CN107805235A - 荔枝皮表没食子儿茶素没食子酸酯的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了荔枝皮表没食子儿茶素没食子酸酯的提取工艺，包括以下步骤：1)将荔枝皮捣碎，加入乙醇溶液提取，得到乙醇提取液；2)将乙醇提取液过滤，将滤液回收乙醇，得到浸膏；3)向浸膏中加入体积浓度为50～70％乙醇溶液调节荔枝皮浓度至0.3～0.5mg/ml，搅拌溶解，上H103+大孔树脂，先用蒸馏水洗柱，再用体积浓度为50～70％的乙醇溶液洗脱，分别收集流出液和乙醇洗脱液；4)将乙醇洗脱液过滤，滤液浓缩，冷冻干燥，即为表没食子儿茶素没食子酸酯。本发明制得的表没食子儿茶素没食子酸酯纯度高，收率大。
Description
技术领域
本发明涉及生物提取技术领域，具体涉及荔枝皮表没食子儿茶素没食子酸酯的提取工艺。
背景技术
荔枝为无患子科植物荔枝的果实，是我国南方特产水果。荔枝的工业化生产中主要以鲜果、干果、罐头和干制品为主，而大量荔枝皮作为副产物没有得到有效的开发和利用，常常当作废弃物丢弃。荔枝皮中黄烷-3-醇类活性物质含量较高，包括原花青素、表儿茶素、没食子酸和表没食子儿茶素没食子酸酯。黄烷-3-醇独特的酚羟基结构使其具有清除烷氧自由基和超氧离子自由基的能力。对于从荔枝皮中提取表没食子儿茶素没食子酸酯目前尚未见相关报道出现。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种纯度高，收率大的荔枝皮表没食子儿茶素没食子酸酯的提取工艺。
本发明提供的技术方案是荔枝皮表没食子儿茶素没食子酸酯的提取工艺，包括以下步骤：
1)将荔枝皮捣碎，加入乙醇溶液提取，得到乙醇提取液；
2)将乙醇提取液过滤，将滤液回收乙醇，得到浸膏；
3)向浸膏中加入体积浓度为50～70％乙醇溶液调节荔枝皮浓度至0.3～0.5mg/ml，搅拌溶解，上H103+大孔树脂，先用蒸馏水洗柱，再用体积浓度为50～70％的乙醇溶液洗脱，分别收集流出液和乙醇洗脱液；
4)将乙醇洗脱液过滤，滤液浓缩，冷冻干燥，即为表没食子儿茶素没食子酸酯。
步骤1)中，乙醇溶液的体积浓度为50～70％。
步骤1)中，荔枝皮与乙醇溶液的料液比为1：30～50g/ml；提取温度为30～40℃，提取时间为60～120min。
步骤3)中，上样流速为8～16BV/h，蒸馏水的洗脱流速为15～25BV/h，乙醇洗脱流速为10～20BV/h。
步骤3)中，所述H103+树脂为聚苯乙烯型非极性吸附树脂，质量指标如下：
外观：深棕色球状颗粒；
含水率：50～60％；
比表面积：1150～1250㎡/g；
粒径范围：0.315～1.25mm≥95％；
平均孔径：7.5～8.0nm；
湿视密度：0.65～0.75g/ml；
湿真密度：1.05～1.15g/ml。
H103+大孔树脂是申请人根据生产实际需求，经过大量的实验发现将原H103型大孔树脂平均孔径改小一些，使其更好的通过并吸附表没食子儿茶素没食子酸酯，而大分子量的原花青素、多糖和蛋白质类物质则无法进入树脂，这些大分子物质不经吸附直接流出；而分子量极小的表儿茶素、没食子酸等物质则因分子量过小通过树脂的速度比表没食子儿茶素没食子酸酯通过树脂的速度要快，使得改良后的大孔树脂可以很好的吸附表没食子儿茶素没食子酸酯。另外，H103+大孔树脂孔径变小后，比表面积相应增大，能增加吸附面积，吸附和解吸附力均增加，使得表没食子儿茶素没食子酸酯与其他杂质分离更加彻底，提高纯度和收率。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明采用H103+型树脂可以将表没食子儿茶素没食子酸酯从荔枝皮中分离出来，纯度高且收率大。
2)本发明工艺简单，成本低廉，适合大规模工业化生产，制成的荔枝皮表没食子儿茶素没食子酸酯收率高达0.4％以上，纯度高达96.0％以上。
具体实施方式
以下具体实施例对本发明作进一步阐述，但不作为对本发明的限定。
实施例1
1)将荔枝干皮捣碎，加入体积浓度为50％乙醇溶液，荔枝皮与乙醇溶液的料液比为1：30g/ml，在30℃下提取时间为60min，得到乙醇提取液；
2)将乙醇提取液过滤，将滤液回收乙醇，得到浸膏；
3)向浸膏中加入体积浓度为50％乙醇溶液调节荔枝皮浓度至0.3mg/ml，搅拌溶解，上H103+大孔树脂，上样流速为8BV/h，先用蒸馏水洗柱至无色，蒸馏水的洗脱流速为15BV/h，再用体积浓度为50％的乙醇溶液洗脱，乙醇洗脱流速为10BV/h，收集乙醇洗脱液；
所述H103+树脂为聚苯乙烯型非极性吸附树脂，质量指标如下：
外观：深棕色球状颗粒；
含水率：50～60％；
比表面积：1150～1250㎡/g；
粒径范围：0.315～1.25mm≥95％；
平均孔径：7.5～8.0nm；
湿视密度：0.65～0.75g/ml；
湿真密度：1.05～1.15g/ml；
4)将乙醇洗脱液过滤，滤液浓缩，冷冻干燥，即为表没食子儿茶素没食子酸酯。
采用硫酸-香草醛法测定荔枝皮表没食子儿茶素没食子酸酯的纯度和收率，纯度为96.08％，收率为0.41％。
实施例2
1)将荔枝干皮捣碎，加入体积浓度为70％乙醇溶液，荔枝皮与乙醇溶液的料液比为1：50g/ml，在40℃下提取时间为120min，得到乙醇提取液；
2)将乙醇提取液过滤，将滤液回收乙醇，得到浸膏；
3)向浸膏中加入体积浓度为70％乙醇溶液调节荔枝皮浓度至0.5mg/ml，搅拌溶解，上H103+大孔树脂，上样流速为16BV/h，先用蒸馏水洗柱至无色，蒸馏水的洗脱流速为25BV/h，再用体积浓度为70％的乙醇溶液洗脱，乙醇洗脱流速为20BV/h，收集乙醇洗脱液；
所述H103+树脂为聚苯乙烯型非极性吸附树脂，质量指标如下：
外观：深棕色球状颗粒；
含水率：50～60％；
比表面积：1150～1250㎡/g；
粒径范围：0.315～1.25mm≥95％；
平均孔径：7.5～8.0nm；
湿视密度：0.65～0.75g/ml；
湿真密度：1.05～1.15g/ml；
4)将乙醇洗脱液过滤，滤液浓缩，冷冻干燥，即为表没食子儿茶素没食子酸酯。
采用硫酸-香草醛法测定荔枝皮表没食子儿茶素没食子酸酯的纯度和收率，纯度为96.15％，收率为0.44％。
实施例3
1)将荔枝干皮捣碎，加入体积浓度为60％乙醇溶液，荔枝皮与乙醇溶液的料液比为1：40g/ml，在35℃下提取时间为100min，得到乙醇提取液；
2)将乙醇提取液过滤，将滤液回收乙醇，得到浸膏；
3)向浸膏中加入体积浓度为60％乙醇溶液调节荔枝皮浓度至0.4mg/ml，搅拌溶解，上H103+大孔树脂，上样流速为12BV/h，先用蒸馏水洗柱至无色，蒸馏水的洗脱流速为20BV/h，再用体积浓度为60％的乙醇溶液洗脱，乙醇洗脱流速为15BV/h，收集乙醇洗脱液；
所述H103+树脂为聚苯乙烯型非极性吸附树脂，质量指标如下：
外观：深棕色球状颗粒；
含水率：50～60％；
比表面积：1150～1250㎡/g；
粒径范围：0.315～1.25mm≥95％；
平均孔径：7.5～8.0nm；
湿视密度：0.65～0.75g/ml；
湿真密度：1.05～1.15g/ml；
4)将乙醇洗脱液过滤，滤液浓缩，冷冻干燥，即为表没食子儿茶素没食子酸酯。
采用硫酸-香草醛法测定荔枝皮表没食子儿茶素没食子酸酯的纯度和收率，纯度为96.73％，收率为0.40％。
实施例4
1)将荔枝干皮捣碎，加入体积浓度为50％乙醇溶液，荔枝皮与乙醇溶液的料液比为1：50g/ml，在30℃下提取时间为120min，得到乙醇提取液；
2)将乙醇提取液过滤，将滤液回收乙醇，得到浸膏；
3)向浸膏中加入体积浓度为50％乙醇溶液调节荔枝皮浓度至0.5mg/ml，搅拌溶解，上H103+大孔树脂，上样流速为8BV/h，先用蒸馏水洗柱至无色，蒸馏水的洗脱流速为25BV/h，再用体积浓度为50％的乙醇溶液洗脱，乙醇洗脱流速为20BV/h，收集乙醇洗脱液；
所述H103+树脂为聚苯乙烯型非极性吸附树脂，质量指标如下：
外观：深棕色球状颗粒；
含水率：50～60％；
比表面积：1150～1250㎡/g；
粒径范围：0.315～1.25mm≥95％；
平均孔径：7.5～8.0nm；
湿视密度：0.65～0.75g/ml；
湿真密度：1.05～1.15g/ml；
4)将乙醇洗脱液过滤，滤液浓缩，冷冻干燥，即为表没食子儿茶素没食子酸酯。
采用硫酸-香草醛法测定荔枝皮表没食子儿茶素没食子酸酯的纯度和收率，纯度为96.33％，收率为0.43％。
Claims (5)
1.荔枝皮表没食子儿茶素没食子酸酯的提取工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1)将荔枝皮捣碎，加入乙醇溶液提取，得到乙醇提取液；
2)将乙醇提取液过滤，将滤液回收乙醇，得到浸膏；
3)向浸膏中加入体积浓度为50～70％乙醇溶液调节荔枝皮浓度至0.3～0.5mg/ml，搅拌溶解，上H103+大孔树脂，先用蒸馏水洗柱，再用体积浓度为50～70％的乙醇溶液洗脱，分别收集流出液和乙醇洗脱液；
4)将乙醇洗脱液过滤，滤液浓缩，冷冻干燥，即为表没食子儿茶素没食子酸酯。
2.根据权利要求1所述的荔枝皮表没食子儿茶素没食子酸酯的提取工艺，其特征在于：步骤1)中，乙醇溶液的体积浓度为50～70％。
3.根据权利要求1所述的荔枝皮表没食子儿茶素没食子酸酯的提取工艺，其特征在于：步骤1)中，荔枝皮与乙醇溶液的料液比为1：30～50g/ml；提取温度为30～40℃，提取时间为60～120min。
4.根据权利要求1所述的荔枝皮表没食子儿茶素没食子酸酯的提取工艺，其特征在于：步骤3)中，上样流速为8～16BV/h，蒸馏水的洗脱流速为15～25BV/h，乙醇洗脱流速为10～20BV/h。
5.根据权利要求1所述的荔枝皮表没食子儿茶素没食子酸酯的提取工艺，其特征在于：步骤3)中，所述H103+树脂为聚苯乙烯型非极性吸附树脂，质量指标如下：
外观：深棕色球状颗粒；
含水率：50～60％；
比表面积：1150～1250㎡/g；
粒径范围：0.315～1.25mm≥95％；
平均孔径：7.5～8.0nm；
湿视密度：0.65～0.75g/ml；
湿真密度：1.05～1.15g/ml。
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