CN106977580A - 一种天然高纯茶皂素的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种天然高纯茶皂素的提取方法，该方法是将茶粕脱脂后用低共熔试剂联合超声微波处理后过滤，然后向滤液中加入甲醇回收低共熔试剂，同时将茶皂素溶解，最后将提取出的茶皂素溶液上样到大孔树脂的层析柱中，依次采用10%,20%,30%,40%,50%乙醇‑水溶液进行洗脱，收集40%乙醇‑水的洗脱液，将洗脱液干燥的得到纯度大于98%的白色茶皂素粉末。采用本发明的方法从茶粕提取茶皂素，不仅提高了茶皂素的提取效率同时减少了有机溶剂的使用。本发明方法得到的茶皂素可应用于洗发水、沐浴露、洗面奶等日化品中，使产品能高效去污，且不会引起皮肤损伤。

Description

一种天然高纯茶皂素的提取方法
技术领域
本发明涉及日化品中有效成分的提取纯化方法，更具体地说，本发明涉及一种天然高纯茶皂素的提取方法。
背景技术
日化品如洗发水、沐浴露、洗面奶等具有良好的去油，去污能力受到人们的广泛使用，目前日化品也是生活中必不可少的日用品。随着生活水平的不断提高，人们对日化类的功能性要求越来越高。调查报告显示80％消费者在购买日化品的时候会考虑到产品功效，其中去高效去污、护肤功能是选择最多的功效。
在传统的日化品中最能起作用的成份是表面活性剂，起着清洁皮肤的作用。但是，目前市面上的洗发水多使用人工合成的表面活性剂（如十二烷基硫酸钠，高碳烷基的伯仲叔季盐等），同时洗发水中含很多人工合成的化学物质，这些化合物生理相容性较差，长期使用，会对皮肤造成损伤。因此，制备天然的生理相容性好的表面活性剂对扩大日化品的市场具有重要的意义。
皂素因为一种天然的表面活性剂，除具有良好的表面活性性能，还具有较好的清洁去污功能，被广泛应用于洗护产品中。我国油茶林栽培面积大，油茶籽资源丰富， 经过提油之后得到大量的茶粕，其中油茶皂素含量约为 13～15 %，茶皂素的年产量至少为30 万吨，具备了大规模工业化生产茶皂素的资源条件。但是，目前油茶籽中茶皂素常用的提取方法为水提法，有机溶剂浸提法以及声波辅助提取法和微波辅助提取法，这些方法不仅使用了大量的有机溶剂，易造成环境污染，且提取到茶皂素的提取率以及纯度都无法直接用于化妆中，因此开发一种天然高纯茶皂素的提取方法具有重要的意义。
发明内容
一种天然高纯茶皂素的提取方法，包括以下步骤：
（1）将茶粕在30-60℃干燥箱中干燥8-14小时后，用粉碎机粉碎，过60目筛后，用4倍溶剂在60-80℃条件下加热回流脱脂后过滤后干燥；
（2）将一定量的氢键给体与氢键受体混合后，在300-500rpm，60-80℃条件下加热1-3小时后，形成澄清均一的低共熔试剂；
（3）将脱脂后的茶粕与一定量的低共熔试剂-水混合液混合后，在100-400W超声功率，100-300W的微波功率以及20-40℃条件下微波-超声一段时间后过滤，滤渣重复提取2-3次后合并滤液；
（4）向滤液中加入一定量的溶剂将低共熔试剂沉淀，同时将茶皂素溶解在溶剂中，在2000-4000rpm条件下离心8-15min后，取出上清液，同时回收低共熔试剂；
（5）将离心后的上清液除去有机溶剂浓缩后离心分离，将上清液上样到大孔树脂层析柱中，依次用10%,20%,30%,40%,50%乙醇-水溶液进行洗脱，收集40%乙醇-水的洗脱液，将洗脱液在60℃条件下旋干后干燥，得到高纯的白色茶皂素粉末。
进一步的，步骤（1）中所干燥箱中干燥的温度为40-50℃，时间为10-12小时。
进一步的，步骤（1）中所述的溶剂为乙酸乙酯，石油醚中的一种；所述的回流时间为2-3小时。
进一步的，步骤（2）中所述的氢键给体为甘油，尿素，乙二醇，葡萄糖，乳酸中的一种；所述的氢键受体为氯化胆碱，甜菜碱，左旋肉碱中的一种；所述的氢键给体与氢键受体的的摩尔比为1:2-4。
进一步的，步骤（3）中所述的低共熔试剂与水的质量体积为1：0.4-2；茶粕与低共熔试剂-水混合液的质量体积比为1:8-20。
进一步的，步骤（3）中所述的超声功率为250-400W，微波功率为150-200W，萃取温度为30-40℃，萃取时间为20-40min。
进一步的，步骤（4）中所述的溶剂为甲醇，加入的体积为滤液体积的1-2倍。
进一步的，步骤（4）中所述离心的转速为2500-3000rpm,时间为8-10min。
进一步的，步骤（5）中所述的大孔树脂型号为AmberliteXAD7HP、HPD600 、NKA-2中的一种；所述柱层析中柱子内径为0.08m,长度为1.2-1.5m。
进一步的，步骤（5）中所述的上清液中样品的浓度为0.2-0.4g/ml,上样的流速为0.3-0.5ml/min；所述的洗脱液的流速为0.6-0.8ml/min。
本发明所述的一种天然高纯茶皂素的提取方法与传统制备方法相比，采用了低共熔试剂联合超声微波萃取技术，不仅能显著的提高茶皂素的提取效率，节省提取时间，还能减少有机溶剂的使用，更为环保。此外，本发明联合低共融试剂回收技术以及大孔树脂柱层析技术，不仅回收了低共熔试剂，降低了生产成本而且显著的提高了茶皂素纯度。利用本发明得到的茶皂素纯在98%以上，得到的茶皂素可以应用于洗发水、沐浴露、洗面奶等日化品中，使用产品具有高效去污功效，且不会引起皮肤损伤。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明所述的一种天然高纯茶皂素的提取方法做进一步的阐述，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1
一种天然高纯茶皂素的提取方法，包括以下步骤：（1）将茶粕在45℃干燥箱中干燥12小时后，用粉碎机粉碎，过60目筛后，用4倍的乙酸乙酯在65℃条件下加热回流2小时脱脂后过滤后干燥；（2）将氯化胆碱与尿素按1：2摩尔比混合后，在500rpm， 80℃条件下加热1.5小时后，形成澄清均一的低共熔试剂；（3）将低共熔试剂与水按1：0.5的体积比混合均匀后，将脱脂后的茶粕与低共熔试剂-水混合液按1：8的质量体积比混合，在350W超声功率，200W的微波功率以及40℃条件下微波-超声20min后过滤，滤渣重复提取3次后合并滤液。(4）向滤液中加入1倍的甲醇将低共熔试剂沉淀，同时将茶皂素溶解在甲醇中，在3000rpm条件下离心后8min后，取出上清液，同时回收低共熔试剂；（5）将离心后的上清液除去甲醇浓缩后离心，将上清液以0.25ml/min上样到HPD600大孔树脂的层析柱中，依次用10%,20%, 30%,40%,50%乙醇-水溶液以0.7ml/min流速进行洗脱，收集40%乙醇-水的洗脱液，将洗脱液在60℃条件下旋干后干燥，得到纯度为99.1%的白色茶皂素粉末，茶皂素的回收率为87.2%。
实施例2
一种天然高纯茶皂素的提取方法，包括以下步骤：（1）将茶粕在50℃干燥箱中干燥10小时后，用粉碎机粉碎，过60目筛后，用3倍的石油醚在55℃条件下加热回流2小时脱脂后过滤后干燥；（2）将甜菜碱与甘油按1：3摩尔比混合后，在450rpm， 60℃条件下加热2小时后，形成澄清均一的低共熔试剂；（3）将低共熔试剂与水按1：1的体积比混合均匀后，将脱脂后的茶粕与低共熔试剂-水混合液按1：10的质量体积比混合，在400W超声功率，150W的微波功率以及40℃条件下微波-超声25min后过滤，滤渣重复提取2次后合并滤液。(4）向滤液中加入0.5倍的甲醇将低共熔试剂沉淀，同时将茶皂素溶解在甲醇中，在3000rpm条件下离心8min后，取出上清液，同时回收低共熔试剂；（5）将离心后的上清液除去甲醇浓缩后离心，将上清液以0.3ml/min上样到AmberliteXAD7HP大孔树脂的层析柱中，依次用10%,20%, 30%,40%,50%乙醇-水溶液以0.6ml/min流速进行洗脱，收集40%乙醇-水的洗脱液，将洗脱液在60℃条件下旋干后干燥，得到纯度为98.8%的白色茶皂素粉末，茶皂素的回收率为88.1%。
实施例3
一种天然高纯茶皂素的提取方法，包括以下步骤：（1）将茶粕在40℃干燥箱中干燥12小时后，用粉碎机粉碎，过60目筛后，用3倍的石油醚在60℃条件下加热回流1.5小时脱脂后过滤后干燥；（2）将左旋肉碱与乙二醇按1：3摩尔比混合后，在450rpm， 70℃条件下加热1小时后，形成澄清均一的低共熔试剂；（3）将低共熔试剂与水按1：0.8的体积比混合均匀后，将脱脂后的茶粕与低共熔试剂-水混合液混合按1：15的质量体积比混合，在300W超声功率，200W的微波功率以及40℃条件下微波-超声30min后过滤，滤渣重复提取2次后合并滤液。(4）向滤液中加入0.8倍的甲醇将低共熔试剂沉淀，同时将茶皂素溶解在甲醇中，在3000rpm条件下离心8min后，取出上清液，同时回收低共熔试剂；（5）将离心后的上清液除去甲醇浓缩后离心，将上清液以0.2ml/min上样到NKA-2大孔树脂的层析柱中，依次用10%,20%, 30%,40%,50%乙醇-水溶液以0.8 ml/min流速进行洗脱，收集40%乙醇-水的洗脱液，将洗脱液在60℃条件下旋干后干燥，得到纯度为98.2%的白色茶皂素粉末，茶皂素的回收率为85%。
对于本领域的普通技术人员而言，具体实施例只是对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种天然高纯茶皂素的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将茶粕在30-60℃干燥箱中干燥8-14小时后，用粉碎机粉碎，过60目筛后，用4倍溶剂在60-80℃条件下加热回流脱脂后过滤后干燥；
（2）将一定量的氢键给体与氢键受体混合后，在300-500rpm，60-80℃条件下加热1-3小时后，形成澄清均一的低共熔试剂；
（3）将脱脂后的茶粕与一定量的低共熔试剂-水混合液混合后，在100-400W超声功率，100-300W的微波功率以及20-40℃条件下微波-超声一段时间后过滤，滤渣重复提取2-3次后合并滤液；
（4）向滤液中加入一定量的溶剂将低共熔试剂沉淀，同时将茶皂素溶解在溶剂中，在2000-4000rpm条件下离心8-15min后，取出上清液，同时回收低共熔试剂；
（5）将离心后的上清液除去有机溶剂浓缩后离心分离，将上清液上样到大孔树脂层析柱中，依次用10%,20%,30%,40%,50%乙醇-水溶液进行洗脱，收集40%乙醇-水的洗脱液，将洗脱液在60℃条件下旋干后干燥，得到高纯的白色茶皂素粉末。
2.根据权利要求1所述的一种天然高纯茶皂素的提取方法，其特征在于步骤（1）中所干燥箱中干燥的温度为40-50℃，时间为10-12小时。
3.根据权利要求1所述的一种天然高纯茶皂素的提取方法，其特征在于步骤（1）中所述的溶剂为乙酸乙酯、石油醚中的一种；所述的回流时间为2-3小时。
4.根据权利要求1所述的一种天然高纯茶皂素的提取方法，其特征在于步骤（2）中所述的氢键给体为甘油，尿素，乙二醇，葡萄糖，乳酸中的一种；所述的氢键受体为氯化胆碱，甜菜碱，左旋肉碱中的一种；所述的氢键给体与氢键受体的的摩尔比为1:2-4。
5.根据权利要求1所述的一种天然高纯茶皂素的提取方法，其特征在于步骤（3）中所述的低共熔试剂与水的体积比为1：0.4-2；茶粕与低共熔试剂-水混合液的质量体积比为1:8-20。
6.根据权利要求1所述的一种天然高纯茶皂素的提取方法，其特征在于步骤（3）中所述的超声功率为250-400W，微波功率为150-200W，萃取温度为30-40℃，萃取时间为20-40min。
7.根据权利要求1所述的一种天然高纯茶皂素的提取方法，其特征在于步骤（4）中所述的溶剂为甲醇，加入的体积为滤液体积的1-2倍。
8.根据权利要求1所述的一种天然高纯茶皂素的提取方法，其特征在于步骤（4）中所述离心的转速为2500-3000rpm,时间为8-10min。
9.根据权利要求1所述的一种天然高纯茶皂素的提取方法，其特征在于步骤（5）中所述的大孔树脂型号为AmberliteXAD7HP、HPD600 、NKA-2中的一种；所述柱层析中柱子内径为0.08m,长度为1.2-1.5m。
10.根据权利要求1所述的一种天然高纯茶皂素的提取方法，其特征在于步骤（5）中所述的上清液中样品的浓度为0.2-0.4g/ml,上样的流速为0.3-0.5ml/min；所述的洗脱液的流速为0.6-0.8ml/min。
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