KR20140088982A - 초임계 이산화탄소 추출방법을 이용한 차조기 추출물의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 차조기 추출물의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 초임계 이산화탄소를 이용하여 차조기 추출물을 효과적으로 추출할 수 있는 차조기 추출물 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 건강기능식품, 부패 방지 및 천연 보존을 위한 화장료 첨가물에 관한 것이다. 본 발명에 따르면 차조기로부터 초임계 이산화탄소 추출을 이용하여 차조기 추출물을 고수율로 추출함으로써, 차조기 추출물 공급량을 확대시킬 수 있을 뿐만 아니라 다양한 생리활성을 갖는 차조기를 건강기능식품, 부패 방지 및 천연 보존을 위한 화장료 조성물에 적용할 수 있다.
또한, 본 발명의 가장 큰 장점은 인체에 무해한 이산화탄소를 용매로 추출함으로써, 기존의 유기용매에 의한 추출방법에 비해 환경친화적이고 기존의 추출법에 비해 공정이 간단하고 추출시간을 줄일 수 있다.

Description

초임계 이산화탄소 추출방법을 이용한 차조기 추출물의 제조방법{Method for producing beefsteak plant extract from plant using supercritical carbon dioxide extraction}

본 발명은 차조기 추출물의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 초임계 이산화탄소를 이용하여 차조기 추출물을 효과적으로 추출할 수 있는 차조기 추출물 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 건강기능식품, 부패 방지 및 천연 보존을 위한 화장료 첨가물에 관한 것이다.

초임계 유체 추출기술(Supercritical fluid extraction technology)은 임계온도 및 임계 압력 이상의 유체를 사용하는 기술로 의약품, 식품가공 및 석유화학물질 정제 등의 추출, 정제관련 분야에서 기존의 공정을 대체할 수 있는 새로운 환경 친화적 청정기술로 주목받고 있다. 특히, 근자에 이르러 에너지 자원 가격의 상승, 전통적인 분리공정이 지니는 환경폐해, 기체나 액체 공정으로 제조가 불가능한 특수 목적 신소재 수요의 신장 등의 이유로 선진 각국에서는 지난 30여 년간, 전통적인 공정으로 기체나 액체를 사용하는 개념을 탈피하여 초임계 유체 기술을 공정 유체로 사용하는 신공정 유체기술의 개발에 심혈을 기울여 오고 있다. 그 결과 공정 유체로서 초임계 유체를 사용하는 기술은 정밀화학, 에너지, 환경, 신소재 등 제반 산업에 급속도로 파급되면서 전통적인 다양한 분리 기술을 초임계 유체 공정을 이용하는 신기술로 대체해가고 있다.

초기 초임계 유체 기술이 천연물 추출 정제에 주로 적용된 분야는 향신료, 화장품, 지방 등과 같이 비극성 물질, 저가의 식품이나 향료 성분에 국한되었으나 최근들어 이 기술에 관련된 여러 현상학적 특성 및 부가적 기술의 발전으로 극성, 소량, 고가의 천연의약품 추출 정제에 응용되기에 이르렀다. 초임계 유체 후보는 그 종류가 매우 다양한데, 그 중 이산화탄소를 가장 많이 사용한다. 이산화탄소는 자연에 무한량 존재할 뿐만 아니라 제철산업이나 석유화학산업에서 다량 발생하는 물질이다. 또한, 이산화탄소는 무색, 무취, 인체에 무해하며 또한 화학적으로 매우 안정한 물질이다. 여기에 덧붙여 이산화탄소는 그 어떤 유체보다 낮은 임계온도(31.1℃)와 임계 압력(7.4 MPa)을 나타내 쉽게 초임계 조건으로 조정이 가능하여 환경 친화적 특성뿐만 아니라 효율적 에너지 사용 면에서도 큰 장점을 갖는다. 더군다나 이 기술이 천연 생리활성물질의 분리, 정제 분야에서 적용될 시에는 기존의 공정에서 발생하는 문제점, 즉 최종 산물 내에 잔류하는 유기용매에 의한 인체독성, 고비용, 폐기용매에 의한 환경공해, 목적성분의 변성 및 낮은 추출 선택성 등을 상당부분에서 해결 또는 보완할 수 있다.

이러한 초임계 유체 추출법을 이용한 식물의 추출방법에 대한 연구가 많이 진행되고 있으나 다양한 생리활성 성분을 갖고 있는 차조기를 효율적으로 추출할 수 있는 최적 추출 조건에 대한 기술은 아직 없는 실정이다.

한국등록특허 제0558382호 한국공개특허 제2007-0032228호

이에 본 발명자들은 상기한 바와 같은 요구에 의해 도출된 것으로서, 기존의 유기용매 추출법의 문제점인 인체 유해, 환경 독성, 고비용, 낮은 선택성 등을 해결하고 새로운 추출, 정제 기술로 각광받고 있는 초임계 유체 기술을 이용하여 다양한 생리활성 물질을 갖고 있는 차조기를 효율적으로 추출할 수 있는 최적 추출 조건을 확립하는데 그 목적이 있다.

따라서 본 발명의 목적은 초임계 이산화탄소 추출장치를 이용한 차조기 추출물 제조방법을 제공한다.

본 발명의 다른 목적은 차조기 추출물을 함유하는 부패 방지 및 천연 보존을 위한 화장료 첨가물을 제공한다.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,

(a) 차조기를 건조하여 분말로 제조하는 단계; 및

(b) 상기 분말에 초임계 이산화탄소를 용매로 사용하여 30 ~ 70℃의 온도에서 100 ~ 300 bar의 압력으로 2~3시간 동안 추출하는 단계를 포함하는 초임계 이산화탄소 추출방법을 이용한 차조기 추출물의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 (b) 단계는 50℃에서 200~300 bar의 압력으로 추출할 수 있다.

또한, 본 발명은 상기의 방법으로 추출된 차조기 추출물을 유효성분으로 함유하는 건강기능식품을 제공한다.

나아가, 본 발명은 상기의 방법으로 추출된 차조기 추출물을 유효성분으로 함유하는 부패 방지 및 천연 보존을 위한 화장료 첨가물을 제공한다.

본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 첨가물은 완성된 화장품 또는 세안제에 500 내지 10,000ppm의 농도로 함유될 수 있다.

본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 첨가물은 크림제, 로션제, 마사지 팩, 전신세정제, 비누제 및 샴푸제로 이루어진 군 중에서 선택되는 제제에 사용 가능할 수 있다.

본 발명에 따르면 차조기로부터 초임계 이산화탄소 추출을 이용하여 차조기 추출물을 고수율로 추출함으로써, 차조기 추출물 공급량을 확대시킬 수 있을 뿐만 아니라 다양한 생리활성을 갖는 차조기를 건강기능식품, 부패 방지 및 천연 보존을 위한 화장료 조성물에 적용할 수 있다.

또한, 본 발명의 가장 큰 장점은 인체에 무해한 이산화탄소를 용매로 추출함으로써, 기존의 유기용매에 의한 추출방법에 비해 환경친화적이고 기존의 추출법에 비해 공정이 간단하고 추출시간을 줄일 수 있다.

도 1은 차조기를 건조하여 분말로 제조하는 단계를 나타낸 그림이다.
도 2는 초임계 이산화탄소 밀도에 따른 추출량 변화의 선형회귀 결과를 나타낸 것이다.

본 발명은 각종 기능성 영양성분을 가지고 있는 차조기를 초임계 이산화탄소 추출장치를 이용하여 효율적으로 차조기를 추출할 수 있는 차조기 추출물 제조방법을 제공함에 그 특징이 있다.

차조기는 중국이 원산지이며, 줄기는 곧게 서고 높이가 20 ~ 80cm이며 단면이 사각형이고 자줏빛이 돌며 향기가 있다. 잎은 마주나고 넓은 달걀 모양이며 끝이 뾰족하고 밑 부분이 둥글며 가장자리에 톱니가 있다. 잎 양면에 털이 있고, 뒷면 맥 위에는 긴 털이 있으며 잎자루가 길다. 꽃은 8 ~ 9월에 연한 자줏빛으로 피고 줄기와 가지 끝에 총상꽃차례를 이루며 달린다. 한방에서는 잎을 소엽, 종자를 자소자(紫蘇子)라고 하여 발한진해건위이뇨진정부패 방지 및 진통제로 사용한다. 생선이나 게를 먹고 식중독에 걸렸을 때 잎의 생즙을 마시거나 잎을 삶아서 먹는다. 차조기에 들어 있는 페릴알데히드로 만든 설탕은 정상 설탕보다 2,000배 정도 강한 감미료이므로 담배장치약 등에 사용한다. 잎이 자줏빛이 아니고 녹색인 것을 청소엽이라고 한다. 청소엽은 꽃이 흰색이고 향기가 차조기보다 강하며 약재로 많이 사용한다.

종래에 상기와 같은 기능성 성분을 갖고 있는 차조기에 대한 연구가 많이 진행되었으나 아직까지 초임계 이산화탄소 추출장치를 이용하여 차조기를 효율적으로 추출할 수 있는 최적 조건을 확립하려는 연구는 미흡한 실정이다.

따라서 본 발명에서는 초임계 이산화탄소 추출장치를 이용하여 차조기 추출물을 제조하였으며, 본 발명에 따른 차조기 추출물 제조방법은 (a) 차조기를 건조하여 분말로 제조하는 단계; 및 (b) 상기 분말에 초임계 이산화탄소를 용매로 사용하여 30 ~ 70℃의 온도에서 100 ~ 300 bar의 압력으로 2~3시간 동안 추출하는 단계를 포함할 수 있다.

본 발명의 방법에서 상기 (a)단계의 차조기 분말은 500 mesh로 분체한 것일 수 있는데 이는 초임계 유체와의 반응 표면적 및 원료 표준화를 위하여 일정하게 분쇄하여 분체한 것이며, 500 mesh 이상의 크기로 분체하였을 때는 차조기 추출물의 수율이 낮을 수 있다.

또한, 본 발명의 방법에서 차조기의 최적 추출 조건은 바람직하게는 상기 (b)단계에서 30 ~ 70℃의 온도 및 100 ~ 300 bar의 압력일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 50℃ 및 200 ~ 300 bar의 압력일 수 있다.

본 발명의 방법에서 상기 (b)단계에서 차조기의 용해도를 증가시키기 위해 보조용매를 사용할 수 있는데, 보조용매는 에탄올, 이소프로판올, 에틸아세테이트 또는 테트라하이드로퓨란일 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.

본 발명은 상기 방법에 의해 추출된 차조기 추출물을 함유하는 건강기능식품을 제공한다.

상기 차조기 추출물을 첨가할 수 있는 식품으로는, 예를 들어, 각종 식품류, 음료, 껌, 차, 비타민 복합제, 건강 기능성 식품류 등이 있다.

식품 또는 음료 중의 상기 차조기 추출물의 양은 전체 식품 중량의 0.01 내지 15 중량%로 가할 수 있으며, 건강 음료 조성물은 100ml를 기준으로 0.02 내지 5g, 바람직하게는 0.3 내지 1g의 비율로 가할 수 있다.

본 발명의 건강 기능성 음료 조성물은 지시된 비율로 필수 성분으로서 차조기 외에 다른 성분에는 특별한 제한이 없으며 통상의 음료와 같이 여러 가지 향미제 또는 천연 탄수화물 등을 추가 성분으로서 함유할 수 있다. 상술한 천연 탄수화물의 예는 모노사카라이드, 예를 들어, 포도당, 과당 등; 디사카라이드, 예를 들어 말토스, 슈크로스 등; 및 폴리사카라이드, 예를 들어 덱스트린, 시클로덱스트린 등과 같은 통상적인 당, 및 자일리톨, 소르비톨, 에리트리톨 등의 당알콜이다. 상술한 것 이외의 향미제로서 천연 향미제(타우마틴, 스테비아 추출물, 예를 들어 레바우디오시드 A, 글리시르히진 등) 및 합성 향미제(사카린, 아스파르탐 등)를 유리하게 사용할 수 있다. 상기 천연 탄수화물의 비율은 본 발명의 조성물 100 ㎖당 일반적으로 약 1 내지 20 g, 바람직하게는 약 5 내지 12 g이다.

상기 외에 본 발명의 차조기는 여러 가지 영양제, 비타민, 광물(전해질), 합성 풍미제 및 천연 풍미제 등의 풍미제, 착색제 및 중진제(치즈, 초콜릿 등), 펙트산 및 그의 염, 알긴산 및 그의 염, 유기산, 보호성 콜로이드 증점제, pH 조절제, 안정화제, 방부제, 글리세린, 알콜, 탄산 음료에 사용되는 탄산화제 등을 함유할 수 있다. 그 밖에 본 발명의 차조기는 천연 과일 쥬스 및 과일 쥬스 음료 및 야채 음료의 제조를 위한 과육을 함유할 수 있다. 이러한 성분은 독립적으로 또는 조합하여 사용할 수 있으며, 이러한 첨가제의 비율은 그렇게 중요하진 않지만 본 발명의 추출물 100 중량부 당 0 내지 약 20 중량부의 범위에서 선택되는 것이 일반적이다.

또한, 본 발명은 상기 방법에 의해 추출된 차조기 추출물을 유효성분으로 함유하는 부패 방지 및 천연 보존을 위한 화장료 첨가물을 제공한다.

상기의 화장료 첨가물은 기존의 화장품 및 세안제재 등의 생산공정 과정이나 완제품 상에서 100 내지 50,000ppm, 바람직하게는 500 내지 10,000ppm의 농도로 첨가되어 사용되어질 수 있으며, 보존기간 및 유통기한을 연장하고 부패를 방지할 수 있는 천연 보존료 기능을 갖는다.

또한, 크림제, 로션제, 마사지 팩, 전신 세정제, 비누제, 샴푸제, 기타 관리용 제제에 사용가능하다.

본 발명의 차조기추출물은 천연 식물로 독성 및 부작용이 거의 없으므로 예방 목적으로 장기간 사용 시에도 안심하고 사용할 수 있다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

< 실시예 1>

재료준비

본 발명의 실험에 사용된 차조기는 (주)산앤들로부터 자연 건조된 상태로 공급받아 사용하였으며, 차조기는 유체와의 반응 표면적 및 원료 표준화를 위하여 분쇄한 뒤 500 mesh로 분체하여 사용하였다. 분체된 시료는 4℃에서 보관하여 사용하였다.

< 실시예 2>

초임계 이산화탄소 추출법을 통한 차조기 추출의 최적조건 분석

본 발명자들은 초임계 이산화탄소 추출법을 통한 차조기 추출의 최적 조건을 확인하기 위해 배치(batch)식 초임계 이산화탄소 추출장치(KBNE-01)를 이용하였다. 초임계 이산화탄소는 온도와 압력의 변화에 따라 밀도가 변화하며 초임계 이산화탄소의 밀도는 추출 수율에 큰 영향을 미친다. 따라서 온도와 압력의 변화에 따른 추출 수율을 측정하고 최적 추출 조건을 수립하기 위하여 9가지 조건 변화를 주어 차조기를 최적으로 추출할 수 있는 조건을 밝혔다.

초임계 이산화탄소 추출방법은 포화압력 상태인 이산화탄소(순도 99.9%)를 냉각기(-10℃)를 통과시켜 기포를 제거하고 액상정압펌프(PU-2088-CO2 PLUS, Jasco)를 통해 설정압력까지 가압하였다. 펌프로부터 반응기에 유입되기 전 추출용매인 이산화탄소는 설정된 추출온도에 따라 항온조에서 미리 예열되었으며, 반응기 내의 추출온도는 열전대에 의해 감지되어 추출온도를 조절하게 되며 내부온도는 일정하게 유지하였다. 추출장치내의 전체압력은 압력조절펌프와 1개의 압력조절기를 부착시켜 순간 압력변화로 인한 추출장치 내의 조건변화를 방지하였다.

상기 초임계 이산화탄소 추출방법으로 하기 표 1과 같이 9가지 조건 변화를 주어 차조기를 추출한 결과, 추출압력이 300 bar이고 추출온도가 50℃일 때 1.48g이 추출되어 가장 높은 수율을 갖는다는 것을 알 수 있었다(표 1 참조).

< 실시예 3>

차조기로부터 최적 추출조건 설정을 위한 통계처리

본 발명자들은 차조기 추출의 최적 조건을 알기 위하여 각 종속변수에 대한 회귀식 결과를 RSM 프로그램을 이용하여 측정하였다.

반응표면 회귀분석을 실시하고 각 종속변수에 대한 회귀식을 얻었으며(표 2 참조), 목적별 최적 추출조건과 최적 값을 예측하여 표 3에 나타내었다.

또한, 초임계 이산화탄소 밀도에 따른 추출량의 변화량과 선형회귀 결과를 본 결과 차조기는 55.415℃에서 233.761 bar의 압력에서 가장 많은 추출량을 얻음을 알 수 있었다(도 2 참조).

이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (6)

1. (a) 차조기를 건조하여 분말로 제조하는 단계; 및
   (b) 상기 분말에 초임계 이산화탄소를 용매로 사용하여 30 ~ 70℃의 온도에서 100 ~ 300 bar의 압력으로 2~3시간 동안 추출하는 단계를 포함하는, 초임계 이산화탄소 추출방법을 이용한 차조기 추출물의 제조방법.
2. 제1항에 있어서,
   상기 (b) 단계는 50℃의 온도에서 200 ~ 300 bar의 압력으로 추출하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
3. 제1항 또는 제2항의 방법으로 추출된 차조기 추출물을 유효성분으로 함유하는 건강기능식품.
4. 제1항 또는 제2항의 방법으로 추출된 차조기 추출물을 유효성분으로 함유하는 부패 방지 및 천연 보존을 위한 화장료 첨가물.
5. 제4항에 있어서,
   상기 첨가물은 완성된 화장품 또는 세안제에 500 내지 10,000ppm의 농도로 함유된 것을 특징으로 하는 화장료 첨가물.
6. 제4항에 있어서,
   상기 첨가물은 크림제, 로션제, 마사지 팩, 전신세정제, 비누제 및 샴푸제로 이루어진 군 중에서 선택되는 제제에 사용 가능한 것을 특징으로 하는 화장료 첨가물.

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