KR20230172693A - 이산화탄소를 이용한 생물 원료의 유효성분 추출 방법 - Google Patents

이산화탄소를 이용한 생물 원료의 유효성분 추출 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 생물 원료를 분쇄하는 원료 분쇄 단계 ; 상기 분쇄된 생물 원료에 고압의 액체 이산화탄소를 주입하여 상기 분쇄된 생물 원료가 상기 액체 이산화탄소와 혼합되면서 가압된 혼합원료를 형성하는 혼합원료 형성 단계 ; 상기 혼합원료를 펄스 전기장 처리 장치에서 펄스 전기장(PEF) 처리하는 펄스 전기장 처리 단계 ; 상기 펄스 전기장 처리된 혼합원료를 추출 반응기에 투입하고 이산화탄소를 이용하여 상기 혼합원료에서 유효성분을 추출하는 추출 단계 ; 를 포함하며, 펄스 전기장 처리 장치에서 이산화탄소의 유동성과 pH 조정을 이용하여 펄스 전기장 처리 효율을 높이며, 아울러 추출 반응기에서는 이산화탄소를 이용하여 혼합원료에서 유효성분을 추출하여 전체적인 추출 효율을 높일 수 있다.

Description

이산화탄소를 이용한 생물 원료의 유효성분 추출 방법{method for extracting effective ingredient from biological materials using carbon dioxide}
본 발명은 동물, 식물, 미생물 등의 생물 원료로부터 이산화탄소를 이용하여 유효성분을 추출하는 방법에 관한 것이다.
고령화 사회와 더불어 만성 질환 증대로 인하여 예방 및 의약 제품의 안전성 증대가 요구되면서 약용식물은 간단한 가공만으로 이용되는 것에서 확대되어 약리 성분 추출, 성분 연구 등을 통하여 의약품, 건강기능식품, 화장품 등의 소재로 활용이 증대되고 있다.
특히 국내는 다양한 약용식물이 다양한 기후 및 토질에 따라 독특한 약리작용을 나타내어 새로운 효능에 관한 연구 및 표준화 연구가 이뤄지고 있으며 이를 활용하여 다양한 의약 제품이 연구되고 있다.
특히 새로운 자생식물을 이용하여 새로운 효능을 확인하는 연구가 많이 이뤄지고 있고 자생식물 단독이나 복합소재를 이용하여 그 자체 물질을 이용하던가 이 약용식물의 유효 성분을 규명하고 이를 활용한 연구가 활발하게 이뤄지고 있다.
이러한 약용식물을 이용한 천연물 원료 소재의 의약품 및 건강 기능식품으로 산업화가 가속화되어 전 세계 건강식품 시장은 2016년 2,339억 4,000만 달러에서 연평균 성장률 6.03%로 증가하여, 2021년에는 3,135억 6,000만 달러에 이를 것으로 전망되고, 기능성 식품은 국내외 의약품의 50% 정도가 천연물에서 유래된 단일 물질로 보고된다.
국내 약용식물은 오래전부터 사용해 온 경험을 바탕으로 활발하게 연구되고 있으며, 기후 및 지형의 다양성으로 인하여 자생식물 8,458종, 외래식물 438종이 있으며 약용자원으로 사용할 수 있는 식물이 약용으로 1,253종, 식용 826종으로 총 2,104종이 자생하고 있는 것으로 알려져 있으며, 이러한 식물에서 자연적으로 만들어지는 모든 화학물질은 천연물의 주요 성분이며, 이러한 유기화합물을 통틀어 파이토케미컬(phytochemical; 식물 화학물질)이라 말하고, 식물에는 매우 다양한 2차 대사산물이 풍부하며, 생합성 기원으로 카로티노이드, 페놀, 알칼로이드, 질소 함유 화합물 및 유기황 화합물 등으로 분류할 수 있다.
도 1은 식물의 주요 파이토케미컬의 구성도이다.
종래의 약효성분 추출 방법은 먼저 건조된 원료를 분쇄해서 용매에 침적 시키면 팽창과 수화(hydration)가 일어나고, 뒤이어 확산과 삼투압에 의해 원료 내 가용성 성분이 용매로 이동하는, 즉 식물세포 구조에 함유된 성분이 용매로 이동하여 결국 평형을 유지하게 되는 질량이동 현상이 발생하게 되는데 이를 추출이라고 한다.
유효성분 또는 이차 대사물질(secondary metabolites) 혹은 생리활성 물질(bioactive ingredients)은 세포질(cytoplasm)에서 합성되어 최종적으로 불용성 구조인 식물세포의 액포(vacuole)나 지질단백 이중층(lipoprotein bilayer)으로 둘러싸인 구조에 포함되어 있어서 추출하기 용이하지 않다.
따라서 약재에서 어떤 성분의 추출 수율을 높이기 위해서는 해당 성분의 질량 이동률을 증가시키는 것이 중요하다. 질량 이동률이 증가하게 되면 세포 투과성과 이차 대사물질의 확산이 증가하는데, 이러한 질량 이동은 구성 성분의 농도 변화, 가열 또는 고압, 초음파, 펄스 자기장 등에 의하여 향상될 수 있다.
펄스 전기장 (PEF; Pulsed Electric Field)
PEF 분야의 혁신 잠재력은 펌핑 가능한 신선한 식품의 처리를 위한 이 기술의 광범위한 구현이다.
전통적인 열 살균은 비타민과 같은 건강 증진 성분을 파괴하고 신선한 맛을 잃게 하지만, PEF를 적용하면 신선한 맛이 주요 품질 매개변수인 주스나 스무디(Smoothie)와 같은 열에 민감한 제품의 품질에 해로운 영향 없이 장기간 보존할 수 있다. PEF 처리 기술은 다양한 용량 옵션이 있는 연속 작동 및 간단한 장비 설계로 기존 생산 라인에 쉽게 구현할 수 있다.
PEF 처리에는 10~60kV 정도의 마이크로 고전압 펄스가 적용된다. 인가된 고전압 펄스는 세포막(및 세포벽)의 미세 기공을 유도하여 장벽 기능 상실, 세포 내 내용물 누출 및 활력 상실을 유발하게 한다.
PEF 처리 장치를 통해 펌핑이 가능한 액체 또는 반점성 액체나 운송되어야 하는 고체 제품은 고전압 펄스에 노출되게 한다. 필요한 처리 시간은 1초 미만으로 펄스는 모든 볼륨 요소를 충분히 처리할 수 있도록 초당 최대 500번 이상 반복 속도로 적용된다. 전계 강도 및 특정 에너지 입력과 같은 전기 매개변수 외에도 제품 온도 및 제품 레시피도 처리 강도에 영향을 미친다.
전기천공법
PEF 처리는 생물학적 세포막(및 세포벽)이나 미생물의 세포막(및 세포벽)에 전기천공(electroporation)을 일으켜 식품 및 생명공학 분야의 액체 제품을 낮은 온도에서 보존하는 효과적인 공정이다.
열 공정과 비교하여 유사하거나 향상된 수준의 미생물 비활성화로 열에 불안정한 구성 요소의 보유를 증가시키는데 기여할 수 있다.
그러나, 특히 연속적인 PEF 처리는 불균일한 처리 조건에 이를 수 있으며, 일반적으로 PEF는 처리되는 제품의 유속이 가장 낮은 챔버 내벽에서 가장 높게 나타나므로, 처리 챔버 내의 PEF의 불균일성과 이와 관련된 불균일한 온도 상태가 나타난다.
이러한 이유로 PEF 처리 챔버는 처리 챔버 내부에서 보다 균질한 흐름 특성을 얻고 국부 온도 피크를 줄여 처리 균질성을 증가시키도록 설계되어야 한다.
세포막 기능 상실
세포질은 얇은 반투막인 세포막으로 둘러싸여 있으며, 세포막은 이온과 거대분자의 세포내 및 세포외 수송을 위한 반투과성 장벽 역할을 한다. 이 세포막은 두께가 5나노미터(nm)인 인지질 이중층으로 PEF에 세포를 노출시키면 세포막(membrane; 멤브레인)에 각각 50~100나노미터(nm)의 작은 구멍이 생기면서 뚫리는 효과를 전기천공이라고 하며, 이는 세포의 귀중한 내용물에 접근할 수 있도록 하는 세포막 장벽 기능의 상실이다. 이 같은 전기천공은 1 마이크로초(μs) 후에 발생하고, 이 과정은 빠르고 유연하며, 에너지 효율적이며, 열이 최소화되기 때문에 이렇게 처리된 제품은 기존 식품 가공 기술보다 더 나은 영양가를 유지하면서 더 긴 저장기간을 갖게 된다.
세포 크기는 20~100 마이크로미터(μm), 박테리아 치수는 2~10 마이크로미터(μm)일 수 있으며, 기공(천공)은 각각 50~100 나노미터(nm)의 크기를 가질 수 있다.
이러한 작은 기공(천공)은 세포막이 더 많은 펄스를 받을 때 더 안정적인 비가역적(irreversible) 기공이 된다. 펄스의 필요한 처리 시간은 1초 미만으로 모든 볼륨 요소를 충분히 처리할 수 있도록 초당 최대 500펄스(최대 500Hz의 펄스 반복 속도)가 되게 한다.
세포막 장벽 기능의 상실은 미생물의 소멸을 가져오지만, 이러한 세포막에 대한 천공 효과에도 불구하고 PEF 처리는 비타민, 풍미 또는 단백질에 영향을 미치지 않아 열에 민감한 액체의 감각적 품질과 기능적 가치를 유지하면서 미생물에 의한 오염 제거를 가능하게 한다.
세포막 파괴는 유도된 세포막 전위가 대장균(E. coli)의 경우 약 10kV/cm의 외부 전기장에 해당하는 많은 세포 시스템에서 임계값 1V를 초과할 때 발생한다. 대장균을 죽이고 액체의 미생물 부하를 줄이는 경우 최소 약 10kV/cm의 임계값이 필요하며, 전기천공은 최소 임계값(1V) 이상에서 비가역적이 된다.
PEF 기술에서 처리 효율과 가장 밀접한 관련이 있는 요소는 전기장의 세기라고 알려져 있다. 여기서 전기장의 세기는 다음 식(1)에서 보는 바와 같이 전압과 전극 간격에 따라 달라진다.
E = V/d -------------식(1)
E : electric fields (V/cm)
V : applied voltage (V)
d : electrode gap distance (cm)
전압(V)과 전극 간격(d)의 관계를 보면 전극간의 간격(d)보다는 외부에서 가해지는 전압(V)의 크기가 더 큰 영향을 끼치는 것으로 확인되었다.
즉, 인가전압을 증가시키거나 전극 간격을 줄이는 방법을 이용하여 전기장의 세기를 증가시키면 추출 효율을 높이기에 더욱 효과적임이 확인되었다.
PEF 또는 전기천공법은 세포 크기에 관계없이 세포막에 구멍을 뚫는 프로세서로서 생산량의 극적인 증가, 색소, 항산화제 및 비타민 등을 보존 시키며, 신선하고 건강한 제품을 오래도록 지속시키는 효과도 있다. 또한 식품의 색상, 맛 및 영양소와 같은 신선 특성에 미치는 영향을 최소화하면서 식품의 저온 살균을 위해 비교적 낮은 온도에서 적용할 수 있으며, 이 과정 자체는 효소의 비활성화에 제한된 영향을 미친다.
한편 종래의 PEF 처리 장치에서 한 쌍의 전극은, 동일한 전극 간격을 유지하기 위한 형태로서, 서로 마주보는 한 쌍의 평판 형태로 배치되거나, 관 형태의 제1전극의 축 중심을 따라 제2전극이 배치되는 형태로 발전되고 있다.
이와 같은 종래의 기술은 PEF 처리 장치로 국부적인 점도 차이를 가진 원료가 투입될 때 한 쌍의 전극 사이에서 불균일한 PEF가 발생하며, 또한 이와 관련된 불균일한 온도 상태가 나타나면서 PEF 처리 효율을 저하시키는 요인이 된다.
또한 종래의 기술은 PEF 처리 장치가 세포막(및 세포벽)의 파괴에 PEF에만 의존하고 있는 실정이라, PEF 처리 효율의 상승에 한계가 있다.
또한 종래의 기술은 넓은 면적의 PEF 처리 통로를 확보하기 위하여는 전체적으로 장치가 대형화되어야 한다는 문제가 있다.
초임계 유체 추출기술
초임계 유체 추출기술(Supercritical fluid extraction technology)은 임계온도 및 임계 압력 이상의 유체를 사용하는 기술로 의약품, 식품가공 및 석유화학물질 정제 등의 추출, 정제관련 분야에서 기존의 공정을 대체할 수 있는 새로운 환경 친화적 청정기술로 주목받고 있다.
특히, 근자에 이르러 에너지 자원 가격의 상승, 전통적인 분리공정이 지니는 환경폐해, 기체나 액체 공정으로 제조가 불가능한 특수 목적 신소재 수요의 신장 등의 이유로 선진 각국에서는 지난 30여 년간, 전통적인 공정으로 기체나 액체를 사용하는 개념을 탈피하여 초임계 유체 기술을 공정 유체로 사용하는 신공정 유체기술의 개발에 심혈을 기울여 오고 있다. 그 결과 공정 유체로서 초임계 유체를 사용하는 기술은 정밀화학, 에너지, 환경, 신소재 등 제반 산업에 급속도로 파급되면서 전통적인 다양한 분리 기술을 초임계 유체 공정을 이용하는 신기술로 대체하고 있는 중이다.
초기 초임계 유체 기술이 천연물 추출 정제에 주로 적용된 분야는 향신료, 화장품, 지방 등과 같이 비극성 물질, 저가의 식품이나 향료 성분에 국한되었으나 최근들어 이 기술에 관련된 여러 현상학적 특성 및 부가적 기술의 발전으로 극성, 소량, 고가의 천연의약품 추출 정제에 응용되기에 이르렀다.
초임계 유체 후보는 그 종류가 매우 다양한데, 그 중 이산화탄소를 가장 많이 사용한다. 이산화탄소는 자연에 무한량 존재할 뿐만 아니라 제철산업이나 석유화학산업에서 다량 발생하는 물질이다. 또한, 이산화탄소는 무색, 무취, 인체에 무해하며 또한 화학적으로 매우 안정한 물질이다. 여기에 덧붙여 이산화탄소는 그 어떤 유체보다 낮은 임계온도(31.1℃)와 임계 압력(7.38 MPa)을 나타내 쉽게 초임계 조건으로 조정이 가능하여 환경 친화적 특성뿐만 아니라 효율적 에너지 사용 면에서도 큰 장점을 갖는다.
더군다나 이 기술이 천연 생리활성물질의 분리, 정제 분야에서 적용될 시에는 기존의 공정에서 발생하는 문제점, 즉 최종 산물 내에 잔류하는 유기용매에 의한 인체독성, 고비용, 폐기 용매에 의한 환경공해, 목적성분의 변성 및 낮은 추출 선택성 등을 상당부분에서 해결 또는 보완할 수 있다.
그러나 상용적으로 이용되고 있는 종래의 이산화탄소를 이용한 초임계 유체 추출 기법은 매우 고압인 초고압 추출 조건이 필요하거나 혹은 초고압 상태에서 장기간 유지하여야 하기 때문에 이로 인하여 초고압의 승압에 필요한 과다한 에너지와 초고압을 견딜 수 있는 반응기 등 고비용이 소요되며 또한 장시간 초고압 환경을 유지하여야 하기 때문에 추출 공정에 장시간이 소요된다는 단점을 가지고 있다.
가령 대한민국 공개특허 제10-2014-0088982호 "초임계 이산화탄소 추출방법을 이용한 차조기 추출물의 제조방법" (2014. 7.14. 공개)은, 차조기 분말에 초임계 이산화탄소를 용매로 사용하여 30 ~ 70℃의 온도에서 100 ~ 300 bar(약 10~30 MPa)의 압력(바람직하기로는 233 bar)으로 2~3시간 동안 추출한다고 기재되어 있다.
대한민국 특허등록 제10-0849156호 "초임계 이산화탄소를 이용한 라이코펜 추출"(2008. 7.23. 등록)은, 동결건조된 수박 케익 또는 건조되지 않은 수박케익을 6000~9000 psi(약 41~62 MPa) 및 40~70℃의 조건에서 초임계 이산화탄소를 이용하여 라이코펜이 농축된 추출물을 제조하는 방법에 대하여 기재되어 있다.
이와 같은 종래의 초임계 이산화탄소를 이용한 추출 기법은 이산화탄소의 압력에만 의존하여 추출을 진행하다는 점에서, 이산화탄소를 초고압으로 승압시켜야 하며, 초고압 상태에서 장시간 유지되어야 한다는 기술적 전제 조건을 가지게 된다.
에센셜 오일
쑥 등의 약용식물과 허브 등 식물체 안에는 특유한 방향(芳香)을 갖는 휘발성 기름이 존재하는데 이를 에센셜 오일(essential oil) 또는 정유 또는 방향유라고 한다.
식물체로부터 추출된 에센셜 오일은 각각 독특한 향기를 가지고 있으며, 강한 살균력 및 방부력을 갖고 있다. 에센셜 오일의 성분은 화학적으로 알코올 알데하이드, 케톤, 유기산, 에스테르 등의 산소를 함유한 화합물과 모노 및 세스퀴테르펜계 탄화수소로 크게 구별되는데, 이와 같이 독특한 향기와 향미를 지닌 식물성 천연 정유는 향수, 향신료 및 의약품 등 다양한 산업분야에서 응용되고 있다.
특히, 에센셜 오일을 이용한 면역성 증가, 신경계 안정효과, 항암효과, 노화억제 및 항균력 등의 약리적 특성이 보고됨에 따라 에센셜 오일을 화장품과 식품, 의약품, 비누 등 생활용품 등에 산업적으로 응용하게 되었다.
최근 식품 및 화장품업계에서 천연 향신료, 천연 방부제 및 감미료가 갖는 항균작용과 항산화 활성에 관한 연구에 관심이 집중되면서 식물성 천연정유는 본래의 아로마 기능 외에도 부가적인 수요가 늘어나는 형편이다.
그러나, 식물체 안에 존재하는 에센셜 오일 성분은 건조무게 약 0.0001~5% 내외의 극히 낮은 농도로 존재하고 있어 추출에 어려움이 많으며, 추출 수율이 매우 낮아 여러 단계의 추출공정을 거치는 동안 주요 성분들의 손실 및 이에 따른 생산단가의 상승 등의 문제점이 있었다.
또한 에센셜 오일은, 본질적으로 휘발성이 높은 방향족 소수성(비수용성) 화합물로 실온에서도 액체에서 기체로 빠르게 상태를 변화시키는 분자운동이 활발하여 휘발성이 강하다.
따라서 에센셜 오일은 추출 과정에서 휘발되어 소멸되기도 한다.
에센셜 오일 추출를 위하여 식물의 건조 과정을 포함할 경우, 건조과정에서 식물의 향기를 포함한 방향족의 생리활성 물질은 대부분 대기 중으로 소멸된다.
하나의 예로서 종래의 장미의 에센셜 오일 추출 방법을 설명한다.
장미는 기온이 5℃가 넘으면 꽃이 피기 시작하고, 꽃 봉우리가 개화를 시작하면 바로 채취한다.
일반적으로 장미 꽃은 에센셜 오일(essential oil) 함량이 아주 낮고 장미향이 나는 휘발성 페닐에틸 알콜(phenylethyl alcohol) 성분은 짧은 시간에 향기를 잃어버리기 때문에 온도가 낮은 새벽 5시에서 10시 사이에 수확을 완료해야만 한다.
그리고 수확한 장미의 향기가 휘발하는 것을 막기 위해 가능한 빨리 증류기에 투입해야 하지만, 긴 증류시간으로 인하여 후 순위에 투입되는 장미는 상당한 향기를 잃게 되어 모든 향기 중에서 최고로 취급되는 장미 향기의 에센셜 오일의 품질에 많은 영향을 미칠 수 있다.
오로지 장미 꽃과 물 만을 이용한 종래의 수증기 증류법을 이용해 기화한 성분을 추출한 에센셜 오일과 이 에센셜 오일 안에 잡혀진 향기는 모든 향기 중에서 최고의 가치로 인정받고 있으나 이러한 추출 방법은 여전히 생산성이 떨어지고, 품질도 떨어진다.
또한 수증기 등의 기체에 혼합된 기체 상태의 에센셜 오일은 열교환기 내부에서 응축 과정에 의하여 액체 상태의 에센셜 오일로 변화되나, 기체 상태의 에센셜 오일이 응축되면서 열교환기 내부 표면에 묻어나면서 다량의 에센셜 오일이 손실되는 문제가 있다.
아울러 열교환기 내부 표면에 묻어난 에센셜 오일은 열교환기의 열교환을 저해하면서 에센셜 오일의 포집을 어렵게 한다는 문제가 있다.
대한민국 등록특허 제10-1733060호 "고전압 펄스 전기장 처리 및 저온 가열 살균을 이용한 우유의 살균방법 및 이에 따라 살균된 우유"(2017. 4.27. 등록) 대한민국 등록특허 제10-1729913호 "설포라판 함량이 증가된 브로콜리의 제조방법 및 그로부터 제조된 브로콜리의 이용"(2017. 4.19. 등록) 대한민국 등록특허 제10-1056352호 "고전압 펄스 전기장을 이용한 당귀 추출 방법"(2011. 8. 5. 등록) 대한민국 공개특허 제10-2018-0016991호 "펄스 전계 생성용 챔버" (2018. 2.20. 공개) 대한민국 공개특허 제10-2017-0116741호 "고전압 펄스 전기장 및 저온 장시간 살균 처리를 이용한 우유의 살균 방법" (2017.10.20. 공개) 대한민국 공개특허 제10-2014-0088982호 "초임계 이산화탄소 추출방법을 이용한 차조기 추출물의 제조방법" (2014. 7.14. 공개) 대한민국 특허등록 제10-0849156호 "초임계 이산화탄소를 이용한 라이코펜 추출"(2008. 7.23. 등록) 대한민국 특허등록 제10-0820344호 "식물체의 정유 추출 장치"(2008. 4. 1.등록)
Recent Advances and Applications of Pulsed Electric Fields (PEF) to Improve Polyphenol Extraction and Color Release during Red Winemaking(Published: 1 March 2018) Industrial Pulsed Electric Field Systems(Michael Kempkes, Diversified Technologies, Inc) Critical Electric Field Strengths of Onion Tissues Treated by Pulsed Electric Fields Article in Journal of Food Science(Published: September 2010) ELECTROPORATION OF BIOLOGICAL CELLS EMBEDDED IN A POLYCARBONATE FILTER William A. Hercules, James Lindesay, Anna Coble Computational Physics Laboratory Howard University, Washington, D.C. 20059 Cell Fragmentation and Permeabilization by a 1 ns Pulse Driven Triple-Point Electrode(Published: 18 March 2018) Molecular Mechanism Underlying Anti-Inflammatory and Anti-Allergic Activities of Phytochemicals: An Update(Published: 27 December 2012) Phytochemicals as a potential source for anti-microbial, anti-oxidant and wound healing - a review(Published: March 15, 2018)
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 분쇄된 생물 원료에 고압의 액체 이산화탄소를 주입하여 생물 원료가 액체 이산화탄소와 혼합되면서 가압된 혼합원료를 형성하도록 하고, 펄스 전기장 처리 장치에서 이산화탄소의 유동성과 pH 조정을 이용하여 펄스 전기장 처리 효율을 높이며, 아울러 추출 반응기에서는 이산화탄소를 이용하여 혼합원료에서 유효성분을 추출하여 전체적인 추출 효율을 높이고자 한다.
상기의 과제를 해결하기 위하여 본 발명은, 생물 원료를 분쇄하는 원료 분쇄 단계 ; 상기 분쇄된 생물 원료에 고압의 액체 이산화탄소를 주입하여 상기 분쇄된 생물 원료가 상기 액체 이산화탄소와 혼합되면서 가압된 혼합원료를 형성하는 혼합원료 형성 단계 ; 상기 혼합원료를 펄스 전기장 처리 장치에서 펄스 전기장(PEF) 처리하는 펄스 전기장 처리 단계 ; 상기 펄스 전기장 처리된 혼합원료를 추출 반응기에 투입하고 이산화탄소를 이용하여 상기 혼합원료에서 유효성분을 추출하는 추출 단계 ; 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기에 있어서, 상기 추출 반응기는 상기 혼합원료가 투입된 반응기 본체의 하부 및 상부에 가열기 및 냉각기가 각각 마련되며, 상기 가열기는 액체 이산화탄소의 비등을 유도하며, 상기 냉각기는 비등한 이산화탄소의 응축을 유도하는 것이 바람직하다.
상기에 있어서, 상기 분쇄 단계는 신선한 생물 원료를 인라인 분쇄 펌프로 분쇄하는 단계인 것이 바람직하다.
상기에 있어서, 상기 펄스 전기장 처리 장치는 상기 혼합원료를 확산 유동시키거나 와류를 형성시키면서 상기 혼합원료를 펄스 전기장 처리하는 것이 바람직하다.
상기에 있어서, 상기 추출 단계에서 유효성분이 추출된 용해액을 화장수와 에센셜 오일로 분리하여 상기 화장수와 상기 에센션 오일을 회수하는 분리 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다.
상기에 있어서, 상기 분리 단계에서 발생하는 혼합기체로부터 휘발성 물질을 포집하는 휘발성 물질 포집 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 본 발명은, 분쇄된 생물 원료에 고압의 액체 이산화탄소를 주입하여 생물 원료가 액체 이산화탄소와 혼합되면서 가압된 혼합원료를 형성하도록 하고, 펄스 전기장 처리 장치에서 이산화탄소의 유동성과 pH 조정을 이용하여 펄스 전기장 처리 효율을 높이며, 아울러 추출 반응기에서는 이산화탄소를 이용하여 혼합원료에서 유효성분을 추출하여 전체적인 추출 효율을 높일 수 있다.
도 1은 식물의 주요 파이토케미컬의 구성도,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 이산화탄소를 이용한 생물 원료의 유효성분 추출 방법을 도시한 모식도,
도 3은 도 2의 가압기의 개념 단면도,
도 4는 도 3의 하부판의 A-A 기준 단면도,
도 5는 도 3의 회전 블레이드 부재의 B-B 기준 단면도,
도 6은 적용 가능한 회전 블레이드 부재의 형태를 도시한 도면,
도 7은 도 2의 펄스 전기장 처리 장치의 개념 단면도,
도 8은 도 7의 C-C 기준 단면도,
도 9는 도 7의 분리 단면도,
도 10은 도 7의 측면도,
도 11은 와류기 일체형 펄스 전기장 처리 장치의 측면도 및 단면 개념도,
도 12는 도 2의 추출 반응기의 단면 개념도,
도 13은 도 12를 분리한 상태의 단면 개념도,
도 14는 도 12의 필터 지지판의 평면도,
도 15는 도 2의 분리기의 단면 개념도,
도 16은 도 15의 접이식 부채형 필터의 평면도,
도 17은 도 2의 휘발성 물질 포집기의 단면 개념도,
도 18은 도 17의 분리 단면도.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 부여하였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이산화탄소의 공급과 회수
본 추출 방법을 위하여 이산화탄소 저장탱크(10)가 마련된다.
이산화탄소 저장탱크(10)에는 7.4 MPa의 액체 이산화탄소와 기체 이산화탄소가 저장되어 있다.
이산화탄소 저장탱크(10)에서는 본 시스템의 각종 장비에 액체 이산화탄소를 공급한다.
아울러 본 시스템에서 사용된 기체 이산화탄소(이산화탄소 저장탱크(10)에서 배출된 액체 이산화탄소가 사용된 후 발생한 기체 이산화탄소를 포함)를 액체 이산화탄소로 회수하고 각종 장비에 소정 압력의 기체 이산화탄소를 공급하기 위하여 이산화탄소 압축 및 응축기(20)가 마련된다.
이산화탄소 압축 및 응축기(20)는, 각각의 공정에서 배출되는 기체 이산화탄소를 흡입하여 압축하고 응축하여 이산화탄소 저장탱크(10)에 저장하면서 액체 이산화탄소로 회수하여 액체 이산화탄소 저장탱크(10)의 압력을 7.4 MPa의 압력으로 유지되게 한다.
이에 의하여 액체 이산화탄소 저장탱크(10)는 7.4 MPa의 액체 이산화탄소를 가압기(210), 추출 반응기(400), 휘발성 물질 포집기(700)에 지속적으로 제공할 수 있다.
또한 이산화탄소 압축 및 응축기(20)는 가압기(210), 추출 반응기(400), 분리기(500)에 7.4 MPa의 기체 이산화탄소를 제공할 수 있다.
이와 같은 이산화탄소의 압축 및 응축에 관련된 기술은 일반적인 것이므로 상세한 설명을 생략한다.
원료 분쇄 단계
신선한 생물 원료(예. 동식물 원료)를 인라인 분쇄 펌프(110)로 분쇄하여 스트림(stream)(191)의 체크 밸브를 통해 가압기(210)로 보낸다.
인라인 분쇄 펌프(110)는 신선한 식물 원료의 휘발성 아로마 물질, 즉 에센션 오일이 소실되는 것을 방지하기 위하여 채택된다.
여기에서 신선하다는 것은 건조 처리되지 않았다는 것을 의미한다.
만일 종래와 같이 건조된 원료를 일반 분쇄기에서 분쇄한다면 대부분의 에센셜 오일이 대기로 소실되어 휘발성 아로마 물질을 회수할 수 없을 것이다.
따라서 신선한 원료를 인라인 분쇄 펌프(110)로 분쇄함으로써 추출되는 유효성분의 질과 양을 높일 수 있다.
경우에 따라 인라인 분쇄 펌프(110)에서 분쇄된 원료에 공용매 탱크(120)로부터 일정량의 공용매를 공급받아 스트림(stream)(191)의 체크 밸브를 통해 가압기(210)로 보낼 수 있다.
혼합원료 형성 단계(원료 가압 단계)
분쇄된 원료를 가압기(210)에 투입한 후 고압의 액체 이산화탄소를 가압기(210)에 주입하여 원료가 액체 이산화탄소와 혼합되면서 가압된 혼합원료를 형성한다.
구체적으로는, 분쇄된 원료를 가압기(210)에 투입된 후, 스트림(291)의 밸브를 개방하여 이산화탄소 저장탱크(10)의 액체 이산화탄소를 가압기(210)에 주입시켜 분쇄된 원료와 액체 이산화탄소의 혼합원료를 형성하면서 상호 압력이 7.4 MPa로 밸런스되게 한 후(즉 원료가 가압되도록 한 후) 스트림(291)의 밸브를 닫는다.
이와 같이 분쇄된 원료에 액체 이산화탄소를 주입하는 것은, 혼합원료의 유동성을 증가시켜 후술하는 펄스 전기장 처리 장치(300)에서 혼합원료의 확산 유동 형성 혹은 와류 형성을 용이하게 하여 균일한 PEF 처리를 유도하며, 7.4 MPa의 액체 이산화탄소에 의하여 가압된 혼합원료는, 후술하는 펄스 전기장 처리 장치(300)를 지나면서 가역적 미세공이 형성되며 또한 고압의 액체 이산화탄소에 의하여 수축된 상태의 세포는 가역적 미세공이 펄스 전기장 처리 장치(300)를 통과하면서 비가역적 미세공으로 변하면서 세포막(및 세포벽)이 스스로 파괴되어 전기천공(또는 추출)의 효율을 증대시키기 위함이다.
또한 원료에 이산화탄소를 혼합하면 혼합원료의 pH가 조정되어, 즉 혼합원료의 pH가 7을 기준으로 높아지거나 낮아지면서 후술하는 펄스 전기장 처리 장치(300)의 전기천공 효율이 상승할 수 있다.
참고로 25℃ 1atm에서 이산화탄소가 용해질인 물에 녹으면 pH 3.7 정도가 되고, 압력이 상승하면 pH가 더욱 더 낮아져 전기천공의 효율이 상승할 수 있다.
가압기(210)의 구체적 구조를 설명한다.
도 3은 도 2의 가압기의 개념 단면도이며, 도 4는 도 3의 하부판의 A-A 기준 단면도이며, 도 5는 도 3의 회전 블레이드 부재의 B-B 기준 단면도이며, 도 6은 적용 가능한 다양한 회전 블레이드 부재의 형태를 도시한 도면이다.
가압기(210)는, 입구포트(211a)와 출구포트(211b)가 형성된 쉘(211)과, 쉘(211) 내부 하부에 마련된 하부판(212)와, 하부판(212)의 하부에 회동 가능하게 마련된 회전 블레이드 부재(213) 등을 포함한다.
하부판(212)은 상광하협의 복수의 통로구멍(212a)이 형성되어 있는 형태이다.
회전 블레이드(213)는 하부판(212)의 하부에 볼트(215) 및 베어링(216)에 의하여 회전 가능하게 결합되며, 중앙부에는 복수의 통로구멍(213a)이 형성되며, 가장자리에는 노즐(214)을 통하여 공급되는 기체 이산화탄소와 충돌하여 회전되기 위한 회전 발생용 기체 충돌부(213b)가 형성되어 있다.
이와 같은 회전 블레이드(213)는 노즐(214)을 통하여 공급되는 기체 이산화탄소에 의하여 회전되면서, 하부판(212)의 복수의 통로구멍(212a)으로 배출되는 원료를 분쇄하게 된다.
즉 가압기(210)는 하부에 제2의 파쇄 목적으로 장착된 하부판(212)의 통로구멍(212a)에 회전 블레이드 부재(213)와 같은 칼날이 달린 구조물을 장착해서 이 사이로 분쇄된 원료가 통과할 때 한번 더 파쇄가 일어나도록 되어 있어 유용하고, 전체적으로 유효성분 수율을 증가시킬 수 있다.
실시예에 따라서 회전 블레이드 부재(213)로서 도 6과 같은 8-칼날 휠(좌측) 또는 16-칼날 휠(우측)을 채택할 수도 있다.
펄스 전기장 처리 단계
가압기(210)의 혼합원료를 펄스 전기장 처리 장치(300)로 보내 혼합원료를 펄스 전기장(PEF) 처리한다.
즉 펄스 전기장 처리 장치(300)를 작동시키면서 스트림(292)의 삼방 밸브와 스트림(293)의 솔레노이드 밸브가 개방되면, 스트림(292)을 통하여 기체 이산화탄소가 가압기(210)의 상부로 공급되면서 가압기(210)에 기체 이산화탄소의 압력이 가해져 가압기(210)의 혼합원료가 스트림(293)을 통하여 펄스 전기장 처리 장치(300)로 보내지며, 펄스 전기장 처리 장치(300)에서 혼합원료를 펄스 전기장(PEF) 처리한다.
즉 스트림(292)을 통하여 공급되는 기체 이산화탄소 7.4 MPa 압력을 혼합원료의 가압 이송 수단으로 사용한다.
아울러 혼합원료의 펄스 전기장(PEF) 처리가 완료되면, 스트림(292)의 삼방 밸브와 스트림(293)의 솔레노이드 밸브가 닫히면서 스트림(294)를 통하여 가압기(210)의 잔류 기체 이산화탄소를 배출하여 다음 공정을 준비한다.
이하에서는 펄스 전기장 처리 장치의 구체적 구성과 작동을 설명한다.
도 7은 도 2의 펄스 전기장 처리 장치의 개념 단면도이며, 도 8은 도 7의 C-C 기준 단면도이며, 도 9는 도 7의 분리 단면도이며, 도 10은 도 7의 측면도이다.
본 펄스 전기장 처리 장치(300)는 크게 처리용 챔버(310), 제1전극(321), 제2전극(322) 등으로 이루어진다.
처리용 챔버(310)는 관 형태로서 일측에 입구(311)가 형성되며 처리용 챔버(310)의 타측에 출구(312)가 형성된다.
처리용 챔버(310)의 입구(311)측에는 원료가 유입되기 위한 상류 연결관(314)이 볼트 결합된다.
도면 등에서는 볼트 결합을 위한 볼트 등에 대하여는 그 도시를 생략하였다.
처리용 챔버(310)의 내측면에 절연체(313)가 마련되며, 절연체(313)의 내측면에 제1전극(321)과 제2전극(322)이 서로 분리된 상태로 배치된다.
제1전극(321)은 처리용 챔버(310)의 입구(311)측에 배치된다.
제1전극(321)의 외주면은 절연체(313)에 접하는 원통 형태이며, 제1전극(321)의 중앙부에 일측이 좁고 타측이 넓은 원뿔대 형태의 통로 형성용 확관형 관통구(321a)가 형성되어 있다.
제1전극(321)에는 처리용 챔버(310)를 관통하여 외부로 돌출되는 제1전극용 연결 단자(321b)가 연결된다.
제2전극(322)은 처리용 챔버(310)의 출구(312)측에 배치된다.
제2전극(322)은 제2전극 몸체(322a), 볼트 지지대(322b), 조정볼트(322c)를 포함한다.
제2전극 몸체(322a)는 일측이 좁고 타측이 넓은 원뿔 또는 원뿔대 형태이다.
본 실시예에서 제2전극 몸체(322a)는 원뿔 형태이나, 실시예에 따라서는 원뿔대 형태를 취할 수도 있다.
제2전극 몸체(322a)는 제1전극(321)의 통로 형성용 확관형 관통구(321a)에 삽입되어 제1전극(321)과의 사이에 동일한 전극 간격(d)이 유지되면서 일측에서 타측을 향하면서 유로 단면적이 확장되는 PEF 처리 통로(323)를 형성한다.
즉 PEF 처리 통로(323)는 제1전극(321)과 제2전극 몸체(322a) 사이에서 제1전극(321)과 제2전극 몸체(322a)가 서로 마주보는 공간 사이에 형성되며, 따라서 PEF 처리 통로(323)는 입구측인 일측이 좁은 유로 단면적을 가지며 출구측인 타측이 링 형태의 넓은 유로 단면적을 가지게 된다.
또한 PEF 처리 통로(323)는 입구측에서 출구측을 향하면서 점차적으로 링 형태의 유로의 링 형태의 직경이 점차적으로 확대된다.
볼트 지지대(322b)는 제2전극 몸체(322a)의 타측 방향에 배치된다.
볼트 지지대(322b)는 수직 방향으로 세워진 형태의 원판 형태로서 외주면이 절연체(313)에 고정된다.
또한 볼트 지지대(322b)는 가장자리에 PEF 처리 통로(323)와 연통되는 복수의 유출구(322b-1)가 형성되며 중앙에 암나사공(322b-2)이 형성된다.
아울러 볼트 지지대(322b)에는 처리용 챔버(310)를 관통하여 외부로 돌출되는 제2전극용 연결 단자(322d)가 연결된다.
제2전극 몸체(322a)의 타측에 조정볼트(322c)가 일체로 형성된다.
조정볼트(322c)는 볼트 지지대(322b)의 암나사공(322b-2)에 나사결합된다.
조정볼트(322c)의 타측단에는 조정볼트(322c)의 회전을 위한 손잡이(322c-1)가 형성되어 있다.
따라서 손잡이(322c-1)을 잡고 돌리면, 조정볼트(322c)와 암나사공(322b-2)의 나사결합에 의하여, 조정볼트(322c)가 회전하면서 전진 또는 후진한다.
조정볼트(322c)가 전진 또는 후진하면 그 일측에 연결된 제2전극 몸체(322a)가 전진 또는 후진하여 전극 간격(d)이 좁혀지거나 넓어지도록 조정될 수 있다.
즉 PEF 처리되는 원료에 따라 전극 간격(d)을 조정할 수 있다.
조정볼트(322c)의 회전에 따른 전극 간격(d)을 외부에 표시할 수 있도록 처리용 챔버(310)의 타측에 전극 간격 표시판(315)이 더 결합될 수 있다.
전극 간격 표시판(315)에는 전극 간격값이 표시되어 있다.
아울러 조정볼트(322c)의 손잡이(322c-1)에는 전극 간격 지시침(324)이 결합되어 있다.
전극 간격 지시침(324)은 조정볼트(322c)와 함께 회전하면서 전극 간격 표시판(315)에 표시된 전극 간격값을 지시하여, 현재 상태의 전극 간격(d)을 외부에 알려줄 수 있다.
본 펄스 전기장 처리 장치(300)는 종래 기술과 마찬가지로 소정의 펄스를 발생시킬 수 있는 펄스 발생기(미도시)를 더 포함한다.
상기와 같은 본 펄스 전기장 처리 장치(300)의 작용을 설명한다.
혼합원료(분쇄된 식물 등과 약 7.4 MPa의 액체 이산화탄소의 혼합)는 처리용 챔버(310)의 입구(311)로 유입된다.
혼합원료는 제1전극(321)과 제2전극 몸체(322a) 사이의 좁은 유로 단면적을 가진 PEF 처리 통로(323)의 일측으로 유입되어 넓은 유로 단면적을 가진 PEF 처리 통로(323)의 타측으로 유출되며, 이후 볼트 지지대(322b)의 유출구(322b-1)를 지나 다른 장치로 투입된다.
PEF 처리 통로(323)에서는 제1전극(321)과 제2전극 몸체(322a) 사이에서 10~60kV/cm, 바람직하기로는 25~50㎸/㎝의 PEF가 발생된다.
또한 PEF 처리 통로(323)는, 입구측에서 출구측을 향하면서 점차적으로 링 형태의 유로의 직경이 점차적으로 확대되는 형태이므로, 비교적 매우 넓은 PEF 유효 처리 면적(전극의 표면적)을 확보할 수 있다.
또한 PEF 처리 통로(323)를 지나는 혼합원료는, 입구측에서 출구측을 향하면서 좁은 유로 단면적에서 넓은 유로 단면적으로 확산 유동되면서 점도에 의한 혼합원료의 불균일성이 파괴된다. 즉 보다 균질한 흐름 특성을 얻고 국부 온도 피크를 줄여 혼합원료의 균질성을 증가시켜 전체적인 PEF 처리 효율을 높일 수 있다.
또한 고압의 액체 이산화탄소와 혼합된 원료는, PEF 처리 통로(323)를 지나면서 압력이 급격히 하강하면서 전기천공의 효율이 높아지게 된다.
즉 고압의 액체 이산화탄소와 혼합되어 아임계 상태로 압축(수축)된 원료(동식물)의 세포막(및 세포벽)은, PEF 처리 통로(323)를 통과하면서 전기천공이 되어 가역적 및 비가역적 미세공이 형성되며, 신선한 동식물 자체의 물 용매와 이산화탄소가 이 미세공을 통하여 침투하면, 가역적 미세공은 비가역적 미세공으로 변하면서 세포벽(및 세포벽)이 파괴된다.
또한 PEF 처리 통로(323)를 통과하면서 전기천공에 의하여 가역적 미세공이 형성된 세포는, PEF 처리 통로(323)를 통과하면서 넓어지는 유로 단면적으로 인하여 압력이 급격히 하강하면서 세포가 급격하게 팽창하며, 이에 의하여 가역적 미세공이 비가역적 미세공으로 변하면서 세포막(및 세포벽)이 스스로 파괴되어 세포 원액질을 쏟아냄으로 전기천공(또는 추출)의 효율을 증대시킬 수 있다.
상기와 같이 본 펄스 전기장 처리 장치(300)는 전기 에너지를 단시간 투여하여 유효성분의 파괴없이 세포막(및 세포벽)만 선택적으로 파괴하여 목적하는 유효성분(또는 활성 물질)의 생산성 증대 및 기타 유용 활성의 증진이 가능해질 뿐만 아니라 저온에서 추출이 이루어지기 때문에 신선한 동식물의 유효성분의 파괴 위험 또한 없으므로 안정적으로 추출물을 얻을 수 있다.
한편 펄스 전기장 처리 장치는 도 11과 같은 와류기 일체형 펄스 전기장 처리 장치(330)를 채택할 수도 있다.
도 11은 와류기 일체형 펄스 전기장 처리 장치의 측면도 및 단면 개념도이다.
도 11의 펄스 전기장 처리 장치(330)는 처리용 챔버(334)의 전단에 와류 형성을 위한 베인(335a)을 구비한 와류기(335)를 일체로 구비하고 있다.
또한 제1전극(331)과 제2전극(332)은 절연체(333)에 의하여 분리 설치되어 있으며, 원통 형태의 제2전극(332)의 중심을 따라 제1전극(331)이 배치되어 있다.
도 11에서 펄스 전기장 처리 장치(330)에서 제1전극(331)과 제2전극(332)의 전극 간격(d) 조정은 제1전극(331)의 지름(D)을 증가시키면 자동으로 전극 간격(d)이 좁아지는 방식을 채택하고 있다.
이와 같은 방법은 지름(D)이 다른 복수의 제1전극(331)을 제작해 놓고 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
상기와 같이 펄스 전기장 처리 장치는 혼합원료를 확산 유동시키거나 와류를 형성시키면서 혼합원료를 펄스 전기장 처리하는 것이 바람직하다.
추출 단계
펄스 전기장 처리 장치(300)에서 펄스 전기장(PEF) 처리된 혼합원료는 스트림(491)을 통하여 추출 반응기(400)로 투입되며, 추출 반응기(400)에서 이산화탄소를 이용하여 혼합원료에서 유효성분을 추출한다.
구체적으로는, 펄스 전기장 처리 장치(300)에서 펄스 전기장(PEF) 처리된 혼합원료는 스트림(491)의 체크 밸브를 통과하여 추출 반응기(400)로 보내진다.
이후 스트림(492)의 밸브를 개방하여, 이산화탄소 저장탱크(10)의 액체 이산화탄소를 추출 반응기(400)에 주입시켜 상호 압력이 7.4 MPa로 균형되게 한 후 스트림(492)의 밸브를 닫는다.
추출 반응기(400)의 구성과 작용을 설명한다.
도 12는 도 2의 추출 반응기의 단면 개념도이며, 도 13은 도 12를 분리한 상태의 단면 개념도이며, 도 14는 도 12의 필터 지지판의 평면도이다.
본 추출 반응기(400)는 반응기 본체(410)와 가열기(420)와 냉각기(430)와 피스톤(440) 등으로 이루어진다.
반응기 본체(410)는 입형 실린더(vertical cylinder) 형태이다.
반응기 본체(410)의 일측에는, 혼합원료가 투입되는 입구 포트(411)가 마련된다.
입구 포트(411)에는 입구용 개폐 밸브가 마련된다.
반응기 본체(410)는 원료에서 유효성분을 추출하기 위한 내부 공간을 제공한다.
반응기 본체(410)의 하부에는 추출된 유효성분이 용해된 상태의 용해액이 배출되는 출구 포트(412)가 마련된다.
출구 포트(412)에는 출구용 개폐 밸브와 체크 밸브가 마련된다.
본 실시예의 반응기 본체(410)는, 닫힌 상부와 개방된 하부를 가진 실린더 형태의 상부 본체(413)와, 상부 본체(413)의 개방된 하부를 닫는 하부 덮개(414)를 포함한다.
상부 본체(413)와 하부 덮개(414)는, 그 사이에 가스켓이 삽입된 후 볼트에 의하여 서로 플랜지 결합된다.
하부 덮개(414)의 상부에는, 상하방향으로 연장되는 복수의 관통구(415a)가 형성된 원판 형태의 필터 지지판(415)이 안착된다.
필터 지지판(415)을 안정적으로 지지하기 위하여 하부 덮개(414)에는 복수의 받침대(414a)가 마련된다.
필터 지지판(415)의 상면에는 필터(416)가 안착된다.
필터(416)는, 추출이 완료된 혼합원료(원료와 액체 이산화탄소)에서 유효성분이 용해된 용해액(유효성분이 추출된 액체 이산화탄소)은 통과시키고 잔사(찌꺼기)는 걸러내기 위하여 마련된다.
잔사(찌꺼기)와 필터(416)는 후술하는 점검구(413a)를 통하여 제거될 수 있다.
비교적 작은 크기의 점검구(413a)를 통하여 필터(416) 교체가 가능하도록, 필터(416)는 접이식 부채형 필터를 사용하는 것이 바람직하다.
즉 접이식 부채형 필터를 접은 상태에서 쉽게 점검구(413a)를 통과한 후에 필터 지지판(415) 위에 펼쳐 놓으면 접이식 부채형 필터의 설치가 간단하게 완료된다.
상부 본체(413)의 측면에는 입구 포트(411)와 점검구(413a)가 각각 형성된다.
점검구(413a)는 내부 청소와 필터 교체를 위하여 형성된다.
반응기 본체(410)는 대략 7.4MPa 이상의 압력에서 작동하기 때문에 경제성과 안전한 작동을 위하여 점검구(413a)를 작게 형성하는 것이 바람직하다.
실린더 형태의 상부 본체(413)의 내부를 따라 상하로 이동 가능한 피스톤(440)이 마련된다.
피스톤(440)에 의하여 반응기 본체(410)의 내부 공간은 하부의 반응실(417)과 상부의 압력실(418)로 구분될 수 있다.
피스톤(440)은 원판 형태의 피스톤 본체(441)와 피스톤 본체(441)의 가장자리를 따라 마련되는 피스톤용 가스켓(442)으로 이루어진다.
피스톤(440)은 추출이 완료된 반응실(417)의 혼합원료를 상부에서 압착하여 배출하기 위한 것이다.
상부 본체(413)의 상부에 압축가스 공급관(451) 및 압축가스 배출관(452)이 각각 연결되며, 상부 본체(413)의 측벽 일측에 압력 평형용 보조관(453)이 연결된다.
즉 압축가스 공급관(451) 및 압축가스 배출관(452)은 압력실(418)에 각각 연결되며, 압력 평형용 보조관(453)은 반응실(417)에 연결된다.
본 실시예에서 압축가스 공급관(451)과 압축가스 배출관(452)과 압력 평형용 보조관(453)은 모두 기체 이산화탄소의 이동을 위한 배관이다.
압력 평형용 보조관(453)은 일단이 상부 본체(413)의 반응실(417) 연결되는 한편 타단이 압축가스 배출관(452)의 중간부에 연결된다.
압축가스 공급관(451)에는 제1제어 밸브(451a)가 마련된다.
압축가스 배출관(452)에는 제3개폐 밸브(452b)가 마련된다.
제2제어 밸브(452a)는 압력 평형용 보조관(453)에 대하여 반응기 본체(410)의 반대측에 마련된다.
압력 평형용 보조관(453)에는 제2제어 밸브(453a)가 마련된다.
상부 본체(413)의 하부 외주면에 가열기(420)가 부착되어 있으며, 상부 본체(413)의 상부 외주면에 냉각기(430)가 부착되어 있다.
가열기(420)는 이산화탄소를 가열하여 액체 이산화탄소의 비등을 유도하기 위한 것으로, 온도계(미도시)가 장착되어 자동 제어되는 것이 바람직하다.
냉각기(430)는 이산화탄소를 냉각하여 비등한 이산화탄소의 응축을 유도하기 위한 것으로, 온도계(미도시)가 장착되어 자동 제어되는 것이 바람직하다.
냉각기(430)는 액체 이산화탄소의 증발에 의하여 주변 열을 흡수하는 패드형 냉각기이다.
따라서 냉각기(430)에는 액체 이산화탄소 공급관(431)과 기체 이산화탄소 배출관(432)이 각각 연결된다.
액체 이산화탄소 공급관(431)에는 제4제어밸브(431a)와 팽창밸브(431b)가 마련된다.
따라서 액체 이산화탄소 공급관(431)을 통하여 공급되는 액체 이산화탄소는 팽창밸브(431b)를 거치면서 팽창되어 증발되기 쉬운 상태로 변화되며, 냉각기(430)에서 증발되면서 주변 열(구체적으로는 반응기 본체(410)의 상부의 기체 이산화탄소의 응축열)을 흡수하며, 이후 기체 이산화탄소 배출관(432)을 통하여 외부로 배출된다.
냉각기(430)는 액체 이산화탄소를 이용함으로써 혼합원료의 이산화탄소와 동일한 원료를 사용하여 전체적인 추출 시스템을 단순화시킬 수 있다.
본 추출 반응기(400)의 작용에 대하여 설명한다.
(a) 원료 및 액체 이산화탄소 투입
입구 포트(411)를 통하여 혼합원료가 반응기 본체(410)의 반응실(417)로 투입된다.
반응실(417) 내부로 투입된 혼합원료는 액체 이산화탄소에 의하여 약 7.4 MPa의 압력을 유지하게 된다.
액체 이산화탄소의 온도와 압력은 임계온도 31.1℃와 임계압력 7.4 MPa의 아임계 부근과 초임계 부근 사이로서, 이와 같은 온도 및 압력은 전체적인 장비의 가격을 파격적으로 절감시키며, 에너지 소비량을 줄여 매우 효과적이고 경제적이다.
액체 이산화탄소를 포함한 혼합원료의 압력에 의하여 피스톤(440)은 반응기 본체(410)의 상부로 이동한다.
(b) 추출 (가열 및 냉각)
원료와 액체 이산화탄소가 투입된 후 추출 공정이 시작된다.
하부의 가열기(420)의 작동에 의하여 아임계 상태의 혼합원료가 가열되면, 반응실(417) 내부의 혼합원료의 압력이 이산화탄소의 임계압력 이상으로 급격히 상승하면서 초임계 상태가 되고, 액체 이산화탄소가 비등하면서 다량의 기포와 부력을 동반한 급격한 소용돌이가 반응실(417) 내부의 하방향에서 상방향으로 일어나면서 난류(turbulent flow)가 발생하여 혼합원료를 강제로 뒤섞으면서 원료로부터 유효성분이 신속히 분리될 수 있다.
한편 가열기(420)만 작동하는 상태가 유지되면 시간의 경과에 따라 반응실(417)의 압력이 전체적으로 상승하면서 점점 기포와 소용돌이의 발생이 감소할 것이다.
이를 방지하기 위하여 하부의 가열기(420)와 함께 상부의 냉각기(430)를 가동시킨다.
냉각기(430)가 가동되면 반응실(417) 상부에서 응축작용이 일어나, 즉 반응실(417) 상부로 상승한 고온의 기체 이산화탄소가 냉각되면서 응축된 후 다시 반응실(417) 하부로 이동하여, 반응실(417) 내부에서 지속적으로 다량의 기포와 급격한 소용돌이가 유지되면서, 마치 열 사이펀(thermal siphon)과 같은 운전이 가능하여 분쇄된 동식물 원료에서 유용성분을 다량 추출할 수 있다.
상기와 같이 반응실(417) 내부의 혼합원료는 아임계와 초임계(임계온도 31.1℃와 임계압력 7.4 MPa)의 온도 및 압력 주변 범위에서 작동되므로, 전체적인 장비의 가격을 파격적으로 절감시키며, 에너지 소비량을 줄여 매우 효과적이고 경제적이다.
(c) 추출 용해액 배출
일정 시간 동안 분쇄된 동식물 원료에서 유용성분을 추출한 후, 가열기(420) 및 냉각기(430)의 작동이 중지된다.
이후 제1제어밸브(451a)가 열리면서 압축가스 공급관(451)으로 7.4 MPa의 기체 이산화탄소가 공급되어 압력실(418)의 압력이 상승하며, 압력실(418)의 압력 상승에 의하여 고압의 기체 이산화탄소가 피스톤(440)을 하부로 밀어내고, 피스톤(440)은 하부로 이동하면서 반응실(418)의 혼합원료를 압착하여 유용성분이 추출된 용해액이 필터(416)와 필터 지지판(415)의 관통구(415a)를 지나 출구 포트(412)를 통하여 배출되며, 배출된 용해액은 체크밸브가 마련된 스트림(493)을 통하여 분리기(500)로 이송된다.
아울러 필터(416)에 걸러진 잔사(찌꺼기)는 점검구(413a)를 통하여 외부로 배출된다.
이때 압축가스 공급관(451)으로 공급되는 압축가스는 7.4MPa의 기체 이산화탄소이며, 피스톤(440)은 별도의 전동기 없이 기체 이산화탄소의 압력에 의하여 하부로 이동 가능하다.
(d) 피스톤 1차 상부 이동
유용성분이 배출된 후 제1제어밸브(451a)가 닫힌다.
이후 제3개폐 밸브(452b)가 닫힌 상태에서 제2제어 밸브(453a)가 열린다.
이에 의하여 반응기 본체(410)의 압력실(418)의 압축가스의 일부가 압축가스 배출관(452) 및 압력 평형용 보조관(453)을 통하여 반응실(417)로 이동한다.
이는 압력실(418)과 반응실(417)의 압력이 동일하게 될 때까지 지속되며, 이에 의하여 피스톤(440)이 1차로 상부로 이동하여 피스톤(440)은 반응기 본체(410)의 상하방향 중간부에 위치하게 된다.
(e) 피스톤 2차 상부 이동
피스톤이 1차로 상부로 이동한 후, 원료 투입 등에 의하여 피스톤이 2차로 상부로 이동한다.
즉 반응실(417)로 혼합원료가 다시 투입되며,
이에 의하여 피스톤(440)은 상방향으로 더 이동하여 압력실(418)의 압력이 상승하기 시작한다. 이때 제3개폐 밸브(452a)를 열어 압력실(418)의 잔류 압축가스를 압축가스 배출관(452)을 통하여 배출하여 이산화탄소 압축 및 응축기(20)로 회수하는 한편, 반응실(417)의 압축가스(기체 이산화탄소)가 팽창하면서 피스톤(140)을 상부로 더 밀어 올린다.
실시예에 따라서는 반응실(417)에 다시 한 번 액체 이산화탄소를 주입하여 추출 과정을 다시 반복할 수도 있다.
한편 냉각기(430)는, 스트림(492)에서 분기되는 액체 이산화탄소 공급관(431)을 통하여 액체 이산화탄소를 공급받으며, 이때 냉각기(430)에 공급되는 액체 이산화탄소는 제4제어밸브(431a)와 팽창밸브(431b)를 통과한 후 냉각기(430)로 투입되어 증발되기 쉬운 상태이다.
냉각기(430)에서 증발된 기체 이산화탄소는 기체 이산화탄소 배출관(432)을 통하여 분리기(500)로 이동한 후, 분리기(500)의 냉각을 위하여 이용된 후, 스트림(596)을 통하여 회수된다.
분리 단계
추출 반응기(400)에서 배출된 용해액은 분리기(500)로 공급되며, 분리기(500)는 침전 공정에 의하여 용해액을 화장수와 에센셜 오일로 분리한다.
분리기(500)의 침전공정은 다른 공정에 비해 처리시간이 길어, 다른 공정시간과 밸런스를 맞추기 위해 복수의 분리기(500)를 마련하는 것이 바람직하다.
도 15는 도 2의 분리기의 단면 개념도이며, 도 16은 도 15의 접이식 부채형 필터의 평면도이다.
화장수와 에센셜 오일을 회수할 때 스트림(591)에 연결된 삼방밸브에 의하여 스트림(591)과 스트림(592)은 오픈되며 스트림(593)은 닫힌 상태로 되며, 이에 의하여 분리기(500)의 상부로 고압의 기체 이산화탄소가 공급되어 화장수와 에센셜 오일의 회수(분리)를 용이하게 한다.
분리기(500)에 모인 모인 용해액을 일정시간 침전시키면, 물 성분인 화장수는 하층을 형성하고 기름 성분인 에센셜 오일은 상층을 형성하면서 서로 분리된다.
침전 과정이 완료되면 먼저 화장수를 스트림(594)를 통하여 회수한 후에, 다음으로 에센셜 오일을 스트림(595)을 통하여 회수할 수 있다.
분리기(500)의 접이식 부채꼴 필터(502)는 적당한 시기에 점검구를 열어 교환 혹은 세척하여 다시 사용할 수 있도록 한다.
분리기(500)는 쉘(shell)의 외주면에 패드형 냉각기(501)가 설치된다.
패드형 냉각기(501)는, 별도의 냉각장치 없이 추출 반응기(400)에서 냉각을 마치고 회수되는 기체 이산화탄소의 잔류 냉열 에너지를 이용하여 분리기(500) 내부를 냉각시킨다.
즉 추출 반응기(400)의 기체 이산화탄소 배출관(432)으로부터 배출된 기체 이산화탄소는 패드형 냉각기(501)로 유입되어 분리기(500)를 냉각시키며 이후 스트림(596)을 통하여 회수된다.
이에 의하여 상당한 분리 시간 동안 분리기(500) 내의 용해액의 온도가 낮은 상태를 유지할 수 있어 유효성분의 온도에 의한 변질을 막을 수 있고, 고가인 휘발성 물질(에센셜 오일 등)의 휘발을 억제하며, 화장수와 에센셜 오일의 분리를 용이하게 한다.
아울러 분리기(500) 내부의 압력을 높임으로써 휘발성 물질의 휘발을 억제하고 에센셜 오일의 분리를 용이하게 할 수 있다.
또한 쉘의 하부 측면에 내부 청소와 필터 교환을 위한 소형 점검구가 마련된다.
소형 점검구를 통해 내부 하판 위에 접이식 부채꼴 필터(502)를 장착해서 침전물을 제거할 수 있으며, 분리 회수가 완료되면 점검구를 열어 접이식 부채형 필터(502)를 접이형 부채처럼 접을 수 있어 소형 점검구에서도 접이식 부채꼴 필터(502)의 출입이 용이하게 된다.
즉 접이식 부채형 필터(502)를 접은 상태에서 쉽게 소형 점검구를 통과한 후에 분리기(500) 내부에 펼쳐 놓으면 접이식 부채형 필터(502)의 설치가 간단하게 완료된다.
혼합기체로부터 휘발성 물질을 포집하는 단계
추출 반응기(400)에서 스트림(493)을 통하여 분리기(500)로 용해액이 유입될 때, 스트림(591)에 연결된 삼방밸브에 의하여 스트림(592)은 닫힌 상태이며 스트림(593)은 열린 상태가 된다.
따라서 분리기(500)에서 증발하는 이산화탄소 기체는 수분과 고가의 휘발성 아로마 소수성 물질(에센셜 오일 등)이 섞여 있는 혼합기체이며, 수분 포집기(600)와 휘발성 물질 포집기(700)를 통과하면서, 수분 포집기(600)에서 수분이 포집되며, 휘발성 물질 포집기(700)에서 휘발성 물질인 에센셜 오일이 포집되며, 잔여기체인 기체 이산화탄소는 스트림(791)을 통하여 회수된다.
수분 포집기(600)는 0 ~ 5 ℃ 정도의 저온 상태에서 수분을 응결시켜 외부로 배수시키고, 휘발성 물질 포집기(700)에서는 -35 ℃ ~ -40 ℃ 정도의 저온상태에서 휘발성 아로마 물질을 응축시켜 스트림(791)을 통해 회수한다.
스트림(791)에는 압력조정 밸브가 마련되며, 압력조정 밸브는 수분 포집기(600)와 휘발성 물질 포집기(700)의 내부 압력을 일정하게 유지하여 기체 이산화탄소가 과도하게 넘어오는 것을 방지하여 수분의 응결과 휘발성 물질의 포집을 용이하게 한다.
수분 포집기(600)와 휘발성 물질 포집기(700)는 일종의 열교환기 형태로 구현될 수 있다.
수분 포집기(600)와 휘발성 물질 포집기(700)에 필요한 냉각열을 공급하기 위하여 스트림(792)를 통하여 액체 이산화탄소가 공급되며, 스트림(792)에는 제어밸브와 팽창밸브가 마련되어 액체 이산화탄소는 증발되기 쉬운 상태로 휘발성 물질 포집기(700)에 투입되며, 휘발성 물질 포집기(700)에서 증발된 기체 이산화탄소는 스트림(793)을 통하여 수분 포집기(600)로 투입되며, 수분 포집기(600)를 지난 기체 이산화탄소는 스트림(601)을 통하여 회수된다.
이하에서는 본 실시예의 바람직한 형태의 휘발성 물질 포집기(700)에 대하여 설명한다.
도 17은 도 2의 휘발성 물질 포집기의 바람직한 형태의 단면 개념도이며, 도 18은 도 17의 분리 단면도이다.
본 휘발성 물질 포집기(700)는 일종의 열교환기로서, 크게 핀튜브 부재(710)와, 하우징 본체(720)와, 제2-2하우징 덮개판(730) 등을 포함한다.
핀튜브 부재(710)는, 냉각용 열매체 튜브(711)와, 전열핀(712)과, 제1하우징 덮개판(713)와 제2-1하우징 덮개판(714)로 이루어진다.
냉각용 열매체 튜브(711)는 상하 방향으로 연장되는 튜브 형태로서 내부를 따라 냉각용 열매체가 유동한다.
본 실시예에서 냉각용 열매체는 액체 이산화탄소를 사용한다.
냉각용 열매체 튜브(711)의 열교환 효율을 높이기 위하여 냉각용 열매체 튜브(711)의 내부 통로를 따라 메쉬 형태의 윅(711a, wick)을 충전시켜 윅(711a)과 냉각용 열매체 튜브(711)의 내주면과의 접촉면을 증가시키고, 액체 이산화탄소가 윅(711a)을 통과할 때 속도가 줄면서 윅(711a)을 통하여 냉각용 열매체 튜브(711)로 열전달이 충분히 이루어질 수 있도록 하고 동시에 액체 이산화탄소의 완전 증발을 유도할 수 있다.
전열핀(712)은 냉각용 열매체 튜브(711)의 외주면을 따라 나선상으로 감기면서 복수의 액적 드립홀(712a, drip-hole)이 형성된다.
액적 드립홀(712a)은 상하방향으로 관통되는 형태로, 응축된 에센셜 오일 액적이 하부로 곧바로 낙하되도록 하여 전열핀(712)의 응축 효율(열교환 효율)을 높일 수 있다.
액적 드립홀(712a)은 직경 2 ~ 5mm 정도로 형성된다.
제1하우징 덮개판(713)은 냉각용 열매체 튜브(711)의 하단부에 일체로 형성되어 후술하는 하우징의 일부를 이루게 된다.
아울러 제2-1하우징 덮개판(714)은 냉각용 열매체 튜브(711)의 상단부에 일체로 형성되어 후술하는 하우징의 일부를 이루게 된다.
하우징 본체(720)는, 실린더형 케이싱(721)과 제1케이싱 플랜지판(722)과 제2케이싱 플랜지판(723)을 포함한다.
실린더형 케이싱(721)은 상하방향으로 연장되는 실린더 형태이다.
실린더형 케이싱(721)의 내부에 전열핀(712)이 배치되며, 전열핀(712)은 냉각용 열매체 튜브(711)와 실린더형 케이싱(721) 사이에서 나선형 기체 유동로(741)를 형성한다.
실린더형 케이싱(721)과 전열핀(712)의 이격 거리는 0.5mm 이하인 것이 바람직하다.
실린더형 케이싱(721)의 하단에서 제1케이싱 플랜지판(722)이 방사상 방향 외측으로 연장되며,실린더형 케이싱(721)의 상단에서 제2케이싱 플랜지판(723)이 방사상 방향 외측으로 연장된다.
제1케이싱 플랜지판(722)은 제1가스켓(722a)을 사이에 두고 제1하우징 덮개판(713)과 볼트 체결된다.
제2케이싱 플랜지판(723)은 제2-1하우징 덮개판(714)의 방사상 방향 외측에 배치된다.
제2-2하우징 덮개판(730)은 중앙에 냉각용 열매체 튜브(711)가 관통하는 관통공(731)이 형성된다.
제2-2하우징 덮개판(730)은 제2가스켓(732)을 사이에 두고 제2케이싱 플랜지판(723) 및 제2-1하우징 덮개판(714)에 밀착된다.
구체적으로는 제2-2하우징 덮개판(730)의 하면 외측 가장자리는 제2가스켓(732)을 사이에 두고 제2케이싱 프랜지판(723)과 볼트 체결되면서 밀착된다.
또한 제2-2하우징 덮개판(730)의 하면 내측 가장자리는 제2가스켓(732)을 사이에 두고 제2-1하우징 덮개판(714)에 밀착된다.
상기와 같이 하우징은, 하우징 본체(720), 제1하우징 덮개판(713), 제2-1하우징 덮개판(714), 제2-2하우징 덮개판(730)으로 이루어진다.
하우징의 상부에 기체 상태의 에센셜 오일이 혼합된 혼합기체가 유입되는 혼합기체 유입구(721a)가 형성된다. 혼합기체 유입구(721a)는 실린더형 케이싱(721)의 벽체에 형성된다.
혼합기체로서 기체 이산화탄소와 고가의 기체 상태의 휘발성 에센셜 오일이 혼합된 기체가 유입될 수 있지만, 이에 한정되지 않는다.
하우징의 하부에 액체 상태의 에센셜 오일이 유출되는 에션셜 오일 유출구(713a)가 형성된다. 에션셜 오일 유출구(713a)는 제1하우징 덮개판(713)에 형성된다.
하우징의 하부에 혼합기체에서 에센셜 오일이 응축되어 분리 처리된 잔여기체가 유출되는 잔여기체 유출구(721b)가 형성된다.
냉각용 열매체 튜브(711)는 하우징의 내부를 상하 방향으로 지나도록 배치된다.
또한 전열핀(712)의 방사상 방향 외측 가장자리는 실린더형 케이싱(721)의 내주면과 0.5mm 이하로 이격되어 하우징 내부에 상부에서 하부를 향하여 혼합기체가 나선형으로 유동하는 나선형 기체 유동로(741)를 형성한다.
한편 하우징과 핀튜브 부재(710)에서 나선형 기체 유동로(741)와 접하는 모든 부위는 그 표면이 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE, Polytetrafluoroethylene, 테프론) 코팅되는 것이 바람직하다.
폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE) 코팅은 특히 핀튜브 부재(710)에서 열전도 효율을 저해하는 요인이 되지만, 나선형 기체 유동로(741)와 접하는 하우징과 핀튜브 부재(710) 부위에서 에센셜 오일이 묻어나는 것을 방지할 수 있다.
폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE)은 소수성을 가진 동시에 소유성으로 휘발성물질인 에센셜 오일이 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE) 표면에서 응결되면서 바로 분리될 수 있도록 하여 희귀하면서도 가치가 높은 에센셜 오일이 본 장치의 내부 표면(구체적으로는 나선형 기체 유동로(741)와 접하는 모든 부위)에 묻어나 손실되는 것을 방지할 수 있다.
또한 복수의 액적 드립홀(712a)은 냉각용 열매체 튜브(711)의 축방향과 평행한 가상의 선을 따라 배치되는 것이 바람직하다.
이에 의하여 상부의 액적 드립홀(712a)에서 낙하되는 응축된 에센셜 오일 액적이, 에센셜 오일 유출구(713a)가 형성된 제1하우징 덮개판(713)의 상면까지 곧바로 낙하할 수 있다.
이와 같이 액적 드립홀(712a)을 통하여 응축된 에센셜 오일 액적이 에센셜 오일 유출구(713a)을 통하여 신속하게 외부로 배출될 수 있어 전열핀(712)의 열교환 효율(응축 효율)을 높일 수 있다.
본 장치는 -35 ~ -40℃ 정도의 저온상태에서 휘발성 에센셜 오일을 응축시켜 회수한다.
즉 혼합기체 유입구(721a)로 유입되는 혼합기체는, 냉각용 열매체 튜브(711)를 지나는 냉각용 열매체와의 열교환에 의하여, -35 ~ -40℃ 정도의 저온상태에서 나선형 기체 유동로(741)를 지나며, 그 과정에서 휘발성 에센셜 오일은 응축되어 에센셜 오일 유출구(713a)로 배출되어 회수된다.
또한 혼합기체에서 에센셜 오일이 응축되어 분리된 잔여기체는 잔여기체 유출구(721b)로 배출된다.
제어함(30)은 이상 상술한 모든 과정에서 인라인 분쇄 펌프(110)의 작동, 가압기(210)의 자동밸브의 작동, 펄스 전기장 처리 장치(300)의 작동, 추출 반응기(400)의 자동밸브와 가열기(420)와 냉각기(430)의 작동, 휘발성 물질 포집기(700)의 냉각을 위한 자동밸브의 작동, 이산화탄소 압축 및 응축기(20)의 작동 등을 제어한다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것일 뿐 한정적이 아닌 것으로 이해되어야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
10 : 이산화탄소 저장탱크 20 : 이산화탄소 압축 및 응축기
30 : 제어함
110 : 인라인 분쇄 펌프
210 : 가압기
212 : 하부판 213 : 회전 블레이드 부재
214 : 노즐
300 : 펄스 전기장 처리 장치
310 : 처리용 챔버 313 : 절연체
321 : 제1전극 322 : 제2전극
322a : 제2전극 몸체 322b : 볼트 지지대
323 : PEF 처리 통로
400 : 추출 반응기
410 : 반응기 본체 415 : 필터 지지판
416 : 필터 417 : 반응실
418 : 압력실
420 : 가열기 430 : 냉각기
440 : 피스톤
500 : 분리기
501 : 패드형 냉각기 502 : 접이식 부채꼴 필터
600 : 수분 포집기
700 : 휘발성 물질 포집기
710 : 핀튜브 부재
711 : 냉각용 열매체 튜브 711a : 윅
712 : 전열핀 712a : 액적 드립홀
713 : 제1하우징 덮개판 714 : 제2-1하우징 덮개판
720 : 하우징 본체 721 : 실린더형 케이싱
722 : 제1케이싱 플랜지판 723 : 제2케이싱 플랜지판
730 : 제2-2하우징 덮개판
741 : 나선형 기체 유동로

Claims (6)

  1. 생물 원료를 분쇄하는 원료 분쇄 단계 ;
    상기 분쇄된 생물 원료에 고압의 액체 이산화탄소를 주입하여 상기 분쇄된 생물 원료가 상기 액체 이산화탄소와 혼합되면서 가압된 혼합원료를 형성하는 혼합원료 형성 단계 ;
    상기 혼합원료를 펄스 전기장 처리 장치에서 펄스 전기장(PEF) 처리하는 펄스 전기장 처리 단계 ;
    상기 펄스 전기장 처리된 혼합원료를 추출 반응기에 투입하고 이산화탄소를 이용하여 상기 혼합원료에서 유효성분을 추출하는 추출 단계 ;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화탄소를 이용한 생물 원료의 유효성분 추출 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 추출 반응기는 상기 혼합원료가 투입된 반응기 본체의 하부 및 상부에 가열기 및 냉각기가 각각 마련되며, 상기 가열기는 액체 이산화탄소의 비등을 유도하며, 상기 냉각기는 비등한 이산화탄소의 응축을 유도하는 것을 특징으로 하는 이산화탄소를 이용한 생물 원료의 유효성분 추출 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 분쇄 단계는 신선한 생물 원료를 인라인 분쇄 펌프로 분쇄하는 단계인 것을 특징으로 하는 이산화탄소를 이용한 생물 원료의 유효성분 추출 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 펄스 전기장 처리 장치는 상기 혼합원료를 확산 유동시키거나 와류를 형성시키면서 상기 혼합원료를 펄스 전기장 처리하는 것을 특징으로 하는 이산화탄소를 이용한 생물 원료의 유효성분 추출 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 추출 단계에서 유효성분이 추출된 용해액을 화장수와 에센셜 오일로 분리하여 상기 화장수와 상기 에센션 오일을 회수하는 분리 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화탄소를 이용한 생물 원료의 유효성분 추출 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 분리 단계에서 발생하는 혼합기체로부터 휘발성 물질을 포집하는 휘발성 물질 포집 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화탄소를 이용한 생물 원료의 유효성분 추출 방법.
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100820344B1 (ko) 2006-10-19 2008-04-07 주식회사 파인엠 식물체의 정유 추출 장치
KR100849156B1 (ko) 2007-01-23 2008-07-30 한국식품연구원 초임계 이산화탄소를 이용한 라이코펜 추출
KR101056352B1 (ko) 2008-11-10 2011-08-12 강원대학교산학협력단 고전압 펄스 전기장을 이용한 당귀 추출방법
KR20140088982A (ko) 2012-12-31 2014-07-14 동의대학교 산학협력단 초임계 이산화탄소 추출방법을 이용한 차조기 추출물의 제조방법
KR101729913B1 (ko) 2014-04-14 2017-04-25 주식회사 비케이바이오 설포라판 함량이 증가된 브로콜리의 제조방법 및 그로부터 제조된 브로콜리의 이용
KR101733060B1 (ko) 2014-12-16 2017-05-08 주식회사 비케이바이오 고전압 펄스 전기장 처리 및 저온 가열 살균을 이용한 우유의 살균방법 및 이에 따라 살균된 우유
KR20170116741A (ko) 2016-04-12 2017-10-20 롯데푸드 주식회사 고전압 펄스 전기장 및 저온 장시간 살균 처리를 이용한 우유의 살균 방법
KR20180016991A (ko) 2015-04-21 2018-02-20 에이알씨 아로마 퓨어 에이비 펄스 전계 생성용 챔버

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100820344B1 (ko) 2006-10-19 2008-04-07 주식회사 파인엠 식물체의 정유 추출 장치
KR100849156B1 (ko) 2007-01-23 2008-07-30 한국식품연구원 초임계 이산화탄소를 이용한 라이코펜 추출
KR101056352B1 (ko) 2008-11-10 2011-08-12 강원대학교산학협력단 고전압 펄스 전기장을 이용한 당귀 추출방법
KR20140088982A (ko) 2012-12-31 2014-07-14 동의대학교 산학협력단 초임계 이산화탄소 추출방법을 이용한 차조기 추출물의 제조방법
KR101729913B1 (ko) 2014-04-14 2017-04-25 주식회사 비케이바이오 설포라판 함량이 증가된 브로콜리의 제조방법 및 그로부터 제조된 브로콜리의 이용
KR101733060B1 (ko) 2014-12-16 2017-05-08 주식회사 비케이바이오 고전압 펄스 전기장 처리 및 저온 가열 살균을 이용한 우유의 살균방법 및 이에 따라 살균된 우유
KR20180016991A (ko) 2015-04-21 2018-02-20 에이알씨 아로마 퓨어 에이비 펄스 전계 생성용 챔버
KR20170116741A (ko) 2016-04-12 2017-10-20 롯데푸드 주식회사 고전압 펄스 전기장 및 저온 장시간 살균 처리를 이용한 우유의 살균 방법

Non-Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Cell Fragmentation and Permeabilization by a 1 ns Pulse Driven Triple-Point Electrode(Published: 18 March 2018)
Critical Electric Field Strengths of Onion Tissues Treated by Pulsed Electric Fields Article in Journal of Food Science(Published: September 2010)
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Recent Advances and Applications of Pulsed Electric Fields (PEF) to Improve Polyphenol Extraction and Color Release during Red Winemaking(Published: 1 March 2018)
William A. Hercules, James Lindesay, Anna Coble Computational Physics Laboratory Howard University, Washington, D.C. 20059

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