CN115322241B - 一种油茶粕中茶皂素的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本申请的实施例公开了一种油茶粕中茶皂素的提取方法。所述提取方法包括如下步骤：将油茶粕样品和低共熔溶剂混合，依次进行高压脉冲电场和超声提取，得到提取液；将所述提取液经纯化、浓缩和干燥即得所述茶皂素。与现有技术相比，本发明方法处理过程不使用有机溶剂，采用低毒环保的低共熔溶剂联合多物理场共同提取茶皂素，提取率显著提高至93％以上，且生产工艺绿色高效、成本低廉、操作简单、能耗低，适宜大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及植物活性成分提取技术，具体涉及一种油茶粕中茶皂素的提取方法。
背景技术
茶皂素又名茶皂苷，是一类五环三萜类皂苷的混合物，含亲水性的糖体和疏水性的皂苷元，结构复杂，具有味苦、辛辣等皂苷的一般通性。茶皂素含杂质时表现为淡黄色或者褐色，纯品为无色无味的细微状晶体，可作为天然表面活性剂，具有乳化、分散、増溶、湿润、发泡等表面活性作用，同时有消炎、镇痛、杀菌、抗氧化、杀虫等功能作用，对人畜等温血动物无毒或低毒而对冷血动物高毒，被广泛用于日用化工、医药农药、饲料食品、纺织建材等方面。茶皂素主要来源于油茶树，从油茶籽、油茶粕中提取，其中，茶粕为油茶果经榨油后的副产物，我国每年有约68万吨茶粕产出。茶粕含有约10％-16％茶皂素，因其低毒味苦导致大部分油茶粕无法作为饲料喂养牲畜，只能作为肥料或廉价出口到东南亚等国家，造成极大的资源浪费，因此进一步提升油茶粕的高值化利用，具有重要的现实意义和发展前景。
目前，茶皂素的提取工艺主要有水浸提法、有机溶剂提取法、混合提取法、重结晶法等。其中含水的醇类提取方法应用最广泛，提取率和产品纯度都在80％左右，但处理条件和能耗要求较高，生产周期较长，后期精制难度较高。近年来国内外研究人员采用了微波和超声波等物理场技术来提高茶皂素提取率，缩短提取时间。中国专利CN102659898A公布了一种微波辅助提取茶皂素的方法，但仍然需要搭配酸碱溶液使用，成本较高。中国专利CN103936811A公布了一种茶粕超微粉碎及超声波辅助水醇法提取茶皂素的方法，但处理步骤繁琐，难以大规模连续化生产。中国专利CN108774283A公布了一种高压脉冲电场偶联生物酶解制备茶皂素的方法，但需要进行生物酶处理，对工艺设备要求高，且处理时间长。而关于多物理场联合膜技术提取茶皂素的相关研究尚未见报道。
有鉴于此，特提出本申请。
发明内容
本申请的一个目的是提供一种从茶皂素来源物料提取茶皂素、特别是从油茶粕提取茶皂素的绿色且高效的方法，以实现茶粕的高值化利用。本申请的上述目的至少是通过提供一种低共熔溶剂和对提取方法进行针对性选择而实现。
本申请的目的不限于上述目的，上述未提及的本申请的其他目的和优点可以从以下描述中进行理解，并通过本申请的实施方式更清晰地进行理解。此外，容易理解的是，可以通过权利要求中披露的特征及其组合来实现本申请的目的和优点。
为实现本申请的上述目的，本申请提供如下技术方案：
一种油茶粕中茶皂素的提取方法，包括如下步骤：
将油茶粕样品和低共熔溶剂混合，依次进行高压脉冲电场和超声提取，得到提取液；
将所述提取液经纯化、浓缩和干燥即得所述茶皂素。
在其中的一个实施例中，所述低共熔溶剂中，氢键受体为氯化胆碱，氢键供体为葡萄糖、柠檬酸、乙酸、草酸、甘油中的至少一种。
在其中的一个实施例中，所述低共熔溶剂中，所述氢键受体与所述氢键供体的摩尔比为1:2。
在其中的一个实施例中，相对于1g的油茶粕样品，所述低共熔溶剂的用量为6-10g。
在其中的一个实施例中，所述高压脉冲电场的强度为15-30kV/cm，频率为500-1500Hz，脉宽为50-80μs；
在其中的一个实施例中，所述高压脉冲电场的处理时间为5-10min，处理温度为35-40℃。
在其中的一个实施例中，所述超声的频率为10-50kHz，处理时间为20-40min，处理温度为40-50℃。
在其中的一个实施例中，所述纯化包括如下步骤：
将所述提取液经陶瓷膜过滤分离得到第一过滤液；
向所述第一过滤液中加入絮凝剂，静置沉淀40-70min后，经碳化硅陶瓷膜过滤分离得到第二过滤液；
将所述第二过滤液经轴流旋转膜过滤分离获得纯化后的提取液。
在其中的一个实施例中，所述陶瓷膜的孔径为0.5-1μm；
和/或，所述碳化硅陶瓷膜的孔径为0.08-0.2μm；
和/或，所述轴流旋转膜的孔径为0.01-0.03μm。
在其中的一个实施例中，相对于1g的提取液，所述絮凝剂的用量为0.005-0.02g。
在其中的一个实施例中，所述干燥采用喷雾干燥。
在其中的一个实施例中，所述喷雾干燥条件为：进风口温度200-250℃，出风口温度为80-90℃，进料速度为10-30mL/min。
在其中的一个实施例中，所述提取方法还包括以下步骤：
取油茶粕，粉碎处理20-60min，过40-80目筛，然后依次进行脱脂脱色和干燥处理制备所述油茶粕样品。
在其中的一个实施例中，所述脱脂脱色包括：将过筛后的油茶粕粉末置于石油醚中，于80-90℃下回流100-150min。
本申请还提供如上所述提取方法制备的茶皂素。
本申请的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：
1)本发明利用低共熔溶剂浸提茶粕粉，避免了传统方法中大量有机溶剂的使用，且低共熔溶剂对茶皂素有良好的溶解性，价格低廉，毒性小，在降低生产成本的同时达到绿色环保的效果。
2)本发明利用脉冲电场联合超声波提取茶皂素，该方法相较于单一的超声波或微波辅助提取方法，通过脉冲电场提高茶粕细胞的破壁效率，利用电穿孔效应增加细胞膜通透性，通过超声波进一步破坏茶粕细胞并增强胞内物质分子运动频率和速度，利用空化效应增强溶剂穿透力，提高茶皂素溶出速度和溶出次数以缩短提取时间，并且在提取时无需添加酸或酶处理，提取过程高效绿色环保。
3)本发明利用三级膜系统过滤纯化茶皂素提取液，其中采用陶瓷膜代替传统有机膜，分离效率高、耐高温、抗污染，膜的再生性能好，而轴流旋转膜技术可解决膜面的浓差极化和膜污染现象，显著提高膜渗透通量，大幅度改善膜的分离性能，在高效过滤的同时延长膜使用寿命，三级膜纯化分离过程简单，能耗低，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
需要说明的是，在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
I、术语
本申请中所述用语“油茶粕”是油茶籽经榨油后的残渣，中国每年生产油茶籽约100万吨，副产物油茶粕高达68万吨。
本申请中所述用语“低共熔溶剂”是由两个或多个组分形成氢键作用形成的在常温下呈液体状态的共晶混合物，其组分包含氢键受体(Hydrogen Bond Acceptor,HBA)和氢键供体(Hydrogen Bond Donor,HBD)。低共熔溶剂可通过本领域已知的任一种方法形成。举例来说，可直接混合在25℃时为固体且呈固态(例如，呈粉末状态)的化合物，然后稍微加热，使固体融化并完全均化，随后冷却，得到的低共熔溶剂在室温(20-35℃)时保持液体状态。
II、实施方案
如前所述，油茶粕因低毒、味苦导致其只能作为肥料或廉价出口到东南亚等国家，造成极大的资源浪费，以其为原料，提取其中的茶皂素将极大地提升油茶粕利用率，然而现有的提取方法普遍存在提取率低下，产品纯度差的缺陷，且现有的用于提取茶皂素的有机溶剂具有毒性大、使用成本高、影响茶皂素稳定性和活性等缺点。鉴于此，本申请的发明人对可作为茶皂素提取剂的溶剂及其提取技术工艺进行了大量研究。
本申请研究发现，将氯化胆碱与葡萄糖、柠檬酸、乙酸、草酸、甘油中至少一种按一定化学计量比混合可形成用作茶皂素提取的低共熔溶剂，该低共熔溶剂用以提取茶皂素具有提取效率高，低毒，使用成本较低、选择性好、分离效率高的优点。在采用上述低共熔溶剂的同时，采用高压脉冲电场联合超声的多物理场处理技术可显著提高茶皂素的提取效率，本申请正是基于上述发现完成的。
在本申请的第一个方面，本申请提供了一种油茶粕中茶皂素的提取方法，包括如下步骤：
将油茶粕样品和低共熔溶剂混合，依次进行高压脉冲电场和超声提取，得到提取液；
将所述提取液经纯化、浓缩和干燥即得所述茶皂素。
在本实施例中，高压脉冲电场处理可利用电穿孔原理破坏原料茶粕细胞的结构，增加其细胞膜和细胞壁的通透性，促进茶皂素溶出；超声波可进一步破坏茶粕细胞并增强胞内物质分子运动频率和速度，利用空化效应增强溶剂穿透力，进一步促进茶皂素的快速溶出，提高茶皂素溶出次数，以缩短提取时间，两者联合处理能显著增强提取效果，提高提取率。
其中，本申请对所述混合没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行混合即可。
进一步地，在其中的一些实施例中，所述低共熔溶剂中，氢键受体为氯化胆碱，氢键供体为葡萄糖、柠檬酸、乙酸、草酸、甘油中的至少一种，优选氢键供体为葡萄糖和/或甘油。
上述成分配制得到的低共熔溶剂不仅低毒，而且化学性质与天然茶皂素相似，能够达到更好的提取效果且对茶皂素结构的破坏较小，可以替代传统的有机溶剂作为茶皂素的新型绿色提取剂。使用该溶剂进行提取的方法更加安全，能最大程度的保持茶皂素活性，并缓解了使用传统溶剂提取后需要对溶剂进行去除，工艺繁琐，用时长，且不环保的缺陷。
在本申请一些优选的实施例中，所述低共熔溶剂的制备方法如下：
将各原料按预定用量在80-90℃，120-400rpm/min条件下搅拌混合，以便形成液态的所述低共熔溶剂。
进一步地，在其中的一些实施例中，所述低共熔溶剂中，所述氢键受体与所述氢键供体的摩尔比为1:2。
优化氢键供体和氢键供体的摩尔比范围，能够获得更合适的溶剂黏度并且形成的氢键稳定，获得更高的提取效率。
进一步地，在其中的一些实施例中，相对于1g的油茶粕样品，所述低共熔溶剂的用量为6-10g。
典型但非限制性的油茶粕样品与低共熔溶剂的固液比例如为1:6g/g、1:7g/g、1:8g/g、1:9g/g、1:10g/g或相邻两个数值之间的任意数值。优化油茶粕样品与低共熔溶剂的比例，能够达到更好的提取效率，提取更彻底，节约作为原料的物料的成本。
进一步地，在其中的一些实施例中，所述高压脉冲电场的强度为15-30kV/cm，频率为500-1500Hz，脉宽为50-80μs。进一步地，在其中的一些实施例中，所述高压脉冲电场的处理时间为5-10min，处理温度为35-40℃。
优化高压脉冲电场处理的参数能够获得更合适的破壁效果，获得更高的提取效率。
进一步地，在其中的一些实施例中，所述超声的频率为10-50kHz，处理时间为20-40min，处理温度为40-50℃。
优化超声处理的参数能够获得更合适的空化效应，获得更高的提取效率。
进一步地，在其中的一些实施例中，所述纯化包括如下步骤：
将所述提取液经陶瓷膜过滤分离得到第一过滤液；
向所述第一过滤液中加入絮凝剂，静置沉淀40-70min后，经碳化硅陶瓷膜过滤分离得到第二过滤液；
将所述第二过滤液经轴流旋转膜过滤分离获得纯化后的提取液。
在本实施例中，首先采用陶瓷膜去除提取液中的悬浮杂质，由其代替传统的有机膜具有分离效率高、耐高温、抗污染，膜的再生性能好等优点。絮凝剂用于与提取液中较粗微粒(例如蛋白质、多糖、鞣酸)发生共聚而使提取液澄清，在絮凝剂处理后采用碳化硅陶瓷膜用于去除共聚形成的沉淀，以除去蛋白质和多糖等大分子杂质。而轴流旋转膜进一步用于滤除提取液中存在的小分子杂质，并且轴流旋转膜技术可解决膜面的浓差极化和膜污染现象，显著提高膜渗透通量，大幅度改善膜的分离性能，在高效过滤的同时延长膜使用寿命长。本申请通过对采用上述基于陶瓷膜-碳化硅陶瓷膜-轴流旋转膜的三级膜纯化过程，使得产品的纯度提高至93％以上，且能耗降低，适合大规模工业化生产。
其中，本申请对絮凝剂的种类没有特殊限制，优选为壳聚糖。
优选地，提取液经陶瓷膜过滤分离得到的滤渣再次与低共熔溶剂混合，进行高压脉冲电场-超声联合处理，滤渣重复提取2-3次后获得的滤液合并，加絮凝剂进行处理。
进一步地，在其中的一些实施例中，所述陶瓷膜的孔径为0.5-1μm；
和/或，所述碳化硅陶瓷膜的孔径为0.08-0.2μm；
和/或，所述轴流旋转膜的孔径为0.01-0.03μm。
进一步地，在其中的一些实施例中，相对于1g的提取液，所述絮凝剂的用量为0.005-0.02g，优选为0.01g。
进一步地，在其中的一些实施例中，所述干燥采用喷雾干燥。
进一步地，在其中的一些实施例中，所述喷雾干燥条件为：进风口温度200-250℃，出风口温度为80-90℃，进料速度为10-30mL/min。
进一步地，在其中的一些实施例中，浓缩采用旋转浓缩。
进一步地，在其中的一些实施例中，所述提取方法还包括以下步骤：
取油茶粕，粉碎处理20-60min，过40-80目筛，然后依次进行脱脂脱色和干燥处理制备所述油茶粕样品。
进一步地，在其中的一些实施例中，所述脱脂脱色包括：将过筛后的油茶粕粉末置于石油醚中，于80-90℃下回流100-150min。
本申请还提供如上所述提取方法制备的茶皂素。
下面结合实施例对本发明提供的技术效果进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)粉碎脱脂：将500g油茶粕粉碎烘干，过60目筛；取粒径小于60目的粉末，用石油醚在80℃下加热回流120min进行索式提取，脱脂脱色干燥后的油茶粕粉末溶于低共熔溶剂，其为氯化胆碱与葡萄糖按1:2，在80℃，120rpm/min条件下混合而成，添加量为固液比1:8，搅拌均匀后得到粗浸液。
(2)联合处理：将步骤(1)中得到的粗浸液室温下放入脉冲电场设备中处理，处理场强15kV/cm，频率为500Hz，脉宽为50μs，处理时间为5min，温度为35℃；溶液经短暂静置后转入超声波处理设备，频率10kHz，提取时间20min，处理温度为40℃。
(3)三级膜过滤纯化：将步骤(2)得到的油茶粕提取液采用0.5μm的陶瓷膜预处理过滤，滤渣重复浸提和联合处理2次，得到第一过滤液；第一过滤液加入絮凝剂壳聚糖，固液比为1:100，搅拌2min后静置沉淀60min，经0.08μm的硅化陶瓷膜超滤除杂，得到第二过滤液；将第二过滤液经膜孔径0.01μm的轴流旋转膜过滤系统进一步纯化，得到纯化后的提取液。
(4)浓缩干燥：将步骤(3)得到的纯化后的提取液离心后在0.10Mpa下进行真空蒸发浓缩，滤液真空浓缩至16波美度，进行喷雾干燥，进风口温度200℃，出风口温度为80℃，蠕动泵流速为20mL/min，得到淡黄色或浅褐色的茶皂素粉制剂。
茶皂素纯度为93.52％，提取率为94.45％。
实施例2
(1)粉碎脱脂：将1500g油茶粕粉碎烘干，过60目筛；取粒径小于60目的粉末，用石油醚在85℃下加热回流120min进行索式提取，脱脂脱色干燥后的油茶粕粉末溶于低共熔溶剂，其为氯化胆碱与葡萄糖按1:2，在85℃，200rpm/min条件下混合而成，添加量为固液比1:6，搅拌均匀后得到粗浸液。
(2)联合处理：将步骤(1)中得到的粗浸液室温下放入脉冲电场设备中处理，处理场强20kV/cm，频率为1000Hz，脉宽为60μs，处理时间为8min，温度为38℃；溶液经短暂静置后转入超声波处理设备，频率30kHz，提取时间40min，处理温度为45℃。
(3)三级膜过滤纯化：将步骤(2)得到的油茶粕提取液采用0.8μm的陶瓷膜预处理过滤，滤渣重复浸提和联合处理3次，得到第一过滤液；第一过滤液加入絮凝剂壳聚糖，固液比为1:100，搅拌2min后静置沉淀60min，经0.1μm的硅化陶瓷膜超滤除杂除杂，得到第二过滤液；将第二过滤液经膜孔径0.02μm的轴流旋转膜过滤系统进一步纯化，得到纯化后的提取液。
(4)浓缩干燥：将步骤(3)得到的纯化后提取液离心后在0.10Mpa下进行真空蒸发浓缩，滤液真空浓缩至18波美度，进行喷雾干燥，进风口温度220℃，出风口温度为85℃，蠕动泵流速为20mL/min，得到淡黄色或浅褐色的茶皂素粉制剂。
茶皂素纯度为93.27％，提取率为95.68％。
实施例3
(1)粉碎脱脂：将5000g油茶粕粉碎烘干，过60目筛；取粒径小于60目的粉末，用石油醚在90℃下加热回流120min进行索式提取，脱脂脱色干燥后的油茶粕粉末溶于低共熔溶剂，其为氯化胆碱与甘油按1:2，在90℃，250rpm/min条件下混合而成，添加量为固液比1:10，搅拌均匀后得到粗浸液。
(2)联合处理：将步骤(1)中得到的粗浸液室温下放入脉冲电场设备中处理，处理场强25kV/cm，频率为1200Hz，脉宽为60μs，处理时间为10min，温度为40℃；溶液经短暂静置后转入超声波处理设备，频率40kHz，提取时间30min，处理温度为50℃。
(3)三级膜过滤纯化：将步骤(2)得到的油茶粕提取液采用1μm的陶瓷膜预处理过滤，滤渣重复浸提和联合处理3次，得到第一过滤液；第一过滤液加入絮凝剂壳聚糖，固液比为1:100，搅拌2min后静置沉淀60min，经0.1μm的碳化硅陶瓷膜微滤除杂，得到第二过滤液；将第二过滤液经膜孔径0.03μm的轴流旋转膜过滤系统进一步纯化，得到纯化后的提取液。
(4)浓缩干燥：将步骤(3)得到的纯化后提取液离心后在0.10Mpa下进行真空蒸发浓缩，滤液真空浓缩至20波美度，进行喷雾干燥，进风口温度250℃，出风口温度为90℃，蠕动泵流速为20mL/min，得到淡黄色或浅褐色的茶皂素粉制剂。
茶皂素纯度为95.44％，提取率为96.18％。
实施例4
(1)粉碎脱脂：将5000g油茶粕粉碎烘干，过80目筛；取粒径小于80目的粉末，用石油醚在90℃下加热回流150min进行索式提取，脱脂脱色干燥后的油茶粕粉末溶于低共熔溶剂，其为氯化胆碱与甘油按1:2，在90℃，400rpm/min条件下混合而成，添加量为固液比1:10，搅拌均匀后得到粗浸液。
(2)联合处理：将步骤(1)中得到的粗浸液室温下放入脉冲电场设备中处理，处理场强30kV/cm，频率为1500Hz，脉宽为80μs，处理时间为10min，温度为40℃；溶液经短暂静置后转入超声波处理设备，频率50kHz，提取时间40min，处理温度为50℃。
(3)三级膜过滤纯化：将步骤(2)得到的油茶粕提取液采用1μm的陶瓷膜预处理过滤，滤渣重复浸提和联合处理3次，得到第一过滤液；第一过滤液加入絮凝剂壳聚糖，固液比为1:50，搅拌2min后静置沉淀60min，经0.1μm的碳化硅陶瓷膜微滤除杂，得到第二过滤液；将第二过滤液经膜孔径0.03μm的轴流旋转膜过滤系统进一步纯化，得到纯化后的提取液。
(4)浓缩干燥：将步骤(3)得到的纯化后提取液离心后在0.10Mpa下进行真空蒸发浓缩，滤液真空浓缩至20波美度，进行喷雾干燥，进风口温度250℃，出风口温度为90℃，蠕动泵流速为30mL/min，得到淡黄色或浅褐色的茶皂素粉制剂。
茶皂素纯度为96.53％，提取率为97.91％。
实施例5
参照实施例1的方法提取茶皂素，与实施例1的区别在于所述低共熔溶剂配方选用氯化胆碱与柠檬酸、乙酸、草酸、甘油按1:2，分别在80℃，120rpm/min条件下混合而成，其余内容与实施例1一致。
所得结果如下：
表1不同配方低共熔溶剂下茶皂素的纯度和提取率
由实施例1和实施例5可知，不同组成的低共熔溶剂对茶皂素的提取率差异较大，这可能是由于不同类型的低共熔溶剂极性不同，导致具备不同的溶解活性成分能力，分散萃取效果有明显差异，而氯化胆碱与葡萄糖、甘油混合成的低共熔溶剂对茶皂素有较好的提取效果。
对比例1
参照实施例2的方法提取茶皂素，与实施例2的区别在于步骤(2)仅使用脉冲电场处理，处理场强20kV/cm，频率为1000Hz，脉宽为60μs，处理时间为8min，处理温度为50℃，其余内容与实施例2一致。得到的茶皂素纯度为92.24％，提取率为83.35％。
对比例2
参照实施例2的方法提取茶皂素，与实施例2的区别在于步骤(2)仅使用超声处理，频率30kHz，提取时间40min，处理温度为45℃，其余内容与实施例2一致。得到的茶皂素纯度为85.32％，提取率为78.45％。
对比例3
参照实施例2的方法提取茶皂素，与实施例2的区别在于步骤(2)中，先将步骤(1)中得到的粗浸液室温下放入超声波处理设备，频率30kHz，提取时间40min，处理温度为45℃，溶液经短暂静置后转入脉冲电场设备中处理，处理场强20kV/cm，频率为1000Hz，脉宽为60μs，处理时间为8min，温度为38℃，其余内容与实施例2一致。得到的茶皂素纯度为89.14％，提取率为85.62％。
对比例4
参照实施例2的方法提取茶皂素，与实施例2的区别在于，步骤(2)中脉冲电场处理场强10kV/cm，频率为400Hz，脉宽为40μs，处理时间为3min，温度为20℃；溶液经短暂静置后转入超声波处理设备，频率5kHz，提取时间10min，处理温度为30℃，其余内容与实施例2一致。得到的茶皂素纯度为86.88％，提取率为85.71％。
对比例5
参照实施例3的方法提取茶皂素，与实施例3的区别在于，将步骤(2)得到的油茶粕浸取液，经1μm的陶瓷膜预处理过滤，滤渣重复浸提和联合处理3次，得到茶皂素粗提取液；茶皂素粗提取液加入絮凝剂壳聚糖，固液比为1:100，搅拌2min后静置沉淀60min，用0.03μm的轴流旋转膜处理，再经0.1μm的硅化陶瓷膜超滤，其余内容与实施例3一致。所得茶皂素纯度为85.36％，提取率为88.24％。
对比例6
参照实施例3的方法提取茶皂素，与实施例3的区别在于，步骤(3)中采用醇沉降法进行茶皂素精提，将步骤(2)得到的油茶粕提取液和90％乙醇按体积比1:3的比例混合，置于75℃的条件下醇沉2.5h后，离心分离，除去上清液，收集分离下层沉淀物，将步骤(3)得到沉淀物在0.10Mpa下进行真空蒸发浓缩，其余内容与实施例3一致。所得茶皂素纯度为79.06％，提取率为87.93％。
通过实施例2与对比例1、2的对比可以看出，通过脉冲电场联合超声波提取茶皂素，可有效提高茶粕细胞的破壁效率，利用脉冲电场的电穿孔效应使茶粕细胞渗透性增加，而超声波产生振动可极大增强物质分子运动频率和速度，利用空化效应增强低共熔溶剂的浸提效率，提高茶皂素溶出速度和溶出次数以缩短提取时间。而单一的脉冲电场处理和单一的超声处理难以达到这种效果，茶皂素提取率较低。
通过实施例2与对比例3的对比可以看出，高压脉冲电场和超声的处理顺序也会对产物的产出产生显著影响，先采用超声后采用高压脉冲电场的方式不能更好的促进茶皂素溶出，导致提取滤和纯度均低于先采用高压脉冲电场破壁后采用超声促溶出的方式。
通过实施例2与对比例4的对比可以看出，高压脉冲电场和超声的参数设置会对产物的纯度及提取率产生明显影响。
通过实施例3与对比例5的对比可以看出，在实施例3中采用膜孔径较大的陶瓷膜预处理除去较大的悬浮颗粒，膜孔径较小的陶瓷膜除去大分子蛋白质和多糖等杂质，最后用孔径最小的轴流旋转膜分离得到纯度较高的茶皂素小分子。而对比例5中，先使用孔径小的旋转膜进行过滤导致整体分离时间较长，茶皂素提取率和纯度均不同程度下降。因此，三级膜系统逐步分离纯化，可避免直接使用孔径小的膜时溶液中大分子杂质堵塞膜孔，避免产生膜污染现象，同时显著提高每一级膜渗透通量，加快分离过程，缩短分离时间，降低过滤能耗，符合大规模工业化生产要求。
通过实施例3与对比例6的对比可以看出，本申请的纯化方法相较于传统的醇沉纯化方法效果更加，产物纯度更高，且能够避免乙醇对茶皂素结构的影响以及后期的去乙醇操作。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的公开范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离前述公开构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
Claims (5)
1.一种油茶粕中茶皂素的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
将油茶粕样品和低共熔溶剂混合，依次进行高压脉冲电场和超声提取，得到提取液；所述低共熔溶剂中，氢键受体为氯化胆碱，氢键供体为柠檬酸、乙酸、草酸中的一种，所述氢键受体与所述氢键供体的摩尔比为1:2；所述高压脉冲电场的强度为15-30kV/cm，频率为500-1500Hz，脉宽为50-80μs；所述高压脉冲电场的处理时间为5-10min，处理温度为35-40℃；所述超声的频率为10-50kHz，处理时间为20-40min，处理温度为40-50℃；
将所述提取液经纯化、浓缩和干燥即得所述茶皂素；
其中，所述纯化包括如下步骤：
将所述提取液经陶瓷膜过滤分离得到第一过滤液，所述陶瓷膜的孔径为0.5-1μm；
向所述第一过滤液中加入絮凝剂，静置沉淀40-70min后，经碳化硅陶瓷膜过滤分离得到第二过滤液，所述碳化硅陶瓷膜的孔径为0.08-0.2μm；
将所述第二过滤液经轴流旋转膜过滤分离获得纯化后的提取液，述轴流旋转膜的孔径为0.01-0.03μm；
所述干燥采用喷雾干燥，所述喷雾干燥条件为：进风口温度200-250℃，出风口温度为80-90℃，进料速度为10-30mL/min。
2.根据权利要求1所述的油茶粕中茶皂素的提取方法，其特征在于，相对于1g的油茶粕样品，所述低共熔溶剂的用量为6-10g。
3.根据权利要求1所述的油茶粕中茶皂素的提取方法，其特征在于，相对于1g的提取液，所述絮凝剂的用量为0.005-0.02g。
4.根据权利要求1-3任一项所述的油茶粕中茶皂素的提取方法，其特征在于，还包括以下步骤：
取油茶粕，粉碎处理，过40-80目筛，然后依次进行脱脂脱色和干燥处理制备所述油茶粕样品。
5.根据权利要求4所述的油茶粕中茶皂素的提取方法，其特征在于，所述脱脂脱色包括：将过筛后的油茶粕粉末置于石油醚中，于80-90℃下回流100-150min。
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