CN114478676A - 一种高纯脱氧胆酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种高纯脱氧胆酸钠的制备方法。包括如下步骤：(1)将工业级脱氧胆酸在加热条件下溶于乙醇中，加入活性炭搅拌，然后热过滤、微滤膜过滤，滤液冷却至室温；(2)向步骤(1)所述滤液中加入氢氧化钠乙醇溶液，进行搅拌反应，pH值控制为7～10；(3)将步骤(2)搅拌反应后的溶液脱溶浓缩，冷却至室温、打浆、过滤，滤饼烘干得高纯脱氧胆酸钠。本发明方法制备得到的脱氧胆酸钠，具有高收率(大于90％)、高纯度(99％以上)、符合药典要求，替代进口，以满足市场需求。且产品的旋光度、钠含量、重金属含量均符合药典要求。
Description
技术领域
本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种高纯脱氧胆酸钠的制备方法。
背景技术
脱氧胆酸钠(Sodium deoxycholate)是一种水溶性，胆酸类的阴离子去垢剂，常温下为白色结晶性粉末，类似胆汁气味，有强烈苦味，能够有效破坏许多蛋白间的相互作用，普遍用于蛋白相关的实验。常用作细胞裂解液的组分之一，用于脂质体制备，膜蛋白和脂质化合物提取，细胞核分离，代替脑磷脂做胆固醇絮状试验以及亲和层析中用来洗脱或再生柱子。脱氧胆酸钠也可作为一种细胞培养基添加剂。另外，注入脂肪组织的脱氧胆酸钠可经由细胞溶解机理降解脂肪细胞，可用于病理学局部脂肪沉积相关治疗性处理或美容脂肪去除。
脱氧胆酸钠用于药物治疗和生物实验，要求其样品纯度不低于 98％，旋光度(+40.0°至+45.0°)、钠含量(5.0％至6.1％)、重金属含量等可控并符合药典要求。现有技术中制备脱氧胆酸钠的方法，一般是将脱氧胆酸溶于水溶剂中，加入氢氧化钠或者碳酸钠的水溶液通过中和反应制备得到。以水为溶剂，需要浓缩脱除大量的水，能耗高，得到的产品含水量大，高温烘干后易结块，产品外观质量差。且工艺复杂，对环境污染，脱氧胆酸钠收率低，纯度低，成本相对较高，不适用于工业化生产。
鉴于此，本发明提出一种操作简便、收率高、纯度高、符合药典要求的脱氧胆酸钠的制备方法。
发明内容
为了解决现有技术中制备方法复杂，纯度低，收率低等缺陷，本发明在于提供一种脱氧胆酸钠的简便制备方法，高收率、高纯度、符合药典要求的脱氧胆酸钠产品，替代进口，以满足市场需求。本发明所得脱氧胆酸钠产品收率大于90％，纯度99％以上，旋光度、钠含量、重金属含量均符合药典要求。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种高纯脱氧胆酸钠的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤(1)：将工业级脱氧胆酸在加热条件下溶于乙醇中，加入活性炭搅拌，然后热过滤、微滤膜过滤，滤液冷却至室温；
步骤(2)：向步骤(1)所述滤液中加入氢氧化钠乙醇溶液，进行搅拌反应，pH值控制为7～10；
步骤(3)：将步骤(2)搅拌反应后的溶液脱溶浓缩，冷却至室温、打浆、过滤，滤饼烘干得高纯脱氧胆酸钠。
优选地，步骤(1)中所述乙醇为无水乙醇，且所述脱氧核酸和乙醇的质量比为1:(3-6)。
优选地，步骤(1)中所述活性炭的用量为所述脱氧胆酸质量的 0.1-3wt％，加入活性炭搅拌的时间为1-4h。本发明通过加入活性炭，能够吸附工业级脱氧胆酸原料中的有色物质、杂质钠盐等，然后通过热过滤的方式，将吸附杂质后的活性炭除去，有效脱除了脱氧胆酸原料中的有色物质和杂质钠盐等。
进一步地，步骤(1)中所述加热条件的温度、所述热过滤的温度均为40-80℃。
优选地，步骤(2)中所述氢氧化钠乙醇溶液为新配制的浓度为 2-10wt％的氢氧化钠乙醇溶液。
优选地，步骤(2)中所述搅拌反应在室温下进行，搅拌反应的时间为1-4h。
优选地，步骤(2)中pH值控制为7.5。本发明通过控制氢氧化钠乙醇的用量来控制溶液pH值，从而控制制备得到的脱氧胆酸钠产品的钠含量不超标，符合药典要求。
优选地，步骤(3)中所述脱溶浓缩至溶液中脱氧胆酸钠的浓度为20-50wt％。为了使制备的脱氧胆酸具有高收率和高纯度，本发明控制浓缩液中脱氧胆酸钠的浓度为20-50wt％，避免浓度低于此范围导致结晶收率低，浓度高于此范围，则会导致产品纯度下降，钠含量超标。
优选地，步骤(3)中所述打浆时间为2-12h。本发明通过对浓缩液进行打浆处理，使得产品结晶溶解再结晶，有效减少晶体表层的杂质含量，提高产品的纯度。
与现有技术相比，本发明具有如下效果：
(1)相对于现有技术中一般采用将脱氧胆酸与氢氧化钠或碳酸钠的水溶液进行中和反应制备脱氧胆酸钠，存在的能耗高、产品含水量大，烘干易结块，外观质量差等问题，本发明通过将脱氧胆酸溶于乙醇溶液，并加入活性炭吸附过滤脱除有色物质、杂质钠盐等，并通过氢氧化钠乙醇溶液反应，通过精确控制反应终点的PH值，保证产品的钠含量符合要求。使用无水乙醇为单一溶剂，通过控制溶液中脱氧胆酸钠的浓度，控制溶液结晶，对结晶进行打浆处理，结晶溶解再结晶，能减少晶体表层的杂质含量，提高产品的纯度(大于99％)。
(2)本发明方法工艺简单，操作简便，脱氧胆酸钠收率高，质量稳定可靠。并且使用单一溶剂乙醇，安全绿色环保。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的数值不限制本发明的范围。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法应当被视为说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。
实施例1
在带机械搅拌、回流冷凝器、温度计的1000mL烧瓶中加入100g 工业脱氧胆酸(纯度97％)，600mL无水乙醇，搅拌下加热至60℃，略有浑浊溶液，加入2g活性炭，搅拌2h。热过滤，并过0.45μm微滤膜。滤液搅拌下缓慢加入新配制的氢氧化钠乙醇溶液(氢氧化钠质量浓度为6％)至反应液pH值为7.5，继续搅拌2h后减压浓缩至脱氧胆酸钠浓度为25wt％时，冷却至室温，继续打浆5h。过滤，滤饼以无水乙醇淋洗，85℃下烘干，得白色脱氧胆酸钠粉末97.1g，收率94.8％，纯度100％，旋光度+44.5°、钠含量6.0％、重金属含量≤0.002％、砷含量≤0.0002％。
实施例2
在带机械搅拌、回流冷凝器、温度计的1000mL烧瓶中加入100g 工业脱氧胆酸(纯度97％)，600mL无水乙醇，搅拌下加热至60℃，略有浑浊溶液，加入2g活性炭，搅拌2h。热过滤，并过0.45μm微滤膜。滤液搅拌下缓慢加入新配制的氢氧化钠乙醇溶液(氢氧化钠质量浓度为8％)至反应液PH值为7.5，继续搅拌2h后减压浓缩至脱氧胆酸钠浓度为20wt％时，冷却至室温，继续打浆8h。过滤，滤饼以无水乙醇淋洗，85℃下烘干，得白色脱氧胆酸钠粉末92.2g，收率90.0％，纯度99％，旋光度+44.2°、钠含量5.8％、重金属含量≤0.002％、砷含量≤0.0002％。
实施例3
在带机械搅拌、回流冷凝器、温度计的1000mL烧瓶中加入100g 工业脱氧胆酸(纯度97％)，600mL无水乙醇，搅拌下加热至60℃，略有浑浊溶液，加入2g活性炭，搅拌2h。热过滤，并过0.45μm微滤膜。滤液搅拌下缓慢加入新配制的氢氧化钠乙醇溶液(氢氧化钠质量浓度为2％)至反应液pH值为8.5，继续搅拌2h后减压浓缩至脱氧胆酸钠浓度为40wt％时，降至室温，继续打浆12h。过滤，滤饼以无水乙醇淋洗，85℃下烘干，得白色脱氧胆酸钠粉末94.3g，收率92.1％，纯度≥99％，旋光度+44.6°、钠含量6.1％、重金属含量≤0.002％、砷含量≤0.0002％。
对比例1
在带机械搅拌、回流冷凝器、温度计的1000mL烧瓶中加入100g 工业脱氧胆酸(纯度97％)，600mL无水乙醇，搅拌下缓慢加入新配制的氢氧化钠乙醇溶液(氢氧化钠质量浓度为6％)至反应液pH值为7.5，继续搅拌2h后减压浓缩至脱氧胆酸钠浓度为25wt％时，冷却至室温，继续打浆5h。过滤，滤饼以无水乙醇淋洗，85℃下烘干，得白色脱氧胆酸钠粉末97.7g，收率95.5％，纯度96％，旋光度+44.2°、钠含量6.3％、重金属含量≤0.002％、砷含量≤0.0002％。
对比例2
在带机械搅拌、回流冷凝器、温度计的1000mL烧瓶中加入100g 工业脱氧胆酸(纯度97％)，600mL无水乙醇，搅拌下加热至60℃，略有浑浊溶液，加入2g活性炭，搅拌5h。热过滤，并过0.45μm微滤膜。滤液搅拌下缓慢加入新配制的氢氧化钠乙醇溶液至反应液pH 值为10.5，继续搅拌2h后减压浓缩至脱氧胆酸浓度为25wt％时，冷却至室温，继续打浆2h。过滤，滤饼以无水乙醇淋洗，85℃下烘干，得白色脱氧胆酸钠粉末97.6g，收率95.3％，纯度≥97％，旋光度+44.8°、钠含量6.7％、重金属含量≤0.002％、砷含量≤0.0002％。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高纯脱氧胆酸钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)：将工业级脱氧胆酸在加热条件下溶于乙醇中，加入活性炭搅拌，然后热过滤、微滤膜过滤，滤液冷却至室温；
步骤(2)：向步骤(1)所述滤液中加入氢氧化钠乙醇溶液，进行搅拌反应，pH值控制为7～10；
步骤(3)：将步骤(2)搅拌反应后的溶液脱溶浓缩，冷却至室温、打浆、过滤，滤饼烘干得高纯脱氧胆酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种高纯脱氧胆酸钠的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述乙醇为无水乙醇，且所述脱氧核酸和乙醇的质量比为1:(3-6)。
3.根据权利要求1所述的一种高纯脱氧胆酸钠的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述活性炭的用量为所述脱氧胆酸质量的0.1-3wt％，加入活性炭搅拌的时间为1-4h。
4.根据权利要求1所述的一种高纯脱氧胆酸钠的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述加热条件的温度、所述热过滤的温度均为40-80℃。
5.根据权利要求1所述的一种高纯脱氧胆酸钠的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述氢氧化钠乙醇溶液为新配制的浓度为2-10wt％的氢氧化钠乙醇溶液。
6.根据权利要求1所述的一种高纯脱氧胆酸钠的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述搅拌反应在室温下进行，搅拌反应的时间为1-4h。
7.根据权利要求1所述的一种高纯脱氧胆酸钠的制备方法，其特征在于，步骤(2)中pH值控制为7.5。
8.根据权利要求1所述的一种高纯脱氧胆酸钠的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述脱溶浓缩至溶液中脱氧胆酸钠的浓度为20-50wt％。
9.根据权利要求1所述的一种高纯脱氧胆酸钠的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述打浆时间为2-12h。
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2022
- 2022-02-18 CN CN202210148534.3A patent/CN114478676A/zh active Pending
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