CN106318617A - 一种低As含量树苔净油的制备方法 - Google Patents

一种低As含量树苔净油的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106318617A
CN106318617A CN201611049823.9A CN201611049823A CN106318617A CN 106318617 A CN106318617 A CN 106318617A CN 201611049823 A CN201611049823 A CN 201611049823A CN 106318617 A CN106318617 A CN 106318617A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tree moss
content
low
preparation
extract
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201611049823.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106318617B (zh
Inventor
杨伟平
霍现宽
姬凌波
张文娟
徐秀娟
屈展
胡军
何保江
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC
Original Assignee
Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC filed Critical Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC
Priority to CN201611049823.9A priority Critical patent/CN106318617B/zh
Publication of CN106318617A publication Critical patent/CN106318617A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106318617B publication Critical patent/CN106318617B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/02—Pretreatment
    • C11B1/04—Pretreatment of vegetable raw material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
    • B01D1/0082—Regulation; Control
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
    • B01D1/30—Accessories for evaporators ; Constructional details thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/10—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00—Refining fats or fatty oils
    • C11B3/001—Refining fats or fatty oils by a combination of two or more of the means hereafter
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00—Refining fats or fatty oils
    • C11B3/008—Refining fats or fatty oils by filtration, e.g. including ultra filtration, dialysis
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • C11B9/022—Refining
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • C11B9/025—Recovery by solvent extraction

Abstract

一种低As含量树苔净油的制备方法，具体步骤如下：1)将树苔原料用15~30倍的水浸泡0.5~2小时，浸泡后树苔原料自然晾干，粉碎后过100目筛，用65%~95%乙醇或石油醚提取，提取后将提取物浓缩至无溶剂蒸出，得到树苔浸膏；2)向树苔浸膏中加入3~6倍浸膏质量的95%乙醇回溶，充分搅拌溶解后，在‑10℃~‑30℃下冷冻8~24 小时，过滤除去不溶物，溶液浓缩至无溶剂蒸出，得到低As含量的树苔净油。本发明的优点在于：操作简单，两步处理工艺协调作用，减少了树苔净油中的As含量，且不会对最终的树苔提取物的香料品质产生不良影响，香气更加纯正，产品品质较好。而且处理工艺成本低廉，适合大规模工业生产。

Description

一种低As含量树苔净油的制备方法
技术领域
本发明属于天然香料的提取技术，具体涉及一种低As含量树苔净油的制备方法。
背景技术
树苔，别名丛生树花、树花菜，附生地衣类植物，多见于松、枞、栎、云杉或冷杉树上，具有一种独特的苔类物质的自然青香和浓郁的树脂气息。目前，树苔提取物广泛应用于日化、食品、烟用香精中，特别是越来越多的烟草公司使用树苔来赋予卷烟产品独特的香气风格。
由于树苔等附生苔藓植物结构简单，吸附力强，极易对污染因子作出反应，近年来，随着大气污染等环境问题加剧，树苔中的重金属问题较为严重，尤其是As含量较高。砷是一种有毒并致畸、致癌的非金属元素，长期接触会引发细胞中毒和毛细管中毒，还有可能诱发恶性肿瘤。但如何降低树苔提取物中的As含量较为困难。
目前，国内外对于香料中的重金属去除的报道相对较少，更多的研究集中在水体和中药提取物的处理方面。专利CN104353430A以蜈蚣草的叶片为原料，经粉碎、稀酸浸泡、过滤后离子水清洗、烘干等处理，得到一种植物吸附材料，该材料对树苔提取物中的铅有较好的去除作用。专利 CN105581217A公开了一种去除苹果汁中砷的方法，通过向苹果汁中加入涩柿粉来吸附砷，去除砷后并未改变苹果汁风味和口感。专利CN102078794B公开了一种用于水中砷吸附去除的矿物材料及其制备方法，该矿物材料采用高岭土、菱铁矿等矿物作为原料，以花生壳等果壳作为造孔剂，并适当添加少量粘结材料，经化学和高温煅烧活化制备得到。实际应用试验结果表明该除砷材料对水中的As具有较好的吸附效果。专利（CN101703527 B）提供了一种利用功能高分子膜去除中药中重金属的方法，通过功能高分子膜的吸附、螯合、离子交换、截留等多种作用，去除中药中的重金属。专利（CN 1839880 B）提供了一种将矿物药用细菌进行处理，在细菌的作用下使不溶于水的矿物药溶解在水溶液中，再用化学或物理方法除去溶液中的重金属离子的方法。专利（CN102806070B）提供了一种用于分离中药提取液、食品中重金属的材料及方法，采用的材料为改性的介孔二氧化硅纳米粒子。以上几种方法中，只有蜈蚣草用于香料中的铅去除，但实验中发现，虽然蜈蚣草对As、铅均有较好的吸附作用，但用于树苔提取物时，As去除效果极其有限。其他几种去除As的方法，大都是用于食品、中药或水处理中，这几个领域与香料的处理有很大的不同，香料处理时不能造成较大的香气成分损失，也不能改变香韵，但实验中发现，利用吸附作用除去As的同时，对树苔的香韵影响非常大，最终产品的香韵甚至会完全改变。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种新的、简单易行的树苔净油的制备方法，该方法从树苔原料开始，经过多步处理，在树苔净油的提取过程中，减少含As物质的提出，同时保证树苔净油中香味物质不会损耗较多，最终得到的树苔净油As含量较低，且苔香浓郁。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
将树苔原料用15~30倍质量比的水浸泡0.5~2小时，浸泡后树苔原料自然晾干，粉碎后过100目筛，用65%~95%乙醇或石油醚提取，提取物后浓缩至无溶剂蒸出，得到树苔浸膏。
向树苔浸膏中加入3~6倍浸膏质量的95%乙醇回溶，充分搅拌溶解后，在-10℃~-30℃下冷冻8~24 小时，过滤除去不溶物，溶液浓缩至无溶剂蒸出，得到低As含量的树苔净油。
所述浓缩方式为减压浓缩，浓缩温度为30~50 ℃、压力为5~12 kPa。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、与现有树苔提取物生产工艺相比，本发明中树苔原料经过了水浸泡处理，对浸泡后水中的As形态进行分析发现，该步处理可以除去原料中的部分As(III)、As(V)等水溶性的离子形态砷以及部分二甲基砷，此三种形态砷是树苔中的主要砷。水浸泡处理工艺简单，处理成本低廉，并且由于树苔中的香气成分如分歧扁枝衣素单甲醚、赤星衣酸乙酯、柔扁枝衣酸乙酯、β-苔黑酚酸甲酯等均为一些单芳环的醚类或酯类物质，在水中溶解性较低，因此水浸泡处理不会对最终的树苔提取物的香料品质产生不良影响。
2、乙醇、石油醚提取得到的树苔浸膏经过了乙醇回溶、冷冻分离处理后得到树苔净油，该步操作可以除去树苔提取物中在低温、高浓度乙醇条件下溶解度较小的树脂和多糖，包括砷多糖物质，该类物质同样属于树苔中的主要砷类物质。经过处理后，树苔净油产品中As含量进一步降低，而且香气更加纯正，尤其在用于卷烟加香时，不会带来杂气。
3、该发明操作简单，两步处理工艺协调作用，减少了树苔净油中的As含量，且产品品质较好，处理工艺成本低廉，适合大规模工业生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述，但并不限制本发明。
实施例1
将树苔原料用15倍质量比的水浸泡2小时，浸泡后树苔原料自然晾干，粉碎后过100目筛，用65%乙醇提取，提取后浓缩至无溶剂蒸出，浓缩温度为50 ℃、压力为5 kPa，得到树苔浸膏。
向树苔浸膏中加入4倍浸膏质量的95%乙醇回溶，充分搅拌溶解后，在-10℃下冷冻24 小时，过滤除去不溶物，溶液浓缩至无溶剂蒸出，浓缩温度为50 ℃、压力为12 kPa，得到低As含量的树苔净油。
经ICP-MS检测，所得低As含量树苔净油中As含量为5.89 mg/kg，经试验对比，若原料不经水浸泡，直接65%乙醇提取树苔浸膏中As含量为21.34 mg/kg，经过乙醇回溶，冷冻分离后As含量为11.23 mg/kg。
实施例2
将树苔原料用30倍质量比的水浸泡0.5小时，浸泡后树苔原料自然晾干，粉碎后过100目筛，用95%乙醇提取，提取后浓缩至无溶剂蒸出，浓缩温度为50 ℃、压力为12 kPa，得到树苔浸膏。
向树苔浸膏中加入3倍浸膏质量的95%乙醇回溶，充分搅拌溶解后，在-30℃下冷冻8 小时，过滤除去不溶物，溶液浓缩至无溶剂蒸出，浓缩温度为40 ℃、压力为5 kPa，得到低As含量的树苔净油。
经ICP-MS检测，所得低As含量树苔净油中As含量为6.23 mg/kg，经试验对比，若原料不经水浸泡，直接95%乙醇提取树苔提取物中As含量为20.67 mg/kg，经过乙醇回溶，冷冻分离后As含量为10.63 mg/kg。
实施例3
将树苔原料用25倍质量比的水浸泡1小时，浸泡后树苔原料自然晾干，粉碎后过100目筛，用石油醚提取，提取后浓缩至无溶剂蒸出，浓缩温度为30 ℃、压力为10 kPa，得到树苔浸膏。
向树苔浸膏中加入6倍浸膏质量的95%乙醇回溶，充分搅拌溶解后，在-20℃下冷冻12小时，过滤除去不溶物，溶液浓缩至无溶剂蒸出，浓缩温度为40 ℃、压力为10 kPa，得到低As含量的树苔净油。
经ICP-MS检测，所得低As含量树苔净油中As含量为6.17 mg/kg。经试验对比，若原料不经水浸泡，直接石油醚提取树苔提取物中As含量为25.67 mg/kg，经过乙醇回溶，冷冻分离后As含量为12.15 mg/kg。
以上所述是本发明在实验室条件下实施方式，在生产条件下，具体实施方式与实验室条件有所不同。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种低As含量树苔净油的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
1）将树苔原料用15~30倍质量比的水浸泡0.5~2小时，浸泡后树苔原料自然晾干，粉碎后过100目筛，用65%~95%乙醇或石油醚提取，提取后将提取物浓缩至无溶剂蒸出，得到树苔浸膏；
2）向树苔浸膏中加入3~6倍浸膏质量的95%乙醇回溶，充分搅拌溶解后，在-10℃~-30℃下冷冻8~24 小时，过滤除去不溶物，溶液浓缩至无溶剂蒸出，得到低As含量的树苔净油。
2.根据权利要求1所述的低As含量树苔净油的制备方法，其特征在于：步骤1）、2）中的浓缩均是采用减压浓缩方式。
3.根据权利要求2所述的低As含量树苔净油的制备方法，其特征在于：所述减压浓缩时的温度为30~50 ℃、压力为5~12 kPa。
CN201611049823.9A 2016-11-25 2016-11-25 一种低As含量树苔净油的制备方法 Active CN106318617B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611049823.9A CN106318617B (zh) 2016-11-25 2016-11-25 一种低As含量树苔净油的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611049823.9A CN106318617B (zh) 2016-11-25 2016-11-25 一种低As含量树苔净油的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106318617A true CN106318617A (zh) 2017-01-11
CN106318617B CN106318617B (zh) 2019-10-29

Family

ID=57816722

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611049823.9A Active CN106318617B (zh) 2016-11-25 2016-11-25 一种低As含量树苔净油的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106318617B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109181877A (zh) * 2018-09-20 2019-01-11 云南中烟工业有限责任公司 一种树苔净油的高效提取和精制方法及用途
CN111019760A (zh) * 2019-12-26 2020-04-17 云南省玉溪市云溪香精香料有限责任公司 一种动态冷冻结晶进行脱腊脱脂的油脂腊分离工艺及装置
CN114806717A (zh) * 2022-03-30 2022-07-29 湖北中烟工业有限责任公司 一种树苔浸膏的制备方法及其应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102041174A (zh) * 2011-01-07 2011-05-04 江苏中烟工业有限责任公司 苔青香型烟用香料的制备方法及其在卷烟加香中的应用
CN103468408A (zh) * 2013-09-24 2013-12-25 无锡华海香料有限公司 一种树苔提取物的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102041174A (zh) * 2011-01-07 2011-05-04 江苏中烟工业有限责任公司 苔青香型烟用香料的制备方法及其在卷烟加香中的应用
CN103468408A (zh) * 2013-09-24 2013-12-25 无锡华海香料有限公司 一种树苔提取物的制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109181877A (zh) * 2018-09-20 2019-01-11 云南中烟工业有限责任公司 一种树苔净油的高效提取和精制方法及用途
CN109181877B (zh) * 2018-09-20 2021-07-13 云南中烟工业有限责任公司 一种树苔净油的高效提取和精制方法及用途
CN111019760A (zh) * 2019-12-26 2020-04-17 云南省玉溪市云溪香精香料有限责任公司 一种动态冷冻结晶进行脱腊脱脂的油脂腊分离工艺及装置
CN114806717A (zh) * 2022-03-30 2022-07-29 湖北中烟工业有限责任公司 一种树苔浸膏的制备方法及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN106318617B (zh) 2019-10-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103655928B (zh) 一种复合酶法自茶叶渣中提取茶多酚的方法
CN103113435B (zh) 一种制备山奈酚-3-o-2",6"-二鼠李糖基葡萄糖苷的方法
CN103494862B (zh) 从油橄榄加工废液中提取橄榄多酚的方法
CN106318617A (zh) 一种低As含量树苔净油的制备方法
CN102660137B (zh) 一种高效制备红枣天然色素的方法
CN101647828B (zh) 一种用离子交换树脂分离中药总生物碱的方法
CN108250315A (zh) 铁皮石斛提取物及其制备方法
CN103387620A (zh) 从莲子心中制备多糖、总黄酮和总生物碱及其制备方法
CN102391115B (zh) 一种膜分离柱层析联用制备金银花提取物的方法
CN113827626A (zh) 利用银杏叶提取物加工过程中的废液提取银杏酚酸的方法
CN105777841B (zh) 一种去除五加科皂苷提取物中霜霉威的方法
CN102228488A (zh) 一种细梗香草总皂苷的制备方法
CN108358822A (zh) 一种从枸杞残次果中连续提取多种活性成分的方法
CN106433975B (zh) 一种利用分子蒸馏制备低As含量树苔净油的方法
CN101491618A (zh) 一种从烟草下脚料提取液中分离烟草总生物碱的方法
CN104945450A (zh) 一种从首乌藤中提取二苯乙烯苷的方法
CN104814987A (zh) 一种从菜芙蓉中提取总黄酮的方法
CN107213180B (zh) 一种三七黄酮的分离提取方法
CN102600215A (zh) 一种提取骆驼蓬生物碱的方法
CN106857940A (zh) 一种茶酊制备方法
CN102512452A (zh) 利用海参体腔液制备海参皂苷的工艺方法
CN108210554B (zh) 一种从甘草中分离纯化醇溶性总黄酮的方法
CN101491631A (zh) 一种从中药提取物中分离贝母碱类总生物碱的方法
CN104353430B (zh) 一种可降低树苔提取物中铅含量的植物吸附材料及其应用
CN107712169A (zh) 一种茶叶加工方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant