CN105130945A - 从山竹中分离纯化α-倒捻子素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种植物提取物的制备方法，具体是从山竹中分离纯化α-倒捻子素的方法。该方法通过制备并利用负载亲水性有机物炭黑，将山竹皮粉吸附，并经过酸析、分离过滤、萃取的步骤，提取α-倒捻子素。本发明的有益效果在于：提取率高，提取物纯度达到99.9%以上；操作步骤简单，简化工艺流程；所需成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物提取物的制备方法，具体是从山竹中分离纯化α-倒捻子素的方法。
背景技术
山竹，原名莽吉柿，原产于东南亚，一般种植10年才开始结果，滑润而不腻滞，与榴莲齐名，号称“果中皇后”。山竹果皮中因含α-倒捻子素等有效成分，常被用来治疗腹痛、腹泻、感染性创伤等疾病。同时山竹中的倒捻子素浓度≥0.40mg/ml时具有很好的抗紫外线防晒作用，在低浓度(≤0.40mg/ml)条件下抗紫外线作用也优于TiO2。
目前，从山竹中提取α-倒捻子素的方法有很多，例如公开号CN101396101B，名称“一种富含α–、β–和γ–倒捻子素的山竹提取物及其生产工艺”，包括破碎、多级萃取、真空浓缩、干燥等工艺。该发明以乙醇为萃取媒介，采用多级萃取并回收乙醇的方法提取整个山竹果的有效成分，该方法虽然可以提取其为粉末，但是方法步骤较多，操作比较繁琐，同时更为关键的在于所得的提取物含量比较低。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前从山竹中提取的α-倒捻子素的生产工艺提取物含量低，操作步骤繁琐复杂的弊端，提供了一种通过制备并利用负载亲水性有机物炭黑，并经过分离过滤、萃取的步骤，提取α-倒捻子素，该方法操作步骤简单，简化工艺流程，提取含量高，提取物纯度达到99.9%以上。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是，从山竹中分离纯化α-倒捻子素的方法，具体制备步骤为：
（1）取8～10个新鲜采摘的山竹，去皮，将得到的山竹皮放入超声波清洗仪，加入3﹪过碳酸钠，液面高于山竹皮，打开超声波清洗仪开关清洗3～5min，取出，用蒸馏水清洗干净，得到干净的山竹皮；
（2）将上述得到的山竹皮放入干燥箱中，室温干燥1～2天后，取出，放入小型球磨机中粉碎，通过250目分样筛的山竹皮粉；
（3）将山竹皮粉中加入蒸馏水，直至淹没超过山竹皮粉2～3cm，加热，控制温度70～80℃，直至水沸腾，再加入5～7g负载亲水性有机物炭黑，得到吸附有山竹皮粉的负载亲水性有机物炭黑；
（4）取出吸附有山竹皮粉的负载亲水性有机物炭黑，浸入质量分数为95﹪的乙醇溶液，浸泡15～20min后，分离过滤，得到沉淀物质A；
（5）在沉淀物质A中加入0.2～0.3mol/L稀盐酸，进行酸析，调节pH为6～7，得到沉淀物；
（6）将上述得到的沉淀物用去离子水冲洗后，进行超临界CO2萃取40～50min，萃取温度为60～70℃，萃取压力为10～15MPa，即可得到纯净的α-倒捻子素。
所述的负载亲水性有机物炭黑具体制备步骤为：
（1）选取粒径大小为50～60nm的炭黑20～30g，在低速滚筒进行滚动造粒，控制滚动速度为60r/s，加热温度为70～80℃，同时，在滚动过程中，每隔3～4s喷洒10mL去离子水和10g炭黑粉料进行粘合并滚动造粒，造粒时间为5～10min；
（2）待滚筒造粒完成后，将不同颗粒大小的炭黑取出，并在烘箱温度为80～90℃下进行烘干，即可取出，备用；
（3）取250g大理石颗粒在高压碾压装置中进行碾压，形成颗粒大小为20~30nm的超细碳酸钙颗粒，并将其均匀撒入100mL的亚磷酸二异丙酯溶液中，混合搅拌均匀后，通过转动机，在温度为70～80℃下均匀喷洒混合亚磷酸二异丙酯溶液，对此气流喷射，保证碳酸钙粉末均匀覆盖于炭黑颗粒上；
（4）将嵌入碳酸钙颗粒的炭黑通过浓度为0.8mol/L的盐酸进行洗涤，洗涤完成后再用清水进行冲洗，并在烘箱烘箱温度为80～90℃下进行烘干，即可得到负载亲水性有机物炭黑。
本发明的具体应用为：从山竹中分离纯化的α-倒捻子素可以用于做防晒剂的负载添加物和与衣料纤维合成做成防晒衣，有效抵御太阳紫外线的侵袭。
本发明的有益效果是：
（1）提取率高，提取物纯度达到99.9%以上；
（2）操作步骤简单，简化工艺流程；
（3）所需成本低。
具体实施方式
首先取8～10个新鲜采摘的山竹，去皮，将得到的山竹皮放入超声波清洗仪，加入3﹪过碳酸钠，液面高于山竹皮，打开超声波清洗仪开关清洗3～5min，取出，用蒸馏水清洗干净，得到干净的山竹皮；将得到的山竹皮放入干燥箱中，室温干燥1～2天后，取出，放入小型球磨机中粉碎，通过250目分样筛的山竹皮粉；再将山竹皮粉中加入蒸馏水，直至淹没超过山竹皮粉2～3cm，加热，控制温度70～80℃，直至水沸腾，再加入5～7g负载亲水性有机物炭黑，得到吸附有山竹皮粉的负载亲水性有机物炭黑；取出吸附有山竹皮粉的负载亲水性有机物炭黑，浸入质量分数为95﹪的乙醇溶液，浸泡15～20min后，分离过滤，得到沉淀物质A；在沉淀物质A中加入0.2～0.3mol/L稀盐酸，进行酸析，调节pH为6～7，得到沉淀物；将得到的沉淀物用去离子水冲洗后，进行超临界CO2萃取40～50min，萃取温度为60～70℃，萃取压力为10～15MPa，即可得到纯净的α-倒捻子素。其中负载亲水性有机物炭黑具体制备步骤为：首先选取粒径大小为50～60nm的炭黑20～30g，在低速滚筒进行滚动造粒，控制滚动速度为60r/s，加热温度为70～80℃，同时，在滚动过程中，每隔3～4s喷洒10mL去离子水和10g炭黑粉料进行粘合并滚动造粒，造粒时间为5～10min；待滚筒造粒完成后，将不同颗粒大小的炭黑取出，并在烘箱温度为80～90℃下进行烘干，即可取出，备用；再取250g大理石颗粒在高压碾压装置中进行碾压，形成颗粒大小为20~30nm的超细碳酸钙颗粒，并将其均匀撒入100mL的亚磷酸二异丙酯溶液中，混合搅拌均匀后，通过转动机，在温度为70～80℃下均匀喷洒混合亚磷酸二异丙酯溶液，对此气流喷射，保证碳酸钙粉末均匀覆盖于炭黑颗粒上；将嵌入碳酸钙颗粒的炭黑通过浓度为0.8mol/L的盐酸进行洗涤，洗涤完成后再用清水进行冲洗，并在烘箱烘箱温度为80～90℃下进行烘干，即可得到负载亲水性有机物炭黑。
首先取10个新鲜采摘的山竹，去皮，将得到的山竹皮放入超声波清洗仪，加入3﹪过碳酸钠，液面高于山竹皮，打开超声波清洗仪开关清洗5min，取出，用蒸馏水清洗干净，得到干净的山竹皮；将得到的山竹皮放入干燥箱中，室温干燥2天后，取出，放入小型球磨机中粉碎，通过250目分样筛的山竹皮粉；再将山竹皮粉中加入蒸馏水，直至淹没超过山竹皮粉3cm，加热，控制温度80℃，直至水沸腾，再加入7g负载亲水性有机物炭黑，得到吸附有山竹皮粉的负载亲水性有机物炭黑；取出吸附有山竹皮粉的负载亲水性有机物炭黑，浸入质量分数为95﹪的乙醇溶液，浸泡20min后，分离过滤，得到沉淀物质A；在沉淀物质A中加入0.3mol/L稀盐酸，进行酸析，调节pH为7，得到沉淀物；将得到的沉淀物用去离子水冲洗后，进行超临界CO2萃取50min，萃取温度为70℃，萃取压力为15MPa，即可得到纯净的α-倒捻子素。其中负载亲水性有机物炭黑具体制备步骤为：首先选取粒径大小为60nm的炭黑30g，在低速滚筒进行滚动造粒，控制滚动速度为60r/s，加热温度为80℃，同时，在滚动过程中，每隔4s喷洒10mL去离子水和10g炭黑粉料进行粘合并滚动造粒，造粒时间为10min；待滚筒造粒完成后，将不同颗粒大小的炭黑取出，并在烘箱温度为90℃下进行烘干，即可取出，备用；再取250g大理石颗粒在高压碾压装置中进行碾压，形成颗粒大小为30nm的超细碳酸钙颗粒，并将其均匀撒入100mL的亚磷酸二异丙酯溶液中，混合搅拌均匀后，通过转动机，在温度为80℃下均匀喷洒混合亚磷酸二异丙酯溶液，对此气流喷射，保证碳酸钙粉末均匀覆盖于炭黑颗粒上；将嵌入碳酸钙颗粒的炭黑通过浓度为0.8mol/L的盐酸进行洗涤，洗涤完成后再用清水进行冲洗，并在烘箱烘箱温度为90℃下进行烘干，即可得到负载亲水性有机物炭黑。经检测，α-倒捻子素提取率高，提取纯度达99.91%。
首先取8个新鲜采摘的山竹，去皮，将得到的山竹皮放入超声波清洗仪，加入3﹪过碳酸钠，液面高于山竹皮，打开超声波清洗仪开关清洗3min，取出，用蒸馏水清洗干净，得到干净的山竹皮；将得到的山竹皮放入干燥箱中，室温干燥1天后，取出，放入小型球磨机中粉碎，通过250目分样筛的山竹皮粉；再将山竹皮粉中加入蒸馏水，直至淹没超过山竹皮粉2cm，加热，控制温度70℃，直至水沸腾，再加入5g负载亲水性有机物炭黑，得到吸附有山竹皮粉的负载亲水性有机物炭黑；取出吸附有山竹皮粉的负载亲水性有机物炭黑，浸入质量分数为95﹪的乙醇溶液，浸泡15min后，分离过滤，得到沉淀物质A；在沉淀物质A中加入0.2mol/L稀盐酸，进行酸析，调节pH为6，得到沉淀物；将得到的沉淀物用去离子水冲洗后，进行超临界CO2萃取40min，萃取温度为60℃，萃取压力为10MPa，即可得到纯净的α-倒捻子素。其中负载亲水性有机物炭黑具体制备步骤为：首先选取粒径大小为50nm的炭黑20g，在低速滚筒进行滚动造粒，控制滚动速度为60r/s，加热温度为70℃，同时，在滚动过程中，每隔3s喷洒10mL去离子水和10g炭黑粉料进行粘合并滚动造粒，造粒时间为5min；待滚筒造粒完成后，将不同颗粒大小的炭黑取出，并在烘箱温度为80℃下进行烘干，即可取出，备用；再取250g大理石颗粒在高压碾压装置中进行碾压，形成颗粒大小为20nm的超细碳酸钙颗粒，并将其均匀撒入100mL的亚磷酸二异丙酯溶液中，混合搅拌均匀后，通过转动机，在温度为70℃下均匀喷洒混合亚磷酸二异丙酯溶液，对此气流喷射，保证碳酸钙粉末均匀覆盖于炭黑颗粒上；将嵌入碳酸钙颗粒的炭黑通过浓度为0.8mol/L的盐酸进行洗涤，洗涤完成后再用清水进行冲洗，并在烘箱烘箱温度为80℃下进行烘干，即可得到负载亲水性有机物炭黑。经检测，α-倒捻子素提取率高，提取纯度达99.93%。
首先取9个新鲜采摘的山竹，去皮，将得到的山竹皮放入超声波清洗仪，加入3﹪过碳酸钠，液面高于山竹皮，打开超声波清洗仪开关清洗4min，取出，用蒸馏水清洗干净，得到干净的山竹皮；将得到的山竹皮放入干燥箱中，室温干燥2天后，取出，放入小型球磨机中粉碎，通过250目分样筛的山竹皮粉；再将山竹皮粉中加入蒸馏水，直至淹没超过山竹皮粉2cm，加热，控制温度75℃，直至水沸腾，再加入6g负载亲水性有机物炭黑，得到吸附有山竹皮粉的负载亲水性有机物炭黑；取出吸附有山竹皮粉的负载亲水性有机物炭黑，浸入质量分数为95﹪的乙醇溶液，浸泡17min后，分离过滤，得到沉淀物质A；在沉淀物质A中加入0.3mol/L稀盐酸，进行酸析，调节pH为6，得到沉淀物；将得到的沉淀物用去离子水冲洗后，进行超临界CO2萃取45min，萃取温度为65℃，萃取压力为12MPa，即可得到纯净的α-倒捻子素。其中负载亲水性有机物炭黑具体制备步骤为：首先选取粒径大小为55nm的炭黑25g，在低速滚筒进行滚动造粒，控制滚动速度为60r/s，加热温度为75℃，同时，在滚动过程中，每隔3s喷洒10mL去离子水和10g炭黑粉料进行粘合并滚动造粒，造粒时间为8min；待滚筒造粒完成后，将不同颗粒大小的炭黑取出，并在烘箱温度为85℃下进行烘干，即可取出，备用；再取250g大理石颗粒在高压碾压装置中进行碾压，形成颗粒大小为25nm的超细碳酸钙颗粒，并将其均匀撒入100mL的亚磷酸二异丙酯溶液中，混合搅拌均匀后，通过转动机，在温度为75℃下均匀喷洒混合亚磷酸二异丙酯溶液，对此气流喷射，保证碳酸钙粉末均匀覆盖于炭黑颗粒上；将嵌入碳酸钙颗粒的炭黑通过浓度为0.8mol/L的盐酸进行洗涤，洗涤完成后再用清水进行冲洗，并在烘箱烘箱温度为85℃下进行烘干，即可得到负载亲水性有机物炭黑。经检测，α-倒捻子素提取率高，提取纯度达99.9%。
Claims (3)
1.从山竹中分离纯化α-倒捻子素的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取8～10个新鲜采摘的山竹，去皮，将得到的山竹皮放入超声波清洗仪，加入3﹪过碳酸钠，液面高于山竹皮，打开超声波清洗仪开关清洗3～5min，取出，用蒸馏水清洗干净，得到干净的山竹皮；
（2）将上述得到的山竹皮放入干燥箱中，室温干燥1～2天后，取出，放入小型球磨机中粉碎，通过250目分样筛的山竹皮粉；
（3）将山竹皮粉中加入蒸馏水，直至淹没超过山竹皮粉2～3cm，加热，控制温度70～80℃，直至水沸腾，再加入5～7g负载亲水性有机物炭黑，得到吸附有山竹皮粉的负载亲水性有机物炭黑；
（4）取出吸附有山竹皮粉的负载亲水性有机物炭黑，浸入质量分数为95﹪的乙醇溶液，浸泡15～20min后，分离过滤，得到沉淀物质A；
（5）在沉淀物质A中加入0.2～0.3mol/L稀盐酸，进行酸析，调节pH为6～7，得到沉淀物；
（6）将上述得到的沉淀物用去离子水冲洗后，进行超临界CO2萃取40～50min，萃取温度为60～70℃，萃取压力为10～15MPa，即可得到纯净的α-倒捻子素。
2.根据权利要求1所述的从山竹中分离纯化α-倒捻子素的方法，其特征在于：所述的负载亲水性有机物炭黑具体制备步骤为：
（1）选取粒径大小为50～60nm的炭黑20～30g，在低速滚筒进行滚动造粒，控制滚动速度为60r/s，加热温度为70～80℃，同时，在滚动过程中，每隔3～4s喷洒10mL去离子水和10g炭黑粉料进行粘合并滚动造粒，造粒时间为5～10min；
（2）待滚筒造粒完成后，将不同颗粒大小的炭黑取出，并在烘箱温度为80～90℃下进行烘干，即可取出，备用；
（3）取250g大理石颗粒在高压碾压装置中进行碾压，形成颗粒大小为20~30nm的超细碳酸钙颗粒，并将其均匀撒入100mL的亚磷酸二异丙酯溶液中，混合搅拌均匀后，通过转动机，在温度为70～80℃下均匀喷洒混合亚磷酸二异丙酯溶液，对此气流喷射，保证碳酸钙粉末均匀覆盖于炭黑颗粒上；
（4）将嵌入碳酸钙颗粒的炭黑通过浓度为0.8mol/L的盐酸进行洗涤，洗涤完成后再用清水进行冲洗，并在烘箱烘箱温度为80～90℃下进行烘干，即可得到负载亲水性有机物炭黑。
3.从山竹中分离纯化α-倒捻子素的方法，其特征在于具体应用为：从山竹中分离纯化的α-倒捻子素可以用于做防晒剂的负载添加物和与衣料纤维合成做成防晒衣，有效抵御太阳紫外线的侵袭。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20151209 |