CN105505585A - 一种玫瑰净油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于植物提取香精油领域，具体涉及一种玫瑰净油的提取工艺。本发明制备方法，包括以下步骤：a、将玫瑰花朵与NaCl按照质量比97～98:3～2混匀；b、将a步骤NaCl处理后的花朵与萃取剂按照重量比1:5，混合搅拌提取3～5h，过滤得混合溶液；c、将b步骤得到的混合溶液，在65～80℃下蒸发回收其中的萃取剂，得玫瑰浸膏；d、向玫瑰浸膏中加入无水乙醇，冷冻至-6℃～-4℃，过滤，取过滤液；e、将d步骤得到的过滤液在30～40℃真空蒸馏，回收无水乙醇，得玫瑰净油。本发明方法工艺简单，操作方便，成本极低，其中提取精油的萃取剂可以重复利用，出油率大大提高。

Description

一种玫瑰净油的制备方法
技术领域
本发明属于植物提取香精油领域，具体涉及一种玫瑰净油的提取工艺。
背景技术
玫瑰油，Roseoil，黄色或淡黄色透明流动液体，从大马士革玫瑰花朵提炼制得，折光率为1.4568～1.4776，密度0.8478～0.9140，酸值1.52～5.90，旋光-4.272～-9.592。玫瑰油作为世界名贵香料，用来制备香水，还常用作糖果、糕点、饮料、香槟的香料添加剂，玫瑰油还具美容养颜、抗衰老作用。近几年来，玫瑰油的市场需求量呈逐年上升趋势。
玫瑰品种是决定玫瑰油品质的主要因素。大马士革玫瑰的主要化学成分均为香茅醇(玫瑰醇)、香叶醇、橙花醇、苯乙醇。目前，玫瑰油生产主要分为蒸馏法和萃取法两种。
蒸馏法大致又分为溶剂为水或溶剂为有机试剂之分，溶剂为水的技术方案，虽然成本较低，但是其出油率普遍较低，其最高也只能达到万分之4.9，这与油水不能很好的融合有关，同时，玫瑰花瓣中的油未能完全释放出来，也是有关系的。
萃取法又分为二氧化碳超临界萃取和化学萃取，二氧化碳超临界萃取是近年的研究热点，萃取的过程是在二氧化碳的超临界温度下进行，所萃取得的油几乎是毫无瑕疵且油本身也不含任何残余物。缺点则是，所需压力约为200MPa，成本非常高，工艺复杂。为了更充分的将玫瑰净油提取出来，同时降低生产成本，本世纪初开始以化学溶剂萃取植物中所含之香净油。其中较常用的是在欲萃取的植物上淋上丙酮、石油醚或碳氢化合物衍生物，得到乳霜状的产品，再利用酒净溶解及双重过滤后，便可获得纯香净油了。不过，现有方法得到的香净油仍然残留有机溶剂。
申请号为“201510352612.1”，发明名称为“一种从玫瑰中同时提取玫瑰精油、色素和黄酮的方法及其提取物的应用”，其中公开了玫瑰精油的制备：向玫瑰中加入质量浓度为10～15％的食盐水，浸渍3～5天后采用水蒸气蒸馏，蒸馏釜内温度为100～105℃，馏出液冷凝，分层，取上层，即为玫瑰精油，玫瑰精油放入3～4℃冰箱储存。该方法制备的玫瑰精油因为前期加入了NaCl水溶液，之后在100～105℃下蒸馏时，水蒸气会随着蒸馏进入到精油中，使得精油纯净度不高，而且仅仅采用食盐水浸取玫瑰花瓣中的净油，导致花瓣中还含有大量的精油未被提取出来，精油损失严重，出油率难以达到0.12％。
由于上述原因，本发明所要解决的技术问题是寻找一种既使玫瑰精油提取率高，但是成本较低，工艺简单的纯精油提取方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低，方法简单，出油率高的玫瑰净油的制备方法。
本发明一种玫瑰净油的制备方法，包括以下步骤：
a、将玫瑰花朵与NaCl按照质量比97～98:3～2混匀；
b、将a步骤NaCl处理后的花朵与萃取剂按照重量比1:5，混合搅拌提取3～5h，过滤得混合溶液；其中，所述萃取剂按照体积比，为乙酸乙酯:正己烷＝5:3；
c、将b步骤得到的混合溶液，在65～80℃下蒸发回收其中的萃取剂，得玫瑰浸膏；
d、向玫瑰浸膏中加入无水乙醇，冷冻至-6℃～-4℃，过滤，取过滤液；
e、将d步骤得到的过滤液在30～40℃真空蒸馏，回收无水乙醇，得玫瑰净油。
上述所述一种玫瑰净油的制备方法，其中a步骤中所述玫瑰花采摘自早晨5点～8点，采摘带露水开放的花朵。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种玫瑰净油的制备方法，其中a步骤中玫瑰花朵与NaCl的质量比97:3。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种玫瑰净油的制备方法，其中a步骤中玫瑰花朵与NaCl的质量比98:2。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种玫瑰净油的制备方法，其中a步骤中NaCl为室温下的饱和食盐水。
为了更好的与玫瑰花瓣混合均匀，且保证全部花瓣细胞壁都能失水破裂，上述所述一种玫瑰净油的制备方法，其中饱和食盐水采用喷淋的方式与玫瑰花瓣混合均匀。
上述所述一种玫瑰净油的制备方法，其中玫瑰花瓣出油率高达千分之3～4，玫瑰净油纯净度≥99.99％。
本发明一种玫瑰净油的制备方法，具有工艺简单，操作方便，成本极低，其中提取净油的萃取剂可以重复利用，不会对环境造成伤害，最主要的是本发明方法相比现有技术，采用特定比例的原料与试剂，将花瓣的细胞壁破开，其出油率大大提高，为玫瑰净油提供了一种高效率、低成本的提取方法。
具体实施方式
本发明一种玫瑰净油的制备方法，包括以下步骤：
a、将玫瑰花朵与NaCl按照质量比97～98:3～2混匀；
b、将a步骤NaCl处理后的花朵与萃取剂按照重量比1:5，混合搅拌提取3～5h，过滤得混合溶液；其中，所述萃取剂按照体积比，为乙酸乙酯:正己烷＝5:3；
c、将b步骤得到的混合溶液，在65～80℃下蒸发回收其中的萃取剂，得玫瑰浸膏；
d、向玫瑰浸膏中加入无水乙醇，冷冻至-6℃～-4℃，过滤掉浸膏中的蜡等杂质，取过滤液；
e、将d步骤得到的过滤液在30～40℃真空蒸馏，回收无水乙醇，得玫瑰净油。
本发明提取玫瑰油用的玫瑰花采用大马士玫瑰品种，因其在重庆秀山地独特的气候条件和土壤栽培，使它既具有大马士玫瑰的传统国际香型，又具有适应性广及出油率高的特点，因此本发明提供的玫瑰油有其独特的优点。
本发明利用玫瑰净油易溶于有机试剂的特点，采用萃取率最高的乙酸乙酯和正己烷混合萃取，在提取之前，采用高浓度的NaCl，将玫瑰花瓣的细胞打开，再利用乙酸乙酯和正己烷的沸点相近的特点，将萃取剂蒸发出来重复利用，在玫瑰浸膏里加入无水乙醇，冷冻到-5℃左右过滤掉玫瑰浸膏里的蜡等杂质。在35℃左右真空蒸馏过滤液回收无水乙醇，分离得到纯度较高的玫瑰净油。
上述所述一种玫瑰净油的制备方法，其中a步骤中所述玫瑰花采摘自早晨5点～8点，采摘带露水开放的花朵；因为此时采摘的玫瑰花娇艳欲滴，香气四溢，是一天中最鲜嫩的时候，其中带露水开放的花苞出油率最高。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种玫瑰净油的制备方法，其中a步骤中玫瑰花朵与NaCl的质量比97:3。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种玫瑰净油的制备方法，其中a步骤中玫瑰花朵与NaCl的质量比98:2。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种玫瑰净油的制备方法，其中a步骤中NaCl为室温下的饱和食盐水。
为了更好的与玫瑰花朵混合均匀，且保证全部花瓣细胞壁都能失水破裂，上述所述一种玫瑰净油的制备方法，其中饱和食盐水采用喷雾的方式与玫瑰花朵混合均匀。
上述所述一种玫瑰净油的制备方法，其中玫瑰花瓣出油率高达千分之3～4，玫瑰净油纯净度≥99.99％。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
玫瑰花的采摘：在早晨5点～8点，不得有异味、异物混入。原则上，当日花应当天处理，如当天处理不完的，应喷雾饱和食盐水后保存在冷库，以防温度过高，花的含油成份挥发，保存温度应在2～3℃，保存时间不超过48小时，否则，得油率会大大下降。
玫瑰花瓣细胞破壁：将玫瑰花瓣与NaCl含量计，按照质量比97～98:3～2，加入饱和食盐水，按照一层花朵上喷洒一层盐水，待花朵与食盐混合均匀，细胞壁全部破裂后，准备下一步净油提取；
净油提取：将NaCl处理后的花朵与萃取剂按照重量比1:5，混合搅拌提取3～5h；其中，所述萃取剂按照体积比，为乙酸乙酯:正己烷＝5:3；将提取后的混合液先在65～80℃下真空蒸发，直至其中萃取剂全部被蒸发掉得玫瑰浸膏；在玫瑰浸膏里加入无水乙醇，冷冻到-5℃左右过滤掉玫瑰浸膏里的蜡等杂质。在35℃左右真空蒸馏过滤液回收无水乙醇，分离得到纯度较高的玫瑰净油，计算出油率。
同理，按照表1中的不同工艺参数，结合实施例1中工艺步骤，进行相应的试验，其最终玫瑰花瓣的出油率见表1所示：
表1不同工艺参数下的玫瑰净油提取结果
根据表1中的数据进行实验，可以得出如下结果：
1、当玫瑰花朵不经过食盐水破壁处理，只是添加相同的萃取剂进行精油萃取，其最终得的出油率仅仅只有千分之1.45(见实验组6所示)，说明食盐水破壁确实能大幅的提高玫瑰花瓣的出油率；
2、当玫瑰花朵经过食盐水破壁处理后，采用乙酸乙酯或者正己烷中的一种萃取玫瑰精油时，其出油率为千分之2.50以下，可见乙酸乙酯与正己烷对精油的萃取具有协同功能，比单一使用效果更好；
3、当玫瑰花朵经过食盐水破壁处理后，采用乙酸乙酯与正己烷的体积比大于或者小于5:3时，其萃取效果都会有所降低，达不到千分之3.50左右；
4、当玫瑰花朵经过食盐水破壁处理后，在NaCl处理后的玫瑰花朵中加入的萃取剂总量也是很关键的，当NaCl处理后的花朵与萃取剂重量比小于1:5时，其萃取效果大大降低；当NaCl处理后的花瓣与萃取剂重量比大于1:5时，虽然其出油率大于千分之3.00，但是过多的萃取剂在实验中未完全反应，对生产造成了浪费；
5、综上可见：本发明采用特定比例的NaCl与玫瑰花朵进行混合，使得花朵细胞壁破裂，再采用特定比例的萃取剂及其特定的成分和配比，可以最大限度的将花朵中的精油萃取处理，本发明方法不仅使得最终得到的净油纯度很高，还大幅提高了玫瑰花朵的出油率，降低了净油的提取成本，提高了玫瑰净油的经济效益。

Claims (7)

1.一种玫瑰净油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、将玫瑰花朵与NaCl按照质量比97～98:3～2混匀；
b、将a步骤NaCl处理后的花朵与萃取剂按照重量比1:5，混合搅拌提取3～5h，过滤得混合溶液；其中，所述萃取剂按照体积比，为乙酸乙酯:正己烷＝5:3；
c、将b步骤得到的混合溶液，在65～80℃下蒸发回收其中的萃取剂，得玫瑰浸膏；
d、向玫瑰浸膏中加入无水乙醇，冷冻至-6℃～-4℃，过滤，取过滤液；
e、将d步骤得到的过滤液在30～40℃真空蒸馏，回收无水乙醇，得玫瑰净油。
2.根据权利要求1所述一种玫瑰净油的制备方法，其特征在于：a步骤中所述玫瑰花采摘自早晨5点～8点，采摘带露水开放的花朵。
3.根据权利要求1或2所述一种玫瑰净油的制备方法，其特征在于：a步骤中玫瑰花朵与NaCl的质量比97:3。
4.根据权利要求1或2所述一种玫瑰净油的制备方法，其特征在于：a步骤中玫瑰花朵与NaCl的质量比98:2。
5.根据权利要求1～4任一项所述一种玫瑰净油的制备方法，其特征在于：a步骤中NaCl为室温下的饱和食盐水。
6.根据利要求5所述一种玫瑰净油的制备方法，其特征在于：饱和食盐水采用喷雾的方式与玫瑰花朵混合均匀。
7.根据权利要求1～6任一项所述一种玫瑰净油的制备方法，其特征在于：玫瑰花朵出油率为千分之3～4，玫瑰净油纯净度≥99.99％。
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