CN106433975B - 一种利用分子蒸馏制备低As含量树苔净油的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用分子蒸馏制备低As含量树苔净油的方法，依次包括以下步骤：1)将市售树苔净油在一定条件下进行分子蒸馏，得到低温下的轻组分、重组分物质；2)将重组分物质经乙醇回溶、冷冻分离，或者乙酸乙酯溶解后水洗处理，减少重组分物质中的As含量，并且改善重组分的流动性，得到处理后的重组分物质。3)将处理后的重组分物质在一定条件下，再次进行分子蒸馏，得到高温下的轻组分物质。4)将低温下的轻组分物质和高温下的轻组分物质混合，即为低As含量树苔净油产品。利用本发明方法所得的树苔净油为两次分子蒸馏所得轻组分的混合物，轻组分物质主要为树苔的香味有效成分，杂质少，香气品质较好、As含量较低，并且处理工艺适合生产。
Description
技术领域
本发明属于天然香料的制备技术，具体涉及一种利用分子蒸馏制备低As含量树苔净油的方法。
背景技术
树苔，别名丛生树花、树花菜，附生地衣类植物，多见于松、枞、栎、云杉或冷杉树上，具有一种独特的苔类物质的自然青香和浓郁的树脂气息。目前，树苔提取物广泛应用于日化、食品、烟用香精中，特别是越来越多的烟草公司使用树苔来赋予卷烟产品独特的香气风格。
由于树苔等附生苔藓植物结构简单，吸附力强，极易对污染因子作出反应，近年来，随着大气污染等环境问题加剧，树苔中的重金属问题较为严重，尤其是As含量较高，砷是一种有毒并致畸、致癌的非金属元素，长期接触会引发细胞中毒和毛细管中毒，还有可能诱发恶性肿瘤。但如何降低树苔提取物中的As含量较为困难。
目前，国内外对于香料中的重金属去除的报道相对较少，更多的研究集中在水体和中药提取物的处理方面。专利CN104353430A以蜈蚣草的叶片为原料，经粉碎、稀酸浸泡、过滤后离子水清洗、烘干等处理，得到一种植物吸附材料，该材料对树苔提取物中的铅有较好的去除作用。专利CN105581217A公开了一种去除苹果汁中砷的方法，通过向苹果汁中加入涩柿粉来吸附砷，去除砷后并未改变苹果汁风味和口感。专利CN102078794B公开了一种用于水中砷吸附去除的矿物材料及其制备方法，该矿物材料采用高岭土、菱铁矿等矿物作为原料，以花生壳等果壳作为造孔剂，并适当添加少量粘结材料，经化学和高温煅烧活化制备得到。实际应用试验结果表明该除砷材料对水中的As具有较好的吸附效果。专利（CN101703527 B）提供了一种利用功能高分子膜去除中药中重金属的方法，通过功能高分子膜的吸附、螯合、离子交换、截留等多种作用，去除中药中的重金属。专利（CN 1839880 B）提供了一种将矿物药用细菌进行处理，在细菌的作用下使不溶于水的矿物药溶解在水溶液中，再用化学或物理方法除去溶液中的重金属离子的方法。专利（CN102806070B）提供了一种用于分离中药提取液、食品中重金属的材料及方法，采用的材料为改性的介孔二氧化硅纳米粒子。以上几种方法中，只有蜈蚣草用于香料中的铅去除，但实验中发现，虽然蜈蚣草对As、铅均有较好的吸附作用，但用于树苔提取物时，As去除效果极其有限。其他几种去除As的方法，大都是用于食品、中药或水处理中，这几个领域与香料的处理有很大的不同，天然香料中重金属的去除具有特殊性，香料处理时不能造成较大的香气成分损失，也不能改变香韵，但实验中发现，利用吸附作用除去As的同时，对树苔的香韵影响非常大，最终产品的香韵甚至会完全改变。
发明内容
本发明的目的正是针对上述问题，提供一种利用分子蒸馏制备低As含量树苔净油的方法，该方法从市售树苔净油开始，通过两次分子蒸馏，得到树苔净油轻组分物质，两次蒸馏的轻组分混配后得到树苔净油，其As含量较低，且苔香浓郁。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
1）将市售树苔净油在30℃~50℃，真空度0.001~0.03 mbar条件下进行分子蒸馏，得到低温下的轻组分位置和重组分物质。
2）将上述重组分物质经过乙醇回溶、冷冻分离处理，或者乙酸乙酯溶解后水洗处理，减少重组分物质中的As含量，并且改善重组分的流动性，得到处理后的重组分物质。
所述乙醇回溶、冷冻分离处理工艺为：向重组分物质中加入3~6倍质量的95%乙醇回溶，充分搅拌溶解后，在-10~-30℃下冷冻8-24小时，过滤后浓缩至无溶剂蒸出，得到处理后的重组分物质；
所述乙酸乙酯溶解后水洗处理工艺为：向重组分物质中加入3~6倍质量的乙酸乙酯溶解，用1倍重组分质量的水洗涤后分液，重复洗涤3~5次，乙酸乙酯层浓缩至无溶剂蒸出，得到处理后的重组分物质。
3）将步骤2）处理后得到的重组分物质在80℃~120℃、真空度0.001~0.03 mbar条件下，再次进行分子蒸馏，得到高温下的轻组分物质。
4）将低、高温轻组分物质混合，得到树苔净油产品。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明采用低、高温度下的两次分子蒸馏对树苔净油进行处理，相对于高温下的一次分子蒸馏，产品的As含量低50%~70%，产品得率提高了15%~20%。
2、低温蒸馏的重组分物质经过乙醇回溶、冷冻分离处理后，除去了大量的在低温、高浓度乙醇中溶解度较小的多糖物质，如砷多糖等，重组分中的As含量进一步降低，从而降低再次蒸馏后所得轻组分中的As含量，同时改善了重组分的流动性，适合再次进行分子蒸馏。
3、低温蒸馏的重组分物质经过乙酸乙酯溶解、水洗处理后，可以除去大量As类物质，包括部分有机砷、以酸根形态存在的As（III）、As（V），以及以多糖形态存在的砷多糖等水溶性砷，重组分中的As含量进一步降低；水洗操作除去了大量的糖类等水溶性物质的同时，改善了重组分的流动性，适合再次进行分子蒸馏；由于树苔的香味成分在水中溶解性较小，水洗不会使有效成分产生损耗，不会影响最终产品中有效成分的含量。
4、该发明所得树苔净油为两次分子蒸馏所得轻组分的混合物，轻组分物质主要为树苔的香味有效成分，杂质少，香气品质较好、As含量较低，并且处理工艺适合生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述，但并不限制本发明。
实施例1
将市售树苔净油在30℃，真空度0.001mbar条件下进行分子蒸馏，得到30℃的轻组分、重组分物质。
向重组分物质中加入3倍质量的95%乙醇回溶，充分搅拌溶解后，在-10℃下冷冻24小时，过滤后浓缩至无溶剂蒸出，得到处理后的重组分物质；
处理后的重组分物质在120℃、真空度0.001mbar条件下，再次进行分子蒸馏，得到120℃的轻组分物质。
将低、高温轻组分物质混合，得到树苔净油产品。
经ICP-MS检测，本发明所得到低As含量树苔净油中As含量为1.78 mg/kg，低于市售树苔净油直接在120℃、真空度0.001mbar条件下蒸馏所得轻组分中的As含量（4 .58mg/kg），远远低于处理前市售树苔净油15 mg/kg 的As含量。
实施例2
将市售树苔净油在50℃，真空度0.02 mbar条件下进行分子蒸馏，得到低温下的轻组分、重组分物质。
向重组分物质中加入3倍质量的乙酸乙酯溶解，用1倍重组分质量的水洗涤后分液，重复洗涤3次，乙酸乙酯层浓缩至无溶剂蒸出，得到处理后的重组分物质。
处理后的重组分物质在100℃、真空度0.001mbar条件下，再次进行分子蒸馏，得到高温下的轻组分物质。
将低、高温轻组分物质混合，得到树苔净油产品。
经ICP-MS检测，本发明所得到低As含量树苔净油中As含量为1.56 mg/kg，低于市售树苔净油直接在100℃、真空度0.001mbar条件下分子蒸馏所得轻组分中的As含量（4.32mg/kg），远远低于处理前市售树苔净油15 mg/kg 的As含量。
实施例3
将市售树苔净油在50℃，真空度0.005 mbar条件下进行分子蒸馏，得到低温下的轻组分、重组分物质。
向重组分物质中加入6倍质量的95%乙醇回溶，充分搅拌溶解后，在-30℃下冷冻8小时，过滤后浓缩至无溶剂蒸出，得到处理后的重组分物质；
处理后的重组分物质在100℃、真空度0.002mbar条件下，再次进行分子蒸馏，得到高温下的轻组分物质。
将低、高温轻组分物质混合，得到树苔净油产品。
经ICP-MS检测，本发明所得到低As含量树苔净油中As含量为1.03 mg/kg，低于市售树苔净油直接在100℃、真空度0.002mbar条件下分子蒸馏所得轻组分中的As含量（4.15mg/kg），远远低于处理前市售树苔净油15 mg/kg 的As含量。
实施例4
将市售树苔净油在40℃，真空度0.01 mbar条件下进行分子蒸馏，得到低温下的轻组分、重组分物质。
向重组分物质中加入6倍质量的乙酸乙酯溶解，用1倍重组分质量的水洗涤后分液，重复洗涤5次，乙酸乙酯层浓缩至无溶剂蒸出，得到处理后的重组分物质。
处理后的重组分物质在80℃、真空度0.01 mbar条件下，再次进行分子蒸馏，得到高温下的轻组分物质。
将低、高温轻组分物质混合，得到树苔净油产品。
经ICP-MS检测，本发明所得到低As含量树苔净油中As含量为0.96 mg/kg，低于市售树苔净油直接在80℃、真空度0.01 mbar条件下分子蒸馏所得轻组分中的As含量（3.15mg/kg），远远低于处理前市售树苔净油15 mg/kg 的As含量。
以上所述是本发明在实验室条件下实施方式，在生产条件下，具体实施方式与实验室条件有所不同。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种利用分子蒸馏制备低As含量树苔净油的方法，其特征在于：依次包括以下步骤：
1）将市售树苔净油在30℃~50℃，真空度0.001~0.03 mbar条件下进行分子蒸馏，得到低温下的轻组分物质和重组分物质；
2）将步骤1）所得的重组分物质经过乙醇回溶、冷冻分离处理，或者乙酸乙酯溶解后水洗处理，减少重组分物质中的As含量，并且改善重组分的流动性，得到处理后的重组分物质；
所述乙醇回溶、冷冻分离处理过程具体为：向重组分物质中加入3~6倍质量的95%乙醇回溶，充分搅拌溶解后，在-10~-30℃下冷冻8-24小时，过滤后浓缩至无溶剂蒸出，得到处理后的重组分物质；
所述乙酸乙酯溶解后水洗处理过程具体为：向重组分物质中加入3~6倍质量的乙酸乙酯溶解，用1倍重组分质量的水洗涤后分液；重复洗涤3~5次，乙酸乙酯层浓缩至无溶剂蒸出，得到处理后的重组分物质；
3）将步骤2）所得的处理后的重组分物质在80℃~120℃、真空度0.001~0.03 mbar条件下，再次进行分子蒸馏，得到高温下的轻组分物质；
4）将步骤1）中得到的低温下的轻组分物质和步骤3）得到的高温下的轻组分物质混合，即为低As含量树苔净油产品。
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