CN108707170A - 一种脂溶性茶多酚的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种脂溶性茶多酚的提取方法。通过将茶多酚溶解、浓缩、离心、干燥、除铁后得到高含量的脂溶性茶多酚。该制备方法具有操作简单、分离效率高、成本低、生产周期短,生产的产品纯度高的优点,适用于工厂化大规模生产。

Description

一种脂溶性茶多酚的提取方法
技术领域
本发明涉及一种脂溶性茶多酚的提取方法,特别是一种从茶多酚中提取茶多酚棕榈酸酯的制备方法。
背景技术
茶多酚在油脂中的溶解度较小,而在水中却表现出较高的溶解度,这极大地限制了其在脂类产品中的应用,尤其是作为精炼食用油的抗氧化剂,在油脂中难以达到有效的抗氧化浓度,抗氧化性能不能达到预期的效果。并且,在生理环境下,茶多酚的稳定性较差、可有效利用的浓度低,导致其在体内生物利用度不高,这些都大大限制了茶多酚作为天然抗氧化剂在食品、医药行业的潜的应用。
从茶多酚中制备茶多酚棕榈酸酯(脂溶性茶多酚)的传统方法主要为:合成提取法。即将茶多酚用乙酸乙酯溶解加入适量的棕榈酰氯和锌粉进行酰化反应,从中得到较高醇度的棕榈酸酯,该工艺存在收率低产品溶解性差不稳定;酶法分子修饰。但是,目前酶法改性仍存在一些缺陷,如酶解效率低、使用的酶成本较高,反应时间过长,长达8-24h,为提高反应效果需使用过量诸如丙酮、氯仿等有机溶剂,使用量往往超过原来的500倍以上,且都是剧毒溶剂。
上述这种方法存在不足之处,有必要研发出一种具有操作简单、分离效率高、成本低、生产周期短、产品纯度高等优点的高含量茶多酚棕榈酸酯提取方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处,而提供一种通过将茶多酚溶解、浓缩、离心、干燥、除铁后得到高含量的脂溶性茶多酚。
本发明的基本工艺方法如下
一种脂溶性茶多酚的提取方法,包含以下步骤:
(1)溶解:将茶多酚加入搅拌罐中,加入乙酸乙酯溶解0.5~1h,将搅拌罐中的溶解液抽入到酰化反应罐中反应;
(2)过滤:将酰化反应罐中的反应液经过抽滤缸过滤,得抽滤混合液;
(3)水洗:将抽滤混合液加入纯化水中,经水沉,弃去水沉物,所得液体进入到下工序;
(4)浓缩:将水洗液加热至60~75℃,蒸发浓缩至固形物含量≥40%,冷却至常温;
(5)水析:将蒸发浓缩的浓缩液转入到搅拌罐进行稀释结晶,控制水洗倍量及温度;
(6)离心:将搅拌罐内的结晶物进行离心控制水分;
(7)冷冻干燥;
(8)除铁:将冷冻干燥所得固体用粉碎机粉碎,过50~90目筛,用磁铁吸附除铁,除铁后将粉末混合均匀,再次过筛、磁铁吸附除铁后制得。
进一步地,步骤(1)在反应中控制温度35~45℃。
进一步地,茶多酚与乙酸乙酯的质量比为1:2-5 。
进一步地,步骤(5)水洗倍量为3倍以上。
进一步地,步骤(7)控制干燥的温度65~75℃、真空度>0.06~0.07MPa。
本发明还涉及由上述提取方法制备得到的脂溶性茶多酚。
本发明的有益效果:
(1)本方法采用茶多酚为原料,克服了传统工艺中收率低、产品质量差,溶解性不稳定等缺点;
(2)以乙酸乙酯做介质直接溶解高含量茶多酚,提高了茶多酚棕榈酸酯的转化率;
(3)在纯化工艺中采用棕榈酰氯及锌粉作为催化剂,使茶多酚棕榈酸酯的收率得到较大的提高;
(4)通过本方法制备的高含量茶多酚棕榈酸酯产品外观色泽黄亮,溶液澄清度高。
(5)该法具有操作简单、分离效率高、成本低、生产周期短,生产的产品纯度高的优点,适用于工厂化大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:将茶多酚加入搅拌罐中,加入2倍当量的乙酸乙酯溶解0.5~1h,将搅拌罐中的溶解液抽入到酰化反应罐中与棕榈酰氯在35℃反应;将酰化反应罐中的反应液经过抽滤缸过滤,得抽滤混合液;将抽滤混合液加入纯化水中,经水沉,弃去水沉物,将水洗液加热至60~75℃,蒸发浓缩至固形物含量≥40%,冷却至常温;将蒸发浓缩的浓缩液转入到搅拌罐进行稀释结晶,3倍水洗;将搅拌罐内的结晶物进行离心控制水分;冷冻干燥,控制干燥的温度65~75℃、真空度>0.06~0.07MPa;将冷冻干燥所得固体用粉碎机粉碎,过50~90目筛,用磁铁吸附除铁,除铁后将粉末混合均匀,再次过筛、磁铁吸附除铁后制得。收率为65%,纯度大于99%。
实施例2:将茶多酚加入搅拌罐中,加入3倍当量的乙酸乙酯溶解0.5~1h,将搅拌罐中的溶解液抽入到酰化反应罐中与棕榈酰氯在38℃反应;将酰化反应罐中的反应液经过抽滤缸过滤,得抽滤混合液;将抽滤混合液加入纯化水中,经水沉,弃去水沉物,将水洗液加热至60~75℃,蒸发浓缩至固形物含量≥40%,冷却至常温;将蒸发浓缩的浓缩液转入到搅拌罐进行稀释结晶,3倍水洗;将搅拌罐内的结晶物进行离心控制水分;冷冻干燥,控制干燥的温度65~75℃、真空度>0.06~0.07MPa;将冷冻干燥所得固体用粉碎机粉碎,过50~90目筛,用磁铁吸附除铁,除铁后将粉末混合均匀,再次过筛、磁铁吸附除铁后制得。收率为73%,纯度大于99%。
实施例3:将茶多酚加入搅拌罐中,加入5倍当量的乙酸乙酯溶解0.5~1h,将搅拌罐中的溶解液抽入到酰化反应罐中,与棕榈酰氯在45℃反应;将酰化反应罐中的反应液经过抽滤缸过滤,得抽滤混合液;将抽滤混合液加入纯化水中,经水沉,弃去水沉物,将水洗液加热至60~75℃,蒸发浓缩至固形物含量≥40%,冷却至常温;将蒸发浓缩的浓缩液转入到搅拌罐进行稀释结晶,3倍水洗;将搅拌罐内的结晶物进行离心控制水分;冷冻干燥,控制干燥的温度65~75℃、真空度>0.06~0.07MPa;将冷冻干燥所得固体用粉碎机粉碎,过50~90目筛,用磁铁吸附除铁,除铁后将粉末混合均匀,再次过筛、磁铁吸附除铁后制得。收率为75%,纯度大于99%。
对比例:利用专利CN104998271A实施例3的方法制备脂溶性茶多酚。
取相同质量的茶多酚,加入乙酸乙酯,每克茶多酚加入乙酸乙酯 350ml,混合均匀,加入脂肪酶和蛋白酶,最后加入磷酸 氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液,得反应液;将上述反应液进行微波辐射,在温度为40℃条件下反应15min;反应结束后,加入水去除水溶性杂质,静置分层,取乙酸乙酯层,减压蒸馏,真空冷冻干燥,即得。所述脂肪酶和蛋白酶的总质量与茶多酚的质量比为0.125:1,其中脂肪酶质量占所述总质量的35%。 磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液的加入量为每克茶多酚加入缓冲液 0.75ml,其pH为7.5。微波的功率为500W。减压蒸馏的温度为50℃。 收率39.6%
通过实施例1-3与对比例1可见,本发明的方法提取率明显高于现有技术,但仍然保持较高的纯度,而且节约成本。

Claims (6)

1.一种脂溶性茶多酚的提取方法,其特征在于包含以下步骤:
(1)溶解:将茶多酚加入搅拌罐中,加入乙酸乙酯溶解0.5~1h,将搅拌罐中的溶解液抽入到酰化反应罐中反应;
(2)过滤:将酰化反应罐中的反应液经过抽滤缸过滤,得抽滤混合液;
(3)水洗:将抽滤混合液加入纯化水中,经水沉,弃去水沉物,所得液体进入到下工序;
(4)浓缩:将水洗液加热至60~75℃,蒸发浓缩至固形物含量≥40%,冷却至常温;
(5)水析:将蒸发浓缩的浓缩液转入到搅拌罐进行稀释结晶,控制水洗倍量及温度;
(6)离心:将搅拌罐内的结晶物进行离心控制水分;
(7)冷冻干燥;
(8)除铁:将冷冻干燥所得固体用粉碎机粉碎,过50~90目筛,用磁铁吸附除铁,除铁后将粉末混合均匀,再次过筛、磁铁吸附除铁后制得。
2.如权利要求1所述的一种脂溶性茶多酚的提取方法,其特征在于:步骤(1)在反应中控制温度35~45℃。
3.如权利要求1所述的一种脂溶性茶多酚的提取方法,其特征在于:茶多酚与乙酸乙酯的质量比为1:2-5 。
4.如权利要求1所述的一种脂溶性茶多酚的提取方法,其特征在于: 步骤(5)水洗倍量为3倍以上。
5.如权利要求1所述的一种脂溶性茶多酚的提取方法,其特征在于:
步骤(7)控制干燥的温度65~75℃、真空度>0.06~0.07MPa。
6.一种由权利要求1-5所述任意一项一种脂溶性茶多酚的提取方法制备得到的脂溶性茶多酚。
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