CN105503981B - 从紫甘蓝中提取紫甘蓝花青素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于天然有机化学领域，涉及来源于紫甘蓝中花青素提取、分离方法。本方法是先将紫甘蓝切块，然后利用溶剂乙酸乙酯进行提取，再用去离子水洗涤乙酸乙酯去除水溶性成分，浓缩乙酸乙酯溶液得到浸膏，浸膏再用甲醇溶解除杂后用模拟移动床色谱分离技术进行分离，得到花青素产品。本发明的优点是采用模拟移动床色谱分离技术进行紫甘蓝花青素的分离，得到的紫甘蓝花青素产品纯度高。本发明制备的紫甘蓝花青素可广泛应用于保健食品和化妆品等领域。

Description

从紫甘蓝中提取紫甘蓝花青素的方法
技术领域
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种以紫甘蓝为原料制备紫甘蓝花青素的方法。
背景技术
花青素是一种水溶性色素，可以随着细胞液的酸碱改变颜色。细胞液呈酸性则偏红，细胞液呈碱性则偏蓝，花青素是构成花瓣和果实颜色的主要色素之一。花青素为植物二级代谢产物，在生理上扮演重要的角色，花青素是纯天然的抗衰老的营养补充剂，研究证明是当今人类发现最有效的植物抗氧化剂，它的抗氧化性能比维生素E高出五十倍，比维生素C高出二十倍。它对人体的生物有效性是100％，服用后二十分钟就能在血液中检测到，对增强视力、消除眼睛疲劳、延缓脑神经衰老有显著的功效，同时对由糖尿病引起的毛细血管病也有较好治疗作用，还能增强心肺功能、预防老年痴呆等多种疾病。
紫甘蓝又称红甘蓝、赤甘蓝，俗称紫包菜，十字花科、芸苔属甘蓝种中的一个变种，由于外叶和叶球呈紫红色，是结球甘蓝中的一个类型。故称为紫甘蓝。也叫紫圆白菜，叶片紫红、叶面有蜡粉、叶球近圆形。营养丰富，尤其含有丰富的维生素C、U和较多的维生素E和B族。
目前国内较常用大孔吸附树脂对紫甘蓝花青素进行分离纯化，大孔吸附树脂的优点是吸附量大，能够反复利用，在一定成本上能够节约成本；缺点是吸附的杂质也比较多，纯化后的产品纯度提升不是很显著。我公司拟申请的专利：从紫甘蓝中提取紫甘蓝花青素的工业化方法，利用模拟移动床色谱分离技术对花青素进行分离，可以得到纯度达到70％以上的花青素产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从紫甘蓝中提取紫甘蓝花青素的方法。本发明是先将紫甘蓝切块，然后利用溶剂乙酸乙酯进行提取，再用去离子水洗涤乙酸乙酯去除水溶性成分，浓缩乙酸乙酯溶液得到浸膏，浸膏再用甲醇溶解除杂后用模拟移动床色谱分离技术进行分离，得到花青素产品
本发明的技术方案是这样实现的，它包括以下步骤：
(1)将新鲜紫甘蓝洗干净，切成约1cm2大小的块状；
(2)将步骤(1)得到的块状紫甘蓝用乙酸乙酯进行提取，得到含有花青素的提取液；
(3)将步骤(2)得到的提取液用去离子水进行洗涤，去除其中的水溶性杂质；
(4)将步骤(3)中水洗后的乙酸乙酯溶液进行浓缩，回收溶剂，得到浸膏；
(5)将步骤(4)得到的浸膏用甲醇溶解后离心，收集离心液；
(6)采用模拟移动床色谱分离技术从步骤(5)的离心液中分离紫甘蓝花青素；
(7)将步骤(6)得到的含有紫甘蓝花青素的流动相浓缩、干燥，得到紫甘蓝花青素产品；
所述的步骤(2)中，提取料液比为1:8～10(w/v)，提取温度为45～50℃，提取时间为60～90min；
所述的步骤(3)中，去离子水的用量为乙酸乙酯的5～7倍；
所述的步骤(4)中，采用真空浓缩，真空度为-0.05～-0.08Mpa，温度为55～60℃，所得浸膏中水分含量低于5％；
所述的步骤(5)中，浸膏：甲醇＝1:7～10(w/v)，溶解温度范围在45～50℃；
所述的步骤(6)中，采用模拟移动床色谱分离技术从甲醇中分离纯化花青素，所用的模拟移动床为Ⅳ带结构，由4～8根C18色谱柱组成，每个带由1～2根色谱柱串联组成，流动相为甲醇：水＝65:35，进样液流速为0.1～0.3ml/min，洗脱液流速为2～4ml/min，冲洗液流速为1～3ml/min，切换时间为17～19min，色谱系统操作温度为28～32℃。
具体实施方式
实施例1
将新鲜紫甘蓝洗干净，切成约1cm2大小的块状物后投入提取罐中，然后加入乙酸乙酯进行提取，提取料液比为1:8(w/v)，提取温度为45℃，提取时间为80min，收集乙酸乙酯溶剂。将乙酸乙酯溶剂用去离子水进行洗涤，去离子水的用量(体积)为乙酸乙酯(体积)的7倍。将水洗后的乙酸乙酯溶剂采用真空减压浓缩，真空度为-0.08Mpa，浓缩温度在50℃，回收溶剂，得到浸膏，所得浸膏中水分含量为4.15％。将得到的浸膏用8倍量的甲醇溶解，溶解温度为45℃，然后离心，收集离心液。采用模拟移动床色谱分离技术从离心液中分离花青素，所用的模拟移动床为Ⅳ带结构，由8根C18色谱柱组成，每个带由2根色谱柱串联组成，流动相为甲醇：水＝65:35，进样液流速为0.2ml/min，洗脱液流速为4ml/min，冲洗液流速为3ml/min，切换时间为19min，色谱系统操作温度为32℃；对得到的含有花青素的洗脱液进行真空减压浓缩和喷雾干燥，得到纯度为70.2％的紫甘蓝花青素产品。
实施例2
将新鲜紫甘蓝洗干净，切成约1cm2大小的块状物后投入提取罐中，然后加入乙酸乙酯进行提取，提取料液比为1:10(w/v)，提取温度为50℃，提取时间为90min，收集乙酸乙酯溶剂。将乙酸乙酯溶剂用去离子水进行洗涤，去离子水的用量(体积)为乙酸乙酯(体积)的6倍。将水洗后的乙酸乙酯溶剂采用真空减压浓缩，真空度为-0.06Mpa，浓缩温度在55℃，回收溶剂，得到浸膏，所得浸膏中水分含量为3.17％。将得到的浸膏用5倍量的甲醇溶解，溶解温度为50℃，然后离心，收集离心液。采用模拟移动床色谱分离技术从离心液中分离花青素，所用的模拟移动床为Ⅳ带结构，由8根C18色谱柱组成，每个带由2根色谱柱串联组成，流动相为甲醇：水＝65:35，进样液流速为0.3ml/min，洗脱液流速为2ml/min，冲洗液流速为2ml/min，切换时间为19min，色谱系统操作温度为28℃；对得到的含有花青素的洗脱液进行真空减压浓缩和喷雾干燥，得到纯度为71.3％的紫甘蓝花青素产品。

Claims (6)

1.从紫甘蓝中提取紫甘蓝花青素的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
(1)将新鲜紫甘蓝洗干净，切成约1cm2大小的块状；
(2)将步骤(1)得到的块状紫甘蓝用乙酸乙酯进行提取，得到含有花青素的提取液；
(3)将步骤(2)得到的提取液用去离子水进行洗涤，去除其中的水溶性杂质；
(4)将步骤(3)中水洗后的乙酸乙酯溶液进行浓缩，回收溶剂，得到浸膏；
(5)将步骤(4)得到的浸膏用甲醇溶解后离心，收集离心液；
(6)采用模拟移动床色谱分离技术从步骤(5)的离心液中分离紫甘蓝花青素；所述模拟移动床色谱中模拟移动床为IV带结构，由4～8根C18色谱柱组成，每个带由1～2根色谱柱串联组成；
(7)将步骤(6)得到的含有紫甘蓝花青素的流动相浓缩、干燥，得到紫甘蓝花青素产品。
2.根据权利要求1所述的从紫甘蓝中提取紫甘蓝花青素的方法，其特征在于：提取料液比为1:8～10w/v，提取温度为45～50℃，提取时间为60～90min。
3.根据权利要求1所述的从紫甘蓝中提取紫甘蓝花青素的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，去离子水的用量为乙酸乙酯的5～7倍。
4.根据权利要求1所述的从紫甘蓝中提取紫甘蓝花青素的方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，采用真空浓缩，真空度为-0.05～-0.08MP a，温度为55～60℃，所得浸膏中水分含量低于5％。
5.根据权利要求1所述的从紫甘蓝中提取紫甘蓝花青素的方法，其特征在于：所述的步骤(5)中，浸膏：甲醇＝1:7～10w/v，溶解温度范围在45～50℃。
6.根据权利要求1所述的从紫甘蓝中提取紫甘蓝花青素的方法，其特征在于：所述的步骤(6)中，采用模拟移动床色谱分离技术从甲醇中分离纯化花青素，所用的模拟移动床为Ⅳ带结构，由4～8根C18色谱柱组成，每个带由1～2根色谱柱串联组成，流动相为甲醇：水＝65:35，进样液流速为0.1～0.3ml/min，洗脱液流速为2～4ml/min，冲洗液流速为1～3ml/min，切换时间为17～19min，色谱系统操作温度为28～32℃。
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