CN104450195B - 一种菊花固体香料的制备方法 - Google Patents

一种菊花固体香料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种菊花固体香料的制备方法，属于香料制备技术领域。该制备方法具体是将杭白菊朵花粉碎、然后将物料依次进行超临界二氧化碳萃取、解析釜解析、分子蒸馏脱蜡得到菊花香气精油，将菊花香气精油雾化使用低容重的麦芽糊精吸附，然后依次用β‑CD、多孔变性淀粉、麦芽糊精包埋、干燥后得到菊花固体香料。本发明所述的制备方法具有绿色环保、无污染的优点，按照该方法制备的菊花固体香料水溶性好，天然香气保留度高、持久，可广泛应用于菊花茶、菊花风味饮料、菊花风味食品、菊花香型化妆品、菊花香型日化品中。

Description

一种菊花固体香料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种菊花固体香料的制备方法，具体涉及一种利用超临界二氧化碳从杭白菊提取香气物质并制备可食用的菊花固体香料的方法。
背景技术
杭白菊(Chrysanthemum morifolium)又名杭菊、甘菊、茶菊，主产于浙江桐乡，为道地药材“浙八味”之一，是卫生部第一批批准的药食同源中药材，已被纳入国家原产地域产品保护范畴。其历史悠久，功效确切，口感上佳，具有养肝明目、清心、补肾、健脾和胃、润喉、生津，以及调整血脂等功效。经常饮用，更能美容养颜、补血提神，增强生命活力，使人延年益寿，因此行销国内外。
杭白菊固体香料具有浓郁的杭白菊特有的菊花香味，是生产菊花茶、菊花风味饮料、菊花风味食品、菊花香型化妆品、菊花香型日化品的理想天然香料。杭白菊固体香料中的呈香成分主要为单萜烯类、倍半萜烯类及其含氧衍生物等，其具镇痉、平喘、祛痰、利胆、抗菌、杀虫等功效。
目前，菊花天然香料的大多产品形式为精油、液体香料或浸膏形式，固体香料的产品较少。其中精油多采用传统的水蒸气蒸馏法，杭白菊的有效成分中一些低沸点、易氧化物质在水蒸气蒸馏时会发生变化和损失，使精油品质下降，且挥发油得率也很低。很大一部分菊花天然香料采用有机溶剂萃取，经加工后制的液体香料、浸膏等产品形式，存在工艺时间长、收率不高和有机溶剂残留的一些缺陷。采用超临界二氧化碳萃取的菊花天然香料一般为浸膏形式，即使少量产品经后续冷冻离心或减压蒸馏等脱蜡工艺处理，翁少伟等在《广东化工》2008年第4期中探讨了采用超临界二氧化碳萃取和分子蒸馏技术联用提取杭白菊精油的可能性，但并未对获得的菊花精油存在水溶性不好，在饮料应用中的浮油的问题给出建设性意见。
菊花固体香料大多为复配型香料，天然香料产品较少，很大一部分菊花固体香料采用变性淀粉、β-CD、麦芽糊精等包埋均质后喷雾干燥制得，例如殷红等在《中华中医药学刊》2011年08期中报道了杭白菊挥发油的提取及用β-环糊精包合杭白菊挥发油的最佳工艺，挥发油与β-CD的投料比为1:6，在50℃下包合2h。但其包合时间过长，且在喷雾干燥过程中，菊花天然香气损失较为严重，固体香料相对喷雾干燥前香气密度损失较多。如何采用新工艺新材料高效制备菊花固体香料，并在制备过程中保证菊花天然香气的低损失，是菊花固体香料制备急需解决的问题。
发明内容
为了克服上述问题，本发明的目的旨在提供一种菊花固体香料的制备方法，该制备方法通过采用超临界二氧化碳萃取技术和分子蒸馏技术相结合的方式提取高品质的菊花香气精油，再用低容重的麦芽糊精、β-CD、多孔变性淀粉、麦芽糊精吸附包埋制得菊花固体香料，大幅降低了菊花精油香气的损失，具备绿色环保、无污染、水溶性好、天然香气保留度高、持久的优点，应用范围广。
为了实现本发明的目的，本发明采取如下技术方案：
一种菊花固体香料的制备方法，其包括以下具体步骤：
a、粉碎：选用杭白菊干燥朵花为原料，粉碎至4～40目；
b、萃取：粉碎后的物料装入萃取釜中，通入二氧化碳，在温度为35～95℃、压力为15～40MPa、夹带剂为无水乙醇条件下萃取，先静态萃取0.5～1h，再动态萃取时间为2～5h，其中无水乙醇为菊花重量的0～2倍；
c、解析：含有菊花香气萃取物的二氧化碳超临界流体进入解析釜，在温度为40～90℃、压力为5～15MPa条件下解析，得到菊花超临界香气萃取物；
d、脱蜡：将步骤c得到的菊花超临界香气萃取物放入分子蒸馏器中，在真空度0.1～15Pa、刮膜转速100～500rpm/min条件下脱去蜡质成分，蒸馏后得到菊花香气精油；
e、吸附：将步骤d得到的菊花香气精油雾化后用低容重的麦芽糊精短时快速吸附，得到菊花香气固体吸附物，吸附时间控制在5～30min；
f、包埋混合：将步骤e得到的菊花香气固体吸附物，依次用β-CD、多孔变性淀粉、麦芽糊精包埋，搅拌混合均匀，包埋混合时间5～40min，得到菊花固体香料粗品；
g、干燥：将步骤f得到的菊花固体香料粗品，在30～70℃低温下烘干1～30min，得到菊花固体香料成品。
作为本发明的优选，在步骤d中，蒸馏过程具体是先进行一级蒸馏，一级蒸馏温度为45～95℃，一级冷凝温度为0～15℃，收集一级蒸馏的轻组分；将一级蒸馏获得的重组分二级蒸馏，二级蒸馏温度为70～120℃，二级冷凝温度为5～30℃，收集二级蒸馏的轻组分；将一级蒸馏的轻组分和二级蒸馏的轻组分混合，得到菊花香气精油。
作为本发明的优选，在步骤e中，所述低容重的麦芽糊精为容重为5.0～15.0g/100ml的玉米麦芽糊精或者木薯麦芽糊精。所述低容重的麦芽糊精是以木薯淀粉或玉米淀粉为原料，经α-淀粉酶酶解(控制水解程度)，脱色，过滤、离子交换、真空浓缩及喷雾干燥(喷雾干燥多孔性控制)等工序而得到的，具有低甜度，低密度，低容重的优点。
作为本发明的优选，在步骤e～f中，菊花固体香料的配方为1份的菊花香气精油，依次添加1～20份低容重的麦芽糊精，1～10份的β-CD，0～10份的多孔变性淀粉，1～100份的麦芽糊精。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用超临界二氧化碳萃取技术和分子蒸馏技术相结合的方式，能够有效避免传统工艺的有机溶剂残留，生产周期长，香气萃取物香气浓度不高，香气成分易氧化，热敏性物质易破坏的问题，在较低的温度和较短的生产时间下获得品质很高的菊花天然香气精油；
(2)本发明采用低容重麦芽糊精(容重仅有普通麦芽糊精的1/5-1/6)短时快速初步吸附包埋雾化好的菊花香气精油，可以在相同辅料使用量下获得香气浓度更高的菊花香气固体吸附物，并提高菊花固体香料的流动性和水溶性；同时缩短后期β-CD、多孔变性淀粉、麦芽糊精的进一步包合时间，大幅降低包埋过程中菊花香气的损失，使菊花香气更加保真；
(3)本发明采用β-CD、多孔变性淀粉、麦芽糊精对菊花香气固体吸附物搅拌混合，可以进一步包埋固定菊花天然香气中挥发性成分，使其有效避免保存期氧化变质，长时间保持产品品质；
(4)本发明的制备方法具备高技术、规模化、产业化的特点，按照本发明制备的菊花固体香料具备良好的水溶性，香气天然浓郁，无污染，可广泛应用于各种菊花茶、菊花风味饮料、菊花风味食品、菊花香型化妆品、菊花香型日化品中。
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述。
附图说明
图1为采用本发明的制备方法所制得的菊花固体香料样品的GC-MS图。
图2为采用喷雾干燥技术所制得的菊花固体香料样品的GC-MS图。
具体实施方式
实施例1：一种菊花固体香料的制备方法，其包括以下具体步骤：
a、粉碎：选用杭白菊干燥朵花500g，粉碎至20-40目；
b、萃取：粉碎后的物料装入萃取釜中，通入二氧化碳，在温度为60℃、压力为25MPa、夹带剂为无水乙醇条件下萃取，先静态萃取0.5h，再动态萃取时间为3h，其中无水乙醇为菊花重量的30％；
c、解析：含有菊花香气萃取物的二氧化碳超临界流体进入解析釜，在温度为60℃、压力为10MPa条件下解析，得到菊花超临界香气萃取物；
d、脱蜡：将步骤c得到的菊花超临界香气萃取物放入分子蒸馏器中脱去蜡质成分；在真空度8Pa、刮膜转速350rpm/min条件下分离；其中一级蒸馏温度为60℃，一级冷凝温度为5℃，收集一级蒸馏的轻组分；将一级蒸馏获得的重组分进行二级蒸馏，二级蒸馏温度为95℃，二级冷凝温度为20℃，收集二级蒸馏的轻组分；将一级蒸馏的轻组分和二级蒸馏的轻组分混合得到菊花香气精油2.56g；
e、吸附：将步骤d得到的1份菊花香气精油雾化后用4份低容重的麦芽糊精短时快速吸附，吸附时间15min，得到菊花香气固体吸附物；所述低容重的麦芽糊精为容重为5.0-10.0g/100ml的木薯麦芽糊精；
f、包埋混合：将步骤e得到的菊花香气固体吸附物，依次用2份β-CD、1份多孔变性淀粉、2份麦芽糊精包埋，包埋混合时间15min，搅拌混合均匀，得到菊花固体香料粗品；
g、干燥：将步骤f得到的菊花固体香料粗品，在35℃低温下烘干20min，得到菊花固体香料成品。
实施例2：一种菊花固体香料的制备方法，其包括以下具体步骤：
a、粉碎：选用杭白菊干燥朵花2.5kg，粉碎至10-20目；
b、萃取：粉碎后的物料装入萃取釜中，通入二氧化碳，在温度为70℃、压力为28MPa、夹带剂为无水乙醇条件下萃取，先静态萃取1h，再动态萃取时间为4h，其中无水乙醇为菊花重量的20％；
c、解析：含有菊花香气萃取物的二氧化碳超临界流体进入解析釜，在温度为65℃、压力为12MPa条件下解析，得到菊花超临界香气萃取物；
d、脱蜡：将步骤c得到的菊花超临界香气萃取物放入分子蒸馏器中脱去蜡质成分；在真空度6Pa、刮膜转速300rpm/min条件下分离；其中一级蒸馏温度为70℃，一级冷凝温度为5℃，收集一级蒸馏的轻组分；将一级蒸馏获得的重组分进行二级蒸馏，二级蒸馏温度为100℃，二级冷凝温度为20℃，收集二级蒸馏的轻组分；将一级蒸馏的轻组分和二级蒸馏的轻组分混合得到菊花香气精油12.16g；
e、吸附：将步骤d得到的1份菊花香气精油雾化后用5份低容重的麦芽糊精短时快速吸附，吸附时间10min，得到菊花香气固体吸附物；所述低容重的麦芽糊精为容重为5.0-10.0g/100ml的玉米麦芽糊精；
f、包埋混合：将步骤e得到的菊花香气固体吸附物，依次用3份β-CD、1份多孔变性淀粉、20份麦芽糊精包埋，包埋混合时间20min，搅拌混合均匀，得到菊花固体香料粗品；
g、干燥：将步骤f得到的菊花固体香料粗品，在40℃低温下烘干10min，得到菊花固体香料成品。
实施例3：一种菊花固体香料的制备方法，其包括以下具体步骤：
a、粉碎：选用杭白菊干燥朵花60kg，粉碎至4-20目；
b、萃取：粉碎后的物料装入萃取釜中，通入二氧化碳，在温度为50℃、压力为32MPa、不使用夹带剂条件下萃取，先静态萃取0.5h，再动态萃取时间为3.5h；
c、解析：含有菊花香气萃取物的二氧化碳超临界流体进入解析釜，在温度为55℃、压力为12MPa条件下解析，得到菊花超临界香气萃取物；
d、脱蜡：将步骤c得到的菊花超临界香气萃取物放入分子蒸馏器中脱去蜡质成分；在真空度4Pa、刮膜转速400rpm/min条件下分离；其中一级蒸馏温度为80℃，一级冷凝温度为5℃，收集一级蒸馏的轻组分；将一级蒸馏获得的重组分进行二级蒸馏，二级蒸馏温度为110℃，二级冷凝温度为20℃，收集二级蒸馏的轻组分；将一级蒸馏的轻组分和二级蒸馏的轻组分混合得到菊花香气精油0.252kg；
e、吸附：将步骤d得到的1份菊花香气精油雾化后用10份低容重的麦芽糊精短时快速吸附，吸附时间5min，得到菊花香气固体吸附物；所述低容重的麦芽糊精为容重为5.0-10.0g/100ml的木薯麦芽糊精；
f、包埋混合：将步骤e得到的菊花香气固体吸附物，依次用4份β-CD、0份多孔变性淀粉、85份麦芽糊精包埋，包埋混合时间30min，搅拌混合均匀，得到菊花固体香料粗品；
g、干燥：将步骤f得到的菊花固体香料粗品，在45℃低温下烘干5min，得到菊花固体香料成品。
为了验证本发明的效果，发明人分别对采用本发明的制备方法所制得的菊花固体香料样品和采用喷雾干燥技术制备的菊花香精样品采用气相色谱-质谱分别鉴定香气成分。
表1菊花香精粉GC-MS挥发性成分特征峰对比
结果分析：
图1为采用本发明的制备方法所制得的菊花固体香料样品的GC-MS图，图2为采用喷雾干燥技术所制得的菊花固体香料样品的GC-MS图，表1为菊花香精粉GC-MS挥发性成分特征峰对比。
由图1、图2可知，采用本发明的制备方法所制得的菊花固体香料样品的GC-MS图的主体特征峰更为明显，尤其是特征峰对应于表1中的第22号峰蓝桉醇。由表1可知，采用本发明方法所制得的菊花固体香料样品较喷雾干燥法制备的菊花固体香料样品在烯类、醛类、酮类等不饱和香气组分的含量要高，特别是蓝桉醇的含量显著高出喷雾干燥样品。其中，在顺-4-癸烯醛、反-2,4-癸二烯醛、2-十一烯醛、α-新丁香三环烯、植酮、十六酸甲酯等香气成分含量上采用本发明方法较喷雾干燥法制备的固体香料的零保留度有很大优势；在其他的杭白菊特征性挥发性成分6-甲基-5-庚烯-2-酮、6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮、樟脑、藏红花醛、4-萜烯醇、3-甲基苯乙酮、癸醛、反-2-癸烯醛、反-2-癸烯醛、2-甲基-4-(2,2,6-三甲基-1-环己烯基)-2-丁烯醛、α-姜黄烯、顺-α-檀香醇、斯巴醇、喇叭烯氧化物-(Ⅱ)、吉马酮、邻苯二甲酸二异丁酯等的含量上，本发明样品较喷雾干燥法样品也明显高出或持平。
由上述分析可知，采用本发明所述制备方法所制得的菊花固体香料能够有效包埋固定菊花天然香气中挥发性成分，使其香气浓郁，大幅降低包埋过程中菊花香气的损失，使菊花香气更加保真。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种菊花固体香料的制备方法，其特征在于，其包括以下具体步骤：
a、粉碎：选用杭白菊干燥朵花为原料，粉碎至4～40目；
b、萃取：粉碎后的物料装入萃取釜中，通入二氧化碳，在温度为35～95℃、压力为15～40MPa、夹带剂为无水乙醇条件下萃取，先静态萃取0.5～1h，再动态萃取时间为2～5h，其中无水乙醇为菊花重量的0～2倍；
c、解析：含有菊花香气萃取物的二氧化碳超临界流体进入解析釜，在温度为40～90℃、压力为5～15MPa条件下解析，得到菊花超临界香气萃取物；
d、脱蜡：将步骤c得到的菊花超临界香气萃取物放入分子蒸馏器中，在真空度0.1～15Pa、刮膜转速100～500rpm/min条件下脱去蜡质成分，蒸馏后得到菊花香气精油；
e、吸附：将步骤d得到的菊花香气精油雾化后用低容重的麦芽糊精短时快速吸附，得到菊花香气固体吸附物，吸附时间控制在5～30min；所述低容重的麦芽糊精为容重为5.0～15.0g/100ml的玉米麦芽糊精或者木薯麦芽糊精；
f、包埋混合：将步骤e得到的菊花香气固体吸附物，依次用β-CD、多孔变性淀粉、麦芽糊精包埋，搅拌混合均匀，包埋混合时间5～40min，得到菊花固体香料粗品；
g、干燥：将步骤f得到的菊花固体香料粗品，在30～70℃低温下烘干1～30min，得到菊花固体香料成品。
2.根据权利要求1所述的菊花固体香料的制备方法，其特征在于：在步骤d中，蒸馏过程具体是先进行一级蒸馏，一级蒸馏温度为45～95℃，一级冷凝温度为0～15℃，收集一级蒸馏的轻组分；将一级蒸馏获得的重组分二级蒸馏，二级蒸馏温度为70～120℃，二级冷凝温度为5～30℃，收集二级蒸馏的轻组分；将一级蒸馏的轻组分和二级蒸馏的轻组分混合，得到菊花香气精油。
3.根据权利要求1所述的菊花固体香料的制备方法，其特征在于：在步骤e～f中，菊花固体香料的配方为1份的菊花香气精油，依次添加1～20份低容重的麦芽糊精，1～10份的β-CD，0～10份的多孔变性淀粉，1～100份的麦芽糊精。
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