CN109453040A

CN109453040A - 一种纳米级艾草香型面膜基础液及其制备方法

Info

Publication number: CN109453040A
Application number: CN201811493124.2A
Authority: CN
Inventors: 谷令彪; 杜娟; 李宁; 张小莺; 李攀攀; 曹俊杰; 张守泉; 祁鲲; 朱新亮
Original assignee: Anyang Institute of Technology
Current assignee: Anyang Institute of Technology
Priority date: 2018-12-07
Filing date: 2018-12-07
Publication date: 2019-03-12

Abstract

本申请公开一种纳米级艾草香型面膜基础液，其原料按质量百分数包括：艾草精油纳米微胶囊0.5–2%、甘油1–3%、柠檬酸混合0.3–0.5%，余量为艾草纯露。并使用艾草香型面膜基础液制备面膜，其原料按质量百分数包括：聚乙烯醇6–10%、透明质酸钠0.01–0.04%、丙二醇1.5–3%、1,3‑丁二醇5–8%、尼泊金甲酯0.1–0.4%和汉生胶0.3–0.5%，余量为纳米级艾草香型面膜基础液。采用纳米微胶囊技术对艾草精油进行包埋，改善其溶解、释放等特性，使其香气持久、具有更长的保湿、抑菌时间。

Description

一种纳米级艾草香型面膜基础液及其制备方法

技术领域

本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种纳米级艾草香型面膜基础液及其制备方法、以及含有纳米级艾草香型面膜基础液的面膜。

背景技术

艾草（Artemisia argyi H. Lév. & Vaniot）为菊科蒿属多年生草本植物，全草药用，具有温气血、逐寒湿、止血、温经、安胎等功效。艾草找哪个精油含量丰富，具有特殊的芳香气味，其香气成分是传统艾灸的主要功能性成分。艾草精油具有驱蚊作用，同时具有抑菌、杀菌、抗病毒、平喘、镇咳、镇静及抗过敏等作用，在医药产品、消毒剂等日化用品中有着广泛的应用。艾草纯露是采用水蒸气蒸馏法制备艾草精油时馏出的水溶液，其中含有约0.03%的艾草精油及多种酚类、鞣质、蛋白质、植物糖等水溶性成份，带有浓郁的艾草香气。具有抑菌、保湿、抗氧化、促进血液循环、延缓皮肤衰老等多种功效。

面膜是一种清洁、护理、营养面部皮肤的美容护肤品，利用覆盖在脸部的短暂时间，扩张肌肤毛孔、促进汗腺分泌与新陈代谢，使肌肤含氧量上升，帮助排除面部油脂及代谢物，结合面膜中的有效成分达到保湿、美白、控油、抗敏感和抗衰老等效果。市售面膜为强化效果，大都添加一定含量的化学成分，对肌肤存在一定的刺激性，长期使用容易出现发炎、过敏的现象。因此，从天然植物中提取活性成分作为原料将成为面膜市场未来发展的一个重要方向。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术、配方中存在的不足而提供一种天然成分含量高、效果好且易工业化生产的纳米级艾草香型面膜基础液及其制备方法和应用。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种纳米级艾草香型面膜基础液及其制备方法和应用，包括以下步骤:

步骤一）预处理：将艾草鲜叶打浆，加入复合酶制剂，在30–40 ℃条件下酶解1–3 h；

步骤二）萃取：将步骤一）预酶解后的艾草样品置于密闭萃取罐，抽真空直到萃取罐内真空度达到–100 kPa，向萃取罐内注入萃取溶剂，将样品完全浸没后进行萃取；萃取结束将液体溶剂抽进分离罐，对萃取罐和分离罐同时进行恒温脱溶处理，分别得到艾草残渣与提取物；

步骤三）蒸馏：步骤二）所得提取物与蒸馏水混合，进行水蒸汽蒸馏，经油水分离器分离分别得到艾草精油与纯露；

步骤四）精制：将步骤三）蒸馏所得艾草精油以恒定流速注入分子蒸馏器，在一定条件下进行短程蒸馏，蒸馏结束后轻组分收集瓶内即为精制后的艾草精油；

步骤五）制备纳米微胶囊：将步骤四）所得精制后的艾草精油按一定比例加入到一定浓度的包埋剂水溶液中，在超声波辅助下进行均质，均质完成后进行冷冻干燥，得到艾草精油纳米微胶囊。

步骤六）制备面膜基础液：按质量百分数将0.5–2%步骤五）所得艾草精油纳米微胶囊与1–3%甘油、0.3–0.5%柠檬酸混合，再以步骤三）所得艾草纯露补充至100%，均质即得纳米级艾草香型面膜基础液。

步骤一）中所述的复合酶制剂的添加量为艾草总质量的1–5%，复合酶制剂为纤维素酶、半纤维素酶和葡糖苷酶的混合物，混合质量比为1: 0.5–1: 0.4–0.8。

步骤二）中所述萃取溶剂为二甲基醚（DME）与四氟乙烷（R134a）的混合物，混合比例为体积比1: 0.5–1。

步骤二）中所述艾草原料与萃取溶剂的质量体积比为1:3–12 g/ml，萃取时间为5–30分钟，温度为30–45 ℃，压力为0.3–0.6 Mpa，循环萃取1–3次。

步骤二）中所述脱溶温度为30–45 ℃。

步骤三）中所述提取物与蒸馏水的质量体积比为1:1–5 g/ml，水蒸汽蒸馏温度100℃，蒸馏时间60–90 min。

步骤四）中所述短程蒸馏的条件为: 真空度≤0.013 Pa，物料流速2–4 mL/min，刮膜转速400–500 rpm，蒸馏温度100–110 ℃。

步骤五）中所述艾草精油与包埋剂水溶液的质量体积比为1:250–500 g/ml。

步骤五）中所述包埋剂水溶液为羟丙基-β-环糊精或壳聚糖的1–5%水溶液。

步骤五）中所述超声波辅助功率为 0.2–0.8 Kw，微波频率2450 MHz，均质搅拌速度15000–25000 rpm，时间15–30 min，真空冷冻干燥条件为: –60 ℃预冻24 h，30 ℃干燥24–48 h，真空度100 Pa。

步骤六）中所述艾草精油纳米微胶囊、甘油、柠檬酸以质量分数0.5–2%、1–3%、0.3–0.5%的比例混合，并以艾草纯露补充至100%，均质。

步骤六）中所述均质搅拌速度5000–10000 rpm，时间5–10 min，均质结束即得纳米级艾草香型面膜基础液。

本发明还提供了上述纳米级艾草香型面膜基础液在面膜行业中的应用。

所述面膜包括撕拉面膜、无纺布面膜、泥膏状水洗式面膜、水洗面膜和免洗睡眠面膜。

本发明还提供了一种纳米级艾草香型撕拉面膜，配方如下（质量百分数）：聚乙烯醇6–10%、透明质酸钠0.01–0.04%、丙二醇1.5–3%、1, 3-丁二醇5–8%、尼泊金甲酯0.1–0.4%和汉生胶0.3–0.5%，再以步骤六）所得纳米级艾草香型面膜基础液补充至100%，混合均匀即得撕拉面膜。

本发明的积极效果是：（1）采用酶解技术使艾草细胞壁破裂，尽可能使细胞内精油释放出来，大幅度提高艾草精油的提取率，并结合低温溶剂萃取技术最大程度地保留精油中的香气与活性成分，能够显著提升最终产品的香气品质与抑菌、消炎、止痒、抗氧化等性能，而且没有副作用。（2）对艾草提取物而非鲜叶进行水蒸气蒸馏，大大提升了水蒸气蒸馏的处理能力，在降低能耗的同时缩短了生产周期。（3）采用分子蒸馏技术处理艾草提取物，可以最大程度地杜绝溶剂残留并获得纯度极高的艾草精油，提升产品品质。（4）采用纳米微胶囊技术对艾草精油进行包埋，改善其溶解、释放等特性，使其香气持久、具有更长的保湿、抑菌时间。（5）因艾草精油、纯露的使用，本发明所制面膜基础液及相关产品中不需要加入化学致香剂、防腐剂、抗菌剂和保湿剂，便可具有令人愉悦的艾草香气，具有优良的保湿、美白和抗氧化等性能，同时具有更长的保质期。

总之，本发明制备的纳米级艾草香型面膜基础液天然成分含量高、效果好，具有十分广阔的应用前景。

具体实施方式

一种纳米级艾草香型面膜基础液及其制备方法，包括以下步骤:

步骤一）预处理：将艾草鲜叶样品打浆，加入样品总重量0.5–3%的复合酶制剂（纤维素酶、半纤维素酶和葡糖苷酶的质量比为1: 0.5–1: 0.4–0.8），在30–40 ℃条件下酶解1–3h；

步骤二）萃取：将步骤一）预处理后的艾草鲜叶置于密闭萃取罐，抽真空直到萃取罐内真空度达到–100 kPa，向萃取罐内注入DME与R134a（1: 0.5–1），将样品完全浸没，萃取条件为原料与萃取溶剂的质量体积比为1:3–12 g/ml，萃取时间5–30分钟，温度30–45 ℃，压力0.3–0.6 Mpa，循环萃取1–3次；萃取结束将液体溶剂抽进分离罐，对萃取罐和分离罐同时进行恒温减溶处理，脱溶温度30–45 ℃，得到萃取后的样品与提取物；

步骤三）蒸馏：步骤二）所得提取物与蒸馏水按质量体积比1:1–5 g/ml混合，100 ℃蒸馏60–90 min，经油水分离器分离得到艾草精油与纯露；

步骤四）精制：将步骤三）蒸馏所得艾草精油以恒定流速注入分子蒸馏器，蒸馏条件：真空度≤0.013 Pa，物料流速2–4 mL/min，刮膜转速400–500 rpm，蒸馏温度100–110 ℃，蒸馏结束后在收集轻组分即得到精制后的艾草精油；

步骤五）制备纳米微胶囊：将步骤四）所得精制后的艾草精油按质量体积比为1:250–500 g/ml与浓度为1–5%的羟丙基-β-环糊精或壳聚糖水溶液混合，在0.2–0.8 Kw超声波辅助下以15000–25000 rpm的转速均质15–30 min，均质完成后于–60 ℃条件下预冻24 h，再于温度30 ℃、真空度100 Pa条件下干燥24–48 h，得到艾草精油纳米微胶囊。

步骤六）制备面膜基础液：按质量百分数将0.5–2%步骤五）所得艾草精油纳米微胶囊与1–3%甘油、0.3–0.5%柠檬酸混合，再以步骤三）所得艾草纯露补充至100%，混合均匀即得纳米级艾草香型面膜基础液。

步骤七）制备撕拉面膜：按质量百分数将6–10%聚乙烯醇、0.01–0.04%透明质酸钠、1.5–3%丙二醇、5–8%1, 3-丁二醇、0.1–0.4%尼泊金甲酯和0.3–0.5%汉生胶混合，并以步骤六）所得纳米级艾草香型面膜基础液补充至100%，混合均匀即得撕拉面膜。

实施例1

将350 g艾草鲜叶打浆，加入0.8%的复合酶制剂（纤维素酶、半纤维素酶和葡糖苷酶的质量比为1: 0.5: 0.4），在30 ℃条件下酶解2.5 h；酶解完成后将鲜叶浆置于密闭萃取罐，抽真空直到萃取罐内真空度达到–100 kPa，向萃取罐内注入DME与R134a（v/v，1: 0.7），将样品完全浸没，原料与混合萃取溶剂的质量体积比为1:11 g/ml，萃取时间25分钟，温度40℃，压力0.5 Mpa，循环萃取2次；萃取结束将液体溶剂抽进分离罐，对萃取罐和分离罐同时进行恒温脱溶处理，脱溶温度40 ℃，分别得到萃取后的样品与提取物；将所得提取物与蒸馏水按质量体积比1: 5 g/ml混合，100 ℃蒸馏70 min，经油水分离器分离得到艾草精油与纯露。

将所得艾草精油以4 mL/min流速注入分子蒸馏器，蒸馏条件：真空度≤0.013 Pa，刮膜转速500 rpm，蒸馏温度100 ℃，蒸馏结束后在收集轻组分并按质量体积比为1:410 g/ml与浓度为1.4%的羟丙基-β-环糊精水溶液混合，在0.6 Kw超声波辅助下以18000 rpm的转速均质15 min，均质完成后于–60 ℃条件下预冻24 h，再于温度30 ℃、真空度100 Pa条件下干燥36 h，得到艾草精油纳米微胶囊。按质量百分数将0.5%艾草精油纳米微胶囊与1%甘油、0.3%柠檬酸，并以艾草纯露补充至100%，以8000 rpm的转速均质7 min，即得纳米级艾草香型面膜基础液。按表1所示配方将各组分混合，即得纳米级艾草香型撕拉面膜。

表1 实施例1纳米级艾草香型撕拉面膜的配方

本实施例所制纳米级艾草香型撕拉面膜的性能如表2所示。从表中可以看出本发明实施例1所制面膜在感官、美白、保湿、抗氧化和抑菌等性能方面优于某市售面膜，总体效果较好，是一种符合人民美好生活需要的产品。

表2 实施例1所制纳米级艾草香型撕拉面膜的性能

实施例2

将400 g艾草鲜叶打浆，加入3%的复合酶制剂（纤维素酶: 半纤维素酶: 葡糖苷酶=1:1: 0.6），在30 ℃条件下酶解3 h；酶解完成后将鲜叶浆置于密闭萃取罐，抽真空直到萃取罐内真空度达到–100 kPa，向萃取罐内注入DME与R134a（v/v，1: 1），将样品完全浸没，原料与混合萃取溶剂的质量体积比为1:10 g/ml，萃取时间30分钟，温度35 ℃，压力0.4 Mpa，循环萃取3次；萃取结束将液体溶剂抽进分离罐，对萃取罐和分离罐同时进行恒温脱溶处理，脱溶温度35 ℃，分别得到萃取后的样品与提取物；将所得提取物与蒸馏水按质量体积比1:5 g/ml混合，100 ℃蒸馏60 min，经油水分离器分离得到艾草精油与纯露。

将所得艾草精油以4 mL/min流速注入分子蒸馏器，蒸馏条件: 真空度≤0.013Pa，刮膜转速500 rpm，蒸馏温度110 ℃，蒸馏结束后在收集轻组分并按质量体积比为1:400g/ml与浓度为2.3%的壳聚糖水溶液混合，在0.8 Kw超声波辅助下以16000 rpm的转速均质20 min，均质完成后于–60 ℃条件下预冻24 h，再于温度30 ℃、真空度100 Pa条件下干燥40 h，得到艾草精油纳米微胶囊。按质量百分数将2%艾草精油纳米微胶囊与3%甘油、0.5%柠檬酸，并以艾草纯露补充至100%，以8000 rpm的转速均质7 min，即得纳米级艾草香型面膜基础液。按表3所示配方将各组分混合，即得纳米级艾草香型撕拉面膜。

表3 实施例2纳米级艾草香型撕拉面膜的配方

本实施例所制纳米级艾草香型撕拉面膜的性能如表4所示。从表中可以看出本发明实施例2所制面膜在感官、美白、保湿、抗氧化和抑菌等性能方面优于某市售面膜，总体效果较好，是一种符合人民美好生活需要的产品。

表4 实施例2所制纳米级艾草香型撕拉面膜的性能

实施例3

取实施例1所制纳米级艾草香型面膜基础液按表5所示配方将各组分混合，即得纳米级艾草香型撕拉面膜。

表5 实施例3纳米级艾草香型撕拉面膜的配方

本实施例所制纳米级艾草香型撕拉面膜的性能如表6所示。从表中可以看出本发明实施例3所制面膜在感官、美白、保湿、抗氧化和抑菌等性能方面优于某市售面膜，总体效果较好，是一种符合人民美好生活需要的产品。

表6 实施例3所制纳米级艾草香型撕拉面膜的性能

实施例4

取实施例2所制纳米级艾草香型面膜基础液表7所示配方将各组分混合，即得纳米级艾草香型撕拉面膜。

表7 实施例4纳米级艾草香型撕拉面膜的配方

本实施例所制纳米级艾草香型撕拉面膜的性能如表8所示。从表中可以看出本发明实施例4所制面膜在感官、美白、保湿、抗氧化和抑菌等性能方面优于某市售面膜，总体效果较好，是一种符合人民美好生活需要的产品。

表8 实施例4所制纳米级艾草香型撕拉面膜的性能

虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，本发明同样适用于其它样品类。任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims

1.一种纳米级艾草香型面膜基础液，其特征在于：其原料按质量百分数包括：艾草精油纳米微胶囊0.5–2%、甘油1–3%、柠檬酸混合0.3–0.5%，余量为艾草纯露。

2.根据权利要求1所述的纳米级艾草香型面膜基础液，其特征在于：其原料按质量百分数包括：艾草精油纳米微胶囊0.5%、甘油1%、柠檬酸混合0.3%，余量为艾草纯露。

3.根据权利要求1所述的纳米级艾草香型面膜基础液，其特征在于：包括以下步骤:

步骤二）萃取：将步骤一）酶解后的艾草样品置于密闭萃取罐，抽真空直到萃取罐内真空度达到–100 kPa，向萃取罐内注入萃取溶剂，将样品完全浸没后进行萃取；萃取结束将液体溶剂抽进分离罐，对萃取罐和分离罐同时进行恒温脱溶处理，分别得到艾草残渣与提取物；

步骤五）制备纳米微胶囊：将步骤四）所得精制后的艾草精油加入到包埋剂水溶液中，在超声波辅助下进行均质，均质完成后进行冷冻干燥，得到艾草精油纳米微胶囊；

步骤六）制备面膜基础液：将步骤五）所得艾草精油纳米微胶囊按质量百分数0.5–2%、1–3%甘油、0.3–0.5%柠檬酸混合，再以步骤三）所得艾草纯露补充至100%，均质搅拌即得纳米级艾草香型面膜基础液。

4.根据权利要求3所述的纳米级艾草香型面膜基础液，其特征在于：步骤一）中所述的复合酶制剂的添加量为艾草总质量的1–5%，复合酶制剂为纤维素酶、半纤维素酶和葡糖苷酶的混合物，混合质量比为1: 0.5–1: 0.4–0.8。

5.根据权利要求3所述的纳米级艾草香型面膜基础液，其特征在于：步骤二）中所述萃取溶剂为二甲基醚（DME）与四氟乙烷（R134a）的混合物，混合比例为体积比1: 0.5–1；

步骤二）中所述艾草原料与萃取溶剂的质量体积比为1:3–12 g/ml，萃取时间为5–30分钟，温度为30–45 ℃，压力为0.3–0.6 Mpa，循环萃取1–3次；

步骤二）中所述脱溶温度为30–45 ℃。

6.根据权利要求3所述的纳米级艾草香型面膜基础液，其特征在于：步骤三）中所述提取物与蒸馏水的质量体积比为1:1–5 g/ml，水蒸汽蒸馏温度100 ℃，蒸馏时间60–90 min。

7.根据权利要求3所述的纳米级艾草香型面膜基础液，其特征在于：步骤四）中所述短程蒸馏的条件为: 真空度≤0.013 Pa，物料流速2–4 mL/min，刮膜转速400–500 rpm，蒸馏温度100–110 ℃。

8.根据权利要求3所述的纳米级艾草香型面膜基础液，其特征在于：步骤五）中所述艾草精油与包埋剂水溶液的质量体积比为1:250–500 g/ml；

步骤五）中所述包埋剂水溶液为羟丙基-β-环糊精或壳聚糖的1–5%水溶液；

9.根据权利要求3所述的纳米级艾草香型面膜基础液，其特征在于：步骤六）中所述均质搅拌速度5000–10000 rpm，时间5–10 min。

10.根据权利要求1所述的纳米级艾草香型面膜基础液制得的面膜，其特征在于：其原料按质量百分数包括：聚乙烯醇6–10%、透明质酸钠0.01–0.04%、丙二醇1.5–3%、1, 3-丁二醇5–8%、尼泊金甲酯0.1–0.4%和汉生胶0.3–0.5%，余量为纳米级艾草香型面膜基础液。