CN103387879B - 玫瑰精油的蒸馏装置及其玫瑰精油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明主要涉及玫瑰精油的蒸馏设备及其玫瑰精油的制备方法。一种玫瑰精油的蒸馏装置，包括有蒸馏釜通过蒸汽导气管连接冷凝器，冷凝器的出料口的下方设有油水分离装置，其主要特点在于蒸馏釜的上部为圆锥形釜体，蒸汽导气管设于圆锥形釜体上，在圆锥形釜体的顶部设有进料口。本发明的优点是：与传统蒸汽泠凝器泠凝过程不同，大面积的水蒸气泠凝就如下雨一般，水蒸气中所携带的挥发性香气成分迅速的被泠凝从而进人到油水分离阶段。避免了挥发性香气成分在狭小的泠凝管内发生的分子反应过程。所到的植物精油更接近鲜花天然的芳香，品质更加优异。

Description

玫瑰精油的蒸馏装置及其玫瑰精油的制备方法
技术领域：
本发明主要涉及玫瑰精油的蒸馏设备及其玫瑰精油的制备方法。
背景技术：
玫瑰为蔷薇科蔷薇属植物。直立灌木，高约2m(米)枝干粗壮，有皮刺和刺毛，小枝密生绒毛。羽状复叶；小叶5～9枚，椭圆型或椭圆状倒卵形，质厚，上面光亮，多皱，无毛，下面为苍白色，有柔毛和腺体；叶柄及叶轴有绒毛及疏生小皮刺和刺毛；托叶大部分附着在叶柄上。常见的玫瑰品种有紫玫瑰、红玫瑰、白玫瑰、杂交玫瑰等。
玫瑰原产于我国的华北及日本和朝鲜，我国各地均有栽培。尤其在甘肃苦水，山东平阴，辽宁等地区种植面积较大。玫瑰有着丰富的文化内涵，在观赏、药用、食用、日化等方面都有宝贵的价值。玫瑰花精油是珍贵的精油之一，玫瑰精油，是一种从玫瑰中提炼出的天然香料，由于其具有天然、低毒，芳香纯正等特性，在人们日益追求环保，崇尚自然的今天，可作为高档化妆品、食品的天然添加剂，具有非常广阔的市场前景，目前，其市场售价一般为200～300元／g(克)，为黄金的三到四倍。是一种名副其实的高附加值产品。
苦水玫瑰是我国四大玫瑰品系之一，现已有200多年的栽植历史，被誉为中国“玫瑰之乡”。随着经济社会的不断发展和苦水玫瑰的深层次开发，苦水玫瑰经济价值和社会价值日渐凸现，产品附加值越来越高，用途越来越广泛，现已成为集观赏、油用、食用、药用、酿酒及香料等多种用途于一身的特色经济品种。据兰州大学化学系和甘肃出入境检验检疫局中心化验室分析测定，苦水玫瑰油香茅醇含量平均可达38%，最高达57.9%，被誉为亚洲玫瑰的一枝“金花”；经四川日化工业研究所“全国玫瑰品种对比试验”结果表明，从农艺性状、经济性状、精油含量和香气的评定等指标来看，苦水玫瑰为所有参试品种中的最优品种。
目前提取玫瑰油的方法一般有水蒸汽蒸馏法、有机溶剂萃取法以及超临界CO2流体萃取法。水蒸汽蒸馏法虽成本低，但提取温度高,容易使沸点较低成分挥发,而使玫瑰挥发油得率较低，仅为0.4%；有机溶剂萃取法常用正己烷、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、乙醇等做溶剂，因溶剂易燃易爆，生产安全性差，并且产品存在溶剂残留，影响其品质和质量，也影响其应用，以上两种方法都存在着明显的缺点；超临界CO2流体萃取法与以上两种传统提取方法相比，其可以在较低的温度条件下完成提取分离，无有机溶剂残留，对于提取分离挥发性物质、脂溶性物质、高热敏性物质显示出独特的优势，但超临界CO2流体萃取法因设备设计制造一次性投资大，系统运行能耗高，而且目前国内只能生产最大3000L超临界萃取装置，原料处理量有限，生产成本居高不下，工艺的经济性差。
通常人们提取玫瑰精油时大都采用直接或间接加热，蒸馏加热的玫瑰蒸汽向上导管再通过冷凝分离油水。此类方法蒸汽玫瑰向上导管距离长，头香不易收集，影响玫瑰精油品质。
发明内容：
本发明的目的在于避免现有技术缺陷而提出一种玫瑰精油的蒸馏装置。解决了头香不易收集，出油率低，精油品质差等问题。
进一步提出一种玫瑰精油的制备方法。解决了苦水玫瑰头香收集充分，提高了苦水玫瑰精油的品质问题。
本发明的目的可以通过采用以下技术方案来实现：一种玫瑰精油的蒸馏装置，包括有蒸馏釜通过蒸汽导气管连接冷凝器，冷凝器的出料口的下方设有油水分离装置，其主要特点在于蒸馏釜的上部为圆锥形釜体，蒸汽导气管设于圆锥形釜体上，在圆锥形釜体的顶部设有进料口。
所述的玫瑰精油的蒸馏装置，所述的蒸汽导气管的中心线与蒸馏釜的中心线的夹角为a；夹角a为20°‐60°。
所述的玫瑰精油的蒸馏装置，所述的蒸汽导气管的出口中心线到冷凝器的进口距离为50‐150cm。
所述的玫瑰精油的蒸馏装置，在所述的蒸馏釜的下部内设有2‐4组蒸汽盘管，蒸汽盘管与蒸汽进口阀门连接。
所述的玫瑰精油的蒸馏装置，所述的冷凝器为夹套，在下部设有冷却水的进口、冷却水的出口，在内套的上部设有真空连接口，与真空泵或真空系统连接；在冷凝器的上部设有真空表；在冷凝器下底部设有放料口，放料口的下方设有油水分离装置。
所述的玫瑰精油的蒸馏装置，在所述的油水分离器为玻璃容器，其上部设有玫瑰精油的出口，其下部设有蒸馏花水的出口。
一种玫瑰精油的制备方法，其主要特点包括如下步骤：
（1）玫瑰花采摘：采摘5月10日至6月10日，上午10点以前的玫瑰鲜花，不能超过12点；
（2）鲜花避光保存，12小时之内使用；
（3）将玫瑰花装入蒸馏釜中，按100公斤符合要求的自来水或地下水中加入50-60公斤玫瑰花；
（4）蒸馏：利用蒸汽对釜内花水加热至沸腾，继续加热，保持冷凝馏出液温度达到30～35℃；蒸馏时间3～3.5小时；
（5）油水分离：在蒸馏过程中，将蒸馏液体冷却至常温30～32℃，不间断进行油水分离，自然分离，用开关放出精油保存于玻璃容器或不被精油溶解的容器中，得到玫瑰精油。
所述的玫瑰精油的制备方法，还包括如下步骤：
所述的步骤（2）中：采摘的玫瑰鲜花，12小时之内使用不完的，放入冷库中‐18℃～‐20℃冷冻保存，为一年内保存；或盐渍：15‐20%食盐盐渍，压实，保存于容器中或地窖池中；盐渍玫瑰鲜花蕾保存时间为：60‐90天。
本发明的有益效果是：玫瑰精油属于精油王后，香气好坏决定精油质量的好坏。得率为万分之三点五至四点五的出油率。
1与传统蒸汽泠凝器泠凝过程不同，大面积的水蒸气泠凝就如下雨一般，水蒸气中所携带的挥发性香气成分迅速的被泠凝从而进人到油水分离阶段。避免了挥发性香气成分在狭小的泠凝管内发生的分子反应过程。所到的植物精油更接近鲜花天然的芳香，品质更加优异。
2在蒸馏过程中可以方便的施加真空，有利于轻挥发性成分（头香物质）的捕集。此外，还可以迅速完成植物芳香成分的收集过程，缩短蒸馏时间，提高生产效率和降低能源消耗。
3蒸馏釜的设计有利于蒸馏过程中植物挥发性芳香物质随着水蒸气迅速进人到冷凝器中，避免了这些香气成分在蒸馏釜内发生的分子反应过程。
附图说明：
图1为本发明的主视图。
具体实施方式：
以下结合附图所示之最佳实施例作进一步详述：
实施例1:见图1，一种玫瑰精油的蒸馏装置，包括有蒸馏釜1通过蒸汽导气管2连接冷凝器3，冷凝器3的出料口的下方设有油水分离装置4，蒸馏釜1的上部为圆锥形釜体1‐5，蒸汽导气管2设于圆锥形釜体1‐5上，在圆锥形釜体1‐5的顶部设有进料口1‐3。
所述的蒸汽导气管2的中心线与蒸馏釜1的中心线的夹角为a；夹角a为20°。
所述的蒸汽导气管2的出口中心线到冷凝器3的进口距离为50cm。
在所述的蒸馏釜1的下部内设有2‐4组蒸汽盘管1‐4，蒸汽盘管1‐4与蒸汽进口阀门1‐2连接。
所述的冷凝器3为夹套，在下部设有冷却水的进口3‐5、冷却水的出口3‐4，在内套的上部设有真空连接口3‐1，与真空泵或真空系统连接；在冷凝器3的上部设有真空表3‐2；在冷凝器下底部设有放料口3‐3，放料口的下方设有油水分离装置4。
在所述的油水分离器4为玻璃容器，其上部设有玫瑰精油的出口4‐1，其下部设有蒸馏花水的出口4‐2。
实施例2：见图1，一种玫瑰精油的蒸馏装置，所述的蒸汽导气管2的中心线与蒸馏釜1的中心线的夹角为a；夹角a为40°。所述的蒸汽导气管2的出口中心线到冷凝器3的进口距离为100cm。其余结构与实施例1相同。
实施例3：见图1，一种玫瑰精油的蒸馏装置，所述的蒸汽导气管2的中心线与蒸馏釜1的中心线的夹角为a；夹角a为60°。所述的蒸汽导气管2的出口中心线到冷凝器3的进口距离为150cm。其余结构与实施例1相同。
实施例4:一种玫瑰精油的制备方法，其主要特点包括如下步骤：
（1）玫瑰花采摘：采摘5月10日至6月10日，上午10点以前的玫瑰鲜花，不能超过12点；
（2）鲜花避光保存，12小时之内使用；
（3）将玫瑰花装入蒸馏釜中，按100公斤符合要求的自来水或地下水加入50-60公斤玫瑰花；
（4）蒸馏：利用蒸汽对釜内花水加热至沸腾，继续加热，保持冷凝馏出液温度达到30～35℃；蒸馏时间3～3.5小时；
（5）油水分离：在蒸馏过程中，将蒸馏液体冷却至常温30～32℃，不间断进行油水分离，自然分离，用开关放出精油保存于玻璃容器或不被精油溶解的容器中，得到玫瑰精油。
实施例5:所述的玫瑰精油的制备方法，还包括如下步骤：
所述的步骤（2）中：采摘的玫瑰鲜花，12小时之内使用不完的，放入冷库中‐18℃～‐20℃冷冻保存，为一年内保存。其余步骤与实施例4相同。
实施例6:所述的玫瑰精油的制备方法，还包括如下步骤：
所述的步骤（2）中：采摘的玫瑰鲜花，12小时之内使用不完的，盐渍：15‐20%食盐盐渍，压实，保存于容器中或地窖池中；盐渍玫瑰鲜花蕾保存时间为：60‐90天。其余步骤与实施例4相同。
实验例：使用实施例1至3的装置，玫瑰精油的制备方法，其主要特点包括如下步骤：
（1）在5月10日上午10点以前采摘50公斤玫瑰鲜花，不能超过12点；
（2）鲜花避光保存，12小时之内使用；
（3）将玫瑰花装入蒸馏釜中，按100公斤符合要求的自来水或地下水加入50公斤玫瑰花；
（4）蒸馏：利用蒸汽对釜内花水加热至沸腾，继续加热，保持冷凝馏出液温度达到30～35℃；蒸馏时间3～3.5小时；
（5）油水分离：在蒸馏过程中，将蒸馏液体冷却至常温30～32℃，不间断进行油水分离，自然分离，用开关放出精油保存于玻璃容器或不被精油溶解的容器中，得到玫瑰精油，得率为万分之四点四的出油率。
得到的玫瑰精油为：经国际标准化组织(ISO)，ISO/TC54六个成员国澳大利亚、法国、英国、韩国、西班牙、印度全世界循环测试，结果为：香茅醇（%）（代表性组分）44.8%;橙花醇（%）（代表性组分）:4.5%;香叶醇（代表性组分）10.1%;乙酸香茅酯（代表性组分）4.1%;芳樟醇（%）（代表性组分）2.89%;顺式氧化玫瑰（代表性组分）0.29%;β-苯乙醇（%）（特征性组分）<0.1%;乙醇（%）（代表性组分）≤1.0%,0.18%;二十一烷（%）（代表性组分）1.7%;二十三烷（%）（代表性组分）1.8%;丁香酚甲醚（有害成分）1.54%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种玫瑰精油的蒸馏装置，包括有蒸馏釜通过蒸汽导气管连接冷凝器，冷凝器的出料口的下方设有油水分离装置，其特征在于蒸馏釜的上部为圆锥形釜体，蒸汽导气管设于圆锥形釜体上，在圆锥形釜体的顶部设有进料口；所述的蒸汽导气管的中心线与蒸馏釜的中心线的夹角为a；夹角a为20°-60°；所述的蒸汽导气管的出口中心线到冷凝器的进口距离为50-150cm；所述的蒸馏釜的下部内设有2-4组蒸汽盘管，蒸汽盘管与蒸汽进口阀门连接；所述的冷凝器为夹套，在下部设有冷却水的进口、冷却水的出口，在内套的上部设有真空连接口，与真空泵或真空系统连接；在冷凝器的上部设有真空表；在冷凝器下底部设有放料口，放料口的下方设有油水分离装置；在所述的油水分离装置为玻璃容器，其上部设有玫瑰精油的出口，其下部设有蒸馏花水的出口。
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