CN107857793A - 一种日化品用甘草酸提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种日化品用甘草酸提取物的制备方法，涉及日化品制备技术领域。本发明首采用超微粉碎技术以及微波处理技术，破坏甘草细粉中的植物细胞壁；然后采用低共熔试剂联合球磨萃取技术高效快速的从甘草中萃取甘草酸；最后利用低共熔试剂‑盐双水相萃取技术对甘草酸进行纯化除去其中非极性杂质以及蛋白质得到高纯度的甘草酸提取物；本方法绿色环保，操作简单，得到的甘草酸浓度高且不含有机溶剂，能直接用于洗沐浴乳、洗面奶、防晒霜、面霜等日化品中。
Description
技术领域
本发明涉及日化品制备技术领域，具体为一种日化品用甘草酸提取物的制备方法。
背景技术
目前市场上美白功效的化妆品很多，传统的皮肤美白剂往往采用过氧化氢、氯化氨基汞以及各种酚类衍生物，这些化合物能使黑色素组织迅速瓦解，达到快速美白之功效，但其对皮肤的腐蚀性、细胞毒性和过敏性使其具有极大的危险性，在许多国家的卫生规范中已禁用。大量调查结果显示，美容院的美白产品存在严重问题，汞不合格率高达43.8％，使用洁肤美白等护肤品导致汞蓄积或慢性汞中毒也 越来越多。由此可见，传统的美白化妆品存在一定的问题。
“绿色”是21世纪化妆品的主题，天然活性化妆品顺应回归大自然的发展潮流和人们的消费心理。甘草为豆科多年生草本植物，是最常用的中药之一，历来就有“十方九草”之说。甘草不仅是一味传统中药，在现代的医药、食品、化妆品等领域都有广泛的应用。目前甘草作为一种具有美白、抗衰老效果的中草药，因其安全、无副作用越来越受到消费者的青睐。常用的甘草有效成分的提取技术主要为有机溶剂提取发。专利 CN 104262448A《一种从甘草中提取甘草酸的方法》公开了一种利用乙酸乙酯-二氯甲烷提取联合乙醇以及乙酸乙酯-二氯甲烷液液萃取纯化技术从甘草中萃取了甘草酸提取物。该方法操作简单，提取效率高。但是该方法消耗大量有机溶剂，污染环境，同时得到的甘草提取物还不能直接用于日化品的制备中，因此开发一种日化品用甘草酸提取物的制备方法具有重要的作用。
发明内容
本发明解决的问题是提供了一种日化品用甘草酸提取物的制备方法，本发明的制备方法操作简单且绿色环保，方便快捷且提取效率高，得到的甘草酸纯度高，不含有机溶剂，皮肤亲和性好，可以直接应用于美白功效的日化品中。
为解决上述问题，本发明提供如下技术方案：一种日化品用甘草酸提取物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）取一定量的氢键受体与氢键给体按照一定的摩尔比例混合后，于80℃-100℃，400-600rpm/min条件下搅拌加热一段时间，形成均一透明的低共熔试剂；
（2）将甘草在烘箱中干燥后，转移至粉碎机中粉碎后过60目药典筛后得到甘草粉进一步粉碎得到微米级超微细粉，取10kg甘草微米级超微细粉放入微波炉在300-500W功率条件下微波100-150s后将植物细胞壁破坏后，将甘草粉末密封保存备用；
（3） 将微波处理后的甘草微米级超微细粉移入球磨机中，加入低共熔试剂-水混合溶剂后在300-500rpm条件下萃取10-15min后，取出上清液，残渣继续用低共熔试剂-水混合溶剂萃取2-3次后混合上清液后，将上清液减压浓缩得到浓缩后的甘草提取液；
（4）向浓缩后的甘草提取液加入盐溶液后涡旋20s 形成离心后双水相，将双水相上相取出后加入乙醇将低共熔试剂沉淀回收低共熔试剂，同时将甘草酸溶解在乙醇中减压除去乙醇后，得到日化品用甘草酸提取物。
进一步的，步骤（1）中所述的氢键受体为氯化胆碱、甜菜碱、左旋肉碱中的一种；氢键给体为葡萄糖、甘油、尿素、乳酸、水中的一种或两种；所述的氢键受体与氢键给体的摩尔比为1:2；所述的加热时间为1-2h。
进一步的，步骤（2）中所述的烘箱中干燥的温度薇60-80℃，干燥时间为10-12h；所述的微米级细胞微粉粒径不大于2um。
进一步的，步骤（3）中所述的球磨机中的微球为陶瓷球，所述微球粒径为1-2mm,所述微球加入量为0.15-0.25kg。
进一步的，步骤（3）中所述的低共熔试剂-水混合溶剂中低共熔试剂体积为50-80%；所述的甘草粉末与低共熔试剂-水混合溶剂的质量体积比为1:15-20；所述浓缩液密度为1.1-1.2g/mL。
进一步的，步骤（4）中所述的盐溶液为硫酸铵、硫酸钠、柠檬酸钠以及磷酸氢二钾中的一种；所述盐溶液的浓度为0.25-0.5g/mL所述盐溶液加入了量为35-50%。
进一步的，步骤（4）中所述的甘草酸提取物中甘草酸的含量不低于60%；所述的甘草酸提取物可以直接用于沐浴乳、洗面奶、防晒霜、面霜等日化品中。
由于采用了上述的制备方法，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
本发明采用超微粉碎技术以及微波处理技术，破坏甘草细粉中的植物细胞壁加快了甘草酸的浸出率，提高了提取效率，缩短操作时间；采用低共熔试剂联合球磨萃取技术高效快速的将甘草酸从甘草从萃取出来；利用低共熔试剂-盐双水相萃取技术对甘草酸进行纯化除去其中非极性杂质以及蛋白质得到高纯度的甘草酸提取物；本方法绿色环保，操作简单，得到的甘草酸浓度高且不含有机溶剂，能直接用于洗沐浴乳、洗面奶、防晒霜、面霜等日化品中。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详述。
实施例一
取一定量的氯化胆碱与尿素按照1：2的摩尔比例混合后，于80℃，500rpm/min条件下搅拌加热1.5h后，形成均一透明的低共熔试剂；将甘草在65℃烘箱中干燥11h后，转移至粉碎机中粉碎后过60目药典筛后得到甘草粉进一步粉碎得到微米级超微细粉，取10kg甘草微米级超微细粉放入微波炉在400W功率条件下微波120s后将植物细胞壁破坏后，将甘草粉末密封保存备用；将微波处理后的甘草粉移入球磨机中（球磨机中含有0.2kg 粒径为1-2um的陶瓷球），加入质量体积为为1：15的65%氯化胆碱-尿素低共熔试剂-水混合溶剂后在500rpm条件下萃取12min后，取出上清液，残渣继续用低共熔试剂-水混合溶剂萃取3次后混合上清液后，将上清液减压浓缩得到密度为1.15g/mL的浓缩后的甘草提取液；向浓缩后的甘草提取液加入40%的0.25g/mL硫酸钠溶液后涡旋20s 形成离心后双水相，将双水相上相取出后加入乙醇将低共熔试剂沉淀回收低共熔试剂，同时将甘草酸溶解在乙醇中减压除去乙醇后，得到甘草酸纯度为65%的日化品用甘草酸提取物。
实施例二
取一定量的左旋肉碱与甘油按照1：2的摩尔比例混合后，于90℃，500rpm/min条件下搅拌加热2h后，形成均一透明的低共熔试剂；将甘草在60℃烘箱中干燥12h后，转移至粉碎机中粉碎后过60目药典筛后得到甘草粉进一步粉碎得到微米级超微细粉，取10kg甘草微米级超微细粉放入微波炉在350W功率条件下微波150s后将植物细胞壁破坏后，将甘草粉末密封保存备用；将微波处理后的甘草粉移入球磨机中（球磨机中含有0.22kg 粒径为1-2um的陶瓷球），加入质量体积为为1：17的60%左旋肉碱-甘油低共熔试剂-水混合溶剂后在500rpm条件下萃取10min后，取出上清液，残渣继续用低共熔试剂-水混合溶剂萃取3次后混合上清液后，将上清液减压浓缩得到密度为1.12g/mL的浓缩后的甘草提取液；向浓缩后的甘草提取液加入45%的0.35g/mL柠檬酸钠溶液后涡旋20s 形成离心后双水相，将双水相上相取出后加入乙醇将低共熔试剂沉淀回收低共熔试剂，同时将甘草酸溶解在乙醇中减压除去乙醇后，得到甘草酸纯度为67%的日化品用甘草酸提取物。
实施例三
取一定量的甜菜碱与乙二醇按照1：2的摩尔比例混合后，于80℃，500rpm/min条件下搅拌加热1 h后，形成均一透明的低共熔试剂；将甘草在70℃烘箱中干燥10h后，转移至粉碎机中粉碎后过60目药典筛后得到甘草粉进一步粉碎得到微米级超微细粉，取10kg甘草微米级超微细粉放入微波炉在450W功率条件下微波120s后将植物细胞壁破坏后，将甘草粉末密封保存备用；将微波处理后的甘草粉移入球磨机中（球磨机中含有0.25g 粒径为1-2um的陶瓷球），加入质量体积为为1：16的55%甜菜碱-乙二醇低共熔试剂-水混合溶剂后在500rpm条件下萃取12min后，取出上清液，残渣继续用低共熔试剂-水混合溶剂萃取3次后混合上清液后，将上清液减压浓缩得到密度为1.2g/mL的浓缩后的甘草提取液；向浓缩后的甘草提取液加入50%的0.35g/mL磷酸氢二钾溶液后涡旋20s 形成离心后双水相，将双水相上相取出后加入乙醇将低共熔试剂沉淀回收低共熔试剂，同时将甘草酸溶解在乙醇中减压除去乙醇后，得到甘草酸纯度为66%的日化品用甘草酸提取物。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种日化品用甘草酸提取物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）取一定量的氢键受体与氢键给体按照一定的摩尔比例混合后，于80℃-100℃，400-600rpm/min条件下搅拌加热一段时间，形成均一透明的低共熔试剂；
（2）将甘草在烘箱中干燥后，转移至粉碎机中粉碎后过60目药典筛后得到甘草粉进一步粉碎得到微米级超微细粉，取10kg甘草微米级超微细粉放入微波炉在300-500W功率条件下微波100-150s后将植物细胞壁破坏后，将甘草粉末密封保存备用；
（3） 将微波处理后的甘草微米级超微细粉移入球磨机中，加入低共熔试剂-水混合溶剂后在300-500rpm条件下萃取10-15min后，取出上清液，残渣继续用低共熔试剂-水混合溶剂萃取2-3次后混合上清液后，将上清液减压浓缩得到浓缩后的甘草提取液；
（4）向浓缩后的甘草提取液加入盐溶液后涡旋20s 形成离心后双水相，将双水相上相取出后加入乙醇将低共熔试剂沉淀回收低共熔试剂，同时将甘草酸溶解在乙醇中减压除去乙醇后，得到日化品用甘草酸提取物。
2.根据权利要求1所述的一种日化品用甘草酸提取物的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的氢键受体为氯化胆碱、甜菜碱、左旋肉碱中的一种；氢键给体为葡萄糖、甘油、尿素、乳酸、水中的一种或两种；所述的氢键受体与氢键给体的摩尔比为1：2；所述的加热时间为1-2h。
3.根据权利要求1所述的一种日化品用甘草酸提取物的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的烘箱中干燥的温度薇60-80℃，干燥时间为10-12h；所述的微米级细胞微粉粒径不大于2um。
4.根据权利要求1所述的一种日化品用甘草酸提取物的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的球磨机中的微球为陶瓷球，所述微球粒径为1-2mm， 所述微球加入量为0.15-0.25kg。
5.根据权利要求1所述的一种日化品用甘草酸提取物的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的低共熔试剂-水混合溶剂中低共熔试剂体积为50-80%；所述的甘草粉末与低共熔试剂-水混合溶剂的质量体积比为1：15-20；所述浓缩液密度为1.1-1.2g/mL。
6.根据权利要求1所述的一种日化品用甘草酸提取物的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的盐溶液为硫酸铵、硫酸钠、柠檬酸钠以及磷酸氢二钾中的一种；所述盐溶液的浓度为0.25-0.5g/mL所述盐溶液加入了量为35-50%。
7.根据权利要求1所述的一种日化品用甘草酸提取物的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的甘草酸提取物中甘草酸的含量不低于60%；所述的甘草酸提取物可以直接用于沐浴乳、洗面奶、防晒霜、面霜等日化品中。
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