CN104771930B - 一种莲固体废弃物中多酚类物质的亚临界水萃取剂和萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种莲固体废弃物中多酚类物质的亚临界水萃取剂和萃取方法，其亚临界水的萃取剂由水、柠檬酸或苹果酸或两者混合、Vc、亚硫酸氢钠按一定重量份数组成。控制萃取压力和温度，萃取一定时间后，离心过滤，滤液通过大孔树脂分离/富集，乙醇洗脱，回收溶剂，浓缩液经干燥，即得到莲固体废弃物的多酚类物质。本发明萃取剂结合亚临界水萃取，既能抑制多酚氧化酶的活性又能提高多酚类物质的溶出率，缩短操作时间，本发明萃取过程无溶剂残留，环境友好，易工业化。
Description
技术领域
本发明属于农产品及其副产物的加工技术领域，涉及固体废弃物的资源化利用技术，具体地说是莲固体废弃物中多酚类物质的亚临界水萃取剂和萃取方法。
背景技术
莲(Nelumbo Nucifera Gaertn)是睡莲科莲属多年生大型水生草本植物，原产中国和印度，我国主要分布于长江、黄河、珠江以及淡水湖的浅水区。莲藕和莲子中均含有丰富的营养物质，是众所周知的具有较高保健价值的美食佳肴，所以近年我国莲藕种植面积已达700多万亩以上，莲藕年产量近亿吨。然而在莲藕和莲子生产和加工过程中的固体废弃物，如藕皮、藕节、莲房、莲子壳以及莲叶等年产量也要近百万吨，仅江苏宝应莲固体废弃物藕皮、藕节、莲房、莲子壳、莲叶、荷花以及莲须等年产量已达10万吨之余。现有研究表明，这些固体废弃物中仍含有丰富的营养物质和活性成分，但却很少被加工利用，大部分被丢弃，造成资源的极度浪费。莲全身皆是宝，只有综合加以利用，才能充分发挥其功能和价值。因此如何突破莲固体废弃物资源化利用的关键技术瓶颈，是莲藕产区乃至全国急需关注和迫切需要解决的重要问题。
目前，莲固体废弃物中仅见莲房和荷叶有深加工的报道。主要是针对次级代谢产物多酚类物质的研究，如从荷叶加工成荷叶茶以及制备荷叶黄酮，从莲房中提取和制备原花青素及其生物活性的相关报道。关于多酚类和黄酮类物质的提取，以传统热水或乙醇水或丙酮水浸提为主，或辅以超声波、微波、超高压、超临界CO2以及亚临界的手段提取等，再结合柱层析分离并制备而成。丙酮水或乙醇水均会导致脂溶性物质溶出，增加后续分离负担，所以水是多酚类物质提取的最理想溶剂。超声波和微波辅助浸提过程中超声和微波作用极易使水分子产生活性氧，导致多酚类物质氧化聚合或降解活性降低。超临界CO2萃取极易导致脂溶性物质进入萃取液中，给后续分离增多工序。超高压设备及其昂贵很难在工业中应用。亚临界水萃取在多酚的提取中具有较高优势。
亚临界水萃取(sub-critical water extract ion,SWE)是以水为提取溶剂，在适当压力下，当水温加热到100-374℃之间时，水仍然保持液体状态，但水的极性随温度的变化而改变，这种水称为亚临界水，与常温常压水相比更类似于有机溶剂，具有低相对介电常数、高离子浓度、低黏度和低表面张力及高扩散能力等特点，能显著提高多酚类物质的溶出率；又因其无毒、环保、经济等优点，已在医药、农业、能源等领域备受关注。目前利用亚临界水萃取对环境样品、污水和土壤进行预处理用于分析领域的研究报道较多，近年来国内外已有利用亚临界水萃取天然活性成分如挥发油、黄酮、多酚、菇烯、皂苷以及蒽酮类物质的相关报道，但关于莲固体废弃物的亚临界水萃取的专利未见报道。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有莲固体废弃物中多酚类物质的亚临界水萃取剂及其萃取方法中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明其中一个目的是克服现有技术的不足，研制从莲固体废弃物中提取多酚类物质的萃取溶剂。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：一种莲固体废弃物中多酚类物质的亚临界水萃取剂，其包括，一种莲固体废弃物中多酚类物质的亚临界水萃取剂，其萃取剂按以下重量份数组成和配比：柠檬酸或苹果酸或两者按1:1比例混合0.5～2；Vc 0.1～1；亚硫酸钠0.01～0.5；余量为水。
本发明的另一个目的是提供一种利用亚临界水为萃取溶剂的从莲固体废弃物中提取多酚类物质的萃取方法。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：一种使用如权利要求1所述的亚临界水萃取剂的萃取方法，其包括，亚临界水萃取：按照原料和萃取剂重量比1:1～1:5加入至所述萃取剂中，充氮气10～20min后，密封，控制压力在5～20MPa，在120～180℃下萃取10～30min，萃取结束后，冷却至25～35℃；离心：将冷却后的萃取液离心，收集上清液；富集/分离：将上清液以一定流量流经树脂柱，平衡后，用水清洗除去未被吸附的杂质，再用体积分数70％的乙醇水溶液洗脱所述树脂柱，收集洗脱液，35～45℃下减压回收乙醇，得到浓缩液；干燥：将所述浓缩液冷冻干燥或喷雾干燥，即得莲固体废弃物中的多酚类物质。
作为本发明所述萃取方法的一种优选方案，其中：还包括，原料预处理：选取莲藕加工的固体废弃物藕皮和藕节，莲子生产的固体废弃物，除杂，清洗。
作为本发明所述萃取方法的一种优选方案，其中：所述亚临界水萃取，萃取结束后，冷却至30℃。
作为本发明所述萃取方法的一种优选方案，其中：所述树脂柱为AB-8大孔吸附树脂柱。
作为本发明所述萃取方法的一种优选方案，其中：所述将上清液以一定流量流经AB-8大孔吸附树脂柱，平衡30min。
作为本发明所述萃取方法的一种优选方案，其中：所述冷冻干燥的条件为：多酚浓缩液厚度1～3mm、真空度0.08～0.10MPa、干燥时间11～13h。
作为本发明所述萃取方法的一种优选方案，其中：所述喷雾干燥的条件为：进口温度150～190℃，出口温度70～90℃，进料速度0.3～0.6L/min，干燥空气90～110m3/min。
本发明的有益效果：
(1)与常温常压水相比，本发明提供的亚临界水更类似于有机溶剂，具有低相对介电常数、高离子浓度、低黏度和低表面张力及高扩散能力等特点，能最大限度的提高多酚类物质的溶出率；
(2)该提取工艺简单、适用，而且多酚类物质的提取得率高，无溶剂残留，环境友好，易工业化；
(3)该亚临界水萃取剂既能抑制多酚氧化酶的活性又能提高多酚类物质的溶出，抑制亲水性和疏水性杂质溶出的功能，而且能有效防止亚临界萃取过程中多酚类物质的氧化和聚合；
(4)该方法为莲固体废弃物资源化利用提供新思路和新方法，本方法同样适用于任何植物中多酚类物质的提取。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
萃取剂按重量份数组成和配比为：柠檬酸1；Vc 0.1；亚硫酸氢钠0.05，生活用水补至100。
取莲藕加工后的新鲜藕皮清洗干净，滤水，不需粉碎，直接取料500kg立即加入萃取釜中，泵入上述萃取剂500kg，充氮气15min后，密封，控制萃取釜压力在8MPa，在萃取温度180℃下萃取时间为10min后，冷却至30℃，3000r/min离心，收集上清液。将上清液按20kg/min的流量泵入AB-8大孔吸附树脂柱，平衡30min后，用蒸馏水清洗除去未被吸附的杂质，再用体积分数70％的乙醇水溶液洗脱树脂柱，收集洗脱液，40℃下减压回收乙醇，得到浓缩液，在多酚浓缩液厚度2mm、真空度0.09MPa的条件下冷冻干燥时间12h，即藕皮多酚类物质6.5kg，多酚含量89.4％，其中原花青素4.0kg，原花青素含量90.2％。
实施例2
萃取剂按重量份数组成和配比为：苹果酸1；Vc 1；亚硫酸氢钠0.04，生活用水补至100。
取莲藕加工后的新鲜藕节清洗干净，滤水，初级破碎，直接取料500kg立即加入萃取釜中，泵入上述萃取剂1000kg，充氮气15min后，密封，控制萃取釜压力在10MPa，在萃取温度160℃下萃取时间为20min后，冷却至30℃，3000r/min离心，收集上清液。将上清液按20kg/min的流量泵入AB-8大孔吸附树脂柱，平衡30min后，用蒸馏水清洗除去未被吸附的杂质，再用体积分数70％的乙醇水溶液洗脱树脂柱，收集洗脱液，40℃下减压回收乙醇，得到浓缩液，在进口温度170℃，出口温度80℃，进料速度0.5L/min，干燥空气100m3/min的条件下喷雾干燥，得到藕节多酚类物质7.0kg，多酚含量88.7％，其中原花青素为5.5kg，原花青素含量为91.8％。
实施例3
萃取剂按重量份数组成和配比为：柠檬酸0.5，苹果酸0.5；Vc 0.4；亚硫酸氢钠0.4，生活用水补至100。
取新鲜去籽的莲房，清洗干净，滤水，粗剪，取料500kg立即加入萃取釜中，泵入上述萃取剂800kg，充氮气15min后，密封，控制萃取釜压力在5MPa，在萃取温度180℃下萃取时间为10min后，冷却至30℃，按实施例1的方法富集/分离以及干燥，得到莲房多酚类物质12.5kg，多酚含量90.1％，其中原花青素10kg，原花青素的含量为93.6％。
实施例4
萃取剂按重量份数组成和配比为：苹果酸0.5；Vc 0.2；亚硫酸氢钠0.25，生活用水补至100。
取新鲜去莲子的莲子壳，清洗干净，滤水，剪成小块，取500kg立即加入萃取釜中，泵入上述萃取剂1000kg，充氮气15min后，密封，控制萃取釜压力在15MPa，在萃取温度120℃下萃取时间为30min后，冷却至30℃，按实施例1的方法富集/分离以及干燥，得到莲子壳多酚类物质13.3kg，多酚含量90.3％，其中原花青素12kg，原花青素含量92.8％。
实施例5
萃取剂按重量份数组成和配比为：柠檬酸2；Vc 0.1；亚硫酸氢钠0.01，生活用水补至100。
取新鲜荷叶，清洗干净，滤水，剪成小块，取500kg立即加入萃取釜中，泵入上述萃取剂600kg，充氮气15min后，密封，控制萃取釜压力在10MPa，在萃取温度150℃下萃取时间为10min后，冷却至30℃，按实施例1的方法富集/分离以及干燥，得到荷叶多酚3.5kg，多酚含量87.1％，其中原花青素1.2kg，原花青素含量85.7％。
莲固体废弃物中含有多酚氧化酶，可以直接将多酚类物质氧化氧化成邻醌，进而又快速聚合形成类黑色素导致褐变。多酚类物质自身也不稳定，在提取过程中易被氧化聚合或降解，导致活性降低。而本发明提供的亚临界水的萃取剂由水、柠檬酸或苹果酸或两者混合、Vc、亚硫酸氢钠按一定重量份数组成。控制萃取压力和温度，萃取一定时间后，离心过滤，滤液通过大孔树脂分离/富集，乙醇洗脱，回收溶剂，浓缩液经干燥，即得到莲固体废弃物的多酚类物质。本发明萃取剂结合亚临界水萃取，既能抑制多酚氧化酶的活性又能提高多酚类物质的溶出率，缩短操作时间，且同时保证萃取过程无溶剂残留，环境友好，易工业化。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种莲固体废弃物中多酚类物质的亚临界水萃取剂，其特征在于：以萃取剂的总重量份数100计，萃取剂按以下重量份数组成和配比：
苹果酸 0.5～2
Vc 0.1～1
亚硫酸氢钠 0.01～0.5
余量为水。
2.一种使用如权利要求1所述的亚临界水萃取剂的萃取方法，其特征在于：包括，
亚临界水萃取：按照莲固体废弃物原料和萃取剂重量比1:1～1:5加入至所述萃取剂中，充氮气10～20min后，密封，控制压力在5～20MPa，在120～180℃下萃取10～30min，萃取结束后，冷却至25～35℃；
离心：将冷却后的萃取液离心，收集上清液；
富集/分离：将上清液以一定流量流经树脂柱，平衡后，用水清洗除去未被吸附的杂质，再用体积分数70％的乙醇水溶液洗脱所述树脂柱，收集洗脱液，35～45℃下减压回收乙醇，得到浓缩液；
干燥：将所述浓缩液冷冻干燥或喷雾干燥，即得莲固体废弃物中的多酚类物质。
3.如权利要求2所述的萃取方法，其特征在于：还包括，
原料预处理：选取莲藕加工的固体废弃物藕皮和藕节，莲子生产的固体废弃物，除杂，清洗。
4.如权利要求2或3所述的萃取方法，其特征在于：所述亚临界水萃取，萃取结束后，冷却至30℃。
5.如权利要求4所述的萃取方法，其特征在于：所述树脂柱为AB-8大孔吸附树脂柱。
6.如权利要求5所述的萃取方法，其特征在于：所述将上清液以一定流量流经AB-8大孔吸附树脂柱，平衡30min。
7.如权利要求2所述的萃取方法，其特征在于：所述冷冻干燥的条件为：多酚浓缩液厚度1～3mm、真空度0.08～0.10MPa、干燥时间11～13h。
8.如权利要求2所述的萃取方法，其特征在于：所述喷雾干燥的条件为：进口温度150～190℃，出口温度70～90℃，进料速度0.3～0.6L/min，干燥空气90～110m3/min。
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