KR102645351B1 - 감귤 꽃을 이용한 천연 식품향료 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 꽃을 이용한 천연 식품향료 및 이의 제조방법에 관한 것으로 (A) 감귤류 꽃을 동결건조시키는 단계; (B) 동결건조된 감귤류 꽃을 분쇄한 후 30 내지 60 ℃에서 용매로 1차 추출하여 에센셜 오일을 수득하는 단계; 및 (C) 1차 추출된 에센셜 오일을 2차로 초임계 추출하는 단계;를 포함함으로써, 수입에 의존하고 있는 천연 식품향료를 대체할 수 있으며 화학물질을 이용하지 않아 인체에 유해하지 않다.

Description

감귤 꽃을 이용한 천연 식품향료 및 이의 제조방법{Natural aroma composition using citrus flower and manufacturing method thereof}
본 발명은 꽃을 이용하여 수입에 의존하고 있는 천연 식품향료를 대체할 수 있으며 화학물질을 이용하지 않아 인체에 유해하지 않은 천연 식품향료 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
향료는 식품, 화장품, 음료, 계면활성제, 사료, 화학, 바이오의약, 제약산업 등에 있어서 매우 중요한 역할을 하고 있다. 이와 같은 향료 생산 방법은 크게 화학합성법과 생물학적인 방법으로 나뉘는데, 화학적 합성방법을 통한 향료성분의 생산은 다양한 형태의 화학구조를 가진 향의 대량 생산이 가능하지만, 원하지 않은 라세믹 혼합물(racemic mixture)로 만들어질 가능성이 있을 뿐만 아니라, 기질특이성(substrate specificity)이 낮다는 단점이 있다.
아울러, 최근 소비자들의 소비 성향은 자연 친화적이고, 인체에 무해한 향취성분이 포함된 식품, 의약, 화학제품, 의약품제품을 선호하는 방향으로 변화하고 있고, 이에 따라 화학합성법으로 생산된 향료 혹은 향취성분보다는 생물학적 방법으로 생산한 향료성분에 대해 많은 관심이 높아지고 있다.
세계 향료시장은 건강에 대한 관심증가로 천연향료 소재 개발을 통해 건강기능성을 가미한 제품을 출시하고 있으나, 국내 향료업체는 합성향료 원료를 배합하는 수준에 머물러 있고, 천연향료 연구는 기능성 부분에만 초점을 맞추어 식품 개발을 위한 적용 및 대량 생산기술 개발이 전무한 실정이다.
현재 향료시장의 규모는 세계적으로 약 100억 달러이고, 국내 시장은 약 1억 3천만 달러에 이르지만, 국내의 경우에는 전체 시장의 80% 이상을 외국 업체들이 점유하고 있으며, 천연향료는 거의 100% 정도 수입에 의존하고 있다.
특히, 국내 다소비 향(시트러스 계열)이 주로 수입됨에도 불구하고 국내에서 수행된 기존연구는 국내 농산물 유래 허브, 두류, 약용, 한약재 식물위주로 연구되었을 뿐 시트러스 과일 열매 등의 국내 자생소재를 이용한 천연 향료에 대한 개발이 이루어지고 있지 않고 있다.
더욱이, 식품향료의 경우에는 일본에 대한 수입 의존률이 70% 정도로 매우 높으며, 일본은 우리나라와 식생활의 유사성과 향료 선호경향이 높아 국내 향료 분야에서 강점을 보이고 있다.
이에 따라, 외국으로부터 대량 수입되는 식품첨가물인 천연 향료를 대체하기 위해 향미소재 특성 규명 통한 소재 발굴, 천연향료 개발을 통한 국산화 노력이 시급하다.
대한민국 공개특허 제2021-0056871호 대한민국 등록특허 제1620282호
본 발명의 목적은 수입에 의존하고 있는 천연 식품향료를 대체할 수 있으며 화학물질을 이용하지 않아 인체에 유해하지 않은 천연 식품향료를 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 천연 식품향료를 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은 상기 천연 식품향료를 포함하는 식품 조성물을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은 천연 식품향료를 유효성분으로 함유하는 피부 미백용 건강기능식품을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은 천연 식품향료를 유효성분으로 함유하는 피부 미백용 화장료 조성물을 제공하는데 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 천연 식품향료를 제조하는 방법은 (A) 꽃을 동결건조시키는 단계; (B) 상기 동결건조된 꽃을 분쇄한 후 30 내지 60 ℃에서 용매로 1차 추출하여 에센셜 오일을 수득하는 단계; 및 (C) 상기 1차 추출된 에센셜 오일을 2차로 초임계 추출하여 천연 식품향료를 수득하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 (A)단계에서 동결건조는 -80 내지 -70 ℃에서 동결시켜 10 내지 20시간 동안 수행될 수 있다.
상기 (B)단계에서 1차 용매추출은 꽃과 용매를 혼합한 후 30 내지 60 ℃에서 40 내지 80분 동안 수행될 수 있다.
상기 용매는 물, 탄소수 1 내지 4의 저급알코올, 에틸렌글리콜, 에틸에테르 또는 이들의 혼합용매일 수 있다.
상기 (C)단계에서 초임계 추출은 300 내지 400 bar의 압력 및 40 내지 70 ℃의 온도 하에서 1 내지 3시간 동안 수행될 수 있다.
상기 (C)단계에서 초임계 추출 시 용매는 에탄올일 수 있다.
상기 꽃은 감귤류 꽃일 수 있다.
상기 천연 식품향료는 향기성분으로 D-리모넨(D-Limonene), γ-테르피넨(γ-Terpinene), β-오시멘(β-Ocimene), p-사이멘(p-cymene), β-엘레멘(β-elemene), 카요필렌(Caryophyllene), α-휴물렌(α-Humulene), 제르마크렌 D(Germacrene D), α-파네신(α-Farnesene) 및 벤질 니트릴(Benzyl nitrile)을 포함할 수 있다.
상기 천연 식품향료는 향기성분으로 100 내지 300 ㎍/ml의 D-리모넨(D-Limonene), 700 내지 900 ㎍/ml의 γ-테르피넨(γ-Terpinene), 100 내지 300 ㎍/ml의 β-오시멘(β-Ocimene), 1000 내지 1500 ㎍/ml의 p-사이멘(p-cymene), 1200 내지 1600 ㎍/ml의 β-엘레멘(β-elemene), 1500 내지 2000 ㎍/ml의 카요필렌(Caryophyllene), 700 내지 900 ㎍/ml의 α-휴물렌(α-Humulene), 200 내지 400 ㎍/ml의 제르마크렌 D(Germacrene D), 600 내지 900 ㎍/ml의 α-파네신(α-Farnesene) 및 200 내지 400 ㎍/ml의 벤질 니트릴(Benzyl nitrile)을 포함할 수 있다.
상기 감귤류는 감귤(Citrus unshiu), 레몬(Citrus limon), 오렌지(Citrus sinensis), 유자(Citrus junos), 자몽(Citrus paradisi) 또는 한라봉(Citrus hybrid Shiranuhi)일 수 있다.
또한, 상기한 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 천연 식품향료는 꽃을 용매로 1차 추출하여 수득된 에센셜 오일을 초임계로 2차 추출한 것일 수 있다.
또한, 상기한 또 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 식품 조성물은 상기 천연 식품향료를 포함할 수 있다.
또한, 상기한 또 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 건강기능식품은 상기 천연 식품향료를 유효성분으로 함유하는 피부 미백용 건강기능식품일 수 있다.
또한, 상기한 또 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 화장료 조성물은 상기 천연 식품향료를 유효성분으로 함유하는 피부 미백용 화장료 조성물일 수 있다.
본 발명의 꽃을 이용한 천연 식품향료는 다량의 향기성분이 장시간 유지되어 소비자의 기호도를 만족시킬 수 있으므로 현재 수입에 의존하고 있는 천연 식품향료를 대체할 수 있으며 화학물질을 이용하지 않아 인체에 유해하지 않다.
도 1A는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 천연 식품향료가 처리된 제브라피쉬를 멜라닌 생성 억제를 나타낸 사진이며, 도 1B는 상기 도 1A의 제브라피쉬에 생성된 멜라닌을 정량화한 그래프이다.
본 발명은 꽃을 이용하여 수입에 의존하고 있는 천연 식품향료를 대체할 수 있으며 화학물질을 이용하지 않아 인체에 유해하지 않은 천연 식품향료 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 천연 식품향료를 제조하는 방법은 (A) 꽃을 동결건조시키는 단계; (B) 상기 동결건조된 꽃을 분쇄한 후 30 내지 60 ℃에서 용매로 1차 추출하여 에센셜 오일을 수득하는 단계; 및 (C) 상기 1차 추출된 에센셜 오일을 2차로 초임계 추출하여 천연 식품향료를 수득하는 단계;를 포함할 수 있다.
먼저, 상기 (A)단계에서는 꽃을 -80 내지 -70 ℃에서 동결시켜 10 내지 20시간, 바람직하게는 12 내지 15시간 동안 동결건조시킨다.
동결건조는 추출 시 향기성분이 다량 추출될 수 있도록 하는 것으로서, 동결건조를 수행하지 않거나 열풍건조, 자연건조, 냉풍건조 등의 다른 건조방법을 수행하는 하는 경우에는 원하는 향기성분을 얻을 수 없을 뿐만 아니라 향기성분이 다량으로 추출되지 않는다.
동결건조를 수행하는 시간이 상기 하한치 미만인 경우에는 원하는 향기성분을 얻을 수 없으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 향기성분이 다량으로 추출되지 않는다.
본 발명에서 사용되는 꽃은 감귤류 꽃으로서, 상기 감귤류 꽃은 감귤(Citrus unshiu), 레몬(Citrus limon), 오렌지(Citrus sinensis), 유자(Citrus junos), 자몽(Citrus paradisi) 또는 한라봉(Citrus hybrid Shiranuhi)의 꽃을 들 수 있다.
다음으로, 상기 (B)단계에서는 상기 동결건조된 꽃을 분쇄한 후 용매로 1차 추출하여 에센셜 오일을 수득한다.
상기 1차 추출은 꽃 분쇄물을 추출용매로 추출한 추출물에서 오일층과 물층을 분리한 후 상기 오일층만 수득하여 다음 공정에 이용한다.
구체적으로, 상기 꽃 분쇄물과 추출용매를 1 : 5 내지 25 중량비, 바람직하게는 1 : 8 내지 15의 중량비로 혼합하여 30 내지 60 ℃, 바람직하게는 40 내지 50 ℃에서 40 내지 80분, 바람직하게는 50 내지 60분 동안 추출하여 추출물을 제조한 다음 오일층과 물층을 분리하고 상기 오일층만 수득하여 다음 공정에 이용한다.
상기 꽃 분쇄물과 추출용매의 중량비가 상기 범위를 벗어나는 경우에는 향기성분이 적은 양으로 추출될 수 있다.
추출온도 및 추출시간이 상기 하한치 미만인 경우에는 오일층이 적게 수득되고, 오일층 내의 향기성분도 적은 양으로 수득될 수 있다.
상기 각 추출물을 추출하는 추출용매로는 물, 탄소수 1 내지 4의 저급알코올, 에틸렌글리콜, 에틸에테르 또는 이들의 혼합용매를 들 수 있으며; 상기 저급알코올로는 20 내지 80%의 메탄올, 에탄올, 부탄올 또는 프로판올을 들 수 있다.
상기 추출용매로는 특별히 한정하는 것은 아니지만 물로 추출 시 다량의 향기성분을 함유한 오일층을 수득할 수 있다.
다음으로, 상기 (C)단계에서는 상기 1차 추출된 에센셜 오일을 2차로 초임계 추출하여 천연 식품향료를 수득한다.
상기 1차 추출시 수득한 에센셜 오일을 다시 초임계로 추출함으로써, 향기성분이 다량 추출될 뿐만 아니라 추출된 향기성분이 오랜 시간 유지될 수 있는 천연 식품향료를 수득할 수 있다.
상기 초임계 추출법은 300 내지 400 bar, 바람직하게는 350 내지 400 bar의 압력 및 40 내지 70 ℃, 바람직하게는 50 내지 60 ℃ 온도의 초임계 상태에서 1 내지 3시간, 바람직하게는 1 내지 2시간 동안 수행하여 상기 에센셜 오일을 추출한다. 이때 용매로는 특별히 한정되지 않지만, 높은 추출 효율, 우수한 향기성분의 함량 및 지속성을 위해서 에탄올을 사용하여 임계상태(에탄올의 임계온도: 240.9 ℃, 임계압력: 61.4 bar)에서 추출하는 것이 바람직하다.
상기 초임계 추출법은 수증기 증류 추출법 등의 다른 추출법으로 추출하는 경우에 비하여 추출 효율이 높고 더욱 우수한 향기성분의 함량 및 지속성을 가질 수 있다. 특히, 수증기 증류 추출법을 사용하는 경우에는 향취가 사라지고 열에 의해 변성된 좋지 못한 향취가 발생된다.
초임계 추출 시 압력이 상기 하한치 미만인 경우에는 향기성분이 다량 추출되지 못할 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 향취가 사라질 수 있다. 또한, 상기 초임계 추출 시 온도 및 시간이 상기 하한치 미만인 경우에는 추출효율이 낮을 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 좋지 못한 향취가 발생할 수 있다.
상기와 같이 제조된 본 발명의 감귤류 꽃을 이용한 천연 식품향료는 향기성분으로 100 내지 300 ㎍/ml의 D-리모넨(D-Limonene), 700 내지 900 ㎍/ml의 γ-테르피넨(γ-Terpinene), 100 내지 300 ㎍/ml의 β-오시멘(β-Ocimene), 1000 내지 1500 ㎍/ml의 p-사이멘(p-cymene), 1200 내지 1600 ㎍/ml의 β-엘레멘(β-elemene), 1500 내지 2000 ㎍/ml의 카요필렌(Caryophyllene), 700 내지 900 ㎍/ml의 α-휴물렌(α-Humulene), 200 내지 400 ㎍/ml의 제르마크렌 D(Germacrene D), 600 내지 900 ㎍/ml의 α-파네신(α-Farnesene) 및 200 내지 400 ㎍/ml의 벤질 니트릴(Benzyl nitrile)을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 천연 식품향료를 함유하는 식품 조성물을 제공할 수 있다.
상기 식품조성물로는 천연 식품향료를 사용할 수 있는 제품이라면 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 청량음료, 발효유, 빵, 국수, 과자, 빙과류, 소시지, 치즈, 식용가공식품 또는 수산물가공식품을 들 수 있다.
또한, 본 발명의 천연 식품향료는 멜라민의 생성을 억제시킬 수 있으므로 피부 미백용 건강기능식품 또는 피부 미백용 화장료 조성물로 이용될 수 있다.
상기 ‘식품 조성물’은 유효성분으로 천연 식품향료 이외에, 식품 제조에 통상적으로 사용되는 식품의 기준 및 규격(‘식품공전’)에 기재된 식품으로 사용가능한 식품 원료, 식품첨가물 공전에 기재된 식품첨가물을 포함한다.
특별히 한정할 필요는 없으나 예를 들어 단백질, 탄수화물, 지방, 영양소, 조미제 및 향미제를 포함한다. 상기 탄수화물은 단당류, 예를 들어, 포도당, 과당 등; 이당류, 예를 들어 말토스, 설탕, 유당 등; 올리고당 또는 폴리사카라이드, 예를 들어 덱스트린, 물엿, 사이클로덱스트린 등; 당알코올, 예를 들어 자일리톨, 소르비톨, 에리트리톨 등을 사용할 수 있다. 상기 향미제는 천연 향미제[타우마틴, 스테비아 추출물(예를 들어 레바우디오시드 A, 글리시르히진 등]) 및 합성 향미제(사카린, 아스파르탐 등)를 사용할 수 있다.
상기 천연 식품향료를 유효성분으로 식품 조성물을 제조하는 경우 천연 식품향료는 다량의 향기성분이 장시간 지속될 수 있는 함량이면 특별히 한정할 필요는 없으나, 예를 들어 0.1 내지 99 중량%, 0.5 내지 95 중량%, 1 내지 90 중량%, 1 내지 80 중량%, 1 내지 70 중량%, 1 내지 60 중량%, 1 내지 50 중량%로 포함될 수 있다.
상기 식품 조성물에서 유효성분인 천연 식품향료는 섭취자의 상태, 체중, 질병의 유무나 정도 및 기간에 따라 다르지만, 통상의 기술자에 의해 적절하게 선택될 수 있다. 예들 들어 1일 투여량을 기준으로 1 내지 5,000 mg, 바람직하게는 5 내지 2,000 mg, 더욱 바람직하게는 10 내지 1,000 mg, 더더욱 바람직하게는 20 내지 800 mg, 가장 바람직하게는 50 내지 500 mg일 수 있고, 투여 횟수는 특별히 한정할 필요는 없으나 1일 3회 내지 1주일에 1회의 범위 내에서 통상의 기술자가 조절할 수 있다.
상기 식품 조성물은 특별히 한정할 필요는 없으나 예를 들어 산제, 과립제, 정제, 캡슐제, 환제, 엑스제, 젤리 제형, 티백 제형 또는 음료 제형일 수 있다.
또한 일반 식품에 향기성분을 부여하기 위하여 상기 천연 식품향료를 첨가할 수 있으며, 첨가가 가능한 식품은, 특별히 한정할 필요는 없으나 예를 들어 식품위생법 제7조에 따른 식품의 기준 및 규격(‘식품공전’)에 예시된 과자류, 빵 또는 떡류, 코코아가공품류 또는 초콜릿류, 식육 또는 알가공품, 어육가공품, 두부류 또는 묵류, 면류, 다류, 커피, 음료류, 특수용도식품, 장류, 조미식품, 드레싱류, 김치류, 젓갈류, 절임식품, 조림식품, 주류, 건포류, 기타 식품류 등에 첨가될 수 있다. 또한 축산물위생관리법 제4조에 따른 축산물의 가공기준 및 성분규격(‘축산물공전’)에 예시된 유가공품, 식육가공품 및 포장육, 알가공품에 첨가될 수 있다.
한편, 상기 천연 식품향료는 멜라민의 생성을 억제시킬 수 있으므로 단독으로 “피부 미백용 건강기능식품”으로 이용될 수 있다.
상기 ‘건강기능식품’은 인체에 유용한 기능성을 가진 원료나 성분을 사용하여 법적 기준에 따라 제조(가공을 포함)한 식품(건강기능식품에 관한 법률 제3조 제1호)을 말한다. 상기 ‘건강기능식품’은 국가마다 용어나 범위에 차이가 있을 수 있으나, 미국의 ‘식이 보충제(Dietary Supplement)’, 유럽의 ‘식품 보충제(Food Supplemnet)’, 일본의 ‘보건기능식품’ 또는 ‘특정보건용식품(Food for Special Health Use, FoSHU)’, 중국의 ‘보건식품’ 등에 해당할 수 있다.
상기 식품 조성물 또는 건강기능식품은 식품첨가물을 추가로 포함할 수 있으며, 식품첨가물로서의 적합여부는 다른 규정이 없는 한 ‘식품첨가물공전’의 총칙 및 일반시험법 등에 따라 해당 품목에 관한 규격 및 기준에 따른다.
또한, 상기 천연 식품향료는 멜라민의 생성을 억제시킬 수 있으므로 단독으로 “피부 미백용 화장료 조성물”로 이용될 수 있다.
본 발명의 피부 미백용 화장료 조성물은 일반적인 유화 제형 및 가용화 제형의 형태로 제조할 수 있다. 유화 제형의 화장품으로는 영양화장수, 크림, 에센스 등이 있으며, 가용화 제형의 화장품으로는 유연화장수가 있다.
적합한 화장품의 제형으로는 예를 들면 용액, 겔, 고체 또는 반죽 무수 생성물, 수상에 유상을 분산시켜 얻은 에멀젼, 현탁액, 마이크로에멀젼, 마이크로캡슐, 미세과립구 또는 이온형(리포좀), 비이온형의 소낭 분산제의 형태, 크림, 스킨, 로션, 파우더, 연고, 스프레이 또는 콘실 스틱의 형태로 제공될 수 있다. 또한, 포말(foam)의 형태 또는 압축된 추진제를 더 함유한 에어로졸 조성물의 형태로도 제조될 수 있다.
또한, 상기 화장품은 본 발명의 천연 식품향료에 추가로 지방 물질, 유기 용매, 용해제, 농축제 및 겔화제, 연화제, 항산화제, 현탁화제, 안정화제, 발포제(foaming agent), 방향제, 계면활성제, 물, 이온형 또는 비이온형 유화제, 충전제, 금속이온봉쇄제 및 킬레이트화제, 보존제, 비타민, 차단제, 습윤화제, 필수 오일, 염료, 안료, 친수성 또는 친유성 활성제, 지질 소낭 또는 화장품에 통상적으로 사용되는 임의의 다른 성분과 같은 화장품 분야에서 통상적으로 사용되는 보조제를 함유할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예 1.
감귤의 꽃을 -78 ℃에서 동결시켜 12시간 동안 동결건조시킨 후 상기 동결건조된 감귤류 꽃을 분쇄하여 감귤류 꽃 분쇄물과 물을 1 : 10의 중량비로 혼합한 다음 45 ℃에서 60분 동안 추출하여 추출물을 수득하였다. 상기 추출물에서 오일층과 물층을 분리하여 오일층만 수득한 후 상기 오일층을 초임계 추출기에 넣은 다음 에탄올을 주입하여 50 ℃ 및 350 bar의 초임계 상태 하에서 2시간 동안 추출하여 천연 식품향료를 수득하였다.
비교예 1. 초임계 추출 생략
감귤의 꽃을 -78 ℃에서 동결시켜 12시간 동안 동결건조시킨 후 상기 동결건조된 감귤류 꽃을 분쇄하여 감귤류 꽃 분쇄물과 물을 1 : 10의 중량비로 혼합한 다음 45 ℃에서 60분 동안 추출하여 추출물을 수득하였다. 상기 추출물에서 오일층과 물층을 분리하여 오일층만 수득하여 천연 식품향료로 이용하였다.
비교예 2. 용매 추출 생략
감귤의 꽃을 -78 ℃에서 동결시켜 12시간 동안 동결건조시킨 후 상기 동결건조된 감귤류 꽃을 분쇄하여 감귤류 꽃 분쇄물을 초임계 추출기에 넣은 다음 에탄올을 주입하여 50 ℃ 및 350 bar의 초임계 상태 하에서 2시간 동안 추출하여 천연 식품향료를 수득하였다.
비교예 3. 감귤 과피
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 감귤 꽃 대신 감귤 과피를 사용하여 천연 식품향료를 수득하였다.
<시험예>
시험예 1. 향기성분 분석
실시예 및 비교예에 따라 제조된 천연 식품향료에 함유된 향기성분은 polydimethyl siloxane(PDMS) 섬유가 장착된 solid phase microextraction(SPME) 장치에 흡착시킨 다음, 가스 크로마토그래피-질량 분석기(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)로 분석하였다. 분석의 정확도를 위하여 일본 향료 분석 전문 기관에 의뢰하여 향료 Library의 질량 스펙트럼 데이터(Mass Spectrum Data)를 이용하였다.
구체적으로, 시료 0.1 g을 20 mL Headspace vials(Wheaton, Millville, USA)에 담은 뒤, 전용 screw cap으로 밀봉시키고 추출 전에 내부표준물질인 Ethyl acetate-d8 (180 μg/mL, 20 μL), 1-butanol-d10 (10 μg/mL, 10 μL), 3-octanone (10 μg/mL, 10 μL), trimethylacetaldehyde (10 μg/mL, 10 μL) 용액들을 시료가 담긴 바이알에 첨가하였다. 기기분석을 위해 SPME-Arrow가 장착된 Trace 1310 gas chromatograph와 TSQ 9000 TQMS (Thermo Scientific, Waltham, USA)를 사용하였으며, 시료들은 DB-WAX column (60 m X 0.25 mm i.d., 0.25 μm film thickness, Agilent Technologies)에서 분리되었다. Carrier gas는 constant flow 모드로 He 1.0 mL/min으로 흘려주었으며, GC inlet의 온도는 220 ℃이며, split mode (split ratio; 5 : 1)로 설정하였다. GC oven programming은 45 ℃에서 10분 동안 유지한 후 분당 2 ℃씩 100 ℃까지 올려준 후 분당 3 ℃씩 230 ℃까지 상승시켰다. MS의 transfer line, MSD source 온도는 각각 230, 280 ℃로 유지되었으며, detector mode는 scan mode로, scan range는 30-550 m/z로 설정하였다.
구분 μg/mL 향기묘사(Odor description)
실시예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3
Hydrocarbons
α-피넨(α-Pinene) 0.78±0.06 0.54±0.04 0.24±0.03 5.88±0.02 cedarwood, pine
3-투젠(3-Thujene) 0.26±0.02 0.34±0.02 0.41±0.02 2.39±0.01 green, herb, wood
β-피넨(β-Pinene) 12.56±0.85 3.69±0.15 2.87±0.95 - pine, polish
사비넨(Sabinen) 2.05±0.23 1.55±0.09 164.48±0.31 - herb, pepper, turpentine, wood
α-테르피넨(α-Terpinene) 6.48±0.10 301.47±1.02 2.11±0.72 - berry, lemon, wood
D-리모넨(D-Limonene) 144.59±7.73 40.11±1.69 10.56±0.61 144.43±4.23 citrus, mint
γ-테르피넨(γ-Terpinene) 823.40±23.75 202.88±11.51 100.02±5.69 83.90±1.56 bitter, citrus
β-오시멘(β-Ocimene) 214.85±8.50 107.61±10.67 30.68±0.92 - citrus, tropical, green
p- 사이멘(p-cymene) 1264.31±53.85 99.15±10.02 102.56±1.03 17.71±0.95 citrus, fresh
코파엔(Copaene) 68.10±3.23 101.47±8.12 43.17±0.46 13.25±0.55 spice, wood
β-엘레멘(β-elemene) 1498.42±145.27 48.56±2.45 80.69±1.25 12.60±0.24 fresh, fruit, herb, sweet
카요필렌(Caryophyllene) 1725.89±183.38 115.67±12.25 21.43±0.59 8.93±0.34 fried, spice, wood
α-휴물렌(α-Humulene) 822.26±41.06 51.45±6.37 10.15±0.31 11.23±0.19 balsamic, hop, spice, wood
제르마크렌 D(Germacrene D) 266.58±28.48 201.47±20.67 5.67±0.48 8.28±0.27 spice, wood
α-파네신(α-Farnesene) 776.28±54.62 512.66±25.43 30.77±0.19 21.16±0.29 boiled vegetable, citrus, floral
Alcohols
리날로올(Linalool) 58.58±2.92 30.15±5.16 109.48±0.62 - bergamot, coriander, grape
페닐에틸알코올(Phenylethyl alcohol) 78.26±6.41 48.67±6.47 56.78±0.18 - fruit, honey, rose, sweet apple
Aldehydes
벤즈알데하이드(Benzaldehyde) 36.79±3.66 30.45±2.35 21.45±0.27 - bitter almond, burnt sugar
Ketones
아세톤(Acetone) 1.84±0.23 2.49±1.09 3.45±0.28 - nauseating, pungent
설카톤(Sulcatone) 3.05±0.29 5.15±1.57 5.02±0.19 - citrus, mushroom, pepper
자스몬(Jasmone) 22.43±1.50 15.47±2.08 14.77±0.11 - woody, herbal, floral, spicy, jasmine
Additional compounds
유칼립톨(Eucalyptol) 4.21±0.40 2.15±1.00 3.19±0.08 - mint, sweet
　
벤질 니트릴(Benzyl nitrile) 260.60±25.49 130.67±9.87 94.15±0.57 -
위 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 천연 식품향료는 향기성분 중에서 D-리모넨(D-Limonene), γ-테르피넨(γ-Terpinene), β-오시멘(β-Ocimene), p-사이멘(p-cymene), β-엘레멘(β-elemene), 카요필렌(Caryophyllene), α-휴물렌(α-Humulene), 제르마크렌 D(Germacrene D), α-파네신(α-Farnesene) 및 벤질 니트릴(Benzyl nitrile)의 함량이 높은 것을 확인하였다.
또한, 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 천연 식품향료는 비교예 1 내지 3의 향료에 비하여 총 향기성분의 함량이 많으며, 함량이 높은 향기성분의 종류가 상이한 것을 확인하였다.
시험예 2. 관능검사
실시예 및 비교예에서 제조된 천연 식품향료를 밀봉하여 25 ℃에서 보관하면서 소비자 30명에게 향기를 맡게 한 후 9점 척도법으로 관능검사를 실시하여 평균값 구하였으며, 이를 하기 표 2에 나타내었다.
- 향취: 1점= 매우 나쁘다, 9점= 매우 좋다
구분 실시예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3
향 1일 7.84 5.29 4.51 3.11
30일 6.91 2.02 1.03 0.10
위 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 천연 식품향료는 1일차 향이 비교예 1 내지 3에 비하여 우수할 뿐만 아니라 30일차에서도 비교예 1 내지 3에 비하여 우수한 것을 확인하였다.또한, 실시예 1의 천연 식품향료는 30일이 지나도 관능성이 적게 저하되었으나 비교예 1 내지 3은 30일이 지나면서 향취가 거의 없어 관능성이 급격히 저하되는 것을 확인하였다.
이에, 실시예 1의 천연 식품향료는 향기성분이 장기간 유지되는 것을 확인하였다.
시험예 3. 미백 효과 측정
3-1. 세포 생존율 측정(MTT assay)
상기 실시예 및 비교예에서 얻은 시료의 MTT 어세이법에 의한 세포 생존율에 대한 효과를 알아보기 위해 기존 문헌에 기재된 방법을 이용하여 하기와 같이 실험을 수행하였다[BAK J, Pyeon H et al., 2018. Beneficial effects of nano-sized bee pollen on testosterone-induced benign prostatic hyperplasia in rodents. Journal of life science. 28(4) 465-471.]
실시예 및 비교예에서 얻은 시료를 125, 250, 500 μg/ml의 농도로 B16F10 세포에 처리하여 세포 생존율을 통한 세포독성을 평가하였다.
세포주를 1X104 cells/well로 96 well plate에 180 uL씩 분주하여 24시간 배양하였다. 이후 배지를 제거하고 추출물을 농도별로 희석하여, 20 uL씩 plate에 분주하고 37 ℃의 5% CO2 항온배양기에서 72시간 배양하였다. 배지를 제거하고 MTT 시약을 0.25 mg/mL로 PBS에 용해시켜 배지와 혼합하여 plate에 분주하여 4시간 배양한 후 formazon 결정을 위해 시약을 모두 제거하고 DMSO를 100 uL 분주하여 microplate reader를 이용하여 540 nm에서 흡광도를 측정하였다.
구분 125 ug/ml 250 ug/ml 500 ug/ml
실시예 1 92.1 95.8 99.2
비교예 1 90.5 93.7 92.8
비교예 2 92.9 91.8 93.1
비교예 3 90.2 91.5 90.6
위 표 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1 내지 3에 따라 제조된 천연 항료는 세포독성이 없는 것으로 확인되었다.
3-2. B16F10세포에 대한 멜라닌 합성 저해 효과 측정
실시예 및 비교예에서 제조된 천연 항료가 멜라닌 합성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 B16F10 세포에 천연 항료를 농도별로 처리하고 세포 내 멜라닌 함량을 측정하였다. 보다 자세하게는 B16F10세포를 12 well plate에 well당 1 X 105 세포로 분주한 후 24시간 뒤 천연 항료를 농도별로 1시간 동안 전처리하고, α-MSH 1 μM로 72시간 동안 처리한 다음 72시간 뒤에 PBS로 2번 세척하였다. 세척된 세포는 1N NaOH로 세포를 파쇄한 후 EP 튜브에 담아서 30분간 60 ℃에서 가열하였다. 세포 용해물을 5000 xg에서 5분간 원심분리한 후 상층액의 흡광도를 405 nm에서 측정하였다.
구분(%) 62.5 ug/ml 125 ug/ml 250 ug/ml 500 ug/ml
무처리군 45.2
α-MSH처리군 99.9
실시예 1 60.7 50.2 31.6 30.1
비교예 1 98.5 73.9 70.8 74.7
비교예 2 98.4 75.8 73.2 78.9
비교예 3 99.1 90.4 80.6 87.5
위 표 4에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 천연 식품향료는 비교예 1 내지 3에 비하여 B16F10세포에서 멜라닌 합성을 억제하는 것을 확인하였다.
3-3. B16F10세포에 대한 티로시나아제(Tyrosinase) 활성 저해 효과 측정
티로시나아제 활성 저해능은 Flurkey의 방법을 변형하여 실험하였다. 증류수 100 mL에 각각 sodium phosphate monobasic anhydrous 0.8039 g, sodium phosphate dibasic anhydrous 0.9511 g을 녹여 pH를 6.8로 조정하여 buffer를 제조하였다. 제조된 buffer를 용매로 기질 10 mM 3,4-dihydroxy phenylanin(I-dopa) (20 mg/mL)와 효소 1250 unit tyrosinase를 제조하였으며 증류수를 혼합하여 1250 unit tyrosinase를 10배 희석하여 사용하였다. 기질 0.2 g, 시료 0.2 g, 효소 0.2 g을 순서대로 첨가하여 교반한 뒤 25 ℃에서 30분간 반응시켰다. 기질 0.2 g, 시료 0.2 g, 효소 0.2 g을 마이크로 튜브에 순서대로 첨가하여 교반한 뒤 25 ℃에서 30분간 반응시켰다. 반응 후 475 nm의 파장에서 흡광도를 측정하였다.
구분(%) 62.5 ug/ml 125 ug/ml 250 ug/ml 500 ug/ml
무처리군 32.5
α-MSH처리군 99.7
실시예 1 79.3 40.1 41.3 43.5
비교예 1 91.5 77.2 79.1 80.4
비교예 2 90.7 79.4 81.2 82.9
비교예 3 92.3 81.2 83.8 85.6
위 표 5에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 천연 식품향료는 비교예 1 내지 3에 비하여 B16F10세포에서 티로시아나제 생성을 억제하는 것을 확인하였다.
3-4. 제브라피쉬를 이용한 멜라닌 합성 저해 효과 측정
제브라피쉬(zebrafish)에서 멜라닌 합성 저해능을 평가하였다. 제브라 피쉬 10 마리의 물고기를 28.5 ℃ 3 L 아크릴 탱크에 14:10 시간의 명암 주기로 사육하였으며, 제브라 피쉬는 주 6일 동안 하루에 두 번 Tetramin 플레이크 식품을 보충했습니다. 배아를 채집하여 배아 발달 단계에서 멜라닌 생성에 천연 식품향료가 미치는 영향을 조사하기 위하여 α-MSH 자극제를 사용하였다. 제브라 피쉬 배아 (7-9 hpf) 30개를 6 well 플레이트에서 배아 배지 1.9 mL 분주하였다. 천연 식품향료를 PBS와 함께 1 % DMSO에 용해하여 혼합하여 처리하였다. 멜라닌 함량을 측정하기 위하여 3일 후 잔류 시약 또는 입자를 제거하기 위하여 제브라 피쉬를 PBS로 2회 세척 후에 현미경으로 사진을 측정하고 e-tube에 넣어 원심 분리 후, 펠렛을 90 ℃에서 1 mL의 1N NaOH에 60 분 동안 교반하며 용해시켰다. 그리고 96 well 플레이트에 200 uL 분주하여 490 nm에 흡광도를 측정하여 계산하였다.
도 1A는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 천연 식품향료가 처리된 제브라피쉬를 멜라닌 생성 억제를 나타낸 사진이며, 도 1B는 상기 도 1A의 제브라피쉬에 생성된 멜라닌을 정량화한 그래프이다.
도 1A 및 도 1B에 도시된 바와 같이, 시료를 처리하지 않은 대조군(αMSH)에 비해 100 내지 400 ㎍/ml의 실시예 1 천연 식품향료를 처리한 제브라피쉬 배아의 요크(yolk) 부분에서 멜라닌 색소의 침착이 저해될 뿐만 아니라 전체적으로 멜라닌의 합성이 저해됨을 확인하였다.
하기에 본 발명의 추출물을 함유하는 조성물의 제제예를 설명하나, 본 발명은 이를 한정하고자 함이 아닌 단지 구체적으로 설명하고자 함이다.
제제예 1. 과립제의 제조
실시예 1에서 얻은 천연 식품향료 1,000 mg
비타민 혼합물 적량
비타민 A 아세테이트 70 ㎍
비타민 E 1.0 mg
비타민 B1 0.13 mg
비타민 B2 0.15 mg
비타민 B6 0.5 mg
비타민 B12 0.2 ㎍
비타민 C 10 mg
비오틴 10 ㎍
니코틴산아미드 1.7 mg
엽산 50 ㎍
판토텐산 칼슘 0.5 mg
무기질 혼합물 적량
황산제1철 1.75 mg
산화아연 0.82 mg
탄산마그네슘 25.3 mg
제1인산칼륨 15 mg
제2인산칼슘 55 mg
구연산칼륨 90 mg
탄산칼슘 100 mg
염화마그네슘 24.8 mg
상기의 비타민 및 미네랄 혼합물의 조성비는 비교적 과립제에 적합한 성분을 바람직한 실시예로 혼합 조성하였지만, 그 배합비를 임의로 변형 실시하여도 무방하며, 통상의 과립제 제조방법에 따라 상기의 성분을 혼합한 다음, 과립을 제조하고, 통상의 방법에 따라 건강기능식품 조성물 제조에 사용할 수 있다.
제제예 2. 기능성 음료의 제조
실시예 1에서 얻은 천연 식품향료 1,000 mg
구연산 1,000 mg
올리고당 100 g
매실농축액 2 g
타우린 1 g
정제수를 가하여 전체 900 mL
통상의 건강음료 제조방법에 따라 상기의 성분을 혼합한 다음, 약 1 시간 동안 85 ℃에서 교반 가열한 후, 만들어진 용액을 여과하여 멸균된 2 L 용기에 취득하여 밀봉 멸균한 뒤 냉장 보관한 다음 본 발명의 기능성 음료 조성물 제조에 사용한다.
상기 조성비는 비교적 기호음료에 적합한 성분을 바람직한 실시예로 혼합 조성하였지만, 수요계층, 수요국가, 사용용도 등 지역적, 민족적 기호도에 따라서 그 배합비를 임의로 변형 실시하여도 무방하다.
본 발명을 적용하기에 적합한 화장료 조성물의 제조예를 제시하기로 한다.
제제예 3: 화장수
실시예 1에서 얻은 천연 식품향료를 포함하는 화장료 중 화장수의 제조예는 하기 표 6과 같다.
성분 함량(중량%)
실시예 1의 천연 향료 5.0
글리세린 6.0
1,3-부틸렌글라이콜 3.0
피이지1500 1.0
알란토인 0.1
DL-판테놀 0.3
EDTA-2Na 0.02
벤조페논-9 0.04
소듐하이알루로네이트 5.0
에탄올 10.0
폴리소르베이트20 0.2
방부제, 향, 색소 미량
증류수 잔량
합계 100
제제예 4: 로션
실시예 1에서 얻은 천연 식품향료를 포함하는 화장료 중 로션의 제조예는 하기 표 7과 같다.
성분 함량(중량%)
실시예 1의 천연 향료 3.0
프로필렌글리콜 6.0
글리세린 4.0
트리에탄올아민 1.2
토코페릴아세테이트 3.0
유동 파라핀 5.0
스쿠알란 3.0
마카다미너트오일 2.0
폴리소르베이트 60 1.5
소르비탄세스퀴올레이트 1.0
카르복시비닐폴리머 1.0
방부제, 향, 색소 미량
증류수 잔량
합계 100
제제예 5: 영양 크림
실시예 1에서 얻은 천연 식품향료를 포함하는 화장료 중 영양 크림의 제조예는 하기 표 8과 같다.
성분 함량(중량%)
실시예 1의 천연 향료 1.0
친유형 모노스테아린산글리세린 1.5
세테아릴 알코올 1.5
스테아린산 1.0
폴리소르베이트 60 1.5
소르비탄 스테아레이트 0.6
이소스테아릴이소스테아레이트 5.0
스쿠알란 5.0
광물유 35.0
디메치콘 0.5
하이드록시에칠셀룰로오스 0.12
글리세린 6.0
트리에탄올아민 0.7
방부제, 향, 색소 미량
증류수 잔량
합계 100
제제예 6: 에센스
실시예 1에서 얻은 천연 식품향료를 포함하는 화장료 중 에센스의 제조예는 하기 표 9와 같다.
성분 함량(중량%)
실시예 1의 천연 향료 1.5
글리세린 10.0
베타인 5.0
PEG 1500 2.0
알란토인 0.1
DL-판테놀 0.3
EDTA-2Na 0.02
벤조페논-9 0.04
하이드록시에칠셀룰로오스 0.1
소듐하이알루로네이트 8.0
카르복시비닐폴리머 0.2
트리에탄올아민 0.18
옥틸도데칸올 0.3
옥틸도데세스-16 0.4
에탄올 6.0
방부제, 향, 색소 미량
증류수 잔량
합계 100
제제예 7: 마스크 팩용 유액
실시예 1에서 얻은 천연 식품향료를 포함하는 화장료 중 마스크 팩용 유액의 제조예는 하기 표 10과 같다.
성분 함량(중량%)
실시예 1의 천연 향료 1.0
폴리비닐알코올 15.0
셀룰로오스 검 0.15
글리세린 3.0
PEG 1500 2.0
사이클로덱스트린 0.15
DL-판테놀 0.4
알란토인 0.1
글리시리진산모노암모늄 0.3
니코틴아마이드 0.5
에탄올 6.0
PEG 40 경화 피마자유 0.3
방부제, 향, 색소 미량
증류수 잔량
합계 100

Claims (14)

  1. (A) 감귤(Citrus unshiu)의 꽃을 동결건조시키는 단계;
    (B) 상기 동결건조된 꽃을 분쇄한 후 30 내지 60 ℃에서 용매로 1차 추출하여 에센셜 오일을 수득하는 단계; 및
    (C) 상기 1차 추출된 에센셜 오일을 2차로 초임계 추출하여 천연 식품향료를 수득하는 단계;를 포함하여,
    향기성분으로 100 내지 300 ㎍/ml의 D-리모넨(D-Limonene), 700 내지 900 ㎍/ml의 γ-테르피넨(γ-Terpinene), 100 내지 300 ㎍/ml의 β-오시멘(β-Ocimene), 1000 내지 1500 ㎍/ml의 p-사이멘(p-cymene), 1200 내지 1600 ㎍/ml의 β-엘레멘(β-elemene), 1500 내지 2000 ㎍/ml의 카요필렌(Caryophyllene), 700 내지 900 ㎍/ml의 α-휴물렌(α-Humulene), 200 내지 400 ㎍/ml의 제르마크렌 D(Germacrene D), 600 내지 900 ㎍/ml의 α-파네신(α-Farnesene) 및 200 내지 400 ㎍/ml의 벤질 니트릴(Benzyl nitrile)을 포함하는 것을 특징으로 하는 천연 식품향료의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (A)단계에서 동결건조는 -80 내지 -70 ℃에서 동결시켜 10 내지 20시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 천연 식품향료의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 (B)단계에서 1차 용매추출은 꽃과 용매를 혼합한 후 30 내지 60 ℃에서 40 내지 80분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 천연 식품향료의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 용매는 물, 탄소수 1 내지 4의 저급알코올, 에틸렌글리콜, 에틸에테르 또는 이들의 혼합용매인 것을 특징으로 하는 천연 식품향료의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 (C)단계에서 초임계 추출 시 압력은 300 내지 400 bar이며, 온도는 40 내지 70 ℃이고 시간은 1 내지 3시간인 것을 특징으로 하는 천연 식품향료의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 (C)단계에서 초임계 추출 시 용매는 에탄올인 것을 특징으로 하는 천연 식품향료의 제조방법.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 감귤(Citrus unshiu)의 꽃을 용매로 1차 추출하여 수득된 에센셜 오일을 초임계로 2차 추출하여,
    향기성분으로 100 내지 300 ㎍/ml의 D-리모넨(D-Limonene), 700 내지 900 ㎍/ml의 γ-테르피넨(γ-Terpinene), 100 내지 300 ㎍/ml의 β-오시멘(β-Ocimene), 1000 내지 1500 ㎍/ml의 p-사이멘(p-cymene), 1200 내지 1600 ㎍/ml의 β-엘레멘(β-elemene), 1500 내지 2000 ㎍/ml의 카요필렌(Caryophyllene), 700 내지 900 ㎍/ml의 α-휴물렌(α-Humulene), 200 내지 400 ㎍/ml의 제르마크렌 D(Germacrene D), 600 내지 900 ㎍/ml의 α-파네신(α-Farnesene) 및 200 내지 400 ㎍/ml의 벤질 니트릴(Benzyl nitrile)을 포함하는 것을 특징으로 하는 천연 식품향료.
  12. 제11항의 천연 식품향료를 포함하는 것을 특징으로 하는 식품 조성물.
  13. 제11항의 천연 식품향료를 유효성분으로 함유하는 피부 미백용 건강기능식품.
  14. 제11항의 천연 식품향료를 유효성분으로 함유하는 피부 미백용 화장료 조성물.
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