CN106749442A - 一种盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法 - Google Patents

一种盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明一方面提供了一种盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，该方法采用低共熔溶剂水溶液提取肉苁蓉粉末，并向提取液中加入磷酸盐制得双水相体系的方法提取肉苁蓉中苯乙醇苷，该方法提取和萃取环境条件温和，分相时间短，肉苁蓉中苯乙醇苷收率高可达到20％。

Description

一种盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法
技术领域
本发明属于天然产物有效成分的分离纯化领域，特别涉及一种盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法。
背景技术
肉苁蓉(Cistanche deserticola Y.C.Ma)又名苁蓉、疆芸、寸芸等，为列当科(Orobanchaceae(肉苁蓉属(Cistanche Hoffmg.et Link)多年生寄生植物。肉苁蓉以其肉质茎入药，具有多种生物活性，已发现的相关药理生理活性有：激素调节、通便、肝保护、神经保护、心肌缺血保护、免疫调节、促进骨形成等功效。肉苁蓉主要化学成分有：苯乙醇苷类、苯甲醇苷类、环烯醚萜类、单萜类、木脂素和苯丙醇类、生物碱类、氨基酸、糖类、甾醇和挥发油类成分。其中苯乙醇苷类被认为是肉苁蓉主要的活性成分，目前已发现的苯乙醇苷类化合物大约有20多种，其中松果菊苷和毛蕊花糖苷是肉苁蓉中含量较高且是苯乙醇苷类发挥其活性作用的主要化合物，且国内以这两种成分做为评价肉苁蓉质量的主要指标，所以在提取肉苁蓉中苯乙醇苷时，希望得到的松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量更高。
现有技术中对肉苁蓉中苯乙醇苷的提取一般都是用溶剂提取法，例如CN105017344、CN102441040公开了一种从肉苁蓉中提取苯乙醇苷的工艺方法，采用有机溶剂对其回流提取，利用大孔吸附树脂分离苯乙醇苷，但大孔树脂需进行前处理步骤较多、费时；又如CN101041677应用膜分离技术从肉苁蓉中生产含有苯乙醇苷的原料及其制备方法，但采用膜设备成本较高，且其易导致膜污染、堵塞，需对膜进行物理或化学清洗，延长非工艺时间；又如CN104189100公开了一种双水相萃取苁蓉苯乙醇苷的方法，其是将肉苁蓉粉末加入乙醇/硫酸铵、乙醇/磷酸氢二钾、乙醇/柠檬酸钠或PEG/硫酸铵体系等双水相体系中进行提取，该技术采用了双水相萃取方法，其作为一种新型的绿色分离富集技术，具有条件温和、含水量高、高效和耗能低等优点，但该方法仍然存在着有机溶剂易挥发，双水相体系不能重复利用，性质不稳定，会对环境造成污染等问题；并且得到的苯乙醇苷类化合物中，松果菊苷和毛蕊花糖苷的总含量相对低。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种新的盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，该方法采用低共熔溶剂水溶液作为提取溶剂，经济环保，低共熔溶剂可回收利用，并且和盐组成双水相体系，进行分离纯化，能够显著提供肉苁蓉中苯乙醇苷的含量，并且苯乙醇苷中，松果菊苷和毛蕊花糖苷这两个苯乙醇苷的收率也相对提高；因此，利用这项技术为从天然产物中提取活性成分提供了新的研究思路。
本发明具体技术方案如下：
本发明一方面提供了一种盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，该方法包括如下步骤：
S1：向肉苁蓉粉末中加入低共熔溶剂水溶液，提取，过滤，得到肉苁蓉粗提液；
S2：双水相萃取：向步骤S1得到的肉苁蓉粗提液中加入磷酸盐，混匀得双水相体系，调pH，静置，分相，分离上相和下相；
S3：二次双水相萃取：取步骤S2分离得到的上相，加入与上相等体积的磷酸盐水溶液，充分混匀，得二次双水相体系，静置，分相，分离下相；
S4：回收肉苁蓉苯乙醇苷：将步骤S3分离得到的下相，除盐，冷冻干燥，得到肉苁蓉苯乙醇苷。
低共熔溶剂是由2种或2种以上固体混合而形成的溶液，只需将季铵盐和氢键给体混合加热搅拌成均一的液体即可，合成过程中原子利用率达100％，无需纯化就可得到高纯度的产品，且合成原料来源丰富、价格低廉。低共熔溶剂具有离子液体的优良性质又比离子液体廉价、容易制备且无毒性，具有蒸汽压低、无毒性、可生物降解性、溶解性良好等特点，是一种真正的绿色溶剂。
进一步的改进，低共熔溶剂水溶液中的低共熔溶剂由摩尔比为1:1-3的季铵盐和氢键给体组成，所述季铵盐为氯化胆碱，所述氢键供体为甘油、草酸、葡萄糖或山梨糖醇中的一种或多种。
进一步的改进，低共熔溶剂由摩尔比为1:2:1的氯化胆碱、甘油和草酸组成、或由摩尔比为1:1:1的氯化胆碱、葡萄糖和甘油组成、或由摩尔比为1:1的氯化胆碱和山梨糖醇组成。
进一步的改进，低共熔溶剂的质量分数为50-70％，所述肉苁蓉粉末与低共熔溶剂水溶液的固液比为1:15-20。
本发明提供的低共熔溶剂一方面作为提取溶剂，另一方面作为双水相体系的其中一相，利用该种提取方法显著提高了肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷这两个苯乙醇苷的收率。
进一步的改进，步骤S1中所述提取为微波提取，微波提取功率为100-300W，提取时间为3-5min。
通过本发明提供的微波提取，可显著降低整个提取时间，如果本发明选择的微波参数不在以上保护范围内，微波功率或时间过大，会破会肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的结构，导致提取收率降低，如果微波功率或时间过小会导致提取不完全，影响收率。
进一步的改进，步骤S2中所述磷酸盐为K2HPO4、Na2HPO4或K3PO4，双水相体系中磷酸盐的质量分数为50％-63％，双水相体系中低共熔溶剂的质量分数为22％-30％。
磷酸盐和低共熔溶剂的质量分数计算方法如下：
低共熔溶剂质量＝低共熔溶剂水溶液质量乘以低共熔溶剂的质量分数。
严格控制双水相体系中磷酸盐和低共熔溶剂的质量分数可显著提高肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷这两个苯乙醇苷的收率，如果没有到达上述的质量分数会出现盐析或不分相等现象，进而降低提取收率。
进一步的改进，步骤B中，分相温度为室温，分相时间为10-15min。
进一步的改进，步骤B中，所述pH为6-8。
进一步的改进，步骤C中，所述磷酸盐水溶液为K2HPO4水溶液，所述K2HPO4水溶液的浓度为0.5-0.8g/mL。
进一步的改进，步骤C中，分相时间为10-15min。
与现有技术相比，本发明所提供的一种盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法的优点在于：
1)本发明所提供的盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法中，利用了低共熔溶剂/盐双水相萃取体系，其是将一定量低共熔溶剂和盐溶液相互混合，达到一定浓度后，低共熔溶剂和盐聚集在两相中；目标产物集中于一相，杂质集中于另一相，可达到分离纯化目的。与传统有机溶剂提取相比，本发明提供的方法具有成本低、环境友好、挥发性小、溶解性能良、提取收率高等优点，绿色环保。
2)本发明所提供的盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法提取和萃取环境条件温和，分相时间短，显著提高了肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷这两个苯乙醇苷的收率。
3)本发明所提供的盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法中所使用的设备简单，投资费用较低，操作简单、方便。
4)本发明所提供的盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法处理量大，能耗低，适合大规模工业化生产。
5)本发明为天然产物中活性成分的提取分离提供一种新的萃取分离技术。
具体实施方式
实施例1
一种盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，该方法包括如下步骤：
S1：向1g肉苁蓉粉末中加入质量分数为65％的低共熔溶剂水溶液，肉苁蓉粉末与低共熔溶剂水溶液的固液比为1:18，低共熔溶剂由摩尔比为1:1的氯化胆碱和山梨糖醇组成，微波提取，微波提取功率为150W，提取时间4min，过滤，得到肉苁蓉粗提液；
S2：双水相萃取：向步骤S1得到的肉苁蓉粗提液中加入K3PO4，室温混匀得双水相体系，调pH至8，静置，室温分相12min，分离上相和下相；双水相体系中K3PO4的质量分数为60％，双水相体系中低共熔溶剂的质量分数28％；
S3：二次双水相萃取：取步骤S2分离得到的上相，加入与上相等体积的K2HPO4水溶液，K2HPO4水溶液的浓度为0.55g/mL，充分混匀，得二次双水相体系，室温静置，分相12.5min，分离下相；
S4：回收肉苁蓉苯乙醇苷：将步骤S3分离得到的下相，除盐，冷冻干燥，得到185.2mg肉苁蓉苯乙醇苷，收率为18.52％，其中松果菊苷和毛蕊花糖苷的总重量占肉苁蓉苯乙醇苷总重量的87.7％。
实施例2
一种盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，该方法包括如下步骤：
S1：向1g肉苁蓉粉末中加入质量分数为60％的低共熔溶剂水溶液，肉苁蓉粉末与低共熔溶剂水溶液的固液比为1:15，低共熔溶剂由摩尔比为1:2:1的氯化胆碱、甘油和草酸组成，微波提取，微波提取功率为200W，提取时间3min，过滤，得到肉苁蓉粗提液；
S2：双水相萃取：向步骤S1得到的肉苁蓉粗提液中加入K2HPO4，室温混匀得双水相体系，调pH至6，静置，室温分相10min，分离上相和下相；双水相体系中K2HPO4的质量分数为53.4％，双水相体系中低共熔溶剂的质量分数23％；
S3：二次双水相萃取：取步骤S2分离得到的上相，加入与上相等体积的K2HPO4水溶液，K2HPO4水溶液的浓度为0.7g/mL，充分混匀，得二次双水相体系，室温静置，分相15min，分离下相；
S4：回收肉苁蓉苯乙醇苷：将步骤S3分离得到的下相，除盐，冷冻干燥，得到肉苁蓉苯乙醇苷，得到217.4mg肉苁蓉苯乙醇苷，收率为21.74％，其中松果菊苷和毛蕊花糖苷的总重量占肉苁蓉苯乙醇苷总重量的88.3％。
实施例3
一种盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，该方法包括如下步骤：
S1：向1g肉苁蓉粉末中加入质量分数为50％的低共熔溶剂水溶液，肉苁蓉粉末与低共熔溶剂水溶液的固液比为1:20，低共熔溶剂由摩尔比为1:1:1的氯化胆碱、葡萄糖和甘油组成，微波提取，微波提取功率为100W，提取时间5min，过滤，得到肉苁蓉粗提液；
S2：双水相萃取：向步骤S1得到的肉苁蓉粗提液中加入K3PO4，室温混匀得双水相体系，调pH至7.5，静置，室温分相15min，分离上相和下相；双水相体系中K3PO4的质量分数为50％，双水相体系中低共熔溶剂的质量分数30％；
S3：二次双水相萃取：取步骤S2分离得到的上相，加入与上相等体积的K2HPO4水溶液，K2HPO4水溶液的浓度为0.8g/mL，充分混匀，得二次双水相体系，室温静置，分相15min，分离下相；
S4：回收肉苁蓉苯乙醇苷：将步骤S3分离得到的下相，0℃低温除盐，冷冻干燥，得到得到179.7mg肉苁蓉苯乙醇苷，收率为17.97％，其中松果菊苷和毛蕊花糖苷的总重量占肉苁蓉苯乙醇苷总重量的85.8％。
实施例4
一种盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，该方法包括如下步骤：
S1：向1g肉苁蓉粉末中加入质量分数为70％的低共熔溶剂水溶液，肉苁蓉粉末与低共熔溶剂水溶液的固液比为1:17.5，低共熔溶剂由摩尔比为1:1的氯化胆碱和山梨糖醇组成，微波提取，微波提取功率为300W，提取时间4min，过滤，得到肉苁蓉粗提液；
S2：双水相萃取：向步骤S1得到的肉苁蓉粗提液中加入Na2HPO4，室温混匀得双水相体系，调pH至7，静置，室温分相12min，分离上相和下相；双水相体系中Na2HPO4的质量分数为63％，双水相体系中低共熔溶剂的质量分数27％；
S3：二次双水相萃取：取步骤S2分离得到的上相，加入与上相等体积的K2HPO4水溶液，K2HPO4水溶液的浓度为0.5g/mL，充分混匀，得二次双水相体系，室温静置，分相12min，分离下相；
S4：回收肉苁蓉苯乙醇苷：将步骤S3分离得到的下相，0℃低温除盐，冷冻干燥，得到194.4mg肉苁蓉苯乙醇苷，收率为19.44％，其中松果菊苷和毛蕊花糖苷的总重量占肉苁蓉苯乙醇苷总重量的87.1％。
对比例1
一种盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，该方法包括如下步骤：
S1：向1g肉苁蓉粉末中加入无水乙醇，肉苁蓉粉末与无水乙醇的固液比为1:17.5，微波提取，微波提取功率为300W，提取时间4min，过滤，得到肉苁蓉粗提液；
S2：双水相萃取：向步骤S1得到的肉苁蓉粗提液中加入Na2HPO4和低共熔溶剂，室温混匀得双水相体系，调pH至7，静置，分相12min，分离上相和下相；双水相体系中Na2HPO4的质量分数为63％，双水相体系中低共熔溶剂的质量分数为28％；由摩尔比为1:1的氯化胆碱和山梨糖醇组成；
S3：二次双水相萃取：取步骤S2分离得到的上相，加入与上相等体积的K2HPO4水溶液，K2HPO4水溶液的浓度为0.5g/mL，充分混匀，得二次双水相体系，室温静置，分相12min，分离下相；
S4：回收肉苁蓉苯乙醇苷：将步骤S3分离得到的下相，4℃低温除盐，冷冻干燥，得到82.1mg肉苁蓉苯乙醇苷，收率为8.21％，其中松果菊苷和毛蕊花糖苷的总重量占肉苁蓉苯乙醇苷总重量的73.4％。
对比例2
一种盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，该方法包括如下步骤：
S1：向1g肉苁蓉粉末中加入质量分数为70％的低共熔溶剂水溶液，肉苁蓉粉末与低共熔溶剂水溶液的固液比为1:17.5，低共熔溶剂由摩尔比为1:1的氯化胆碱和山梨糖醇组成，超声提取，超声提取功率为800W，提取时间40min，超声提取频率为40kHz，过滤，得到肉苁蓉粗提液；
S2：双水相萃取：向步骤S1得到的肉苁蓉粗提液中加入Na2HPO4，室温混匀得双水相体系，调pH至7，静置，分相12min，分离上相和下相；双水相体系中Na2HPO4的质量分数为63％，双水相体系中低共熔溶剂的质量分数28％；
S3：二次双水相萃取：取步骤S2分离得到的上相，加入与上相等体积的K2HPO4水溶液，K2HPO4水溶液的浓度为0.5g/mL，充分混匀，得二次双水相体系，室温静置，分相12min，分离下相；
S4：回收肉苁蓉苯乙醇苷：将步骤S3分离得到的下相，4℃低温除盐，冷冻干燥，得到9.5mg肉苁蓉苯乙醇苷，收率为9.5％，其中松果菊苷和毛蕊花糖苷的总重量占肉苁蓉苯乙醇苷总重量的72.5％。
从对比例1和对比例2中可以看出，本发明提供的各步骤对肉苁蓉中苯乙醇苷的收率具有显著的影响，当采用的提取溶剂换成了乙醇后，可显著影响肉苁蓉中苯乙醇苷的收率，由此得出提取过程采用低共熔溶剂作为提取溶剂、微波提取可显著提高肉苁蓉中苯乙醇苷的含量，并且使得苯乙醇苷中松果菊苷和毛蕊花糖苷的总重量也相对提高。
参数考察
分别对本发明S1-S3步骤的各参数进行考察，测得不同参数下，肉苁蓉中苯乙醇苷的收率和苯乙醇苷中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量，对步骤S1-S3的考察结果分别见表1-3，未变化的各参数同实施例4。
表1步骤S1中各参数考察结果
表2步骤S2中各参数考察结果
表3步骤S3中各参数考察结果
注：固液比为肉苁蓉粉末的质量与低共熔溶剂水溶液的体积之比，收率为肉苁蓉中总苯乙醇苷的收率，含量为松果菊苷和毛蕊花糖苷的总重量占肉苁蓉苯乙醇苷总重量的百分比。
通过对本发明步骤S1-S3各参数的考察可以看出，将本发明的低共熔溶剂换成本发明以外的低共熔溶剂均会影响肉苁蓉中苯乙醇苷的收率，并且由于选择的低共熔溶剂不能够很好地与磷酸盐进行分相，所以苯乙醇苷中松果菊苷和毛蕊花糖苷的收率也相对降低；当低共熔溶剂水溶液的质量分数过高或过低，都会影响苯乙醇苷的收率；当微波功率参数过大时，会破坏肉苁蓉中苯乙醇苷的结构，进而使得其收率降低，当参数过小导致提取不完全而使得收率降低；当双水相体系中磷酸盐和低共熔溶剂的质量分数均没有达到合适的比例时，由于出现盐析或者不能分相等原因，也会影响肉苁蓉中苯乙醇苷的收率，并且使得苯乙醇苷中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量显著降低，等等，因此，为了提高肉苁蓉中苯乙醇苷的提取收率，及松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量，各步骤的参数均应落入本发明保护的范围内，否则会显著降低肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷这两个苯乙醇苷的收率。

Claims (10)

1.一种盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1：向肉苁蓉粉末中加入低共熔溶剂水溶液，提取，过滤，得到肉苁蓉粗提液；
S2：双水相萃取：向步骤S1得到的肉苁蓉粗提液中加入磷酸盐，混匀得双水相体系，调pH，静置，分相，分离上相和下相；
S3：二次双水相萃取：取步骤S2分离得到的上相，加入与上相等体积的磷酸盐水溶液，充分混匀，得二次双水相体系，静置，分相，分离下相；
S4：回收肉苁蓉苯乙醇苷：将步骤S3分离得到的下相，除盐，冷冻干燥，得到肉苁蓉苯乙醇苷。
2.如权利要求1所述的盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，其特征在于，所述低共熔溶剂水溶液中的低共熔溶剂由摩尔比为1:1-3的季铵盐和氢键给体组成，所述季铵盐为氯化胆碱，所述氢键供体为甘油、草酸、葡萄糖或山梨糖醇中的一种或多种。
3.如权利要求2所述的盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，其特征在于，所述低共熔溶剂由摩尔比为1:2:1的氯化胆碱、甘油和草酸组成、或由摩尔比为1:1:1的氯化胆碱、葡萄糖和甘油组成、或由摩尔比为1:1的氯化胆碱和山梨糖醇组成。
4.如权利要求2所述的盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，其特征在于，所述低共熔溶剂的质量分数为50-70％，所述肉苁蓉粉末与低共熔溶剂水溶液的固液比为1:15-20。
5.如权利要求1所述的盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，其特征在于，步骤S1中所述提取为微波提取，微波提取功率为100-300W，提取时间为3-5min。
6.如权利要求1所述的盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，其特征在于，步骤S2中所述磷酸盐为K2HPO4、Na2HPO4或K3PO4，双水相体系中磷酸盐的质量分数为50％-63％，双水相体系中低共熔溶剂的质量分数为22％-30％。
7.如权利要求1所述的盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，其特征在于，步骤B中，分相温度为室温，分相时间为10-15min。
8.如权利要求1所述的盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，其特征在于，步骤B中，所述pH为6-8。
9.如权利要求1所述的盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，其特征在于，步骤C中，所述磷酸盐水溶液为K2HPO4水溶液，所述K2HPO4水溶液的浓度为0.5-0.8g/mL。
10.如权利要求1所述的盐诱导低共熔溶剂萃取肉苁蓉中苯乙醇苷的方法，其特征在于，步骤C中，分相时间为10-15min。
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