CN107137285A - 一种牙膏用三七提取物的制备方法 - Google Patents

一种牙膏用三七提取物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种牙膏用三七提取物的制备方法，该方法是将三七药材粉碎后，利用天然低共熔试剂与盐溶液形成的双水相作为萃取剂，在100‑400W超声功率，100‑200W的微波功率以及20‑50℃条件下微波‑超声一段时间后离心，离心后取出下相即得牙膏用三七提取物。采用本发明的制备方法不仅能提高浸膏得率，同时能显著的缩短提取时间。此外，本发明采用绿色环保且生理相容性好的低共熔试剂作为萃取剂，保证提取物不含有机溶剂，降低了提取物的刺激性更符合绿色环保。采用本发明得到的三七提取物加入到牙膏中，能显著提高牙膏对口腔溃疡、牙菌斑、牙龈炎和牙龈出血等症状的改善效果。

Description

一种牙膏用三七提取物的制备方法
技术领域
本发明涉及精细化学品技术领域，更具体地说，本发明涉及一种牙膏用三七提取物的制备方法。
背景技术
三七为五加科植物人参三七Panax notoginscng(Burk．)F．H．Chen的干燥根，别名山漆、金不换、田七等。主产于云南、广西等地，野生或栽培。三七其性甘、微苦，温。主人肝、胃、大肠经，具有“化瘀止血，消肿定痛”的功能。论其功用，《本草纲目》记载三七：“止血、散血、定痛。金刃箭伤、跌朴杖疮、血出不止者，嚼烂涂，或为末掺之，其血既止。亦主吐血、下血、血痢、崩中、经血不止、产后恶血不下、血晕血痛、赤目、痛肿、虎咬蛇伤诸病。”现代《中药学》列其为活血药，中医作为化瘀止血、消肿定痛药，用于跌打肿痛、吐血咯血、胸腹刺痛等症，具有“止血不留瘀”的特点。
现代研究表明三七活性提取物加入道牙膏中，使用该牙膏时能对口腔溃疡、牙菌斑、牙龈炎和牙龈出血等有显著的疗效。目前三七的提取物已经广泛的应用于牙膏的制备中。三七提取常用的渗漉、冷浸及水提醇沉等工艺，但是这类提取工艺耗时较长，且萃取效率较低，导致工艺成本高且得到的有效成分含量低。此外，传统的提取法都是以有机溶剂作为提取剂，导致牙膏中含有的提取物有较多的溶剂残留。因此，开发一种不含有机溶剂且能高效稳定的三七提取物的制备方法具有重要的作用。
发明内容
本发明提供了一种不含有机溶剂且能高效稳定的三七提取物的制备方法，具体制备方法包括以下步骤：
（1）将三七用清水洗净，自然晾干后，在50℃真空干燥箱中干燥后，经过中药粉碎机粉碎后过筛；
（2）取一定量的氢键受体与氢键给体按照一定的摩尔比例混合后，于80℃条件下搅拌加热一段时间，形成均一透明的低共熔试剂；
（3）将一定量的低共熔试剂与0.2-0.4g/ml的盐溶液混合后形成双水相，在双水相中加入一定量的三七粉末后在超声-微波协同萃取仪中，在100-400W超声功率，100-200W的微波功率以及20-50℃条件下微波-超声一段时间后，在2500-4000rpm下离心，离心后取出下相即得牙膏用三七提取物。
进一步的，步骤（1）中所述的三七应符合2015版《中华人民共和国药典》的标准。
进一步的，步骤（1）中真空干燥时间为10-12小时，所过的筛为80目药典筛。
进一步的，步骤（2）中所述的氢键受体为氯化胆碱、甜菜碱、左旋肉碱中的一种；氢键给体为葡萄糖、甘油、尿素、乳酸、水中的一种或两种；所述的氯化胆碱与氢键给体的摩尔比为1:2。
进一步的，步骤（2）中所述搅拌速度为350-600rpm；加热时间为1-2小时。
进一步的，步骤（3）中所述的盐溶液为磷酸氢二钾、硫酸钠、柠檬酸钠中的一种。
进一步的，步骤（3）中所述的低共熔试剂与盐溶液的质量体积比为0.3-0.5；所加入的三七粉末与双水相的质量体积比为0.01-0.06。
进一步的，步骤（3）中所述的超声功率为200-300W；微波功率为150-200W；温度为35-40℃；微波-超声时间为20-30min最佳。
进一步的，步骤（3）中所述的离心时间为5-10min最佳。
本发明所述的一种牙膏用三七提取物的制备方法与传统制备方法相比，采用了微波-超声辅助的萃取技术，显著地提高了有效成分的萃取效率，同时缩短了萃取时间；本发明并未采用高温萃取，避免了有效成分的分解，提高了提取物的活性；此外，本发明采用绿色环保且生理相容性好的低共熔试剂作为萃取剂，保证提取物不含有机溶剂，降低了提取物的刺激性更符合绿色环保。采用本发明得到的金银提取物加入到牙膏中，能显著提高牙膏对口腔溃疡、牙菌斑、牙龈炎和牙龈出血等症状的改善。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明所述的一种牙膏用三七提取物的制备方法做进一步的阐述，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1
一种牙膏用三七提取物的制备方法，包括以下步骤：（1）将符合2015版中国药典的三七用清水洗净，自然晾干后，在50℃真空干燥箱中干燥12小时后，经过中药粉碎机粉碎后过80目药典筛；（2）取一定量的甜菜碱与甘油按照1:2摩尔比例混合后，于80℃，300rpm条件下加热1.5小时后，形成均一透明的低共熔试剂；（3）将低共熔试剂与0.25g/ml的磷酸氢二钾盐溶液按0.3的质量体积比混合后形成双水相，在双水相中加入质量体积比为0.04的三七粉末后在350W超声功率，150W微波功率，35℃条件下超声20min后，在3000rpm下离心8 min，离心后取出下相即得牙膏用三七提取物。
实施例2
一种牙膏用三七提取物的制备方法，包括以下步骤：（1）将符合2015版中国药典的三七用清水洗净，自然晾干后，在50℃真空干燥箱中干燥11小时后，经过中药粉碎机粉碎后过80目药典筛；（2）取一定量的氯化胆碱与尿素按照1:2摩尔比例混合后，于80℃，400rpm条件下加热2小时后，形成均一透明的低共熔试剂；（3）将低共熔试剂与0.2g/ml的硫酸钠溶液按0.3的质量体积比混合后形成双水相，在双水相中加入质量体积比为0.03的三七粉末后在400W超声功率，100W微波功率，30℃条件下超声25min后，在2500rpm下离心10 min，离心后取出下相即得牙膏用三七提取物。
实施例3
一种牙膏用三七提取物的制备方法，包括以下步骤：（1）将符合2015版中国药典的三七用清水洗净，自然晾干后，在50℃真空干燥箱中干燥12小时后，经过中药粉碎机粉碎后过80目药典筛；（2）取一定量的氯化胆碱左旋肉碱与乳酸，水按照1:2：1的摩尔比例混合后，于80℃，450rpm条件下加热2小时后，形成均一透明的低共熔试剂；（3）将低共熔试剂与0.4g/ml的柠檬酸钠溶液按0.4的质量体积比混合后形成双水相，在双水相中加入质量体积比为0.03的三七粉末后在450W超声功率，150W微波功率，35℃条件下超声20min后，在3000rpm下离心8min，离心后取出下相即得牙膏用三七提取物。
对比例1
一种牙膏用三七提取物的制备方法，包括以下步骤：（1）将符合2015版中国药典的三七用清水洗净，自然晾干后，在50℃真空干燥箱中干燥12小时后，经过中药粉碎机粉碎后过40目药典筛；将60%乙醇-水与三七粉按0.04质量体积比混合后，在40℃条件下浸提3小时后，过滤后将滤渣再重复浸提2次后合并滤液，60℃条件下旋干后，得到三七提取物。
对比例2
一种牙膏用三七提取物的制备方法，包括以下步骤：（1）将符合2015版中国药典的三七用清水洗净，自然晾干后，在50℃真空干燥箱中干燥12小时后，经过中药粉碎机粉碎后过40目药典筛；将60%乙醇-水与三七粉按0.04质量体积比混合后，在80℃条件下回流提取2小时后，过滤后将滤渣再重复回流提取2次后合并滤液，60℃条件下旋干后，得到三七提取物。
实施例1-3以及对比例1-2制备方法得到的三七提取物分别如表1所示。
对于本领域的普通技术人员而言，具体实施例只是对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种牙膏用三七提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将三七用清水洗净，自然晾干后，在50℃真空干燥箱中干燥后，经过中药粉碎机粉碎后过筛；
（2）取一定量的氢键受体与氢键给体按照一定的摩尔比例混合后，于80℃条件下搅拌加热一段时间，形成均一透明的低共熔试剂；
（3）将一定量的低共熔试剂与0.2-0.4g/ml的盐溶液混合后形成双水相，在双水相中加入一定量的三七粉末后在超声-微波协同萃取仪中，在100-400W超声功率，100-200W的微波功率以及20-50℃条件下微波-超声一段时间后，在2500-4000rpm下离心，离心后取出下相即得牙膏用三七提取物。
2.根据权利要求1所述的一种牙膏用三七提取物的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的三七应符合2015版《中华人民共和国药典》的标准。
3.根据权利要求1所述的一种牙膏用三七提取物的制备方法，其特征在于步骤（1）中真空干燥时间为10-12小时；所过的筛为80目药典筛。
4.根据权利要求1所述的一种牙膏用三七提取物的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的氢键受体为氯化胆碱、甜菜碱、左旋肉碱中的一种；氢键给体为葡萄糖、甘油、尿素、乳酸、水中的一种或两种；所述的氯化胆碱与氢键给体的摩尔比为1:2。
5.根据权利要求1所述的一种牙膏用三七提取物的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述搅拌速度为350-600rpm；加热时间为1-2小时。
6.根据权利要求1所述的一种牙膏用三七提取物的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的盐溶液为磷酸氢二钾、硫酸钠、柠檬酸钠中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种牙膏用三七提取物的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的低共熔试剂与盐溶液的质量体积比为0.3-0.5；所加三七粉末与双水相的质量体积比为0.01-0.06。
8.根据权利要求1所述的一种牙膏用三七提取物的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的超声功率为200-300W；微波功率为150-200W；温度为35-40℃；微波-超声时间为20-30min最佳。
9.根据权利要求1所述的一种牙膏用三七提取物的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的离心时间为5-10min最佳。
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