CN103819444B - 一种从新鲜茶叶中提取单体egcg的方法 - Google Patents

一种从新鲜茶叶中提取单体egcg的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从新鲜茶叶中提取单体EGCG的方法，属于天然产物化学技术领域，具体包括以下步骤：S1.浸泡；S2.离心；S3.一次吸附；S4.MVR浓缩；S5.CF过滤；S6.二次吸附；S7.浓缩；S8.漂洗；S9.脱水；S10干燥；S11.除铁。本发明采用新鲜茶叶为原料，克服了传统工艺中采用干茶叶粉碎过筛后在高温下浸提时易糊化、不易过滤的缺点，以纯化水做介质直接分离出EGCG单体，减少了一些脂溶性农药的浸出，在纯化工艺中采用LX-8树脂吸附EGCG，HZ818树脂吸附咖啡因，结晶、漂洗、干燥得到EGCG单体，产品类白色至白色粉末，含量达99%左右。该法具有操作简单、分离效率高、成本低、生产周期短，生产的产品纯度高的优点，适用于工厂化大规模生产。

Description

一种从新鲜茶叶中提取单体EGCG的方法
技术领域
本发明属于天然产物化学技术领域，具体涉及一种从新鲜茶叶中提取单体EGCG的方法。
背景技术
EGCG，即表没食子儿茶素没食子酸酯，是从绿茶中提取的一种成分，它是绿茶主要的活性和水溶性成分，占绿茶毛重的9-13%，EGCG是绿茶茶多酚的主要组成成分，也是绿茶儿茶素类的主成分，它占绿茶儿茶素类总量的10-15%，儿茶素类包括：没食子酸儿茶素（Gallocatechin，GC）、表没食子酸儿茶素（Epigallocatechin，ECG）、表没食子酸儿茶素没食子酸酯（EGCG）、表没食子酸儿茶素（EGC）和表儿茶素（EC）等，其中抗氧化活性依次为EC＜ECG＜EGC＜EGCG。因为具有特殊的立体化学机构，EGCG是绿茶中最有效的抗氧化多酚，具有非常强的抗氧化、抗癌、抗突变等活性。抗氧化活性至少是维生素C的100多倍，是维生素E的25倍，能够保护细胞和DNA受损害，这种损害相信与癌症、心脏疾病和其它重大疾病有关，EGCG的这些功效归结于它们对氧自由基的清除能力。EGCG在抗癌和心血管疾病方面担当了重要的角色。此外，它也用作肿瘤多药耐药性的逆转剂，能够改善癌细胞对化疗的敏感性并减轻对心脏的毒性。许多研究表明EGCG具有抗自由基DNA损害，抗辐射和紫外线，阻止油脂过氧化，减少血清中低密度胆固醇、超低密度胆固醇和甘油三酯的含量，干扰癌细胞生存所需的信号传递，抑制饮食中的致癌物质，与肠、肝和肺中的其它酶和抗氧化剂作用共同阻止某些致癌物质的活力，清除自由基，抵御污染、日晒和吸烟的影响，防治皮肤老化和起皱。
目前分离儿茶素的方法一般分为两步：首先从茶末中提取含有儿茶素的茶多酚粗制品；其次从粗提取物中纯化分离儿茶素组分。若要得到儿茶素中的各种单体组分，则需进一步经过柱色谱法、半制备高效液相色谱法（HPLC）纯化或者其它仪器方法纯化。由于儿茶素各组分的化学结构与性质十分相近，采用一般的方法很难分离，根据资料分析，目前分离制备儿茶素单体的方法主要有以下几种：
（1）柱层析分离法
该方法是将茶多酚粗品经一定的溶剂溶解后，上柱分离，用洗脱剂洗脱，收集儿茶素。柱层析的关键是柱填料与洗脱剂的选择。国内外报道的柱填料有三大类型：吸附型柱、离子交换柱、凝胶柱。这种分离方法繁琐、费时、产品纯度不高、还有溶剂残留。
（2）高效液相（HPLC）制备色谱法
制备型HPLC主要用于分离纯化出儿茶素的单体组分。工艺流程是粗品经葡聚糖凝胶SephadexLH-20柱分离纯化出儿茶素混合物，一般以不同梯度的丙酮水溶液作洗脱剂，分离得到酯型儿茶素和非酯型儿茶素两组流分，再经HPLC制备柱分离纯化，采用甲醇/水为洗脱剂，进一步纯化得到儿茶素单体组分，所得儿茶素产品纯度较高，但存在成本高，周期长、后期溶剂难以完全除尽等缺点。
（3）高速逆流色谱法（HSCCC）
高速逆流色谱法是80年代发展起来的新技术，其特点是高速运转产生的重力场使固定相能在分离柱中实现高的保留，从而大大提高了分离能力，该法属仪器分离法，溶剂系统中各溶剂在分液漏斗中混合后，上层为固定相，灌入色谱分离柱；下层为流动相，将粗品溶解成5-10%的溶液。当流动相流经色谱柱时，儿茶素各组分得到分离。这种分离方法是在两相之间进行的，克服了使用固体吸附材料造成的样品不可逆吸附或降解的缺点，样品可最大限度的得以回收。但该方法成本高，制备量小，不适宜工厂化大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种从新鲜茶叶中提取单体EGCG的方法，该法具有操作简单、分离效率高、成本低、生产周期短，生产的产品纯度高的优点。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种从新鲜茶叶中提取单体EGCG的方法，它包括以下步骤：
S1.浸泡：将新鲜茶叶置于浸提器中，加入纯化水恒温浸泡1.8～2.5h，将浸提器中的混合液过18～24目筛，得滤液；其中，所述恒温浸泡温度为65～100℃；
S2.离心：将滤液置于温度为30～50℃、压强为0.1～0.3MPa的环境下离心50～70s，弃去沉淀，离心液用于下步操作；其中，所述离心机的转速为6500～7000转/min；
S3.一次吸附：将步骤S2所得离心液上样于LX-8树脂，吸附离心液中的EGCG，用70～75%的乙醇洗脱，收集固形物含量为4～6%的洗脱液；
S4.MVR浓缩：将收集到的洗脱液加至MVR浓缩器中浓缩100～140min，浓缩温度为60～75℃，得浓缩液；
S5.CF过滤：采用CF过滤器对浓缩液进行过滤，至固形物含量3～5%；其中，操作温度为35～45℃，操作压强为0.1～0.3MPa，滤膜孔径为0.02μm；
S6.二次吸附：将步骤S5所得固形物含量为3～5%的滤液上样于HZ818树脂，吸附滤液中的咖啡因，收集流出液；
S7.浓缩：先采用截留分子量为100的反渗透膜浓缩步骤S6收集到的流出液，浓缩至固形物含量≥20%，膜浓缩温度为35～45℃；再将浓缩液加热至温度≥75℃，蒸发浓缩至固形物含量≥50%，冷却析出晶体；
S8.漂洗：将步骤S7所得晶体用温度≤25℃的纯净水漂洗2～3次；
S9.脱水：将漂洗后的晶体置于转速为1500～1700转/min离心机中离心13～18min，脱去多余水分；
S10.干燥：将脱水后的晶体置于温度为60～70℃的微波下干燥，至水分≤5.0%；
S11.除铁：将干燥后的固体用粉碎机粉碎，过50～90目筛，用磁铁吸附除铁，除铁后将粉末混合均匀，再次过筛、磁铁吸附除铁，所得粉末即为高纯度EGCG。
进一步地，步骤S1中所述新鲜茶叶与纯化水的重量比为1:5～8。
进一步地，步骤S3和S6中所述洗脱速度为1.8～2.4m3/h。
进一步地，步骤S11中所述磁铁的磁力为10000～15000高斯。
本发明具有以下优点：本发明采用新鲜茶叶为原料，克服了传统工艺中采用干茶叶粉碎过筛后在高温下浸提时易糊化、不易过滤的缺点，以纯化水做介质直接分离出EGCG单体，减少了一些脂溶性农药的浸出，在纯化工艺中采用了两次树脂吸附，第一次吸附采用LX-8树脂，吸附滤液中的EGCG，第二次吸附采用HZ818树脂，吸附滤液中的咖啡因，结晶、漂洗、干燥得到EGCG单体，产品类白色至白色粉末，含量达99%左右。该法具有操作简单、分离效率高、成本低、生产周期短，生产的产品纯度高的优点，适用于工厂化大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1：一种从新鲜茶叶中提取单体EGCG的方法，它包括以下步骤：
S1.浸泡：将新鲜茶叶2000kg置于浸提器中，加入纯化水10000kg，恒温浸泡1.8h，将浸提器中的混合液过18目筛，得滤液；其中，所述恒温浸泡温度为65℃；
S2.离心：将滤液置于温度为30℃、压强为0.1MPa的环境下离心50s，弃去沉淀，离心液用于下步操作；其中，所述离心机的转速为6500转/min；
S3.一次吸附：将步骤S2所得离心液上样于LX-8树脂，吸附离心液中的EGCG，用70%的乙醇洗脱，洗脱速度为1.8m3/h，收集固形物含量为4%的洗脱液；
S4.MVR浓缩：将收集到的洗脱液加至MVR浓缩器中浓缩100min，浓缩温度为60℃，得浓缩液；
S5.CF过滤：采用CF过滤器对浓缩液进行过滤，至固形物含量3%；其中，操作温度为35℃，操作压强为0.1MPa，滤膜孔径为0.02μm；
S6.二次吸附：将步骤S5所得固形物含量为3%的滤液上样于HZ818树脂，吸附滤液中的咖啡因，洗脱速度为1.8m3/h，收集流出液；
S7.浓缩：先采用截留分子量为100的反渗透膜浓缩步骤S6收集到的流出液，浓缩至固形物含量20%，膜浓缩温度为35℃；再将浓缩液加热至75℃，蒸发浓缩至固形物含50%，冷却析出晶体；
S8.漂洗：将步骤S7所得晶体用25℃的纯净水漂洗2次；
S9.脱水：将漂洗后的晶体置于转速为1500转/min离心机中离心13min，脱去多余水分；
S10.干燥：将脱水后的晶体置于温度为60℃的微波下干燥，至水分为5.0%；
S11.除铁：将干燥后的固体用粉碎机粉碎，过50目筛，用磁力为10000高斯磁铁进行一次吸附除铁，除铁后将粉末混合均匀；将一次除铁后的粉末过70目筛，用磁力为10000高斯磁铁进行二次吸附除铁，得到纯度为98.8%的EGCG粉末50kg。
实施例2：一种从新鲜茶叶中提取单体EGCG的方法，它包括以下步骤：
S1.浸泡：将新鲜茶叶2000kg置于浸提器中，加入纯化水16000kg，恒温浸泡2.5h，将浸提器中的混合液过24目筛，得滤液；其中，所述恒温浸泡温度为100℃；
S2.离心：将滤液置于温度为50℃、压强为0.3MPa的环境下离心70s，弃去沉淀，离心液用于下步操作；其中，所述离心机的转速为7000转/min；
S3.一次吸附：将步骤S2所得离心液上样于LX-8树脂，吸附离心液中的EGCG，用75%的乙醇洗脱，洗脱速度为2.4m3/h，收集固形物含量为6%的洗脱液；
S4.MVR浓缩：将收集到的洗脱液加至MVR浓缩器中浓缩140min，浓缩温度为75℃，得浓缩液；
S5.CF过滤：采用CF过滤器对浓缩液进行过滤，至固形物含量5%；其中，操作温度为45℃，操作压强为0.3MPa，滤膜孔径为0.02μm；
S6.二次吸附：将步骤S5所得固形物含量为5%的滤液上样于HZ818树脂，吸附滤液中的咖啡因，洗脱速度为2.4m3/h，收集流出液；
S7.浓缩：先采用截留分子量为100的反渗透膜浓缩步骤S6收集到的流出液，浓缩至固形物含量30%，膜浓缩温度为45℃；再将浓缩液加热至80℃，蒸发浓缩至固形物含量为60%，冷却析出晶体；
S8.漂洗：将步骤S7所得晶体用15℃的纯净水漂洗3次；
S9.脱水：将漂洗后的晶体置于转速为1700转/min离心机中离心18min，脱去多余水分；
S10.干燥：将脱水后的晶体置于温度为70℃的微波下干燥，至水分为4.0%；
S11.除铁：将干燥后的固体用粉碎机粉碎，过60目筛，用磁力为12000高斯磁铁进行一次吸附除铁，除铁后将粉末混合均匀；将一次除铁后的粉末过90目筛，用磁力为15000高斯磁铁进行二次吸附除铁，得到纯度为98.7%的EGCG粉末52kg。
实施例3：一种从新鲜茶叶中提取单体EGCG的方法，它包括以下步骤：
S1.浸泡：将新鲜茶叶2000kg置于浸提器中，加入纯化水12000kg，恒温浸泡2h，将浸提器中的混合液过20目筛，得滤液；其中，所述恒温浸泡温度为85℃；
S2.离心：将滤液置于温度为40℃、压强为0.2MPa的环境下离心60s，弃去沉淀，离心液用于下步操作；其中，所述离心机的转速为6800转/min；
S3.一次吸附：将步骤S2所得离心液上样于LX-8树脂，吸附离心液中的EGCG，用72%的乙醇洗脱，洗脱速度为2m3/h，收集固形物含量为5%的洗脱液；
S4.MVR浓缩：将收集到的洗脱液加至MVR浓缩器中浓缩120min，浓缩温度为65℃，得浓缩液；
S5.CF过滤：采用CF过滤器对浓缩液进行过滤，至固形物含量4%；其中，操作温度为42℃，操作压强为0.2MPa，滤膜孔径为0.02μm；
S6.二次吸附：将步骤S5所得固形物含量为4%的滤液上样于HZ818树脂，吸附滤液中的咖啡因，洗脱速度为2m3/h，收集流出液；
S7.浓缩：先采用截留分子量为100的反渗透膜浓缩步骤S6收集到的流出液，浓缩至固形物含量40%，膜浓缩温度为40℃；再将浓缩液加热至90℃，蒸发浓缩至固形物含量为75%，冷却析出晶体；
S8.漂洗：将步骤S7所得晶体用10℃的纯净水漂洗3次；
S9.脱水：将漂洗后的晶体置于转速为1600转/min离心机中离心15min，脱去多余水分；
S10.干燥：将脱水后的晶体置于温度为65℃的微波下干燥，至水分为3.0%；
S11.除铁：将干燥后的固体用粉碎机粉碎，过65目筛，用磁力为11000高斯磁铁进行一次吸附除铁，除铁后将粉末混合均匀；将一次除铁后的粉末过80目筛，用磁力为14000高斯磁铁进行二次吸附除铁，得到纯度为99%的EGCG粉末55kg。
实施例4：对比试验
1、从鲜茶叶中提取单体EGCG：
S1.浸泡：将新鲜绿茶10kg置于浸提器中，加入纯化水14000kg，恒温浸泡2.2h，将浸提器中的混合液过20目筛，得滤液；其中，所述恒温浸泡温度为85℃；
S2.离心：将滤液置于温度为45℃、压强为0.25MPa的环境下离心60s，弃去沉淀，离心液用于下步操作；其中，所述离心机的转速为6700转/min；
S3.一次吸附：将步骤S2所得离心液上样于LX-8树脂，吸附离心液中的EGCG，用72%的乙醇洗脱，洗脱速度为2.2m3/h，收集固形物含量为5%的洗脱液；
S4.MVR浓缩：将收集到的洗脱液加至MVR浓缩器中浓缩130min，浓缩温度为70℃，得浓缩液；
S5.CF过滤：采用CF过滤器对浓缩液进行过滤，至固形物含量5%；其中，操作温度为40℃，操作压强为0.25MPa，滤膜孔径为0.02μm；
S6.二次吸附：将步骤S5所得固形物含量为4%的滤液上样于HZ818树脂，吸附滤液中的咖啡因，洗脱速度为2.2m3/h，收集流出液；
S7.浓缩：先采用截留分子量为100的反渗透膜浓缩步骤S6收集到的流出液，浓缩至固形物含量为40%，膜浓缩温度为38℃；再将浓缩液加热至90℃，蒸发浓缩至固形物含量为70%，冷却析出晶体；
S8.漂洗：将步骤S7所得晶体用10℃的纯净水漂洗3次；
S9.脱水：将漂洗后的晶体置于转速为1650转/min离心机中离心15min，脱去多余水分；
S10.干燥：将脱水后的晶体置于温度为62℃的微波下干燥，至水分为3.0%；
S11.除铁：将干燥后的固体用粉碎机粉碎，过60目筛，用磁力为12000高斯磁铁进行一次吸附除铁，除铁后将粉末混合均匀；将一次除铁后的粉末过80目筛，用磁力为15000高斯磁铁进行二次吸附除铁，得EGCG粉末。
2、从干茶叶中提取单体EGCG：
提取方法：S1.浸泡：取新鲜绿茶10kg，烘干，将其置于浸提器中，加入纯化水14000kg，恒温浸泡2.2h，将浸提器中的混合液过20目筛，得滤液；其中，所述恒温浸泡温度为85℃；
其余步骤同实验1。
3、传统试验方法制备单体EGCG：
称取新鲜绿茶10kg，干燥后用1倍体积氯仿在索氏提取器中连续萃取48h，再用2000ml乙酸乙酯回流48h，过滤乙酸乙酯溶液，用无水硫酸钠干燥过夜，浓缩乙酸乙酯到原体积的一半，加3倍量干燥氯仿有白色沉淀析出，用滤纸过滤，用少量干燥氯仿冲洗，干燥得EGCG粗品；将粗品溶于2000ml含水乙醚，上2000g含水乙醚硅胶分配柱，流速每小时10L，500ml一个馏份，合并前2.5馏份。馏份经少量无水硫酸钠干燥过夜，45℃以下回收得样品再溶于含水乙醚，上2000g含水乙醚硅胶分配柱，流速每小时10L，500ml一个馏份，合并前2.5馏份。馏份再经少量无水硫酸钠干燥过夜，45℃以下回收，得若干瓶白色粉末状物质，每个馏份用高压液相检测，合并相同部分，白色粉末状物质在乙醚中在4℃结晶，得EGCG单体。
4、检测：精确称量上述实验1、2、3所制备的产品重量，采用下述实验方法测定产品的纯度（EGCG的含量）和提取物的得率。
（1）测定方法：
A.产品纯度的测定采用HPLC法分析，色谱条件为：
色谱柱：C184.6×150mm；
流动相：水:甲醇:磷酸（77:23:0.1）；
流速：1.0ml/min；
波长：280nm；
柱温：30℃；
a.标准溶液的制备：取经五氧化二磷干燥24小时以上的绿茶对照样品（经咖啡因、EGCG单一组分的标准品校准）25mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加水约40ml，超声处理使其完全溶解，放冷至室温，用水定容至刻度，摇匀，用孔径为0.45μm的微孔滤膜过滤，即得。
b.供试品溶液制备：精密称取绿茶提取物25mg，置50ml（或100ml）容量瓶中，加水适量超声使其溶解，取出放冷，加水定容至刻度，摇匀，用孔径为0.45μm的微孔滤膜过滤，即得。
c.测定：分别精密吸取标准溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱议，测定，即得。
d.结果计算
各个组分的含量通过下式进行计算：
各组分（%）=(A样品×C对照×V×Fi)/（A对照×W）×100%
式中:W----试样重量，mg；A样品----试样峰面积；
A对照----对照品峰面积；C对照----对照品浓度，mg/ml；
V----供试液体积，ml；Fi----各个组分经校准的含量系数。
B.提取率的计算：提取物的得率（%）=产品重量/茶叶湿重×100%
（2）实验结果：如表1所示：
表1：从干茶叶和鲜茶叶中提取单体EGCG的对比试验
名称 茶叶湿重（kg） 产品重量（kg） 提取物的得率（%） EGCG含量（%）
试验1 10 0.25 2.5 99.1
试验2 10 0.23 2.3 99.0
试验3 10 0.001 0.1 98.5
从表1可知：采用本发明方法得到的产品EGCG的含量可高至99.1%，比现有技术提高了0.6%，提取物的得率从传统的0.1%显著提高到2.5%，采用新鲜茶叶提取EGCG所得产品的重量、提取物的得率、EGCG含量均略高于采用干茶叶提取法。说明本发明方法提取EGCG显著优于传统提取方法，且鲜叶提取法优于干叶提取法。

Claims (1)

1.一种从新鲜茶叶中提取单体EGCG的方法，其特征在于，它包括以下步骤：
S1.浸泡：将新鲜茶叶置于浸提器中，加入纯化水恒温浸泡1.8～2.5h，将浸提器中的混合液过18～24目筛，得滤液；其中，所述恒温浸泡温度为65～100℃；新鲜茶叶与纯化水的重量比为1:5～8；
S2.离心：将滤液置于温度为30～50℃、压强为0.1～0.3MPa的环境下离心50～70s，弃去沉淀，离心液用于下步操作；其中，所述离心机的转速为6500～7000转/min；
S3.一次吸附：将步骤S2所得离心液上样于LX-8树脂，吸附离心液中的EGCG，用70～75%的乙醇洗脱，洗脱速度为1.8～2.4m3/h，收集固形物含量为4～6%的洗脱液；
S4.MVR浓缩：将收集到的洗脱液加至MVR蒸发器中浓缩100～140min，浓缩温度为60～75℃，得浓缩液；
S5.CF过滤：采用CF过滤器对浓缩液进行过滤，至固形物含量3～5%；其中，操作温度为35～45℃，操作压强为0.1～0.3MPa，滤膜孔径为0.02μm；
S6.二次吸附：将步骤S5所得固形物含量为3～5%的滤液上样于HZ818树脂，洗脱速度为1.8～2.4m3/h，吸附滤液中的咖啡因，收集流出液；
S7.浓缩：先采用截留分子量为100的反渗透膜浓缩步骤S6收集到的流出液，浓缩至固形物含量≥20%，膜浓缩温度为35～45℃；再将浓缩液加热至温度≥75℃，蒸发浓缩至固形物含量≥50%，冷却析出晶体；
S8.漂洗：将步骤S7所得晶体用温度≤25℃的纯净水漂洗2～3次；
S9.脱水：将漂洗后的晶体置于转速为1500～1700转/min离心机中离心13～18min，脱去多余水分；
S10.干燥：将脱水后的晶体置于温度为60～70℃的微波下干燥，至水分≤5.0%；
S11.除铁：将干燥后的固体用粉碎机粉碎，过50～90目筛，用磁力为10000～15000高斯磁铁吸附除铁，除铁后将粉末混合均匀，再次过筛、磁铁吸附除铁，所得粉末即为高纯度EGCG。
CN201410067471.4A 2014-02-26 2014-02-26 一种从新鲜茶叶中提取单体egcg的方法 Active CN103819444B (zh)

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