CN1788822A - 低温差压式提取技术 - Google Patents

Abstract

本发明涉及生物物质提取技术，具体为低温差压式提取技术。即通过真空－常压或真空－加压的压力变化加速细胞内溶液溶出的提取技术。该技术主要通过抽真空、喷溶媒、减真空、加压，再减压、真空、喷溶媒、减真空、加压，循环往复至需要的次数，一般至检测提取液中无选定的指标成分鉴别反应进行实施。本技术适合从动物、植物、微生物中提取精制有效成分用于药品、保健品和食品的开发、生产。

Description

低温差压式提取技术

技术领域

本发明涉及生物物质提取技术，具体为低温差压式提取技术。

背景技术

随着人类“回归自然”倾向的逐渐升温，人们对于动物、植物、微生物等生物有机体中含有的对人类健康保健具有积极作用的有效成分或有效部位的需求不断增长。

生物有机体都是由复杂的化学成分组成，但所含有的有效活性成分，往往含量极少。如中药延胡索块茎，其含有活血、止痛的有效部位——生物碱含量仅约1％。

生物有机体的天然资源十分丰富，近年随着分子生物技术的发展，转基因生物有机体物类日渐丰富。为提高有效活性，研究成分的“构效气“谱效”关系，寻找新保健治疗产品、新资源或开发利用对国民经济有价值的资源，都必须首先从复杂的有机体的组成成分中，提取分离有活性的成分或部位。

通常情况下，有效成分或部位的提取均采用溶媒法。当溶媒加入到一定粒度的被提取物中时，溶媒由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁或细胞膜进入到细胞内，溶解可溶性物质，造成细胞内外的浓度差，于是细胞内外溶液不断往复交换制止细胞内外溶液浓度达到动态平衡，将饱和溶液分离继续加入新溶媒，就可以将需要的成分或组分完全溶出或大部分溶出。

提取过程中，溶媒的选择和提取方法是关键。

一般情况下，“相似相溶”原理是选择溶媒的重要依据，即只要生物有机体中含有的化学成分与溶媒的极性一致，就会在溶媒中有较大的溶解度。

传统的提取方法主要有煎煮法、浸渍法和渗漉法。但存在着工艺过程和/或产品热不稳定性、生产周期长、溶媒损耗量大的弊端。

近年来，随着技术的进步，提取方法方面引入了一些新的技术。如热回流法、超声提取法、纤维素酶法等提取技术。这些技术需要提供可产生热量连续能源给提取物，存在着热不稳定性或需外加物质可能形成二次污染等缺点，且难以形成连续化生产线。

合理的选择溶媒及提取方法的前提下，原料的粉碎度、提取时间、提取温度及设备条件等因素也对提取效率有明显的影响。

大多数情况下，提取液必须经过滤澄清后再进行下一步操作。现采用的澄清技术主要是对已经提取的提取液的离心和过滤。

实际上，无论动物、植物或微生物，均是由细胞组成的，细胞及其组成的组织间存在各种生物膜，如细胞膜、细胞壁、原生质膜、内质膜等，这些膜大部分是一种选择通透的半透膜。

利用压差变化，改变生物膜的选择通透性、加速细胞内外的溶液交换速度、同时利用生物膜的机械通透性，低温环境下提取同时获得较为澄清的提取液。

发明内容

本发明的目的是提供一种从动物、植物、微生物中提取化学成分的技术。

本发明的原理为：在低温度条件下，将一定细度的动物、植物、微生物等生物有机体与选定的溶媒共存状态下通过压力变化促进溶媒与细胞中含有的化学成分结合并经细胞膜或/和细胞壁滤过或/和直接溶出，同时利用不同化学成分在选定溶媒中溶出速度的不同进行提取液经进一步分离精制，从而提取精制化学成分。

本发明通过以下步骤实施：被提取物在提取器内抽真空、加入溶媒、减真空或/和加压、固-液分离。它采用以下具体步骤：

1.被提取物解碎：如被提取物长径超过10mm或/和如被提取物性质需要，将被提取物经粉碎机械解碎为粒度为10mm以下的颗粒。

2.将被提取物与溶媒混合：将被提取物置提取器中，通过搅拌保持动态，并在步骤3的真空状态下均匀连续的加入选定的且限定温度的溶媒，溶媒与被提取物的体积重量比按0∶1～100∶1的范围内按需要确定。

3.差压提取：按抽真空、喷溶媒、减真空、加压，再减压、真空、喷溶媒、减真空、加压，循环往复至需要的次数，一般至检测提取液中无选定的指标成分鉴别反应。

4.固-液分离：将提取液经固-液分离机械进行固-液分离至澄清，得提取液。

本发明的作用：

特别适合从动物、植物、微生物中提取精制有效成分用于药品、保健品和食品的开发、生产的一种提取技术。它具有以下优点：

1.低温操作：真空状态下，在无额外热能供给的情况下，提取物的温度将保持在常温以下。

2.过滤溶出：利用生物膜的通透特性结合外加的机械过滤器辅助在提取时即可达过滤效果。

3.相对选择性：可利用被提取物中化学成分在不同提取温度、不同溶媒极性条件下的溶出速率差异，进行相对选择性的提取，有利于精制的简化。

4.流程化：可同时满足批量提取和连续提取。

具体实施方式

为了更好的解释本发明的原理和它的实际应用，本文将对一些具体情况作一阐述。下列各项描述将能使本技术领域的其他人在各种不同的情况下应用本发明，用各种不同的修正、调整去适应预期不同的应用。

实施步骤1时，被提取物可以是含水量大于15％的新鲜动物、植物组织或器官及微生物，也可以是含水量在15％以下的经干燥后的动物、植物组织或微生物。被提取物可以解碎或不解碎提取。

如解碎，粉碎机械可以是各种形式的粉碎机、破碎机或球磨机、振动磨、铁碾船、舂斗、碎茶机等可使固体物体积变小而不发生化学性质变化的机械。一般地，含水量在15％以下的被提取物选带分级装置、收料容器的粉碎机，含水量大于15％的选择碎茶机或组织搅碎机。

实施步骤2时，溶媒一般是各种工艺用水，也可以是乙醇或乙醇与一定量的水配制的不同浓度的乙醇水溶液，有时也可以选择其他液态的有机溶剂或不同溶剂的混合物使提取用溶媒表现出不同极性；所选择的溶媒可以通过各种酸、碱调节至不同的pH值。当多次提取时，每次提取的溶媒可以相同或不同。一般选纯化水及不同浓度的乙醇。

混合的均匀性与溶媒量是关键技术条件。一般情况下，溶媒是被呈雾状分次喷入的，被提取物与溶媒也可通过搅拌等机械方式保持动态均匀性；每次提取加入的溶媒量与被提取物的容积重量比一般为0∶1～100∶1。

实施步骤3时，采用加压-减压-负压-常压循环进行的方式。减压及负压一般采用真空泵，用水溶液提取时，真空度13.33Pa～1.00MPa，达到稳定真空度后需保持一段时间：加压一般采用压缩空气，压力1MPa～15MPa，达到稳定压力时须保持一段时间。一般每批次提取循环4～8次。

实施步骤4时，将提取液经固-液分离机械进行固-液分离，分离液储藏于保温储罐中；分离渣可根据需要重复步骤2、3、4或弃去。分离机械可以是各种用于固-液分离的离心机、各种过滤器。一般选择卧螺离心机、高速离心机、中空纤维过滤器、超滤器的组合。

在实施步骤2时，有时应根据被提取物的性质特点加入保持化学成分稳定性的添加剂。一般情况下，可添加维生素C、D-异维生素C-Na、维生素E等对人体无害甚至是有益的抗氧化剂及安全剂量下的pH调节剂或缓冲液。

下面结合实施例对本发明作进一步说明，实施例中的被提取物及选用的设备和工艺条件仅是代表性的，而非对本发明的限制。

实施例一

目的：建立一种从新鲜橙皮制备提取物的技术，该提取物为具有鲜橙特有的香气的浅橙黄色澄清液体。

主要材料：剪成块状的鲜橙皮。

主要设备：带冷凝装置的压差提取器、真空泵。

制备工艺过程：

1.橙皮剪碎：取新鲜的橙皮，剪成约1×1cm的块，至压差提取器中；

2.冷凝水温确认：确认冷凝水温在0℃以下。

3.抽真空：1分钟时间内，利用真空站抽真空使压差提取器内形成真空，真空度控制在50Pa～100Pa，保持3分钟，喷入适量的0℃～4℃纯化水。

4.减真空：缓缓通入经净化的压缩空气，使压差提取器内压力逐渐升至0MPa，约需时2分钟。

5.加压：继续快速通入净化的压缩空气，使1分钟内达3MPa，保持3分钟。

6.减压：停止加压，启动抽真空，使压差提取器内压力逐渐降至0MPa，约需时2分钟。

7.循环提取：继续步骤3～6，循环15次。

8.分离：将被提取物、液离心分离，离心液经适当孔径的中空纤维过滤器过滤至澄清。

9.再次提取：重复步骤3～8，至提取液无橙皮苷反应。

以上举例说明了本发明的应用，在不违背本发明的宗旨及范围的前提下，在一些技术细节上可能有些修改，这些修改可能是例如设备、技术条件、实施步骤等。

Claims (8)

1、低温差压式提取技术，其特征在于：提取过程是在常温以下的温度条件，“常压—真空—加溶媒—常压—加压—常压”不断循环的压力变化促进溶媒与被提取物细胞中含有的化学成分结合并经细胞膜或/和细胞壁滤过或/和直接溶出，然后进行分离精制，提取有效化学成分。

2、根据权利要求1所述的低温差压式提取技术，其特征在于：温度条件指介于-35℃～40℃。

3、根据权利要求1所述的低温差压式提取技术，其特征在于：真空的真空度根据需要在13.33Pa～0.99Pa范围选择。

4、根据权利要求1所述的低温差压式提取技术，其特征在于：加压的压力根据需要在0.99Pa～15.00MPa范围选择。

5、根据权利要求1所述的低温差压式提取技术，其特征在于：溶媒根据需要选取水、有机溶剂或它们的混合物。

6、根据权利要求1所述的低温差压式提取技术，其特征在于：加溶媒的加入量根据需要按被提取物与溶媒的重量体积比在1∶1～1∶1000的范围选择。

7、根据权利要求1所述的低温差压式提取技术，其特征在于：不同循环次数指每次提取时“常压—真空—加溶媒—常压—加压—常压”的次数，根据需要在1～100次范围选择。

8、根据权利要求5所述的有机溶剂，其特征在于：有机溶剂选用乙醇及含水的不同浓度的乙醇、甲醇、丙酮、氨水、乙酸乙酯、氯仿、乙醚、苯、己烷、石油醚、正丁醇、二氯甲烷、甲苯乙酸、甲酸、丁酮、四氯化碳、甲酰胺、二甲基甲酰胺、乙腈、乙酸酐、二甲亚砜、丙醇、环己烷、四氢呋喃、甘油、硅油、液体石蜡油、植物油或上述有机溶剂的混合物。