CN104140889A - 一种玫瑰净油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种玫瑰净油的制备方法,包括以下步骤:萃取:用非极性有机溶剂浸提新鲜的玫瑰花瓣;合并提取液,过滤,滤液进行减压浓缩得到玫瑰浸膏;玫瑰浸膏溶于无水乙醇或95%乙醇中滤去不溶解的原蜡,得玫瑰溶解滤液,继续冷冻小时;将冷冻的玫瑰溶解滤液进行高速离心,使蜡质沉积下来,得到玫瑰蜡质和玫瑰上清液;除去蜡质后的玫瑰上清液进行真空浓缩,得到玫瑰净油。本发明方法通过二次除蜡,省去了分子蒸馏步骤,制得的玫瑰净油清澈透明,水分和蜡质含量低,克服了传统玫瑰油香气比较尖利、香味成分损失多、香气特征不完整、香气与鲜花香气之间变异比较大、易氧化变质的缺陷。

Description

一种玫瑰净油的制备方法
技术领域
本发明属于植物提取领域,涉及一种玫瑰净油的制备方法。
背景技术
玫瑰属蔷薇科植物,落叶直立灌木,原产于我国北方,现在全国各地均有栽培。玫瑰花不仅香气浓烈、色泽鲜艳,而且还含有丰富的色素、糖类、蛋白质和微量元素,具有较好的抗氧化能力,在中药学中被称之为君子药。中医认为,玫瑰花味甘微苦,性温,无毒,入肝脾二经。玫瑰花不仅可以人药,还可用于食品。鲜花可作玫瑰酒、玫瑰酱,花瓣可作糖果、糕点、蜜钱、香料,晒干的花可泡茶,玫瑰精油则是名贵的香料。食用玫瑰花可清热解渴,理气活血,宜气养颜。
长期以来,玫瑰油的生产主要采用土法设备提取法和水蒸汽蒸馏法。土法设备提取法是将玫瑰鲜花装入精油提取罐中,加入3~4倍玫瑰鲜花重量的自来水,盖上物料入口盖,旋紧密封后对提取罐的下部直火加热,没有搅拌装置,受热不均匀,使玫瑰油的香气损失很大,并伴有不愉快的气味,而且油中杂质很多,色泽混浊,易氧化变味,失去了玫瑰油的特征香气。水蒸汽蒸馏法,是把玫瑰鲜花装入蒸馏罐中,加入3~4倍玫瑰鲜花重量的自来水,再直通入蒸汽,蒸汽压0.3~0.5Mpa,蒸馏的玫瑰油颜色较深,香气不正,出油率也较低,其理论值为万分之3~4,实际生产仅为万分之1.5~2(重量比),几乎无头香,油中成分与新鲜状态香气成分的变异较大、气味较冲,有的甚至带有辣味。这些问题直接影响了玫瑰油的质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种玫瑰净油的制备方法,通过该方法制得的玫瑰净油香味自然,完整逼真地呈现玫瑰鲜花的自然香气特征,水分和蜡质含量极低。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的:
一种玫瑰净油的制备方法,包括以下步骤:
(1)萃取:用非极性有机溶剂浸提新鲜的玫瑰花瓣,循环浸提3~5次,每次浸提2.5~4小时,浸提温度25~50℃;
(2)减压浓缩:合并提取液,过滤,滤液进行减压浓缩,真空度-0.09~-0.1Mpa,得到玫瑰浸膏;
(3)玫瑰浸膏溶于无水乙醇或95%乙醇中,20~25℃下浸渍8~10小时,滤去不溶解的原蜡,得玫瑰溶解滤液,继续在-5~-20℃冷冻15~20小时;
(4)将冷冻的玫瑰溶解滤液进行高速离心,转速8000~10000r/min,离心时间10~15分钟,使蜡质沉积下来,得到玫瑰蜡质和玫瑰上清液;
(5)除去蜡质后的玫瑰上清液进行真空浓缩,真空度-0.09~-0.1Mpa,得到玫瑰净油。
步骤(1)中,所述的新鲜的玫瑰花瓣与非极性有机溶剂的体积质量比为1:5~8;所述的非极性有机溶剂为C4~C6饱和液态烷烃、C1~C4饱和烷烃的氯代物或(及)氟代物的一种或几种的混合溶剂,优选为正戊烷与二氯甲烷体积比1:1或正戊烷:二氯二氟乙烷体积比1:1的混合溶剂。
所述的C1~C4饱和烷烃的氯代物包括二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷、三氯丙烷、七氟丙烷等。
步骤(3)中,所述的玫瑰浸膏与无水乙醇或95%乙醇的质量体积比为1:6~8。
本发明的有益效果:
本发明是在较低温下提取得到玫瑰提取液,然后减压浓缩蒸发玫瑰浸膏,不会破坏玫瑰净油中的香气成分,使玫瑰的天然纯正香味得到保护。
玫瑰浸膏是一个复杂的体系,其中含有单萜、倍半萜,以及长链脂肪烃,玫瑰蜡的主要成分是长链脂肪烃,会对玫瑰净油的品质产生不良影响,如产率低、颜色深、香味不纯以及杂质多。本发明方法通过二次除蜡,省去了分子蒸馏步骤,就能得到主要成分为香茅醇、香叶醇、芳樟醇的玫瑰净油,呈黄色或深黄色浓稠液体,呈浓郁玫瑰花香气,呈香成分种类繁多,其主体呈香物质为香茅醇、香叶醇、芳樟醇、顺式玫瑰醚、丁子香甲醚。
本发明方法制得的玫瑰净油清澈透明,水分和蜡质含量低,克服了传统玫瑰油香气比较尖利、香味成分损失多、香气特征不完整、香气与鲜花香气之间变异比较大、易氧化变质的缺陷。
具体实施方式
通过具体实施方式本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
一种玫瑰净油的制备方法,包括以下步骤:
(1)、萃取:用正己烷:二氯甲烷体积比1:1的混合溶剂浸提新鲜的玫瑰花瓣,新鲜的玫瑰花瓣与非极性有机溶剂的体积质量比为1:6,循环浸提3次,第一次浸提4小时,后两次浸提每次浸提2.5小时,浸提温度40℃;
(2)、减压浓缩:合并三次提取液,过滤,滤液进行减压浓缩,真空度-0.09Mpa,得到玫瑰浸膏;
(3)、玫瑰浸膏溶于无水乙醇中,玫瑰浸膏与无水乙醇的质量体积比为1:6,20℃下浸渍8小时,滤去不溶解的原蜡,得玫瑰溶解滤液,继续在-10℃冷冻15小时;
(4)、将冷冻的玫瑰溶解滤液进行高速离心,转速10000r/min,离心时间10分钟,使蜡质沉积下来,得到玫瑰蜡质和玫瑰上清液;
(5)、除去蜡质后的玫瑰上清液进行真空浓缩,真空度-0.09Mpa,得到玫瑰净油。
本实施例制得的玫瑰净油呈黄色浓稠液体,呈浓郁新鲜玫瑰花香气。
实施例2
一种玫瑰净油的制备方法,包括以下步骤:
(1)、萃取:用正戊烷:二氯二氟乙烷体积比1:1的混合溶剂浸提新鲜的玫瑰花瓣,新鲜的玫瑰花瓣与非极性有机溶剂的体积质量比为1:8,循环浸提3次,第一次浸提4小时,后两次浸提每次浸提2.5小时,浸提温度50℃;
(2)、减压浓缩:合并三次提取液,过滤,滤液进行减压浓缩,真空度-0.1Mpa,得到玫瑰浸膏;
(3)、玫瑰浸膏溶于无水乙醇中,玫瑰浸膏与无水乙醇的质量体积比为1:8,25℃下浸渍8小时,滤去不溶解的原蜡,得玫瑰溶解滤液,继续在-15℃冷冻15小时;
(4)、将冷冻的玫瑰溶解滤液进行高速离心,转速8000r/min,离心时间15分钟,使蜡质沉积下来,得到玫瑰蜡质和玫瑰上清液;
(5)、除去蜡质后的玫瑰上清液进行真空浓缩,真空度-0.1Mpa,得到玫瑰净油。
本实施例制得的玫瑰净油呈深黄色浓稠液体,呈浓郁新鲜玫瑰花香气。
对实施例1和实施例2制得的玫瑰净油进行化学成分分析,见表1。
表1实施例1、2制得的玫瑰净油主要化学成分及其相对含量

Claims (5)

1.一种玫瑰净油的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)萃取:用非极性有机溶剂浸提新鲜的玫瑰花瓣,循环浸提3~5次,每次浸提2.5~4小时,浸提温度25~50℃;
(2)减压浓缩:合并提取液,过滤,滤液进行减压浓缩,真空度-0.09~-0.1Mpa,得到玫瑰浸膏;
(3)玫瑰浸膏溶于无水乙醇或95%乙醇中,20~25℃下浸渍8~10小时,滤去不溶解的原蜡,得玫瑰溶解滤液,继续在-5~-20℃冷冻15~20小时;
(4)将冷冻的玫瑰溶解滤液进行高速离心,转速8000~10000r/min,离心时间10~15分钟,使蜡质沉积下来,得到玫瑰蜡质和玫瑰上清液;
(5)除去蜡质后的玫瑰上清液进行真空浓缩,真空度-0.09~-0.1Mpa,得到玫瑰净油。
2.根据权利要求1所述的玫瑰净油的制备方法,其特征在于步骤(1)中,所述的新鲜的玫瑰花瓣与非极性有机溶剂的体积质量比为1:5~8。
3.根据权利要求1或2所述的玫瑰净油的制备方法,其特征在于所述的非极性有机溶剂为C4~C6饱和液态烷烃、C1~C4饱和烷烃的氯代物或/及氟代物的一种或几种的混合溶剂。
4.根据权利要求3所述的玫瑰净油的制备方法,其特征在于所述的非极性有机溶剂为正戊烷与二氯甲烷体积比1:1或正戊烷:二氯二氟乙烷体积比1:1的混合溶剂。
5.根据权利要求1所述的玫瑰净油的制备方法,其特征在于步骤(3)中,所述的玫瑰浸膏与无水乙醇或95%乙醇的质量体积比为1:6~8。
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