CN114196479A - 一种银杏叶的低温萃取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及萃取技术领域，具体涉及一种银杏叶的低温萃取工艺，它采用新鲜的银杏叶为原料，经过清洗晾干、冷冻干燥、造粒、CO2超临界萃取和分子蒸馏得到银杏叶精油，特别是本发明的低温冷冻干燥和低温CO2超临界萃取相结合，使得银杏叶加工过程温度始终控制在较低的温度下进行，可以有效地防止热敏性成分的氧化和逸散，使得本发明的提取率高，特别是银杏叶精油中黄酮含量和内酯含量有了明显提升。
Description
技术领域
本发明涉及萃取技术领域，具体涉及一种银杏叶的低温萃取工艺。
背景技术
随着女性对美的追求不断提高，芳香美容越来越盛行，逐渐成为一种消费时尚。与之密切相关的精油在芳香护理中功不可没, 精油可强化生理和心理的机能，具有净化皮肤、淡化细纹、愉悦心情等功效。 精油一般是从植物的叶子、花朵、种子、果实、根部、树皮、树脂、木心等部位加工提炼出的具有高浓度芳香和挥发性的物质。
银杏是具有抗活性基因能力的草药之一，银杏在保护脂质(细胞膜的组成部分)免受自由基伤害方面很有效。银杏可以降低脂质过氧化水平，减少雀斑，润泽肌肤，美丽容颜。银杏中的黄酮甙与黄酮醇都是自由基的清道夫，能保护真皮层细胞，改善血液循环，防止细胞被氧化产生皱纹。
目前的生产工艺银杏精油加工成本高、提取率低，银杏中的精油无法得到充分提取，造成资源的浪费。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种成本低、提取率高的银杏叶的低温萃取工艺。
本发明的目的通过以下技术方案实现：一种银杏叶的低温萃取工艺，它包括以下步骤：
步骤一、选取新鲜银杏叶，对银杏叶进行清洗晾干表面水分；
步骤二、将晾干水分的银杏叶在-30至-25℃条件下冷冻1-3小时，之后置于-10℃的真空环境中3-6小时，最后置于40-50℃真空环境中干燥处理3-6小时，控制银杏叶的含水量小于1％；通过低温干燥方法不仅可以有效控制水分，还可以锁住养分，防止热敏性成分的氧化和逸散；
步骤三、将步骤二处理后的银杏叶粉碎后进行造粒，颗粒的大小控制在35目至45目；粉碎后重新进行造粒，可以控制颗粒的大小，防止颗粒过小或者过大影响萃取效果；
步骤四、将造粒后的银杏叶进行CO2超临界萃取，流体萃取压力为35-45ＭＰａ，萃取温度35-45℃，萃取时间为60-90分钟，得到银杏叶初油；CO2超临界萃取的低温条件可防止加工过程中的黄酮中的酚羟基易被氧化而使黄酮含量降低。
步骤五、银杏叶初油进行分子蒸馏，得到银杏叶精油。
优选的，将银杏叶初油经截留分子量100-500kD的超微膜过滤。
优选的，步骤四中CO2流体流量为1200-1400Ｌ/h。
优选的，步骤五中分子蒸馏的真空度10 -3到10-5Pa，蒸发面转速1000r/min-2000r/min，蒸发面温度70℃-75℃；冷凝面温度0℃-10℃。
优选的，还包括将CO2超临界萃取后的银杏叶残渣进行再利用，将银杏叶残渣压榨后在-30至-25℃条件下冷冻1-3小时，之后置于-10℃的真空环境中3-6小时，最后置于40-50℃真空环境中干燥处理3-6小时，控制含水量小于1％，将干燥后的银杏叶残渣加入到步骤三中的银杏叶中进行造粒，进行CO2超临界萃取。
优选的，干燥后的银杏叶残渣的加入量占步骤三中的银杏叶的重量的1%-5%。
优选的，入银杏叶残渣后CO2超临界萃取采用体积比为1：1的乙醇和水的夹带剂，可有效提取极性大于油脂的黄酮和萜类内酯的提取。
本发明的有益效果：本发明的一种银杏叶的低温萃取工艺采用新鲜的银杏叶为原料，经过清洗晾干、冷冻干燥、造粒、CO2超临界萃取和分子蒸馏得到银杏叶精油，特别是本发明的低温冷冻干燥和低温CO2超临界萃取相结合，使得银杏叶加工过程温度始终控制在较低的温度下进行，可以有效锁住养分，有效地防止高温时热敏性成分的氧化和逸散，使得本发明的提取率高，特别是银杏叶精油中黄酮含量和内酯含量有了明显提升。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种银杏叶的低温萃取工艺，它包括以下步骤：
步骤一、选取新鲜银杏叶，对银杏叶进行清洗晾干表面水分；
步骤二、将晾干水分的银杏叶在-30℃条件下冷冻2小时，之后置于-10℃的真空环境中3小时，最后置于40℃真空环境中干燥处理6小时，控制银杏叶的含水量小于1％；
步骤三、将步骤二处理后的银杏叶粉碎后进行造粒，颗粒的大小控制在35目至45目；
步骤四、将造粒后的银杏叶进行CO2超临界萃取，流体萃取压力为35ＭＰａ，萃取温度45℃，萃取时间为60分钟，得到银杏叶初油；
步骤五、银杏叶初油进行分子蒸馏，得到银杏叶精油。
将银杏叶初油经截留分子量100-500kD的超微膜过滤。
步骤四中CO2流体流量为1200Ｌ/h。
步骤五中分子蒸馏的真空度10 -3 Pa，蒸发面转速1000r/min，蒸发面温度75℃；冷凝面温度2℃。
本实施例的银杏叶精油得油率为7.73％，银杏黄酮含量为14.5%，银杏内酯含量为2.8%。
实施例2
一种银杏叶的低温萃取工艺，它包括以下步骤：
步骤一、选取新鲜银杏叶，对银杏叶进行清洗晾干表面水分；
步骤二、将晾干水分的银杏叶在-25℃条件下冷冻2小时，之后置于-10℃的真空环境中4小时，最后置于45℃真空环境中干燥处理4小时，控制银杏叶的含水量小于1％；
步骤三、将步骤二处理后的银杏叶粉碎后进行造粒，颗粒的大小控制在40目；
步骤四、将造粒后的银杏叶进行CO2超临界萃取，流体萃取压力为40ＭＰａ，萃取温度40℃，萃取时间为80分钟，得到银杏叶初油；
步骤五、银杏叶初油进行分子蒸馏，得到银杏叶精油。
将银杏叶初油经截留分子量100-500kD的超微膜过滤。
步骤四中CO2流体流量为1300Ｌ/h。
步骤五中分子蒸馏的真空度10 -4 Pa，蒸发面转速1500r/min，蒸发面温度70℃℃；冷凝面温度5℃。
还包括将CO2超临界萃取后的银杏叶残渣进行再利用，将银杏叶残渣压榨后在-25℃条件下冷冻2小时，之后置于-10℃的真空环境中4小时，最后置于45℃真空环境中干燥处理4小时，控制含水量小于1％，将干燥后的银杏叶残渣加入到步骤三中的银杏叶中进行造粒，进行CO2超临界萃取。造粒时采用体积比为1：6的聚乙烯醇和乙醇进行造粒，既可以保证粒径，可有效防止造粒过程加入的胶粘剂对后续萃取的不利影响。
干燥后的银杏叶残渣的加入量占步骤三中的银杏叶的重量的2%。
加入银杏叶残渣后CO2超临界萃取采用体积比为1：1的乙醇和水的夹带剂。
本实施例的银杏叶精油得油率为7.43％，银杏黄酮含量为13.9%，银杏内酯含量为2.6%。
实施例3
一种银杏叶的低温萃取工艺，它包括以下步骤：
步骤一、选取新鲜银杏叶，对银杏叶进行清洗晾干表面水分；
步骤二、将晾干水分的银杏叶在-25℃条件下冷冻3小时，之后置于-10℃的真空环境中6小时，最后置于50℃真空环境中干燥处理3小时，控制银杏叶的含水量小于1％；
步骤三、将步骤二处理后的银杏叶粉碎后进行造粒，颗粒的大小控制在45目；
步骤四、将造粒后的银杏叶进行CO2超临界萃取，流体萃取压力为45ＭＰａ，萃取温度45℃，萃取时间为60分钟，得到银杏叶初油；
步骤五、银杏叶初油进行分子蒸馏，得到银杏叶精油。
将银杏叶初油经截留分子量100-500kD的超微膜过滤。
步骤四中CO2流体流量为1400Ｌ/h。
步骤五中分子蒸馏的真空度10-5Pa，蒸发面转速2000r/min，蒸发面温度70℃；冷凝面温度7℃。
还包括将CO2超临界萃取后的银杏叶残渣进行再利用，将银杏叶残渣压榨后在-25℃条件下冷冻3小时，之后置于-10℃的真空环境中6小时，最后置于50℃真空环境中干燥处理3小时，控制银杏叶的含水量小于1％，将干燥后的银杏叶残渣加入到步骤三中的银杏叶中进行造粒，进行CO2超临界萃取。
干燥后的银杏叶残渣的加入量占步骤三中的银杏叶的重量的4%。
入银杏叶残渣后CO2超临界萃取采用体积比为1：1的乙醇和水的夹带剂。
本实施例的银杏叶精油得油率为7.02％，总黄酮醇苷含量为13.6%，内酯含量为2.5%。
银杏叶精油中总黄酮的测定测定方法参照“白果中总黄酮的含量及其油脂的化学成分研究”(国家药典委员会.中华人民共和国药典:2015年版一部.北京:中国医药科技出版社，2015:417.；陈文英，王成章，高彩霞，等.白果中总黄酮的含量及其油脂的化学成分研究[J].生物质化学工程,2006,40(6):6-8)。
银杏叶精油中总萜类内酯的测定，方法参照“白果仁萜类内酯成分的指纹图谱研究”(国家药典委员会.中华人民共和国药典:2015年版一部.北京:中国医药科技出版社，2015:416-417.；罗曼，鲍佳科，熊慧林，等.白果仁萜类内酯成分的指纹图谱研究.中成药,2011,33(9):1465-1469.；张群群，李慧芬，张学兰，等.HPLC_ELSD法同时测定不同产地白果药材中4种萜内酯类成分.中成药，2016，38(1)：133-136.)。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种银杏叶的低温萃取工艺，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤一、选取新鲜银杏叶，对银杏叶进行清洗晾干表面水分；
步骤二、将晾干水分的银杏叶在-30至-25℃条件下冷冻1-3小时，之后置于-10℃的真空环境中3-6小时，最后置于40-50℃真空环境中干燥处理3-6小时，控制银杏叶的含水量小于1％；
步骤三、将步骤二处理后的银杏叶粉碎后进行造粒，颗粒的大小控制在35目至45目；
步骤四、将造粒后的银杏叶进行CO2超临界萃取，流体萃取压力为35-45ＭＰａ，萃取温度35-45℃，萃取时间为60-90分钟，得到银杏叶初油；
步骤五、银杏叶初油进行分子蒸馏，得到银杏叶精油。
2.根据权利要求1所述的一种银杏叶的低温萃取工艺，其特征在于：步骤四和步骤五之间还包括：将银杏叶初油经截留分子量100-500kD的超微膜过滤。
3.根据权利要求1所述的一种银杏叶的低温萃取工艺，其特征在于：步骤四中CO2流体流量为1200-1400Ｌ/h。
4.根据权利要求1所述的一种银杏叶的低温萃取工艺，其特征在于：步骤五中分子蒸馏的真空度10 -3到10-5Pa，蒸发面转速1000r/min-2000r/min，蒸发面温度70℃-75℃；冷凝面温度0℃-10℃。
5.根据权利要求1所述的一种银杏叶的低温萃取工艺，其特征在于：还包括将CO2超临界萃取后的银杏叶残渣进行再利用，将银杏叶残渣压榨后在-30至-25℃条件下冷冻1-3小时，之后置于-10℃的真空环境中3-6小时，最后置于40-50℃真空环境中干燥处理3-6小时，控制含水量小于1％，将干燥后的银杏叶残渣加入到步骤三中的银杏叶中进行造粒，进行CO2超临界萃取。
6.根据权利要求5所述的一种银杏叶的低温萃取工艺，其特征在于：干燥后的银杏叶残渣的加入量占步骤三中的银杏叶的重量的1%-5%。
7.根据权利要求5所述的一种银杏叶的低温萃取工艺，其特征在于：加入银杏叶残渣后CO2超临界萃取采用体积比为1：1的乙醇和水的夹带剂。
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