CN104478950B - 一种从柿子中提取小分子单宁含量多的柿单宁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从柿子中提取小分子单宁含量多的柿单宁的方法,包括下述步骤:原料处理、超高压处理、超声波处理、酶解、微滤、超滤、干燥即得成品。本发明通过采用两种提取方式的结合,一方面缩短了提取时间,另一方面提高了产品得率,保证了分子量10000‑15000的缩合单宁的含量,同时也保证了分子量为1700的低分子量单宁的含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种柿单宁的提取方法,具体涉及一种从柿子中提取小分子单宁含量多的柿单宁的方法。
背景技术
柿子是柿树科浆果类温带落叶果树,原产我国,在我国已有一千多年的种植历史。目前我国种植面积最大,而且柿果产量最多。柿子柔嫩多汁、甘甜爽口、营养丰富。有甜柿和涩柿两种,涩柿不可直接食用,需要经过脱涩处理。甜柿可以鲜食,也可以做柿饼、柿醋、柿酒等,柿叶可以做柿茶。柿子含有大量的单宁。单宁又叫鞣酸,是一种多酚的聚合物,是一种由儿茶酚等聚合而成多酚聚合物,含有许多邻位的酚羟基,因而有许多功能。Seguin于1796年定义了一个专门术语Tannin(单宁)来表示植物水浸提物中能使生皮转化为革的化学成分。后来通过研究逐渐认识到,植物浸提物中能产生鞣制作用的是一系列多酚类化合物,其有效成分的分子量在500-3000之间。单宁又称鞣酸,淡黄色至浅棕色无晶粉末,属于多元苯酚的复杂化合物。将植物单宁又改称为植物多酚(plant polyphonies),即存在于柿果使其呈涩味的酚类物质称为柿单宁(kaki tannin)。在柿子单宁组分中,主要以缩合单宁(分子量10000-15000)为主,占总酚的70-75%,而游离的小分子单宁(分子量1700)组分较少。柿单宁具有防晒保湿、抗皱美容、防腐杀菌、预防心血管疾病、吸附金属离子以及和蛋白质相互作用等诸多功能。
目前,柿单宁主要来源于天然提取或化学合成。提取小分子单宁含量多的柿单宁的传统常用方法主要有酸提、碱提和水提等,其中以热水浸提居多,酸、碱提取都会破坏柿单宁的结构,同时也会对硫酸根的含量产生影响;而热水浸提的提取率一般较低,难以满足生产需求。一般经过水或醇提取后,提取液减压浓缩后要经过充分的吸附、淋洗、洗脱等系列流程,特别是需用蒸馏水反复淋洗至洗出液用苯酚-硫酸法检测不出糖为止,操作过程繁琐,否则在后期干燥过程中由于柿单宁浓缩液含糖份比例过高,干燥机“粘壁”严重,无法达到物料干燥粉状固态化。中国专利CN102550993B,公开了一种小分子单宁含量多的涩柿子粉的制备方法,它是将七八成熟的柿子进行清洗、破碎、榨汁,复合酶解、护色、过滤、灭酶杀菌、真空脱气,得到柿子原汁,再将柿子原汁经过微滤、超滤、冷冻干燥,即得到小分子单宁含量多的涩柿子粉,但该方法对柿子原料的前处理比较简单,影响最终的产品含量和收率。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供了一种从柿子中提取小分子单宁含量多的柿单宁的方法。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种从柿子中提取小分子单宁含量多的柿单宁的方法,包括下述步骤:
1)原料处理:将七八分成熟的柿子清洗、破碎;
2)超高压处理:破碎后的柿子中加入5-10倍重量份的纯净水,压力350MPa,作用温度40-50℃,超高压处理2-5min;
3)超声波处理:将步骤2)得到溶液,超声波处理5-10min,作用温度40-50℃,功率为300W;
4)酶解:步骤3)得到的溶液,置于密封发酵罐内,加入活化好的果胶酶、苹果淀粉酶、果胶裂解酶的复合酶进行酶解,酶解时间为20-30分钟,酶解温度为43-45℃,果胶酶、苹果淀粉酶、果胶裂解酶的重量比是5:3:2,复合酶加入量是40-80mg/kg;
5)微滤、超滤:将步骤4)得到的酶解液高温瞬时杀菌灭酶,温度121-125℃,过滤,滤液再用0.22μm的微滤膜,进行微滤,将过微滤膜的滤液先用截留20000分子量的超滤膜进行第一次超滤,将过第一次超滤膜后的滤液再用截留1000分子量的超滤膜进行第二次超滤;
6)将步骤5)得到的滤液浓缩,冷冻干燥干燥得到小分子单宁含量多的柿单宁。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
1、本发明采用超高压处理柿子原料,在预定压力保持一段时间,使原料细胞内外压力达到平衡(有效成分达到溶解平衡)后迅速卸压,使细胞内外渗透压力差突然增大,细胞内的有效成分穿过细胞膜(细胞膜的结构在超高压下发生变化),转移到细胞外的提取液中,达到提取目标成分的目的。超高压提取避免了因长时间高温而引起的有效成分的变化、损失以及生理活性的降低,同时因为超高压是在密闭的环境下进行的,没有溶剂的挥发,不会对环境造成污染。是一种安全有效的提取活性物质的方法。
2、本发明在采用超高压处理原料后,接着再采用超声波提取,超声波提取利用的是强烈的机械剪切作用,促进柿单宁的溶出,本发明通过采用两种提取方式的结合,一方面缩短了提取时间,另一方面提高了产品得率,柿单宁含量95%以上,提取率75%以上。
3、本发明对柿子提取液进行复合酶处理,可以充分分解柿子中的糖分,使大分子物质断裂成小分子成分,采用截留20000分子量的超滤膜进行第一次超滤,将过第一次超滤膜后的滤液再用截留1000分子量的超滤膜进行第二次超滤,收集第二次超滤的截留液,保证了分子量10000-15000的缩合单宁的含量,同时也保证了分子量为1700的低分子量单宁的含量。
4、本发明避免了柱层析、吸附、淋洗、洗脱等系列流程,糖类物质通过复合酶分解,提取液减压浓缩后直接干燥,操作简单易行。
具体实施方式
下面以实施例对本发明作进一步说明,但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1:
一种从柿子中提取小分子单宁含量多的柿单宁的方法,包括下述步骤:
1)原料处理:将10kg七八分成熟的柿子清洗、破碎;
2)超高压处理:破碎后的柿子中加入50kg的纯净水,压力350MPa,作用温度50℃,超高压处理2min;
3)超声波处理:将步骤2)得到溶液,超声波处理8min,作用温度40℃,功率为300W;
4)酶解:步骤3)得到的溶液,置于密封发酵罐内,加入活化好的果胶酶、苹果淀粉酶、果胶裂解酶的复合酶进行酶解,酶解时间为20分钟,酶解温度为43-45℃,果胶酶、苹果淀粉酶、果胶裂解酶的重量比是5:3:2,复合酶加入量是80mg/kg;
5)微滤、超滤:将步骤4)得到的酶解液高温瞬时杀菌灭酶,温度121-125℃,过滤,滤液再用0.22μm的微滤膜,进行微滤,将过微滤膜的滤液先用截留20000分子量的超滤膜进行第一次超滤,将过第一次超滤膜后的滤液再用截留1000分子量的超滤膜进行第二次超滤;
6)将步骤5)得到的滤液浓缩,冷冻干燥干燥得到小分子单宁含量多的柿单宁。
实施例2:
一种从柿子中提取小分子单宁含量多的柿单宁的方法,包括下述步骤:
1)原料处理:将10kg七八分成熟的柿子清洗、破碎;
2)超高压处理:破碎后的柿子中加入100kg的纯净水,压力350MPa,作用温度40℃,超高压处理5min;
3)超声波处理:将步骤2)得到溶液,超声波处理5min,作用温度45℃,功率为300W;
4)酶解:步骤3)得到的溶液,置于密封发酵罐内,加入活化好的果胶酶、苹果淀粉酶、果胶裂解酶的复合酶进行酶解,酶解时间为30分钟,酶解温度为43-45℃,果胶酶、苹果淀粉酶、果胶裂解酶的重量比是5:3:2,复合酶加入量是40mg/kg;
5)微滤、超滤:将步骤4)得到的酶解液高温瞬时杀菌灭酶,温度121-125℃,过滤,滤液再用0.22μm的微滤膜,进行微滤,将过微滤膜的滤液先用截留20000分子量的超滤膜进行第一次超滤,将过第一次超滤膜后的滤液再用截留1000分子量的超滤膜进行第二次超滤;
6)将步骤5)得到的滤液浓缩,冷冻干燥干燥得到小分子单宁含量多的柿单宁。
实施例3:
一种从柿子中提取小分子单宁含量多的柿单宁的方法,包括下述步骤:
1)原料处理:将10kg七八分成熟的柿子清洗、破碎;
2)超高压处理:破碎后的柿子中加入80kg的纯净水,压力350MPa,作用温度45℃,超高压处理3min;
3)超声波处理:将步骤2)得到溶液,超声波处理10min,作用温度50℃,功率为300W;
4)酶解:步骤3)得到的溶液,置于密封发酵罐内,加入活化好的果胶酶、苹果淀粉酶、果胶裂解酶的复合酶进行酶解,酶解时间为25分钟,酶解温度为43-45℃,果胶酶、苹果淀粉酶、果胶裂解酶的重量比是5:3:2,复合酶加入量是60mg/kg;
5)微滤、超滤:将步骤4)得到的酶解液高温瞬时杀菌灭酶,温度121-125℃,过滤,滤液再用0.22μm的微滤膜,进行微滤,将过微滤膜的滤液先用截留20000分子量的超滤膜进行第一次超滤,将过第一次超滤膜后的滤液再用截留1000分子量的超滤膜进行第二次超滤;
6)将步骤5)得到的滤液浓缩,冷冻干燥干燥得到小分子单宁含量多的柿单宁。
结果:
Claims (1)
1.一种从柿子中提取小分子单宁含量多的柿单宁的方法,其特征在于,包括下述步骤:
1)原料处理:将七八分成熟的柿子清洗、破碎;
2)超高压处理:破碎后的柿子中加入5-10倍重量份的纯净水,压力350MPa,作用温度40-50℃,超高压处理2-5min;
3)超声波处理:将步骤2)得到溶液,超声波处理5-10min,作用温度40-50℃,功率为300W;
4)酶解:步骤3)得到的溶液,置于密封发酵罐内,加入活化好的果胶酶、苹果淀粉酶、果胶裂解酶的复合酶进行酶解,酶解时间为20-30分钟,酶解温度为43-45℃,果胶酶、苹果淀粉酶、果胶裂解酶的重量比是5:3:2,复合酶加入量是40-80mg/kg;
5)微滤、超滤:将步骤4)得到的酶解液高温瞬时杀菌灭酶,温度121-125℃,过滤,滤液再用0.22μm的微滤膜,进行微滤,将过微滤膜的滤液先用截留20000分子量的超滤膜进行第一次超滤,将过第一次超滤膜后的滤液再用截留1000分子量的超滤膜进行第二次超滤;
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