CN104140889B - 一种玫瑰净油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玫瑰净油的制备方法，包括以下步骤：萃取：用非极性有机溶剂浸提新鲜的玫瑰花瓣；合并提取液，过滤，滤液进行减压浓缩得到玫瑰浸膏；玫瑰浸膏溶于无水乙醇或95％乙醇中滤去不溶解的原蜡，得玫瑰溶解滤液，继续冷冻小时；将冷冻的玫瑰溶解滤液进行高速离心，使蜡质沉积下来，得到玫瑰蜡质和玫瑰上清液；除去蜡质后的玫瑰上清液进行真空浓缩，得到玫瑰净油。本发明方法通过二次除蜡，省去了分子蒸馏步骤，制得的玫瑰净油清澈透明，水分和蜡质含量低，克服了传统玫瑰油香气比较尖利、香味成分损失多、香气特征不完整、香气与鲜花香气之间变异比较大、易氧化变质的缺陷。
Description
技术领域
本发明属于植物提取领域，涉及一种玫瑰净油的制备方法。
背景技术
玫瑰属蔷薇科植物，落叶直立灌木，原产于我国北方，现在全国各地均有栽培。玫瑰花不仅香气浓烈、色泽鲜艳，而且还含有丰富的色素、糖类、蛋白质和微量元素，具有较好的抗氧化能力，在中药学中被称之为君子药。中医认为，玫瑰花味甘微苦，性温，无毒，入肝脾二经。玫瑰花不仅可以人药，还可用于食品。鲜花可作玫瑰酒、玫瑰酱，花瓣可作糖果、糕点、蜜钱、香料，晒干的花可泡茶，玫瑰精油则是名贵的香料。食用玫瑰花可清热解渴，理气活血，宜气养颜。
长期以来，玫瑰油的生产主要采用土法设备提取法和水蒸汽蒸馏法。土法设备提取法是将玫瑰鲜花装入精油提取罐中，加入3～4倍玫瑰鲜花重量的自来水，盖上物料入口盖，旋紧密封后对提取罐的下部直火加热，没有搅拌装置，受热不均匀，使玫瑰油的香气损失很大，并伴有不愉快的气味，而且油中杂质很多，色泽混浊，易氧化变味，失去了玫瑰油的特征香气。水蒸汽蒸馏法，是把玫瑰鲜花装入蒸馏罐中，加入3～4倍玫瑰鲜花重量的自来水，再直通入蒸汽，蒸汽压0.3～0.5Mpa，蒸馏的玫瑰油颜色较深，香气不正，出油率也较低，其理论值为万分之3～4，实际生产仅为万分之1.5～2(重量比)，几乎无头香，油中成分与新鲜状态香气成分的变异较大、气味较冲，有的甚至带有辣味。这些问题直接影响了玫瑰油的质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种玫瑰净油的制备方法，通过该方法制得的玫瑰净油香味自然，完整逼真地呈现玫瑰鲜花的自然香气特征，水分和蜡质含量极低。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的：
一种玫瑰净油的制备方法，包括以下步骤：
(1)萃取：用非极性有机溶剂浸提新鲜的玫瑰花瓣，循环浸提3～5次，每次浸提2.5～4小时，浸提温度25～50℃；
(2)减压浓缩：合并提取液，过滤，滤液进行减压浓缩，真空度-0.09～-0.1Mpa，得到玫瑰浸膏；
(3)玫瑰浸膏溶于无水乙醇或95％乙醇中，20～25℃下浸渍8～10小时，滤去不溶解的原蜡，得玫瑰溶解滤液，继续在-5～-20℃冷冻15～20小时；
(4)将冷冻的玫瑰溶解滤液进行高速离心，转速8000～10000r/min，离心时间10～15分钟，使蜡质沉积下来，得到玫瑰蜡质和玫瑰上清液；
(5)除去蜡质后的玫瑰上清液进行真空浓缩，真空度-0.09～-0.1Mpa，得到玫瑰净油。
步骤(1)中，所述的新鲜的玫瑰花瓣与非极性有机溶剂的体积质量比为1：5～8；所述的非极性有机溶剂为C4～C6饱和液态烷烃、C1～C4饱和烷烃的氯代物或(及)氟代物的一种或几种的混合溶剂，优选为正戊烷与二氯甲烷体积比1：1或正戊烷：二氯二氟乙烷体积比1：1的混合溶剂。
所述的C1～C4饱和烷烃的氯代物包括二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷、三氯丙烷、七氟丙烷等。
步骤(3)中，所述的玫瑰浸膏与无水乙醇或95％乙醇的质量体积比为1：6～8。
本发明的有益效果：
本发明是在较低温下提取得到玫瑰提取液，然后减压浓缩蒸发玫瑰浸膏，不会破坏玫瑰净油中的香气成分，使玫瑰的天然纯正香味得到保护。
玫瑰浸膏是一个复杂的体系，其中含有单萜、倍半萜，以及长链脂肪烃，玫瑰蜡的主要成分是长链脂肪烃，会对玫瑰净油的品质产生不良影响，如产率低、颜色深、香味不纯以及杂质多。本发明方法通过二次除蜡，省去了分子蒸馏步骤，就能得到主要成分为香茅醇、香叶醇、芳樟醇的玫瑰净油，呈黄色或深黄色浓稠液体，呈浓郁玫瑰花香气，呈香成分种类繁多，其主体呈香物质为香茅醇、香叶醇、芳樟醇、顺式玫瑰醚、丁子香甲醚。
本发明方法制得的玫瑰净油清澈透明，水分和蜡质含量低，克服了传统玫瑰油香气比较尖利、香味成分损失多、香气特征不完整、香气与鲜花香气之间变异比较大、易氧化变质的缺陷。
具体实施方式
通过具体实施方式本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
一种玫瑰净油的制备方法，包括以下步骤：
(1)、萃取：用正己烷：二氯甲烷体积比1：1的混合溶剂浸提新鲜的玫瑰花瓣，新鲜的玫瑰花瓣与非极性有机溶剂的体积质量比为1：6，循环浸提3次，第一次浸提4小时，后两次浸提每次浸提2.5小时，浸提温度40℃；
(2)、减压浓缩：合并三次提取液，过滤，滤液进行减压浓缩，真空度-0.09Mpa，得到玫瑰浸膏；
(3)、玫瑰浸膏溶于无水乙醇中，玫瑰浸膏与无水乙醇的质量体积比为1：6，20℃下浸渍8小时，滤去不溶解的原蜡，得玫瑰溶解滤液，继续在-10℃冷冻15小时；
(4)、将冷冻的玫瑰溶解滤液进行高速离心，转速10000r/min，离心时间10分钟，使蜡质沉积下来，得到玫瑰蜡质和玫瑰上清液；
(5)、除去蜡质后的玫瑰上清液进行真空浓缩，真空度-0.09Mpa，得到玫瑰净油。
本实施例制得的玫瑰净油呈黄色浓稠液体，呈浓郁新鲜玫瑰花香气。
实施例2
一种玫瑰净油的制备方法，包括以下步骤：
(1)、萃取：用正戊烷：二氯二氟乙烷体积比1：1的混合溶剂浸提新鲜的玫瑰花瓣，新鲜的玫瑰花瓣与非极性有机溶剂的体积质量比为1：8，循环浸提3次，第一次浸提4小时，后两次浸提每次浸提2.5小时，浸提温度50℃；
(2)、减压浓缩：合并三次提取液，过滤，滤液进行减压浓缩，真空度-0.1Mpa，得到玫瑰浸膏；
(3)、玫瑰浸膏溶于无水乙醇中，玫瑰浸膏与无水乙醇的质量体积比为1：8，25℃下浸渍8小时，滤去不溶解的原蜡，得玫瑰溶解滤液，继续在-15℃冷冻15小时；
(4)、将冷冻的玫瑰溶解滤液进行高速离心，转速8000r/min，离心时间15分钟，使蜡质沉积下来，得到玫瑰蜡质和玫瑰上清液；
(5)、除去蜡质后的玫瑰上清液进行真空浓缩，真空度-0.1Mpa，得到玫瑰净油。
本实施例制得的玫瑰净油呈深黄色浓稠液体，呈浓郁新鲜玫瑰花香气。
对实施例1和实施例2制得的玫瑰净油进行化学成分分析，见表1。
表1实施例1、2制得的玫瑰净油主要化学成分及其相对含量
Claims (2)
1.一种玫瑰净油的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)萃取：用非极性有机溶剂浸提新鲜的玫瑰花瓣，循环浸提3～5次，每次浸提2.5～4小时，浸提温度25～50℃；所述的新鲜的玫瑰花瓣与非极性有机溶剂的体积质量比为1：5～8；所述的非极性有机溶剂为正戊烷与二氯甲烷体积比1：1或正戊烷：二氯二氟乙烷体积比1：1的混合溶剂；
(2)减压浓缩：合并提取液，过滤，滤液进行减压浓缩，真空度-0.09～-0.1Mpa，得到玫瑰浸膏；
(3)玫瑰浸膏溶于无水乙醇或95％乙醇中，20～25℃下浸渍8～10小时，滤去不溶解的原蜡，得玫瑰溶解滤液，继续在-5～-20℃冷冻15～20小时；
(4)将冷冻的玫瑰溶解滤液进行高速离心，转速8000～10000r/min，离心时间10～15分钟，使蜡质沉积下来，得到玫瑰蜡质和玫瑰上清液；
(5)除去蜡质后的玫瑰上清液进行真空浓缩，真空度-0.09～-0.1Mpa，得到玫瑰净油。
2.根据权利要求1所述的玫瑰净油的制备方法，其特征在于步骤(3)中，所述的玫瑰浸膏与无水乙醇或95％乙醇的质量体积比为1：6～8。
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| CN102031199A (zh) * | 2010-06-11 | 2011-04-27 | 平阴县玫瑰研究所 | 一种从玫瑰鲜花中提取玫瑰精油的方法 |
| CN102504952A (zh) * | 2011-11-07 | 2012-06-20 | 云南烟草科学研究院 | 云南食用玫瑰花精油及其在烟草中的应用 |
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2014
- 2014-04-29 CN CN201410177911.1A patent/CN104140889B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN101402900A (zh) * | 2008-11-16 | 2009-04-08 | 兰州大学 | 一种从苦水玫瑰花中提取玫瑰精油及系列产品的方法 |
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