CN107722666A - 一种化妆品用的紫荆花色素的制备方法 - Google Patents

一种化妆品用的紫荆花色素的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种化妆品用的紫荆花色素的制备方法，涉及美容美妆技术领域。本发明首先采用微波‑超声波辅助萃取技术显著地提高从紫荆花萃取天然色素的效率，缩短操作时间。采用低共熔试剂‑盐双水相萃取技术除去了色素中强极性的杂质，提高了色素的纯度；利用CO2逆流萃取技术除去色素中弱极性杂质后对色素行纯化得到富含色素的提取物；本方法绿色环保，操作简单，得到的色素浓度高且不含有机溶剂，能直接用于口红、润唇夜、唇彩、护唇霜、指甲油等化妆品中。

Description

一种化妆品用的紫荆花色素的制备方法
技术领域
本发明涉及美容美妆技术领域，具体为一种化妆品用的紫荆花色素的制备方法。
背景技术
随着化妆品需求量的不断增加，化妆品与人们的关系越来越密切，化妆品的安全问题更应该引起我们的重视。当前，彩妆产品作为最受女性欢迎的化妆品种类之一，为了达到增加自然色、突出脸部特征等功效，往往会添加一定量的色素来达到效果。色素是导致人们对化妆品过敏的重要原因之一，在其影响下皮肤常常会出现烧灼、瘙痒、表皮剥脱、轻微疼痛等过敏症状，因此色素已成为医学界、 美容界及化妆品界的专家们研究的一大课题。有研究人员指出，化妆品中的色素与人类皮肤的色素沉着有一定的关系。
目前，多种化妆品用色素都是通过“色淀”着色剂来使水溶性燃料转化为不溶色素制得，这种色素含有重金属物质，长期使用会造成皮肤损伤，从而影响健康。因此开发绿色健康的天然色素颜料具有重要的意义。
紫荆是豆科紫荆属植物，紫荆花具有清热凉血、去风解毒的功效，可用于治疗风湿筋骨痛、鼻中疳疮等症。紫荆在全国各地均有栽培，紫荆资源丰富，花期长，花色艳丽，色素含量较高。研究表明紫荆花红色素与玫瑰茄色素可能为同一类化合物，而且毒性极低近乎无毒，是化妆品色素的天然来源。目前，紫荆花色素提取工艺主要为有机溶剂浸提法以及超声波辅助萃取方法，这些方法的得到的紫荆花色素提取物中色素浓度低，杂质多并不能直接用于化妆品中而且萃取方法消耗大量的有机溶剂，污染环境。因此开发绿色环保且提取纯度高的紫荆花色素的制备方法具有重要的意义。
发明内容
本发明解决的问题是提供了一种化妆品用的紫荆花色素的制备方法，本发明的制备方法操作简单且绿色环保，得到的色素纯度高，且不含有机溶剂，皮肤亲和性好。
为解决上述问题，本发明提供如下技术方案：一种妆用的天然水果色素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）取一定量的氢键受体与氢键给体按照一定的摩尔比例混合后，于80℃-100℃，400-600rpm/min条件下搅拌加热一段时间，形成均一透明的低共熔试剂；
（2）将紫荆花在50℃真空干燥箱中干燥后，经过中药粉碎机粉碎后过60目筛进一步粉碎成细胞级超微细粉，取3.5kg紫荆花细胞级超微细粉与低共熔试剂-水混合后，在200-400W超声功率，100-200W的微波功率以及35-50℃条件下微波-超声20-40min后过滤得到滤液，向滤液中加入盐溶液后涡旋20s离心后形成双水相，将双水相上相取出后加入乙醇将低共熔试剂沉淀回收低共熔试剂，同时将色素溶解在乙醇中，得到初步纯化的紫荆花色素提取液；
（3）紫荆花色素提取液转移到超临界CO2逆流萃取装置中，在15-20 MPa萃取压力，3-6MPa分离压力条件下对提取液进行纯化后将乙醇减压蒸干后，得到化妆品用的紫荆花色素提取物。
进一步的，步骤（1）中所述的氢键受体为氯化胆碱、甜菜碱、左旋肉碱中的一种；氢键给体为葡萄糖、甘油、尿素、乳酸、水中的一种或两种；所述的氯化胆碱与氢键给体的摩尔比为1：2；所述的加热时间为1-2h。
进一步的，步骤（2）中所述的低共熔试剂-水混合溶剂中低共熔试剂的体积占40-80%；所述的紫荆花细胞微粉与低共熔试剂-水混合质量体积比为1：10-15。
进一步的，步骤（2）中所述的盐溶液为硫酸铵、硫酸钠、柠檬酸钠以及磷酸氢二钾中的一种；所述盐溶液的浓度为0.25-0.5g/mL。
进一步的，步骤（3）中所述的超临界CO2逆流萃取的流速为14-18L/h；所述的葡紫荆花色素提取中花色素纯度为80-95%。
进一步的，步骤（3）中所述的紫荆花色素提取物可以直接用于口红、润唇夜、唇彩、护唇霜、指甲油等化妆品中。
由于采用了上述的制备方法，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
本发明采用微波-超声波辅助萃取技术显著地提高从紫荆花萃取天然色素的效率，缩短操作时间；采用低共熔试剂-盐双水相萃取技术除去了色素中强极性的杂质，提高了色素的纯度；利用CO2逆流萃取技术对除去色素中弱极性杂质后对色素行纯化得到富含色素的提取物；本方法绿色环保，操作简单，得到的色素浓度高且不含有机溶剂，能直接用于口红、润唇夜、唇彩、护唇霜、指甲油等化妆品中。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详述。
实施例一
取一定量的氯化胆碱与尿素体按照1：2的摩尔比例混合后，于80℃，500rpm/min条件下搅拌加热2h后，形成均一透明的低共熔试剂；将紫荆花在50℃真空干燥箱中干燥后，经过中药粉碎机粉碎后过60目筛进一步粉碎成细胞级超微细粉，取3.5Kg紫荆花细胞级超微细粉与60%氯化胆碱-尿素低共熔试剂-水按1：10的质量体积比混后， 在400W超声功率，200W的微波功率以及35℃条件下微波-超声20min后过滤得到滤液，向滤液中加入40% 0.25g 硫酸钠水溶液后涡旋20s后，离心形成双水相，将双水相上相取出后加入乙醇将低共熔试剂沉淀回收低共熔试剂，同时将色素溶解在乙醇中，得到初步纯化的紫荆花色素提取液；将紫荆花色素提取液转移到超临界CO2逆流萃取装置中，在17 MPa萃取压力，5 MPa分离压力以及17.5L/h的流速条件下对提取液进行纯化后将乙醇减压蒸干后，得到化妆品用的紫荆花色素提取物。
实施例二
取一定量的甜菜碱与甘油体按照1：2的摩尔比例混合后，于75℃，600rpm/min条件下搅拌加热1h后，形成均一透明的低共熔试剂；将紫荆花在50℃真空干燥箱中干燥后，经过中药粉碎机粉碎后过60目筛进一步粉碎成细胞级超微细粉，取3.5Kg紫荆花细胞级超微细粉与65%甜菜碱-甘油低共熔试剂-水按1：12的质量体积比混后， 在400W超声功率，150W的微波功率以及40℃条件下微波-超声20min后过滤得到滤液，向滤液中加入35% 0.35g 柠檬酸钠水溶液后涡旋20s后，离心形成双水相，将双水相上相取出后加入乙醇将低共熔试剂沉淀回收低共熔试剂，同时将色素溶解在乙醇中，得到初步纯化的紫荆花色素提取液；将紫荆花色素提取液转移到超临界CO2逆流萃取装置中，在17 MPa萃取压力，6MPa分离压力以及16L/h的流速条件下对提取液进行纯化后将乙醇减压蒸干后，得到化妆品用的紫荆花色素提取物。
实施例三
取一定量的氯化胆碱与葡萄糖，水体按照1：2：1的摩尔比例混合后，于80℃，500rpm/min条件下搅拌加热2h后，形成均一透明的低共熔试剂；将紫荆花在50℃真空干燥箱中干燥后，经过中药粉碎机粉碎后过60目筛进一步粉碎成细胞级超微细粉，取3.5Kg紫荆花细胞级超微细粉与60%氯化胆碱-葡萄糖-水低共熔试剂-水按1：15的质量体积比混后， 在400W超声功率，200W的微波功率以及35℃条件下微波-超声30min后过滤得到滤液，向滤液中加入40% 0.35g硫酸钠水溶液后涡旋20s后，离心形成霜水相，将双水相上相取出后加入乙醇将低共熔试剂沉淀回收低共熔试剂，同时将色素溶解在乙醇中，得到初步纯化的紫荆花色素提取液；将紫荆花色素提取液转移到超临界CO2逆流萃取装置中，在18 MPa萃取压力，5 MPa分离压力以及18.0L/h的流速条件下对提取液进行纯化后将乙醇减压蒸干后，得到化妆品用的紫荆花色素提取物。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种化妆品用的紫荆花色素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）取一定量的氢键受体与氢键给体按照一定的摩尔比例混合后，于80℃-100℃，400-600rpm/min条件下搅拌加热一段时间，形成均一透明的低共熔试剂；
（2）将紫荆花在50℃真空干燥箱中干燥后，经过中药粉碎机粉碎后过60目筛进一步粉碎成细胞级超微细粉，取3.5kg紫荆花细胞级超微细粉与低共熔试剂-水混合后，在200-400W超声功率，100-200W的微波功率以及35-50℃条件下微波-超声20-40min后过滤得到滤液，向滤液中加入盐溶液后涡旋20s离心后形成双水相，将双水相上相取出后加入乙醇将低共熔试剂沉淀回收低共熔试剂，同时将色素溶解在乙醇中，得到初步纯化的紫荆花色素提取液；
（3）将紫荆花色素提取液转移到超临界CO2逆流萃取装置中，在15-20 MPa萃取压力，3-6MPa分离压力条件下对提取液进行纯化后将乙醇减压蒸干后，得到化妆品用的紫荆花色素提取物。
2.根据权利要求1所述的一种化妆品用的紫荆花色素的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的氢键受体为氯化胆碱、甜菜碱、左旋肉碱中的一种；氢键给体为葡萄糖、甘油、尿素、乳酸、水中的一种或两种；所述的氯化胆碱与氢键给体的摩尔比为1：2；所述的加热时间为1-2h。
3.根据权利要求1所述的一种化妆品用的紫荆花色素的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的低共熔试剂-水混合溶剂中低共熔试剂的体积占40-80%；所述的紫荆花细胞微粉与低共熔试剂-水混合质量体积比为1：10-15。
4.根据权利要求1所述的一种化妆品用的紫荆花色素的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的盐溶液为硫酸铵、硫酸钠、柠檬酸钠以及磷酸氢二钾中的一种；所述盐溶液的浓度为0.25-0.5g/mL。
5.根据权利要求1所述的一种化妆品用的紫荆花色素的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的超临界CO2逆流萃取的流速为14-18L/h；所述的葡紫荆花色素提取中花色素纯度为80-95%。
6.根据权利要求1所述的一种化妆品用的紫荆花色素的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的紫荆花色素提取物可以直接用于口红、润唇夜、唇彩、护唇霜、指甲油等化妆品中。
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