CN111329888A - 一种三七花片及其生产制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种三七花片及其生产制备工艺，其中生产制备工艺包括以下步骤：1)乙醇与三七花混合后，加入混合物料质量分数1％的含淀粉型浸润剂，搅拌均匀后进行粉碎，粉碎，得到三七花粉体料；2)对三七花粉体料在真空条件下进行超声波处理；得到三七花浓缩粉；3)按三七花浓缩粉与填充剂混合后，过筛，加入粘合剂混合，制得软材；4)将软材制粒后过10‑40目筛，制得湿颗粒，对湿颗粒干燥至湿颗粒含水量为3％时，得到干颗粒；5)在干颗粒中加入硬脂酸镁，充分混合后，灭菌、压片得到三七花片。通过在粉碎前将干燥三七花与含淀粉型浸润剂的乙醇溶液混合，进行粉碎，提高乙醇溶液对干制三七花的浸润，避免粉碎中干制三七花产生大量粉尘。

Description

一种三七花片及其生产制备工艺
技术领域
本申请涉及一种三七花片及其生产制备工艺，属于中药、天然药物技术领域的中药材饮片炮制技术，具体为三七深加工领域。
背景技术
三七花是中国传统名贵中药五加科植物三七Panax NoLoginseng Burk F.H.Chen生长2年以上的十燥未开放的花蕾，三七全身均可入药。其作用与三七不同为三七花性味甘凉，其有活血止血、平肝名目、生津止渴、清热解毒及降压功效，其有较好的药用价值和保健作用。
三七花临床用药部位的有效成分主要为皂苷类、黄酮类，总皂苷。三七花蕾中总皂苷及皂苷元含量最高，达28.478％。含有人参皂苷RbI和RgI，人参皂苷的皂苷元含量达15.36％，为人参二醇和人参三醇。黄酮类物质主主要为三七黄酮B、三七黄酮苷、懈皮素等。
三七花中含有挥发油，是一类具有生物活性的成分，对其成分进行分析发现其中有37种化合物成分，如倍半萜，脂肪酸、酯类、苯取代物、烷烃等，临床上有止咳平喘、祛痰发汗、祛风解表、抗菌消炎等功效。
为便于保存，三七花均需经过杀青后反复晾晒脱水后进行长期保存。干制后的三七花质轻，提取前均需粉碎，粉碎时干燥三七花易产生粉尘，污染空气、浪费物料。
在提取时，蓬松干制三七花粉末表面积较大，常易漂浮于乙醇等有机提取液表面，较难快速浸润。降低提取效率。
发明内容
本申请提供了一种用于解决上述技术问题的三七花片及其生产制备工艺。
本申请提供了一种三七花片生产制备工艺，包括以下步骤：
1)按乙醇与三七花液固比为0.8～1.5:2.2～3.5混合后，加入混合物料质量分数1％的含淀粉型浸润剂，搅拌均匀后粉碎至颗粒粒径为60-200目时，得到三七花粉体料；
2)对三七花粉体料在真空条件下进行超声波处理；得到三七花浓缩粉；
3)取三七花浓缩粉5-20重量份与填充剂10-95重量份混合后，过筛，加入粘合剂混合，制得软材；
4)将软材制粒后过10-40目筛，制得湿颗粒，干燥湿颗粒至其含水量为3％时，得到干颗粒；
5)在干颗粒中加入硬脂酸镁，充分混合后，灭菌、压片得到三七花片；
所述含淀粉型浸润剂制备方法包括以下步骤：
(1)取除杂、干燥的淀粉25质量份与5质量份明胶、400质量份的水溶液混合，于95℃下反应1小时，得到改性淀粉糊溶液；
(2)在所述改性淀粉糊溶液中，依次缓慢加入0.5质量份的丙三醇，0.05质量份的谷维素，0.5质量份的硫酸钠，0.3质量份的甘油一酸酯，得到混合物，在95℃下搅拌混合物反应5小时，冷却至室温，静置3小时，制得含淀粉型浸润剂。
优选地，所述三七花的含水量低于5％。
优选地，所述超声波处理条件为在超声功率300W～400W下，超声温度为40～50℃，超声时间30～40min。
优选地，所述填充剂为山梨糖醇、木糖醇、甘露糖醇、糖粉、安赛蜜或甜菊糖苷中的至少一种。
优选地，所述粘合剂的添加量为所述三七花浓缩粉与填充剂混合物总质量的5～30％。
优选地，所述粘合剂为羟丙基甲基纤维素与溶剂按质量比为1：0.1混合得到。
优选地，所述粘合剂中所用溶剂为水或乙醇。
优选地，所述硬脂酸镁添加量为所述干颗粒质量的0.1～10％。
优选地，所述灭菌方法为臭氧灭菌、紫外灭菌、高温蒸汽灭菌或辐照灭菌中的任一种；所述淀粉干燥后的含水量低于5％。
本申请的另一方面还提供了一种三七花片，按上述生产制备工艺制备得到。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的三七花片生产制备工艺，通过在粉碎前将干燥三七花与含淀粉型浸润剂的乙醇溶液混合，进行粉碎，提高乙醇溶液对干制三七花的浸润，避免粉碎中三七花产生大量粉尘，造成物料的浪费。
2)本申请所提供的三七花片生产制备工艺，所用含淀粉型浸润剂以可食用物质为原料，可以直接加入三七花提取物中，后续制成各类食品均可直接食用；含淀粉型浸润剂在粉碎过程中，与粉碎后的三七花粉体颗粒混合均匀，并在粉体颗粒表面形成包覆层，隔绝各颗粒，增加颗粒表面积，避免团聚，还能有利于后续抽真空超声辅助提取过程中，三七花中所含黄酮类物质在粉碎后，能在颗粒表面析出，提高黄酮类物质的提取率可达99％。
3)本申请所提供的三七花片生产制备工艺，在常温下对三七花粉体材料进行超声波处理，避免加热，能充分保留挥发油成分丙三醇将甘油一酸酯、谷维素溶解后，包覆于硫酸钠颗粒表面，硫酸钠颗粒在反应过程中包覆于淀粉颗粒表面。硫酸钠颗粒层，能加强改性淀粉糊溶液在三七花颗粒表面的包覆性能，粘附力得到增强，同时还能将三七花颗粒中脂溶性的挥发油析出至颗粒表面，提高挥发油成分的利用率。含淀粉型浸润剂在粉体颗粒表面所成膜，能保护挥发油成分，避免挥发，提高挥发油成分利用率。
附图说明
图1为本申请提供的三七花片生产制备工艺流程示意图；
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
参见图1，本申请提供的三七花片生产制备工艺，包括以下步骤：
1)乙醇与含水量低于5％的三七花按液固比为0.8～1.5:2.2～3.5混合后，加入混合物料质量分数1％的含淀粉型浸润剂，搅拌均匀后进行粉碎，粉碎至三七花体颗粒为60-200目，得到三七花粉体料；按此比例混合乙醇与干制的三七花后，再加入含淀粉型浸润剂，在粉碎过程中乙醇迅速浸润三七花表面，同时在粉碎过程中含淀粉型浸润剂的乙醇溶液在粉碎后颗粒表面形成包覆，渗入颗粒内部，发挥溶解效果。
2)对三七花粉体料在真空条件下进行超声波处理；超声波处理条件为在超声功率300W～400W，超声温度为40～50℃，超声时间30～40min，得到三七花浓缩粉；在此条件下超声波处理，能充分破碎三七花粉体颗粒中的细胞壁，提高三七花中有效成分析出至颗粒表面；
3)按三七花浓缩粉5-20重量份与填充剂10-95重量份混合后，过筛，加入粘合剂充分混合；制得软材。
所用填充剂为山梨糖醇、木糖醇、甘露糖醇、糖粉、安赛蜜、甜菊糖苷的一种或几种。
粘合剂添加比例是原料和填充剂总质量的5-30％。
粘合剂为羟丙基甲基纤维素与溶剂按质量比为1：0.1混合得到。其中所用溶剂为水或乙醇。
4)将软材制粒后过10-40目筛，制得湿颗粒，对湿颗粒干燥，干燥温度为40～80℃，干燥至颗粒含水量为1～12％时，得到干颗粒。
5)在干颗粒中加入硬脂酸镁，充分混合后，灭菌、压片得到三七花片。
添加硬脂酸镁比例为干颗粒质量的0.1-10％。
灭菌方法为臭氧灭菌、紫外灭菌、高温蒸汽灭菌、辐照灭菌中的一种。
压片为在压片机中加入颗粒压片，片形为圆形、椭圆形和三角形，单片重为0.2g-0.8g。
含淀粉型浸润剂制备方法包括以下步骤：
(1)取除杂、干燥的淀粉25质量份与5质量份明胶、400质量份的水溶液混合，于95℃下反应1小时，得到改性淀粉糊溶液；干燥淀粉的含水量低于5％；
(2)在改性淀粉糊溶液中，依次缓慢加入0.5质量份的丙三醇，0.05质量份的谷维素、0.5质量份的硫酸钠，0.3质量份的甘油一酸酯，得到混合物；
(3)在95℃下搅拌混合物反应5小时，冷却至室温，静置3小时，脱泡，制得含淀粉型浸润剂。
丙三醇将甘油一酸酯、谷维素溶解后，包覆于硫酸钠颗粒表面，硫酸钠颗粒在反应过程中包覆于淀粉颗粒表面。硫酸钠颗粒层，能加强改性淀粉糊溶液在三七花颗粒表面的包覆性能，粘附力得到增强，同时还能将三七花颗粒中脂溶性的挥发油析出至颗粒表面，提高挥发油成分的利用率。
抽真空能在超声波过程中使黄酮类物质和挥发油成分从颗粒内部充分析出，从而提高三七花浓缩颗粒表面有效成分的析出量，从而提高有效成分利用率。
本申请的另一方面还提供了一种三七花片，按上述生产制备工艺制备得到。
实施例
如无特别说明，本申请的实施例中的原料、溶剂均通过商业途径购买，不进行处理。
实施例1制备含淀粉型浸润剂
包括以下步骤：
(1)取除杂、干燥的淀粉25质量份与5质量份明胶、400质量份的水溶液混合，于95℃下反应1小时，得到改性淀粉糊溶液；干燥淀粉的含水量为4％；
(2)在改性淀粉糊溶液中，依次缓慢加入0.5质量份的丙三醇，0.05质量份的谷维素、0.5质量份的硫酸钠，0.3质量份的甘油一酸酯，得到混合物；
(3)在95℃下搅拌混合物反应5小时，冷却至室温，静置3小时，脱泡，制得含淀粉型浸润剂。
实施例2制备三七花片样品1
1)乙醇与含水量低于5％的三七花按固液比为1:3混合后，加入混合物料质量分数1％的含淀粉型浸润剂，搅拌均匀后进行粉碎，粉碎至三七花体颗粒为100目，得到三七花粉体料；含淀粉型浸润剂为实施例1中制得。
2)对三七花粉体料在真空条件下进行超声波处理；超声波处理条件为在超声功率350W，超声温度为45℃，超声时间35min，得到三七花浓缩粉；
3)按三七花浓缩粉10重量份与填充剂80重量份混合后，过筛，加入粘合剂充分混合；制得软材。
所用填充剂为甘露糖醇。
粘合剂添加比例是原料和填充剂总质量的25％。
粘合剂为羟丙基甲基纤维素与溶剂按质量比为1：0.1混合得到。其中所用溶剂为乙醇。
4)将软材制粒后过30目筛，制得湿颗粒，对湿颗粒干燥，干燥温度为50℃，干燥至颗粒含水量为10％时，得到干颗粒。
5)在干颗粒中加入硬脂酸镁，充分混合后，灭菌、压片得到三七花片。
添加硬脂酸镁比例为干颗粒质量的5％。得到三七花片样品1。
灭菌方法为辐照灭菌。
压片为在压片机中加入颗粒压片，片形为三角形，单片重为0.5g。
实施例3制备三七花片样品2
与实施例1的区别仅在于：
1)乙醇与三七花按固液比为1.5:3.5混合后，粉碎至三七花体颗粒为200目。
2)超声波处理条件为在超声功率400W，超声温度为50℃，超声时间40min；
3)三七花浓缩粉20重量份；填充剂95重量份。
所用填充剂为山梨糖醇。
粘合剂添加比例是原料和填充剂总质量的30％。
粘合剂为中所用溶剂为水。
4)将软材制粒后过40目筛，湿颗粒干燥温度为80℃，干燥至颗粒含水量为12％。
5)步骤中添加硬脂酸镁比例为干颗粒质量的10％。得到三七花片样品2。
灭菌方法为臭氧灭菌。
片形为圆形，单片重为0.8g。
实施例4制备三七花片样品3
与实施例1的区别仅在于：
1)乙醇与三七花按固液比为0.8:2.2混合后，粉碎至三七花体颗粒为60目。
2)超声波处理条件为在超声功率300W，超声温度为40℃，超声时间30min；
3)三七花浓缩粉5重量份；填充剂10重量份。
所用填充剂为糖粉、安赛蜜、甜菊糖苷1:1:1混合。
粘合剂添加比例是原料和填充剂总质量的5％。
粘合剂中所用溶剂为乙醇。
4)将软材制粒后过10目筛，湿颗粒干燥温度为40℃，干燥至颗粒含水量为1％。
5)步骤中添加硬脂酸镁比例为干颗粒质量的0.1％。得到三七花片样品3。
灭菌方法为高温蒸汽灭菌。
片形为三角形，单片重为0.2g。
对比例制备三七花片对比样品1
与实施例2的区别在于未使用实施例1中所得含淀粉型浸润剂。得到三七花片对比样品1。
在常温常压下，取实施例2、对比例中所得三七花浓缩颗粒作为样品，每份样品等量分为两份后，分别按三七花浓缩颗粒：乙醇体积比为1：10混合后，搅拌30分钟，过滤，得到滤液。
按以下操作分别对每份滤液中所含黄酮类物质和挥发油进行分离：
黄酮类物质的分离方法：向滤液中加入氨水调节混合物pH为9，加热回流提取2次以上，合并每次提取液浓缩到清膏，加入稀盐酸调节pH值至中性，继续浓缩干燥得棕黄色粉末，记录所得黄酮类物质质量；
挥发油的分离方法：对滤液加热至沸腾并保持2小时，收集馏分，过程中注意补充乙醇溶液，合并馏分；将所得馏分，加入石油醚萃取，收集石油醚相，加入无水硫酸钠脱水，将石油醚相减压浓缩，得到淡黄色油脂，即为挥发油，记录所得挥发油质量。
按下式计算黄酮类物质在样品中的含量：分离所得黄酮类物质质量/三七花浓缩颗粒样品总质量*100％。
按下式计算挥发油在样品中的含量：分离所得挥发油质量/三七花浓缩颗粒样品总质量*100％。
所得结果如下：
黄酮类物质 挥发油
实施例2 0.26％ 0.034％
对比例 无法分离得到 无法分离得到
采用上述实验方法，仅能将各样品中析出至三七花浓缩颗粒表层的挥发油成分及黄酮类物质溶解，溶解后，按现有方法分别分离黄酮类物质和挥发油类物质。可准确反映本申请提供方法对颗粒表层有效物质析出效果。
由上表可知，实施例2中所得三七花浓缩颗粒表面析出的挥发油成分含量远大于对比例；实施例2中所得三七花浓缩颗粒表面析出的黄酮类成分含量远大于对比例。说明本申请提供方法可有效提高粉碎后，黄酮类物质和挥发油类物质在三七花浓缩颗粒表面的析出含量，从而提高三七花有效成分的利用率。
同时本申请提供方法在粉碎三七花的过程中，没有粉尘产生，保持生产环境清洁，同时避免物料的损失浪费。
在本说明书中所谈到的“一个实施例”、“另一个实施例”、“实施例”、“优选实施例”等，指的是结合该实施例描述的具体特征、结构或者特点包括在本申请概括性描述的至少一个实施例中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说，结合任一实施例描述一个具体特征、结构或者特点时，所要主张的是结合其他实施例来实现这种特征、结构或者特点也落在本申请的范围内。
尽管这里参照本申请的多个解释性实施例对本申请进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (10)

1.一种三七花片生产制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)按乙醇与三七花液固比为0.8～1.5:2.2～3.5混合后，加入混合物料质量分数1％的含淀粉型浸润剂，搅拌均匀后粉碎至颗粒粒径为60-200目时，得到三七花粉体料；
2)对三七花粉体料在真空条件下进行超声波处理；得到三七花浓缩粉；
3)取三七花浓缩粉5-20重量份与填充剂10-95重量份混合后，过筛，加入粘合剂混合，制得软材；
4)将软材制粒后过10-40目筛，制得湿颗粒，干燥湿颗粒至其含水量为3％时，得到干颗粒；
5)在干颗粒中加入硬脂酸镁，充分混合后，灭菌、压片得到三七花片；
所述含淀粉型浸润剂制备方法包括以下步骤：
(1)取除杂、干燥的淀粉25质量份与5质量份明胶、400质量份的水溶液混合，于95℃下反应1小时，得到改性淀粉糊溶液；
(2)在所述改性淀粉糊溶液中，依次缓慢加入0.5质量份的丙三醇，0.05质量份的谷维素，0.5质量份的硫酸钠，0.3质量份的甘油一酸酯，得到混合物，在95℃下搅拌混合物反应5小时，冷却至室温，静置3小时，制得含淀粉型浸润剂。
2.根据权利要求1所述的三七花片生产制备工艺，其特征在于，所述三七花的含水量低于5％。
3.根据权利要求1所述的三七花片生产制备工艺，其特征在于，所述超声波处理条件为在超声功率300W～400W下，超声温度为40～50℃，超声时间30～40min。
4.根据权利要求1所述的三七花片生产制备工艺，其特征在于，所述填充剂为山梨糖醇、木糖醇、甘露糖醇、糖粉、安赛蜜或甜菊糖苷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的三七花片生产制备工艺，其特征在于，所述粘合剂的添加量为所述三七花浓缩粉与填充剂混合物总质量的5～30％。
6.根据权利要求1所述的三七花片生产制备工艺，其特征在于，所述粘合剂为羟丙基甲基纤维素与溶剂按质量比为1：0.1混合得到。
7.根据权利要求6所述的三七花片生产制备工艺，其特征在于，所述粘合剂中所用溶剂为水或乙醇。
8.根据权利要求1所述的三七花片生产制备工艺，其特征在于，所述硬脂酸镁添加量为所述干颗粒质量的0.1～10％。
9.根据权利要求1所述的三七花片生产制备工艺，其特征在于，所述灭菌方法为臭氧灭菌、紫外灭菌、高温蒸汽灭菌或辐照灭菌中的任一种；
所述淀粉干燥后的含水量低于5％。
10.一种三七花片，其特征在于，按权利要求1～9中任一项所述生产制备工艺制备得到。
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