CN107184461A - 一种木瓜多酚的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木瓜多酚的提取方法，该方法是先将木瓜洗净去核后将其切小块备用，再将木瓜小块与低共熔试剂‑水混合液混合后利用捣碎机将其制成浆液，利用微波‑超声技术处理浆液后过滤得到滤液，最后向滤液中加入盐后涡旋离心形成双水相，将双水的下相取出后向其中加入一定量的甲醇后涡旋离心，分离出甲醇上相，将溶剂蒸发溶剂得到富含木瓜多酚的提取物。采用本发明提取木瓜多酚，不仅能显著的提高木瓜多酚的提取效率，节省提取时间，还能减少有机溶剂的使用，更为环保。此外本发明得到的多酚提取物不需要后续纯化可以直接应用于牙膏、洗面奶、沐浴露、洗发水、粉底液、护手霜中等产品中，使用产品具有高效的抗氧化能力。
Description
技术领域
本发明涉及日化品中有效成分的提取纯化方法，更具体地说，本发明涉及一种木瓜多酚的提取方法。
背景技术
植物多酚是一类广泛存在于植物体内的天然大分子化合物，含量仅次于木质素、纤维素和半纤维素。多酚可分为两大类。一类是多酚的单体，即非聚合物，包括各种黄酮类化合物、绿原酸类、没食子酸和鞣花酸，也包括一些接有糖苷基的复合类多酚化合物(如芸香苷等)。另一类则是由单体聚合而成的低聚或多聚体，统称单宁类物质。多酚具有很强的抗氧化性，在抑菌、抗病毒、抗衰老、翻盖抗癌等方面具有显著的疗效，目前多酚类化合物在保健食品以及日化品中具有巨大的应用前景。
众所周知，茶叶、大黄、牡丹皮、仙鹤草以及苹果、葡萄、桑葚等中富含多酚化合物。现代研究表明，木瓜也富含多酚类化合物。目前，多酚类化合物提取方法主要包括有机溶剂萃取法、碱溶液沉淀法、超临界流体萃取法，但是这些萃取方法萃取时间长，萃取效率不高，有的还使用了大量的有毒溶剂。专利CN1970015A《木瓜多酚类物质的酶解提取法》中利用酶将木瓜浆液中的纤维素水解后得到水提部分，在采用甲醇等有机溶剂回流提取固体部分，该方法能显著提高木瓜多酚的提取效率，减少有机溶剂的使用量。但是该方法加入酶导致水体部分中的酶需要除去才能直接应用，且该方法对需对固体部分进行萃取，延长了萃取时间，相对的增加了生产成本。因此，开发一种简单高效的木瓜多酚的提取方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的就是提供一种简单高效的木瓜多酚的提取方法，该方法能提高多酚的提取效率同时缩短提取时间，而且提取的多酚能直接应用于保健食品以及化妆品中。本发明的目的通过这样的技术方法实现的，其具体步骤如下：
（1）将定量的氢键给体与氢键受体混合后，在300-500rpm，60-80℃条件下加热1-3小时后，形成澄清均一的低共熔试剂；
（2）将木瓜用清水洗净后自然晾干后去核后将其切成小块备用；
（3）将低共熔试剂与水混合后，加入木瓜小块后用捣碎机制成浆液，将浆液在100-400W超声功率，100-300W的微波功率以及20-40℃条件下微波-超声一段时间后过滤得到滤液；
（4）向滤液中加入一定量盐后涡旋10-20s后离心形成双水相，将双水的下相取出后向其中加入一定量的甲醇后涡旋离心，分离出甲醇上相，并回收低共熔试剂；
（5）将得到的甲醇上相在-0.8—1.5Mpa，30-65℃条件下蒸发溶剂,得到富含木瓜多酚的提取物。
进一步的，步骤（1）中所述的氢键给体为甘油，尿素，乙二醇，葡萄糖，乳酸中的一种；所述的氢键受体为氯化胆碱，甜菜碱，左旋肉碱中的一种。
进一步的，步骤（2）中所述的木瓜小块的尺度不得大于2cm×2cm×2cm。
进一步的，步骤（3）中所述的低共熔试剂与水体积比为1：0.4-2;所述的木瓜加入量与低共熔试剂-水混合液的质量体积比为1：2-10。
进一步的，步骤（3）中所述的超声功率为250-400W，微波功率为150-200W，萃取温度为30-40℃，萃取时间为20-40min。
进一步的，步骤（4）中所述的盐的为硫酸钾、氯化钾、磷酸氢二钾、柠檬酸钾中的一种
进一步的，步骤（4）中所述的盐的加入量为10-20%。
进一步的，步骤（4）中所述甲醇加入的体积与取出下相的体积比为1：1-2。
进一步的，步骤（4）中所述离心的转速为2500-3000rpm,时间为8-10min。
进一步的，步骤（5）中所得的木瓜多酚的提取物可以直接作为抗氧化剂用于牙膏、洗面奶、沐浴露、洗发水、粉底液、护手霜中。
本发明所述的一种木瓜多酚的提取方法与传统制备方法相比，采用了低共熔试剂联合超声-微波萃取技术，不仅能显著地提高木瓜多酚的提取效率，节省提取时间，还能减少有机溶剂的使用，更为环保。此外，本发明所用的原料简单易得易于工业化生产，得到的多酚提取物不需要后续纯化。经本发明得到的多酚提取物可以应用于膏、洗面奶、沐浴露、洗发水、粉底液、护手霜中等产品中，使用产品具有高效的抗氧化能力。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明所述的一种木瓜多酚的提取方法做进一步的阐述，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1
一种木瓜多酚的提取方法，包括以下步骤：（1）将氯化胆碱与尿素按1：2摩尔比混合后，在500rpm， 80℃条件下加热1.5小时后，形成澄清均一的低共熔试剂；将木瓜用清水洗净自然晾干, 去核后将其切成体积小于2cm×2cm×2cm小块备用；（3）将低共熔试剂与水按1：0.5的体积比混合均匀后，将木瓜小块与低共熔试剂-水混合液混合按1：8的质量体积比混合后捣碎机制成浆液，将浆液在350W超声功率，200W的微波功率以及40℃条件下微波-超声20min后过滤，得滤液；(4）向滤液中加入8%磷酸氢二钾后涡旋15s，离心形成双水相，将双水的下相取出后向其中加入0.5倍的甲醇后涡旋在2500rpm条件下离心时间为10min，分离出甲醇上相，并回收低共熔试剂；（5）将得到的甲醇上相在-1.2Mpa，60℃条件下蒸发溶剂有得到木瓜多酚的提取物，提取物中多酚含量为2685mg/100g。
实施例2
一种木瓜多酚的提取方法，包括以下步骤：（1）将甜菜碱与甘油按1：2摩尔比混合后，在450rpm， 70℃条件下加热2小时后，形成澄清均一的低共熔试剂；将木瓜用清水洗净后自然晾干,去核后将其切成体积小于2cm×2cm×2cm小块备用；（3）将低共熔试剂与水按1：1的体积比混合均匀后，将木瓜小块与低共熔试剂-水混合液混合按1：5的质量体积比混合后捣碎机制成浆液，将浆液在300W超声功率，250W的微波功率以及45℃条件下微波-超声20min后过滤，得滤液；(4）向滤液中加入10%柠檬酸钾后涡旋20s，离心形成双水相，将双水的下相取出后向其中加入1倍的甲醇后涡旋在3000rpm条件下离心时间为10min，分离出甲醇上相，并回收低共熔试剂；（5）将得到的甲醇上相在-1.0Mpa， 65℃条件下蒸发溶剂有得到富含木瓜多酚的提取物，提取物中多酚含量为2874mg/100g。
实施例3
一种木瓜多酚的提取方法，包括以下步骤：（1）将左旋肉碱与甘油按1：2摩尔比混合后，在500rpm， 60℃条件下加热1小时后，形成澄清均一的低共熔试剂；将木瓜用清水洗净后自然晾干,去核后将其切成体积小于2cm×2cm×2cm小块备用；（3）将低共熔试剂与水按1：0.8的质量体积比混合均匀后，将木瓜小块与低共熔试剂-水混合液混合按1：4的体积比混合后捣碎机制成浆液，将浆液在350W超声功率，200W的微波功率以及40℃条件下微波-超声25min后过滤，得滤液；(4）向滤液中加入8%硫酸钾后涡旋15s，离心形成双水相，将双水的下相取出后向其中加入1.2倍的甲醇后涡旋在3000rpm条件下离心时间为8min，分离出甲醇上相，并回收低共熔试剂；（5）将得到的甲醇上相在-1.2Mpa， 60℃条件下蒸发溶剂有得到富含木瓜多酚的提取物，提取物中多酚含量为2767mg/100g。
对于本领域的普通技术人员而言，具体实施例只是对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种木瓜多酚的提取方法，其特征在于具体制备方法包括以下步骤：
（1）将定量的氢键给体与氢键受体混合后，在300-500rpm，60-80℃条件下加热1-3小时后，形成澄清均一的低共熔试剂；
（2）将木瓜用清水洗净后自然晾干后去核后将其切成小块备用；
（3）将低共熔试剂与水混合后，加入木瓜小块后用捣碎机制成浆液，将浆液在100-400W超声功率，100-300W的微波功率以及20-40℃条件下微波-超声一段时间后过滤得到滤液；
（4）向滤液中加入一定量盐后涡旋10-20s后离心形成双水相，将双水的下相取出后向其中加入一定量的甲醇后涡旋离心，分离出甲醇上相，并回收低共熔试剂；
（5）将得到的甲醇上相在-0.8—1.5Mpa，30-65℃条件下蒸发溶剂,得到富含木瓜多酚的提取物。
2.根据权利要求1所述的一种木瓜多酚的提取方法，其特征在于步骤（1）中所述的氢键给体为甘油，尿素，乙二醇，葡萄糖，乳酸中的一种；所述的氢键受体为氯化胆碱，甜菜碱，左旋肉碱中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种木瓜多酚的提取方法，其特征在于步骤（2）中所述的木瓜小块的尺度不得大于2cm×2cm×2cm。
4.根据权利要求1所述的一种木瓜多酚的提取方法，其特征在于步骤（3）中所述的低共熔试剂与水的体积比为1：0.4-2;所述的木瓜加入量与低共熔试剂-水混合液的质量体积比为1：2-10。
5.根据权利要求1所述的一种木瓜多酚的提取方法，其特征在于步骤（3）中所述的超声功率为250-400W，微波功率为150-200W，萃取温度为30-40℃，萃取时间为20-40min。
6.根据权利要求1所述的一种木瓜多酚的提取方法，其特征在于步骤（4）中所述的盐的为硫酸钾、氯化钾、磷酸氢二钾、柠檬酸钾中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种木瓜多酚的提取方法，其特征在于步骤（4）中所述的盐的加入量为10-20%。
8.根据权利要求1所述的一种木瓜多酚的提取方法，其特征在于步骤（4）中所述甲醇加入的体积与取出下相的体积比为1：1-2。
9.根据权利要求1所述的一种木瓜多酚的提取方法，其特征在于步骤（4）中所述离心的转速为2500-3000rpm,时间为8-10min。
10.根据权利要求1所述的一种木瓜多酚的提取方法，其特征在于步骤（5）中所得的木瓜多酚的提取物可以直接作为抗氧化剂用于牙膏、洗面奶、沐浴露、洗发水、粉底液、护手霜中。
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