CN105884754A - 一种水飞蓟宾的精提取方法 - Google Patents

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周勇
周晓娟
梁呈元
伍晓月
杨晨霞
吕培
吴素芹
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Abstract

本发明公开了一种水飞蓟宾的精提取方法，包括如下步骤：a)压榨除油；b)提取；c)浓缩；d)吸附；e)洗脱；f)干燥提取；g)残留乙醇分离；h)二次浓缩，本发明通过在水飞蓟宾提取过程中采用超声波辅助提取，从而增加了水飞蓟宾的提取效率；本发明通过增加残留乙醇分离的步骤，从而有效的减少了水飞蓟宾中的有机溶剂残留量；本发明还通过增加了大孔树脂吸附洗脱等步骤，从而有效的去除了水飞蓟宾中的杂质，进而提高了水飞蓟宾的纯度。

Description

一种水飞蓟宾的精提取方法
【技术领域】
本发明水飞蓟宾的技术领域，特别是一种水飞蓟宾的精提取方法的技术领域。
【背景技术】
水飞蓟宾是抗氧化剂，从一种名为乳蓟植物提炼而成。水飞蓟宾能稳定肝细胞膜，维持肝细胞之完整性，使毒素无法穿透破坏肝脏，并能加速合成肝脏细胞的DNA(去氧核糖核酸)，可预防肝硬化、脂肪肝、胆管炎、牛皮癣等症，同时具有肝癌、前列腺癌、乳癌及子宫颈癌细胞的生长及分化抑制作用。是目前世界上所发现最具肝疾疗效的类黄酮，现有水飞蓟宾的制备一般是采用有机溶剂进行萃取出来的，由于现有水飞蓟宾在制备过程中，只是采用了简单的真空干燥来去除水飞蓟宾中的有机溶剂，因此所得到的水飞蓟宾中存在有机溶剂，这些有机溶剂不但对人体有害，而且这些有机溶剂还会影响到水飞蓟宾的药效；现有的水飞蓟宾的提取，一般仅仅采用简单的有机溶液提取，因此水飞蓟宾的纯度较低。
【发明内容】
本发明的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种水飞蓟宾的精提取方法，本发明通过在水飞蓟宾提取过程中采用超声波辅助提取，从而增加了水飞蓟宾的提取效率；本发明通过增加残留乙醇分离的步骤，从而有效的减少了水飞蓟宾中的有机溶剂残留量；本发明还通过增加了大孔树脂吸附洗脱等步骤，从而有效的去除了水飞蓟宾中的杂质，进而提高了水飞蓟宾的纯度。
为实现上述目的，本发明提出了一种水飞蓟宾的精提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)压榨除油：将水飞蓟的果实，进行压榨除油，从而得到水飞蓟油和水飞蓟渣饼；
b)提取：首先将步骤a)得到的水飞蓟渣饼进行粉碎过滤去杂的前期处理，然后将前期处理后的水飞蓟渣饼放进提取罐中，再然后加入乙醇提取溶液进行反复提取，从而得到乙醇和水飞蓟宾的混合溶液；
c)浓缩：对步骤b)得到的乙醇和水飞蓟宾的混合溶液，进行真空干燥浓缩，从而得到粗制水飞蓟宾；
d)吸附：将步骤才c)得到的粗制水飞蓟宾，重新融入ph值为13.0的碱水溶液中，然后采用大孔树脂S-8进行吸附，从而得到饱和的大孔树脂S-8；
e)洗脱：首先对步骤d)得到的饱和大孔树脂S-8进行酸洗，然后进行醇洗，从而得到水飞蓟宾的乙醇溶液；
f)干燥提取：对步骤e)得到的水飞蓟宾的乙醇溶液，进行旋蒸干燥，从而得到水飞蓟宾成品；
g)残留乙醇分离：将步骤f)得到的水飞蓟宾成品重新加入到纯水中，然后加热升温，从而使水飞蓟宾成品中残留的乙醇溶解进纯水中；
h)二次浓缩：对步骤g)纯水中沉淀出的水飞蓟宾进行二次真空干燥浓缩，从而得到精制的水飞蓟宾成品。
作为优选，所述步骤b)在进形提取时，采用的是加热回流的方式进行提取的，所述步骤b)在进提取时还采用了超声波辅助提取。
作为优选，所述步骤b)在进形每次提取时的加热温度为60℃-80℃，所述步骤b)在进形每次进提取时的辅助超声波为35KHZ-40KHZ的超声波。
作为优选，所述步骤b)在进形每次提取时的恒温时间为1h-1.5h，所述步骤b)在进形每次提取时，加入乙醇的重量为水飞蓟渣饼重量的6-7倍。
作为优选，所述步骤g)在进行残留乙醇分离的加热温度为50℃-60℃，恒温持续时间0.5h-1h，所述步骤d)在进行残留乙醇分离时也采用了超声波辅助溶解。
作为优选，所述步骤g)在进行残留乙醇分离所采用的辅助超声波为35KHZ-40KHZ的超声波，所述步骤g到步骤h可以重复操作，直至使水飞蓟宾中的乙醇全部分离。
作为优选，所述步骤f)中在进行酸洗采用的是ph值为2.0的磷酸溶液，所述步骤f)中在进行醇洗时采用的是70％-90％的乙醇溶液。
【具体实施方式】
本发明一种水飞蓟宾的精提取方法，其特征在于，包括如下步骤：a)压榨除油：将水飞蓟的果实，进行压榨除油，从而得到水飞蓟油和水飞蓟渣饼；b)提取：首先将步骤a)得到的水飞蓟渣饼进行粉碎过滤去杂的前期处理，然后将前期处理后的水飞蓟渣饼放进提取罐中，再然后加入乙醇提取溶液进行反复提取，从而得到乙醇和水飞蓟宾的混合溶液；c)浓缩：对步骤b)得到的乙醇和水飞蓟宾的混合溶液，进行真空干燥浓缩，从而得到粗制水飞蓟宾；d)吸附：将步骤才c)得到的粗制水飞蓟宾，重新融入ph值为13.0的碱水溶液中，然后采用大孔树脂S-8进行吸附，从而得到饱和的大孔树脂S-8；e)洗脱：首先对步骤d)得到的饱和大孔树脂S-8进行酸洗，然后进行醇洗，从而得到水飞蓟宾的乙醇溶液；f)干燥提取：对步骤e)得到的水飞蓟宾的乙醇溶液，进行旋蒸干燥，从而得到水飞蓟宾成品；g)残留乙醇分离：将步骤f)得到的水飞蓟宾成品重新加入到纯水中，然后加热升温，从而使水飞蓟宾成品中残留的乙醇溶解进纯水中；h)二次浓缩；对步骤g)纯水中沉淀出的水飞蓟宾进行二次真空干燥浓缩，从而得到精制的水飞蓟宾成品；所述步骤b)在进形提取时，采用的是加热回流的方式进行提取的，所述步骤b)在进提取时还采用了超声波辅助提取，所述步骤b)在进形每次提取时的加热温度为60℃-80℃，所述步骤b)在进形每次进提取时的辅助超声波为35KHZ-40KHZ的超声波，所述步骤b)在进形每次提取时的恒温时间为1h-1.5h，所述步骤b)在进形每次提取时，加入乙醇的重量为水飞蓟渣饼重量的6-7倍，所述步骤g)在进行残留乙醇分离的加热温度为50℃-60℃，恒温持续时间0.5h-1h，所述步骤d)在进行残留乙醇分离时也采用了超声波辅助溶解，所述步骤g)在进行残留乙醇分离所采用的辅助超声波为35KHZ-40KHZ的超声波，所述步骤g到步骤h可以重复操作，直至使水飞蓟宾中的乙醇全部分离，所述步骤f)中在进行酸洗采用的是ph值为2.0的磷酸溶液，所述步骤f)中在进行醇洗时采用的是70％-90％的乙醇溶液。
本发明通过在水飞蓟宾提取过程中采用超声波辅助提取，从而增加了水飞蓟宾的提取效率；本发明通过增加残留乙醇分离的步骤，从而有效的减少了水飞蓟宾中的有机溶剂残留量；本发明还通过增加了大孔树脂吸附洗脱等步骤，从而有效的去除了水飞蓟宾中的杂质，进而提高了水飞蓟宾的纯度。
上述实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种水飞蓟宾的精提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)压榨除油：将水飞蓟的果实，进行压榨除油，从而得到水飞蓟油和水飞蓟渣饼；
b)提取：首先将步骤a)得到的水飞蓟渣饼进行粉碎过滤去杂的前期处理，然后将前期处理后的水飞蓟渣饼放进提取罐中，再然后加入乙醇提取溶液进行反复提取，从而得到乙醇和水飞蓟宾的混合溶液；
c)浓缩：对步骤b)得到的乙醇和水飞蓟宾的混合溶液，进行真空干燥浓缩，从而得到粗制水飞蓟宾；
d)吸附：将步骤才c)得到的粗制水飞蓟宾，重新融入ph值为13.0的碱水溶液中，然后采用大孔树脂S-8进行吸附，从而得到饱和的大孔树脂S-8；
e)洗脱：首先对步骤d)得到的饱和大孔树脂S-8进行酸洗，然后进行醇洗，从而得到水飞蓟宾的乙醇溶液；
f)干燥提取：对步骤e)得到的水飞蓟宾的乙醇溶液，进行旋蒸干燥，从而得到水飞蓟宾成品；
g)残留乙醇分离：将步骤f)得到的水飞蓟宾成品重新加入到纯水中，然后加热升温，从而使水飞蓟宾成品中残留的乙醇溶解进纯水中；
h)二次浓缩：对步骤g)纯水中沉淀出的水飞蓟宾进行二次真空干燥浓缩，从而得到精制的水飞蓟宾成品。
2.如权利要求1所述一种水飞蓟宾的精提取方法，其特征在于：所述步骤b)在进形提取时，采用的是加热回流的方式进行提取的，所述步骤b)在进提取时还采用了超声波辅助提取。
3.如权利要求1所述一种水飞蓟宾的精提取方法，其特征在于：所述步骤b)在进形每次提取时的加热温度为60℃-80℃，所述步骤b)在进形每次进提取时的辅助超声波为35KHZ-40KHZ的超声波。
4.如权利要求1所述一种水飞蓟宾的精提取方法，其特征在于：所述步骤b)在进形每次提取时的恒温时间为1h-1.5h，所述步骤b)在进形每次提取时，加入乙醇的重量为水飞蓟渣饼重量的6-7倍。
5.如权利要求1所述一种水飞蓟宾的精提取方法，其特征在于：所述步骤g)在进行残留乙醇分离的加热温度为50℃-60℃，恒温持续时间0.5h-1h，所述步骤d)在进行残留乙醇分离时也采用了超声波辅助溶解。
6.如权利要求1所述一种水飞蓟宾的精提取方法，其特征在于：所述步骤g)在进行残留乙醇分离所采用的辅助超声波为35KHZ-40KHZ的超声波，所述步骤g到步骤h可以重复操作，直至使水飞蓟宾中的乙醇全部分离。
7.如权利要求1所述一种水飞蓟宾的精提取方法，其特征在于：所述步骤f)中在进行酸洗采用的是ph值为2.0的磷酸溶液，所述步骤f)中在进行醇洗时采用的是70％-90％的乙醇溶液。
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