KR102324842B1 - 감국꽃 향료의 추출방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 감국꽃 향료의 추출방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 감국꽃을 샘플링하는 단계; 상기 샘플링한 감국꽃을 용매 또는 초임계 유체로 추출하는 단계; 상기 추출을 통하여 감국꽃 추출물을 수득하는 단계; 및 상기 감국꽃 추출물로부터 감국꽃 향료를 수득하는 단계를 포함하는 감국꽃 향료의 추출방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 감국꽃 향료의 추출방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 감국꽃을 샘플링하는 단계; 상기 샘플링한 감국꽃을 용매 또는 초임계 유체로 추출하는 단계; 상기 추출을 통하여 감국꽃 추출물을 수득하는 단계; 및 상기 감국꽃 추출물로부터 감국꽃 향료를 수득하는 단계를 포함하는 감국꽃 향료의 추출방법에 관한 것이다.
1990년대부터 개발되기 시작한 향료는 최근 들어 다양한 브랜드와 형태, 특징을 갖춘 제품들이 출시되고 있다.
최근에는 소비자들이 향수를 선택할 때 성별, 계절보다 개인의 패션 스타일과 취향에 맞는 제품을 사용하고 있다.
한편 니치향수는 천연향료의 함유량이 높아 인위적이지 않고 소비자의 체취와 반응하여 자신만의 향기를 즐길 수 있어 각광받고 있다.
우리나라는 천연향료의 대부분을 수입한 후 재가공하여 유통하거나 수출하고 있다.
이에 따라 다양한 식물이나 동물로부터 천연향료를 얻을 수 있는 제조방법, 추출공정, 가공공정 등의 개발이 필요하다.
이와 관련하여 한국등록특허 제10-1618162호, 한국등록특허 제10-1492854호 등은 편백 추출물, 석류 추출물, 비자나무정유 추출물 등을 포함하는 천연향료 조성물을 개시하고 있다.
그러나 상기 선행문헌에 개시된 천연향료 조성물은 가벼운 느낌의 향, 그린 향, 허브 향 등을 발현하기 어려워 소비자의 니즈를 만족시키기에는 충분하지 않다.
본 발명은 감국 특유의 향을 우수한 효율로 추출할 수 있는 감국꽃 향료의 추출방법을 제공하는데 목적이 있다.
또한 본 발명은 감국 특유의 향을 발현할 수 있어 기호성이 우수하고, 다양한 제품에 널리 사용될 수 있는 감국꽃 향료를 제공하는데 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 감국꽃을 샘플링하는 단계; 상기 샘플링한 감국꽃을 용매 또는 초임계 유체로 추출하는 단계; 상기 추출을 통하여 감국꽃 추출물을 수득하는 단계; 및 상기 감국꽃 추출물로부터 감국꽃 향료를 수득하는 단계를 포함하는 감국꽃 향료의 추출방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 추출하는 단계는 감국꽃 100중량부에 대하여 용매 500~2,000중량부를 가하고 20~60℃에서 0.5~5시간 추출하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 추출하는 단계는 감국꽃에 초임계 유체를 가하고 35~60℃의 온도 및 150~400bar의 압력에서 1~5시간 추출하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 초임계 유체는 이산화탄소와 에탄올의 혼합물인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 상기 감국꽃 향료의 추출방법에 의해 제조되는 감국꽃 향료를 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 감국꽃 향료는 리모넨, 보르네올, 캄펜 및 γ-테르피넨을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 감국 특유의 향을 우수한 효율로 추출할 수 있는 감국꽃 향료의 추출방법을 제공할 수 있다.
또한 본 발명은 감국 특유의 향을 발현할 수 있어 기호성이 우수하고, 다양한 제품에 널리 사용될 수 있는 감국꽃 향료를 제공할 수 있다.
이하 실시예를 바탕으로 본 발명을 상세히 설명한다. 본 발명에 사용된 용어, 실시예 등은 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고 통상의 기술자의 이해를 돕기 위하여 예시된 것에 불과할 뿐이며, 본 발명의 권리범위 등이 이에 한정되어 해석되어서는 안 된다.
본 발명에 사용되는 기술 용어 및 과학 용어는 다른 정의가 없다면 이 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 나타낸다.
본 발명은 감국꽃을 샘플링하는 단계; 상기 샘플링한 감국꽃을 용매 또는 초임계 유체로 추출하는 단계; 상기 추출을 통하여 감국꽃 추출물을 수득하는 단계; 및 상기 감국꽃 추출물로부터 감국꽃 향료를 수득하는 단계를 포함하는 감국꽃 향료의 추출방법에 관한 것이다.
상기 감국꽃을 샘플링하는 단계는 채취한 감국의 꽃을 세척하여 먼지나 이물질을 제거한 후 건조하여 그대로 사용하거나 분말화하여 사용할 수 있다.
상기 추출하는 단계는 용매를 사용한 용매추출법을 사용하거나 초임계 유체를 사용한 초임계 추출법을 사용할 수 있다.
기존에 사용되는 수증기증류법은 추출과정에서 높은 열을 가해야 하고 처리과정이 복잡하여 시간이 많이 소요되는 단점이 있다.
또한 열수추출법은 물을 첨가하여 100℃ 이상의 온도에서 추출하는 방법으로서, 추출원으로부터 수용성 성분밖에 얻을 수 없는 단점이 있다.
본 발명의 용매추출법은 낮은 온도에서 추출이 수행되기 때문에 식물의 향을 손상시키지 않고 향을 구성하는 화학적 성분의 손실이 적다는 장점을 가진다.
용기 안의 구멍이 뚫린 접시 위에 감국꽃을 두고, 휘발성 용매를 통과시켜 감국꽃 향료를 추출할 수 있다. 용매를 증발시키면 반고체 형태의 콘크리트(concrete)가 형성되고, 상기 콘크리트를 용매로 세척하면 감국꽃 향료인 앱솔루트(absolute)가 수득된다.
상기 용매추출법에 의한 추출하는 단계는 감국꽃 100중량부에 대하여 용매 500~2,000중량부를 가하고 20~60℃에서 0.5~5시간 추출할 수 있다.
상기 용매로는 에탄올 또는 에틸에테르가 사용되는 것이 바람직하며, 에탄올과 에틸에테르의 혼합물이 사용될 수도 있다. 상기 혼합물이 용매로 사용되는 경우, 에탄올과 에틸에테르의 부피비는 60~80:20~40인 것이 제조된 향료의 향, 기호성 및 지속성 측면에서 바람직하다.
본 발명의 초임계 추출법은 고압을 가하여 유체를 초임계 상태로 만든 후, 초임계 상태의 유체를 사용하여 추출하는 방법으로서, 초임계 유체를 사용하면 추출원에 포함된 미량의 물질도 높은 수율로 추출할 수 있다. 초임계 추출법은 저온 추출이 가능하므로 영양소나 기능성 물질을 손상시키지 않고 고순도의 물질을 얻을 수 있다.
상기 초임계 추출법에 의한 추출하는 단계는 감국꽃에 초임계 유체를 가하고 35~60℃의 온도 및 150~400bar의 압력에서 1~5시간 추출할 수 있다. 이때 감국꽃 100중량부에 대하여 초임계 유체 50~1,000중량부를 가하거나 초임계 유체의 유속을 10~30㎖/min 으로 조절할 수 있다.
상기 초임계 유체로는 이산화탄소가 사용되는 것이 바람직하며, 이산화탄소와 에탄올의 혼합물이 사용될 수도 있다. 상기 혼합물이 초임계 유체로 사용되는 경우, 이산화탄소와 에탄올의 부피비는 100:2~10 인 것이 제조된 향료의 향, 기호성 및 지속성 측면에서 바람직하다.
상기 추출을 통하여 감국꽃 추출물을 수득하고, 상기 감국꽃 추출물로부터 감국꽃 향료를 수득할 수 있다.
상기 감국꽃 향료는 2-피넨(2-pinene), 리모넨(limonene), 보르네올(borneol), 캄펜(camphene), α-테르피네올(α-terpineol), γ-테르피넨(γ-terpinene) 등을 포함할 수 있다.
이하 실시예를 통해 본 발명을 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 실시를 위하여 예시된 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1) 용매추출법
채취한 감국꽃을 세척하여 먼지와 이물질을 제거한 후 건조하였다.
감국꽃 70g 을 용기 안의 구멍이 뚫린 접시 위에 두고, 용매로 에탄올 500㎖을 가하고 35℃에서 1시간 추출하여 반고체 형태의 콘크리트(concrete)를 수득하였다.
상기 콘크리트로부터 감국꽃 향료인 앱솔루트를 수득하였다.
이때 콘크리트의 수율은 4.47% 이고, 앱솔루트의 수율은 0.63% 이었다.
상기 감국꽃 향료를 GC-MS로 분석하여 화학적 성분을 확인하였으며, 유칼리프톨(eucalyptol), 4-튜자놀(4-thujanol), 보닐아세테이트(bornyl acetate), β-엘레멘(β-elemene), β-카리오필렌(β-caryophyllene), β-파르네센(β-farnesene), β-비사볼렌(β-bisabolene), β-세스퀴펠란드렌(β-sesquiphellandrene), 카리오필렌 옥사이드(caryophyllene oxide) 등을 포함한다.
(실시예 2) 용매추출법
채취한 감국꽃을 세척하여 먼지와 이물질을 제거한 후 건조하였다.
감국꽃 70g 을 용기 안의 구멍이 뚫린 접시 위에 두고, 용매로 에틸에테르 500㎖을 가하고 25℃에서 1시간 추출하여 반고체 형태의 콘크리트(concrete)를 수득하였다.
상기 콘크리트로부터 감국꽃 향료인 앱솔루트를 수득하였다.
이때 콘크리트의 수율은 2.19% 이고, 앱솔루트의 수율은 2.15% 이었다.
상기 감국꽃 향료를 GC-MS로 분석하여 화학적 성분을 확인하였으며, 2-피넨(2-pinene), 유칼리프톨(eucalyptol), 4-튜자놀(4-thujanol), 보르네올(borneol), α-테르피네올(α-terpineol), 크리산세닐아세테이트(chrysanthenyl acetate), 보닐아세테이트(bornyl acetate), β-엘레멘(β-elemene), β-카리오필렌(β-caryophyllene), β-파르네센(β-farnesene), α-세드렌(α-cedrene), β-비사볼렌(β-bisabolene), β-세스퀴펠란드렌(β-sesquiphellandrene), 카리오필렌 옥사이드(caryophyllene oxide), 스쿠알렌(squalene) 등을 포함한다.
(실시예 3) 초임계 추출법
채취한 감국꽃을 세척하여 먼지와 이물질을 제거한 후 건조한 다음 분말화하였다.
감국꽃 70g 을 용기에 넣고, 초임계 유체로 이산화탄소를 20㎖/min의 유속으로 가하고 40℃의 온도 및 300bar의 압력에서 3시간 추출하여 감국꽃 향료를 수득하였다.
이때 감국꽃 향료의 수율은 0.98% 이었다.
상기 감국꽃 향료를 GC-MS로 분석하여 화학적 성분을 확인하였으며, 아세트산, 헥사날(hexanal), 리모넨(limonene), 유칼리프톨(eucalyptol), γ-테르피넨(γ-terpinene), 보르네올(borneol), 1,3,8-p-멘타트리엔(1,3,8-p-menthatriene), 캄펜(camphene), 폴리리모넨(polylimonene), 아줄렌(azulene) 등을 포함한다.
(실시예 4) 초임계 추출법
채취한 감국꽃을 세척하여 먼지와 이물질을 제거한 후 건조한 다음 분말화하였다.
감국꽃 70g 을 용기에 넣고, 초임계 유체로 이산화탄소 및 에탄올을 각각 20㎖/min 및 1.24㎖/min의 유속으로 가하고 40℃의 온도 및 300bar의 압력에서 3시간 추출하여 감국꽃 향료를 수득하였다.
이때 감국꽃 향료의 수율은 5.30% 이었으며, 실시예 1 내지 3에 비하여 높은 수율을 나타내었다.
상기 감국꽃 향료를 GC-MS로 분석하여 화학적 성분을 확인하였으며, 리모넨(limonene), 유칼리프톨(eucalyptol), γ-테르피넨(γ-terpinene), D-베르베논(D-verbenone), 보르네올(borneol), 1,3,8-p-멘타트리엔(1,3,8-p-menthatriene), 캄펜(camphene) 등을 포함한다.
(실시예 5)
초임계 유체로 이산화탄소 및 에탄올을 각각 20㎖/min 및 0.2㎖/min의 유속으로 가한 것을 제외하고는 실시예 4와 동일한 방법으로 감국꽃 향료를 수득하였다.
(실시예 6)
초임계 유체로 이산화탄소 및 에탄올을 각각 20㎖/min 및 3㎖/min의 유속으로 가한 것을 제외하고는 실시예 4와 동일한 방법으로 감국꽃 향료를 수득하였다.
(비교예 1)
열수추출법을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 감국꽃 향료를 수득하였다.
상기 실시예 및 비교예로부터 제조된 감국꽃 향료의 향, 기호성, 지속성 및 선호도를 비교하기 위하여 50명의 패널을 대상으로 관능검사를 실시하였다.
관능검사는 5점 척도법(5: 매우 우수하다, 4: 우수하다, 3: 보통이다, 2: 나쁘다, 1: 매우 나쁘다)에 따라 실시되었으며, 향, 기호성, 지속성 및 선호도를 조사한 후 이를 산술평균하여 그 결과를 아래의 표 1에 나타내었다.
| 구분 | 향 | 기호성 | 지속성 | 선호도 |
| 실시예 1 | 3.9 | 4.0 | 3.8 | 3.9 |
| 실시예 2 | 3.7 | 3.7 | 3.9 | 3.6 |
| 실시예 3 | 4.1 | 3.9 | 3.9 | 4.0 |
| 실시예 4 | 4.5 | 4.6 | 4.6 | 4.5 |
| 실시예 5 | 3.8 | 3.7 | 3.9 | 3.6 |
| 실시예 6 | 3.7 | 3.8 | 3.8 | 3.7 |
| 비교예 1 | 2.5 | 2.7 | 2.5 | 2.7 |
상기 표 1의 결과로부터, 실시예 1 내지 6은 감국꽃 향료의 향, 기호성, 지속성 및 선호도이 우수함을 확인할 수 있으며, 특히 실시예 4는 상기 특성이 가장 우수하다.
반면 비교예 1은 실시예에 비해 상기 특성이 열등한 것을 알 수 있다.
Claims (6)
- 감국꽃을 샘플링하는 단계;
상기 샘플링한 감국꽃을 초임계 유체로 추출하는 단계;
상기 추출을 통하여 감국꽃 추출물을 수득하는 단계; 및
상기 감국꽃 추출물로부터 감국꽃 향료를 수득하는 단계를 포함하는 감국꽃 향료의 추출방법에 있어서,
상기 추출하는 단계는 감국꽃에 초임계 유체를 가하고 35~60℃의 온도 및 150~400bar의 압력에서 1~5시간 추출하고,
상기 초임계 유체의 유속은 10~30㎖/min 이며,
상기 초임계 유체는 이산화탄소와 에탄올의 혼합물이며,
상기 이산화탄소와 에탄올의 부피비는 100:2~10이고,
상기 감국꽃 향료는 리모넨, 유칼리프톨, γ-테르피넨, D-베르베논, 보르네올, 1,3,8-p-멘타트리엔 및 캄펜을 포함하는 것을 특징으로 하는 감국꽃 향료의 추출방법.
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