CN106318617B - 一种低As含量树苔净油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种低As含量树苔净油的制备方法，具体步骤如下：1)将树苔原料用15~30倍的水浸泡0.5~2小时，浸泡后树苔原料自然晾干，粉碎后过100目筛，用65%~95%乙醇或石油醚提取，提取后将提取物浓缩至无溶剂蒸出，得到树苔浸膏；2)向树苔浸膏中加入3~6倍浸膏质量的95%乙醇回溶，充分搅拌溶解后，在‑10℃~‑30℃下冷冻8~24小时，过滤除去不溶物，溶液浓缩至无溶剂蒸出，得到低As含量的树苔净油。本发明的优点在于：操作简单，两步处理工艺协调作用，减少了树苔净油中的As含量，且不会对最终的树苔提取物的香料品质产生不良影响，香气更加纯正，产品品质较好。而且处理工艺成本低廉，适合大规模工业生产。

Description

一种低As含量树苔净油的制备方法
技术领域
本发明属于天然香料的提取技术，具体涉及一种低As含量树苔净油的制备方法。
背景技术
树苔，别名丛生树花、树花菜，附生地衣类植物，多见于松、枞、栎、云杉或冷杉树上，具有一种独特的苔类物质的自然青香和浓郁的树脂气息。目前，树苔提取物广泛应用于日化、食品、烟用香精中，特别是越来越多的烟草公司使用树苔来赋予卷烟产品独特的香气风格。
由于树苔等附生苔藓植物结构简单，吸附力强，极易对污染因子作出反应，近年来，随着大气污染等环境问题加剧，树苔中的重金属问题较为严重，尤其是As含量较高。砷是一种有毒并致畸、致癌的非金属元素，长期接触会引发细胞中毒和毛细管中毒，还有可能诱发恶性肿瘤。但如何降低树苔提取物中的As含量较为困难。
目前，国内外对于香料中的重金属去除的报道相对较少，更多的研究集中在水体和中药提取物的处理方面。专利CN104353430A以蜈蚣草的叶片为原料，经粉碎、稀酸浸泡、过滤后离子水清洗、烘干等处理，得到一种植物吸附材料，该材料对树苔提取物中的铅有较好的去除作用。专利 CN105581217A公开了一种去除苹果汁中砷的方法，通过向苹果汁中加入涩柿粉来吸附砷，去除砷后并未改变苹果汁风味和口感。专利CN102078794B公开了一种用于水中砷吸附去除的矿物材料及其制备方法，该矿物材料采用高岭土、菱铁矿等矿物作为原料，以花生壳等果壳作为造孔剂，并适当添加少量粘结材料，经化学和高温煅烧活化制备得到。实际应用试验结果表明该除砷材料对水中的As具有较好的吸附效果。专利（CN101703527 B）提供了一种利用功能高分子膜去除中药中重金属的方法，通过功能高分子膜的吸附、螯合、离子交换、截留等多种作用，去除中药中的重金属。专利（CN 1839880 B）提供了一种将矿物药用细菌进行处理，在细菌的作用下使不溶于水的矿物药溶解在水溶液中，再用化学或物理方法除去溶液中的重金属离子的方法。专利（CN102806070B）提供了一种用于分离中药提取液、食品中重金属的材料及方法，采用的材料为改性的介孔二氧化硅纳米粒子。以上几种方法中，只有蜈蚣草用于香料中的铅去除，但实验中发现，虽然蜈蚣草对As、铅均有较好的吸附作用，但用于树苔提取物时，As去除效果极其有限。其他几种去除As的方法，大都是用于食品、中药或水处理中，这几个领域与香料的处理有很大的不同，香料处理时不能造成较大的香气成分损失，也不能改变香韵，但实验中发现，利用吸附作用除去As的同时，对树苔的香韵影响非常大，最终产品的香韵甚至会完全改变。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种新的、简单易行的树苔净油的制备方法，该方法从树苔原料开始，经过多步处理，在树苔净油的提取过程中，减少含As物质的提出，同时保证树苔净油中香味物质不会损耗较多，最终得到的树苔净油As含量较低，且苔香浓郁。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
将树苔原料用15~30倍质量比的水浸泡0.5~2小时，浸泡后树苔原料自然晾干，粉碎后过100目筛，用65%~95%乙醇或石油醚提取，提取物后浓缩至无溶剂蒸出，得到树苔浸膏。
向树苔浸膏中加入3~6倍浸膏质量的95%乙醇回溶，充分搅拌溶解后，在-10℃~-30℃下冷冻8~24 小时，过滤除去不溶物，溶液浓缩至无溶剂蒸出，得到低As含量的树苔净油。
所述浓缩方式为减压浓缩，浓缩温度为30~50 ℃、压力为5~12 kPa。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、与现有树苔提取物生产工艺相比，本发明中树苔原料经过了水浸泡处理，对浸泡后水中的As形态进行分析发现，该步处理可以除去原料中的部分As(III)、As(V)等水溶性的离子形态砷以及部分二甲基砷，此三种形态砷是树苔中的主要砷。水浸泡处理工艺简单，处理成本低廉，并且由于树苔中的香气成分如分歧扁枝衣素单甲醚、赤星衣酸乙酯、柔扁枝衣酸乙酯、β-苔黑酚酸甲酯等均为一些单芳环的醚类或酯类物质，在水中溶解性较低，因此水浸泡处理不会对最终的树苔提取物的香料品质产生不良影响。
2、乙醇、石油醚提取得到的树苔浸膏经过了乙醇回溶、冷冻分离处理后得到树苔净油，该步操作可以除去树苔提取物中在低温、高浓度乙醇条件下溶解度较小的树脂和多糖，包括砷多糖物质，该类物质同样属于树苔中的主要砷类物质。经过处理后，树苔净油产品中As含量进一步降低，而且香气更加纯正，尤其在用于卷烟加香时，不会带来杂气。
3、该发明操作简单，两步处理工艺协调作用，减少了树苔净油中的As含量，且产品品质较好，处理工艺成本低廉，适合大规模工业生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述，但并不限制本发明。
实施例1
将树苔原料用15倍质量比的水浸泡2小时，浸泡后树苔原料自然晾干，粉碎后过100目筛，用65%乙醇提取，提取后浓缩至无溶剂蒸出，浓缩温度为50 ℃、压力为5 kPa，得到树苔浸膏。
向树苔浸膏中加入4倍浸膏质量的95%乙醇回溶，充分搅拌溶解后，在-10℃下冷冻24 小时，过滤除去不溶物，溶液浓缩至无溶剂蒸出，浓缩温度为50 ℃、压力为12 kPa，得到低As含量的树苔净油。
经ICP-MS检测，所得低As含量树苔净油中As含量为5.89 mg/kg，经试验对比，若原料不经水浸泡，直接65%乙醇提取树苔浸膏中As含量为21.34 mg/kg，经过乙醇回溶，冷冻分离后As含量为11.23 mg/kg。
实施例2
将树苔原料用30倍质量比的水浸泡0.5小时，浸泡后树苔原料自然晾干，粉碎后过100目筛，用95%乙醇提取，提取后浓缩至无溶剂蒸出，浓缩温度为50 ℃、压力为12 kPa，得到树苔浸膏。
向树苔浸膏中加入3倍浸膏质量的95%乙醇回溶，充分搅拌溶解后，在-30℃下冷冻8 小时，过滤除去不溶物，溶液浓缩至无溶剂蒸出，浓缩温度为40 ℃、压力为5 kPa，得到低As含量的树苔净油。
经ICP-MS检测，所得低As含量树苔净油中As含量为6.23 mg/kg，经试验对比，若原料不经水浸泡，直接95%乙醇提取树苔提取物中As含量为20.67 mg/kg，经过乙醇回溶，冷冻分离后As含量为10.63 mg/kg。
实施例3
将树苔原料用25倍质量比的水浸泡1小时，浸泡后树苔原料自然晾干，粉碎后过100目筛，用石油醚提取，提取后浓缩至无溶剂蒸出，浓缩温度为30 ℃、压力为10 kPa，得到树苔浸膏。
向树苔浸膏中加入6倍浸膏质量的95%乙醇回溶，充分搅拌溶解后，在-20℃下冷冻12小时，过滤除去不溶物，溶液浓缩至无溶剂蒸出，浓缩温度为40 ℃、压力为10 kPa，得到低As含量的树苔净油。
经ICP-MS检测，所得低As含量树苔净油中As含量为6.17 mg/kg。经试验对比，若原料不经水浸泡，直接石油醚提取树苔提取物中As含量为25.67 mg/kg，经过乙醇回溶，冷冻分离后As含量为12.15 mg/kg。
以上所述是本发明在实验室条件下实施方式，在生产条件下，具体实施方式与实验室条件有所不同。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种低As含量树苔净油的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
1）将树苔原料用15~30倍质量比的水浸泡0.5~2小时，浸泡后树苔原料自然晾干，粉碎后过100目筛，用65%~95%乙醇提取，提取后将提取物浓缩至无溶剂蒸出，得到树苔浸膏；
2）向树苔浸膏中加入3~6倍浸膏质量的95%乙醇回溶，充分搅拌溶解后，在-10℃~-30℃下冷冻8~24 小时，过滤除去不溶物，溶液浓缩至无溶剂蒸出，得到低As含量的树苔净油；
步骤1）、2）中的浓缩均是采用减压浓缩方式，所述减压浓缩时的温度为30~50 ℃、压力为5~12 kPa。
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