CN108774283B - 一种高压脉冲电场偶联生物酶解制备茶皂素的方法 - Google Patents

一种高压脉冲电场偶联生物酶解制备茶皂素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高压脉冲电场偶联生物酶解制备茶皂素的方法，取脱脂后的茶籽粕粉末匀浆，送入高压脉冲电场处理室处理，然后酶解得到茶皂素粗提液；茶皂素粗提液絮凝后经微滤除去杂质，再经纳滤浓缩纯化，得到茶皂素。本发明针对我国茶籽油产业加工中的副产物茶籽粕进行深加工和综合利用，制备得到的茶皂素可作为天然非离子型表面活性剂，广泛应用于日化、医药、食品和农药等行业；本发明操作工艺简单、成本低，适用于各种规模的工业化生产，有效解决茶籽油生产加工的废弃物排放问题。

Description

一种高压脉冲电场偶联生物酶解制备茶皂素的方法
技术领域
本发明属于农副产品深加工技术领域，具体涉及一种高压脉冲电场偶联生物酶解制备茶皂素的方法。
背景技术
油茶，又称茶子树、茶油树等，大多分布在南方地区。我国油茶籽的产量在100万吨/年，油茶籽可压榨得到优质食用油，油茶籽油的油酸含量可高达86％，亚油酸含量在7～10％，可以与橄榄油相媲美。油茶籽榨油后的剩余物茶籽粕的产量约为69万吨/年，并且每年呈递增趋势。茶籽粕具有丰富的营养物质，如：20％左右茶皂素、5～6％残油、12～16％蛋白质、6％粗纤维、40％糖类、2％单宁、0.95％咖啡碱、6％灰分等物质，可普遍用于日化、医药、造纸、农药等领域。
茶皂素由糖体(亲水基)和皂苷元、有机酸(憎水基)组成，为白色或淡黄色无定形粉末，一种天然的表面活性剂，具有乳化、去污、起泡、增溶、润湿的作用，同时具有杀螨、杀菌、杀虫等生物活性。因此，茶皂素应用领域广阔，包括日用化工、农药、医药、食品等。
目前，提取茶皂素的方法主要有水浸提法、有机溶剂提取法、吸附法、混合提取法、沉淀法和微波辅助提取法，其中有机溶剂提取法是一种应用广泛的方法，有机溶剂提取茶皂素，工艺比较复杂，条件要求比较高，能耗比较高，加上有机溶剂的成本和对环境不好的影响，回收率低，从而限制了其产业化规模。
高压脉冲电场技术(High Intensity Pulsed Electric Fields，PEF)是一种新兴技术，是近年来国际上食品研究的新领域，PEF是一种将液态食品作为电解质置于特定容器内，通过与容器绝缘的两个电极产生的高压脉冲作用对样品进行处理的方法。该技术最早用于食品杀菌，PEF技术可在不破坏食品营养成分和风味的前提下，破坏微生物细胞膜使其穿孔达到灭菌的目的。PEF技术是一种非热加工技术，在室温条件下即可进行处理，能耗低，污染小，相对于其他传统食品热加工方法来说，其可较大程度降低温升带来的食品感官和物理特性的有害变化，因此，PEF技术以其均匀的非热性传递、高效率、低能耗、有效保护食品营养成分和天然色香味等优势得到了广泛应用，目前已应用在食品非热加工和不同来源天然原料中有效成分的提取方面。但目前还未有一种利用高压脉冲电场技术从茶籽粕中提取茶皂素的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种高压脉冲电场偶联生物酶解制备茶皂素的方法，以油茶籽加工过程中的副产物茶籽粕为原料，通过PEF偶联生物酶解技术制备茶皂素，经絮凝沉淀、微滤除杂、纳滤浓缩等纯化工艺得到高纯度茶皂素，实现茶籽油产业的高值化利用，达到变废为宝的目的，实现资源的回收利用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高压脉冲电场偶联生物酶解制备茶皂素的方法，包括：
1)取脱脂后的茶籽粕粉末按固液比1:10～20的比例加入水，匀浆处理，得到茶籽粕匀浆液；
2)将步骤1)得到的茶籽粕匀浆液以4～6mL/min的流速送入高压脉冲电场处理室，进行高压脉冲电场处理，电场强度10～35kV/cm、脉冲数2～10个；
3)取高压脉冲电池处理后的茶籽粕溶液，在pH值4.5～5.5下，加入相当于茶籽粕溶液0.05～1.5％的复合酶，所述复合酶包括木瓜蛋白酶、脂肪酶、纤维素酶中的至少一种；在40～55℃酶解1～3h，然后在85～95℃灭酶10～20min；离心，上清即为茶皂素粗提液；
4)向步骤3)得到的茶皂素粗提液中加入相当于茶皂素粗提液0.5～5％的絮凝剂，搅拌后静置分层，除去不溶物，得到茶皂素初步纯化液；
5)取步骤4)得到茶皂素初步纯化液，经膜孔径为0.03～0.3μm的微滤膜在压力0.1～0.5MPa下除去杂质；再用截留分子量为800～1000Da的纳滤膜进行浓缩纯化；然后干燥，得到茶皂素。
一实施例中：所述步骤1)中，茶籽粕粉碎后过40～60目筛，得到茶籽粕粉末。
一实施例中：所述步骤1)中，茶籽粕粉末脱脂的方法为：在85～95℃水浴中，用沸程60～90℃的石油醚对茶籽粕粉末进行索氏提取，提取110～130min，4～6min/次虹吸；索氏提取结束后，对茶籽粕粉末进行干燥。
一实施例中：所述步骤1)中，匀浆处理为采用胶体磨匀浆5～20min。
一实施例中：所述步骤3)中，复合酶包括质量比为1.8～2.2:0.9～1.1:0.9～1.1的木瓜蛋白酶、脂肪酶和纤维素酶。
一实施例中：所述步骤4)中，絮凝剂为壳聚糖、聚氯化铝、明矾中的至少一种。
一实施例中：所述步骤5)中，所述干燥采用喷雾干燥，喷雾干燥的参数为：进风口温度180～250℃，出风口温度80～95℃，流速为20～40mL/min。
一实施例中：所述步骤5)中，微滤膜除去杂质后，再用水清洗1～3次。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
1、高压脉冲电场技术是一种新型的食品加工技术，其利用瞬间脉冲高压电对细胞实施穿孔破壁，使膜电位混乱且细胞膜发生不可逆的破裂，在常温下加速细胞内极性分子及官能团的定向排列，使活性成分流出。本发明采用高压脉冲电场技术进行茶皂素提取，能够提高茶籽细胞破壁效率，增加细胞渗透性，再偶联生物酶解，可有效提高被提取物质的溶出，显著提高茶皂素组分提取率；同时PEF技术可在不破坏营养成分和风味的前提下，破坏微生物细胞膜使其穿孔达到灭菌的目的，为后期水酶法处理进行原料的灭菌处理。
2、本发明采用添加絮凝剂的方式进行絮凝除杂，不仅可以除去部分茶皂素溶液中的悬浊物、大分子颗粒等，而且为后续的膜纯化奠定了基础，提高了微滤膜和纳滤膜的使用寿命。
3、本发明为绿色加工技术，制备得到的高纯度茶皂素来源安全，无毒，无化学试剂污染，符合国家食品安全标准，可广泛用于功能性食品加工及药品加工等领域。
4、本发明采用膜分离技术具有工艺简单、效率高、成本低、环保等特点，适合应用于工业生产中。
5、本发明采用PEF偶联生物酶解技术开发茶籽粕提取茶皂素的方法，实现茶籽粕的高值化利用，减少环境污染、节约加工成本，同时实现茶籽粕的回收利用，实现废物资源化，大大提高茶籽油加工的产值，从而带动与促进农产品加工业的发展；且设备简单，操作简便，生产工艺条件容易控制，具有良好的实用性和应用前景。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明的高压脉冲电场偶联生物酶解制备茶皂素的方法工艺流程示意图。
具体实施方式
下面通过实施例具体说明本发明的内容：
实施例1
1)将500g茶籽粕粉碎成末状，过60目筛，得到茶籽粕粉末；在90℃水浴锅中，用沸程60～90℃的石油醚对茶籽粕粉末进行索氏提取除去油脂，提取120min，5min/次虹吸；索氏提取结束后，自然晾干到无石油醚味；取脱脂后的干燥茶籽粕粉末按固液比1:20(g:mL)的比例加入蒸馏水，采用胶体磨(JMS-50型，廊坊市冠通机械有限公司，下同)匀浆5min，得到均一的茶籽粕匀浆液；
2)将步骤1)得到的茶籽粕匀浆液以5mL/min的流速经蠕动泵泵送入高压脉冲电场处理室(SY-2-500型高压脉冲电场处理装置，华南理工大学轻工与食品学院研制)，进行高压脉冲电场处理，电场强度35kV/cm、脉冲数10个；
3)取高压脉冲电池处理后的茶籽粕溶液，在pH值5.0下，加入相当于茶籽粕溶液0.5％(g/100mL)的复合酶，所述复合酶包括质量比为2:1:1的木瓜蛋白酶、脂肪酶和纤维素酶；在40℃酶解3h，然后在90℃灭酶20min；4000r/min离心20min，除去不溶物，收集上清，即为茶皂素粗提液；
4)向步骤3)得到的茶皂素粗提液中加入相当于茶皂素粗提液0.5％(g/100mL)的絮凝剂壳聚糖，迅速搅拌1min，静置2h，出现絮凝分层现象，过滤除去不溶物，得到茶皂素初步纯化液；
5)取步骤4)得到茶皂素初步纯化液，经膜孔径为0.2μm的微滤膜在压力0.1～0.5MPa下除去杂质，用蒸馏水清洗2次；再用截留分子量为800Da的纳滤膜进行浓缩纯化，浓缩倍数约为5倍；然后喷雾干燥，进风口温度200℃，出风口温度85℃，蠕动泵流速为30mL/min，得到淡黄色粉末状茶皂素，色泽明显改善，茶皂素的纯度为87.8％，产品得率为64.8％。
实施例2
1)将500g茶籽粕粉碎成末状，过60目筛，得到茶籽粕粉末；在90℃水浴锅中，用沸程60～90℃的石油醚对茶籽粕粉末进行索氏提取除去油脂，提取120min，5min/次虹吸；索氏提取结束后，自然晾干到无石油醚味；取脱脂后的干燥茶籽粕粉末按固液比1:10的比例加入蒸馏水，采用胶体磨匀浆5min，得到均一的茶籽粕匀浆液；
2)将步骤1)得到的茶籽粕匀浆液以5mL/min的流速经蠕动泵泵送入高压脉冲电场处理室，进行高压脉冲电场处理，电场强度20kV/cm、脉冲数10个；
3)取高压脉冲电池处理后的茶籽粕溶液，在pH值5.0下，加入相当于茶籽粕溶液0.5％的复合酶，所述复合酶包括质量比为2:1:1的木瓜蛋白酶、脂肪酶和纤维素酶；在40℃酶解3h，然后在90℃灭酶20min；4000r/min离心20min，除去不溶物，收集上清，即为茶皂素粗提液；
4)向步骤3)得到的茶皂素粗提液中加入相当于茶皂素粗提液0.5％的絮凝剂壳聚糖，迅速搅拌1min，静置2h，出现絮凝分层现象，过滤除去不溶物，得到茶皂素初步纯化液；
5)取步骤4)得到茶皂素初步纯化液，经膜孔径为0.2μm的微滤膜在压力0.1～0.5MPa下除去杂质，用蒸馏水清洗2次；再用截留分子量为800Da的纳滤膜进行浓缩纯化，浓缩倍数约为5倍；然后喷雾干燥，进风口温度200℃，出风口温度85℃，蠕动泵流速为30mL/min，得到淡黄色粉末状茶皂素，色泽明显改善，茶皂素的纯度为85.6％，产品得率为62.5％。
实施例3
1)将500g茶籽粕粉碎成末状，过60目筛，得到茶籽粕粉末；在90℃水浴锅中，用沸程60～90℃的石油醚对茶籽粕粉末进行索氏提取除去油脂，提取120min，5min/次虹吸；索氏提取结束后，自然晾干到无石油醚味；取脱脂后的干燥茶籽粕粉末按固液比1:10的比例加入蒸馏水，采用胶体磨匀浆5min，得到均一的茶籽粕匀浆液；
2)将步骤1)得到的茶籽粕匀浆液以5mL/min的流速经蠕动泵泵送入高压脉冲电场处理室，进行高压脉冲电场处理，电场强度20kV/cm、脉冲数10个；
3)取高压脉冲电池处理后的茶籽粕溶液，在pH值5.0下，加入相当于茶籽粕溶液0.5％的复合酶，所述复合酶包括质量比为2:1:1的木瓜蛋白酶、脂肪酶和纤维素酶；在40℃酶解3h，然后在90℃灭酶20min；4000r/min离心20min，除去不溶物，收集上清，即为茶皂素粗提液；
4)向步骤3)得到的茶皂素粗提液中加入相当于茶皂素粗提液0.5％的絮凝剂明矾，迅速搅拌1min，静置2h，出现絮凝分层现象，过滤除去不溶物，得到茶皂素初步纯化液；
5)取步骤4)得到茶皂素初步纯化液，经膜孔径为0.1μm的微滤膜在压力0.1～0.5MPa下除去杂质，用蒸馏水清洗3次；再用截留分子量为800Da的纳滤膜进行浓缩纯化，浓缩倍数约为5倍；然后喷雾干燥，进风口温度200℃，出风口温度85℃，蠕动泵流速为30mL/min，得到淡黄色粉末状茶皂素，色泽明显改善，茶皂素的纯度为87.8％，产品得率为60.8％。
实施例4
1)将500g茶籽粕粉碎成末状，过60目筛，得到茶籽粕粉末；在90℃水浴锅中，用沸程60～90℃的石油醚对茶籽粕粉末进行索氏提取除去油脂，提取120min，5min/次虹吸；索氏提取结束后，自然晾干到无石油醚味；取脱脂后的干燥茶籽粕粉末按固液比1:15的比例加入蒸馏水，采用胶体磨匀浆5min，得到均一的茶籽粕匀浆液；
2)将步骤1)得到的茶籽粕匀浆液以5mL/min的流速经蠕动泵泵送入高压脉冲电场处理室，进行高压脉冲电场处理，电场强度25kV/cm、脉冲数10个；
3)取高压脉冲电池处理后的茶籽粕溶液，在pH值5.0下，加入相当于茶籽粕溶液0.5％的复合酶，所述复合酶包括质量比为1:1:1的木瓜蛋白酶、脂肪酶和纤维素酶；在40℃酶解3h，然后在90℃灭酶20min；4000r/min离心20min，除去不溶物，收集上清，即为茶皂素粗提液；
4)向步骤3)得到的茶皂素粗提液中加入相当于茶皂素粗提液0.5％的絮凝剂壳聚糖，迅速搅拌1min，静置2h，出现絮凝分层现象，过滤除去不溶物，得到茶皂素初步纯化液；
5)取步骤4)得到茶皂素初步纯化液，经膜孔径为0.2μm的微滤膜在压力0.1～0.5MPa下除去杂质，用蒸馏水清洗1次；再用截留分子量为800Da的纳滤膜进行浓缩纯化，浓缩倍数约为5倍；然后喷雾干燥，进风口温度200℃，出风口温度85℃，蠕动泵流速为30mL/min，得到淡黄色粉末状茶皂素，色泽明显改善，茶皂素的纯度为79.5％，产品得率为65.2％。
实施例5
1)将500g茶籽粕粉碎成末状，过60目筛，得到茶籽粕粉末；在90℃水浴锅中，用沸程60～90℃的石油醚对茶籽粕粉末进行索氏提取除去油脂，提取120min，5min/次虹吸；索氏提取结束后，自然晾干到无石油醚味；取脱脂后的干燥茶籽粕粉末按固液比1:12的比例加入蒸馏水，采用胶体磨匀浆10min，得到均一的茶籽粕匀浆液；
2)将步骤1)得到的茶籽粕匀浆液以5mL/min的流速经蠕动泵泵送入高压脉冲电场处理室，进行高压脉冲电场处理，电场强度10kV/cm、脉冲数5个；
3)取高压脉冲电池处理后的茶籽粕溶液，在pH值5.0下，加入相当于茶籽粕溶液1％的复合酶，所述复合酶包括质量比为1:1的木瓜蛋白酶和纤维素酶；在55℃酶解1h，然后在90℃灭酶10min；4000r/min离心20min，除去不溶物，收集上清，即为茶皂素粗提液；
4)向步骤3)得到的茶皂素粗提液中加入相当于茶皂素粗提液2％的絮凝剂，该絮凝剂包括质量比为1:1:1的壳聚糖、聚氯化铝与明胶，迅速搅拌1min，静置2h，出现絮凝分层现象，过滤除去不溶物，得到茶皂素初步纯化液；
5)取步骤4)得到茶皂素初步纯化液，经膜孔径为0.05μm的微滤膜在压力0.1～0.5MPa下除去杂质，用蒸馏水清洗1次；再用截留分子量为1000Da的纳滤膜进行浓缩纯化，浓缩倍数约为5倍；然后喷雾干燥，进风口温度180℃，出风口温度80℃，蠕动泵流速为40mL/min，得到淡黄色粉末状茶皂素，色泽明显改善，茶皂素的纯度为80.4％，产品得率为63.2％。
实施例6
1)将500g茶籽粕粉碎成末状，过60目筛，得到茶籽粕粉末；在90℃水浴锅中，用沸程60～90℃的石油醚对茶籽粕粉末进行索氏提取除去油脂，提取120min，5min/次虹吸；索氏提取结束后，自然晾干到无石油醚味；取脱脂后的干燥茶籽粕粉末按固液比1:18的比例加入蒸馏水，采用胶体磨匀浆20min，得到均一的茶籽粕匀浆液；
2)将步骤1)得到的茶籽粕匀浆液以5mL/min的流速经蠕动泵泵送入高压脉冲电场处理室，进行高压脉冲电场处理，电场强度20kV/cm、脉冲数2个；
3)取高压脉冲电池处理后的茶籽粕溶液，在pH值5.0下，加入相当于茶籽粕溶液1.5％的复合酶，所述复合酶包括质量比为2:1的木瓜蛋白酶和纤维素酶；在50℃酶解2h，然后在90℃灭酶15min；4000r/min离心20min，除去不溶物，收集上清，即为茶皂素粗提液；
4)向步骤3)得到的茶皂素粗提液中加入相当于茶皂素粗提液5％的絮凝剂聚氯化铝，迅速搅拌1min，静置2h，出现絮凝分层现象，过滤除去不溶物，得到茶皂素初步纯化液；
5)取步骤4)得到茶皂素初步纯化液，经膜孔径为0.22μm的微滤膜在压力0.1～0.5MPa下除去杂质，用蒸馏水清洗1次；再用截留分子量为1000Da的纳滤膜进行浓缩纯化，浓缩倍数约为5倍；然后喷雾干燥，进风口温度250℃，出风口温度95℃，蠕动泵流速为20mL/min，得到淡黄色粉末状茶皂素，色泽明显改善，茶皂素的纯度为81.5％，产品得率为68.7％。
实施例7
1)将500g茶籽粕粉碎成末状，过60目筛，得到茶籽粕粉末；在90℃水浴锅中，用沸程60～90℃的石油醚对茶籽粕粉末进行索氏提取除去油脂，提取120min，5min/次虹吸；索氏提取结束后，自然晾干到无石油醚味；取脱脂后的干燥茶籽粕粉末按固液比1:18的比例加入蒸馏水，采用胶体磨匀浆20min，得到均一的茶籽粕匀浆液；
2)将步骤1)得到的茶籽粕匀浆液，在pH值5.0下，加入相当于茶籽粕溶液1.5％的复合酶，所述复合酶包括质量比为2:1的木瓜蛋白酶和纤维素酶；在50℃酶解2h，然后在90℃灭酶15min；4000r/min离心20min，除去不溶物，收集上清，即为茶皂素粗提液；
4)向步骤3)得到的茶皂素粗提液中加入相当于茶皂素粗提液5％的絮凝剂聚氯化铝，迅速搅拌1min，静置2h，出现絮凝分层现象，过滤除去不溶物，得到茶皂素初步纯化液；
5)取步骤4)得到茶皂素初步纯化液，经膜孔径为0.22μm的微滤膜在压力0.1～0.5MPa下除去杂质，用蒸馏水清洗1次；再用截留分子量为1000Da的纳滤膜进行浓缩纯化，浓缩倍数约为5倍；然后喷雾干燥，进风口温度250℃，出风口温度95℃，蠕动泵流速为20mL/min，得到淡黄色粉末状茶皂素，色泽明显改善，茶皂素的纯度为78.6％，产品得率为45.8％。
根据上述对比例可知，高压脉冲电场偶联生物酶解的方法可显著提高茶皂素的得率。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (8)

1.一种高压脉冲电场偶联生物酶解制备茶皂素的方法，其特征在于：包括：
1)取脱脂后的茶籽粕粉末按固液比1:10～20的比例加入水，匀浆处理，得到茶籽粕匀浆液；
2)将步骤1)得到的茶籽粕匀浆液以4～6mL/min的流速送入高压脉冲电场处理室，进行高压脉冲电场处理，电场强度10～35kV/cm、脉冲数2～10个；
3)取高压脉冲电池处理后的茶籽粕溶液，在pH值4.5～5.5下，加入相当于茶籽粕溶液0.05～1.5％的复合酶，所述复合酶包括木瓜蛋白酶、脂肪酶、纤维素酶中的至少一种；在40～55℃酶解1～3h，然后在85～95℃灭酶10～20min；离心，上清即为茶皂素粗提液；
4)向步骤3)得到的茶皂素粗提液中加入相当于茶皂素粗提液0.5～5％的絮凝剂，搅拌后静置分层，除去不溶物，得到茶皂素初步纯化液；
5)取步骤4)得到茶皂素初步纯化液，经膜孔径为0.03～0.3μm的微滤膜在压力0.1～0.5MPa下除去杂质；再用截留分子量为800～1000Da的纳滤膜进行浓缩纯化；然后干燥，得到茶皂素。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，茶籽粕粉碎后过40～60目筛，得到茶籽粕粉末。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，茶籽粕粉末脱脂的方法为：在85～95℃水浴中，用沸程60～90℃的石油醚对茶籽粕粉末进行索氏提取，提取110～130min，4～6min/次虹吸；索氏提取结束后，对茶籽粕粉末进行干燥。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，匀浆处理为采用胶体磨匀浆5～20min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中，复合酶包括质量比为1.8～2.2:0.9～1.1:0.9～1.1的木瓜蛋白酶、脂肪酶和纤维素酶。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中，絮凝剂为壳聚糖、聚氯化铝、明矾中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤5)中，所述干燥采用喷雾干燥，喷雾干燥的参数为：进风口温度180～250℃，出风口温度80～95℃，流速为20～40mL/min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤5)中，微滤膜除去杂质后，再用水清洗1～3次。
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