CN113265301A - 一种含有玫瑰醇结晶体的玫瑰精油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含有玫瑰醇结晶体的玫瑰精油的制备方法，属于植物精油制备领域。以玫瑰精油中玫瑰醇的相对含量不低于20％(GC‑MS法)的玫瑰鲜花为原料，采用水蒸气蒸馏法进行蒸馏，收集含有冷凝液，静置后，采用不锈钢滤网过滤分取玫瑰精油。测定玫瑰精油的冻点。将玫瑰精油密封后，置于冻点的上限温度的恒温保温箱中静置，析晶，即可得到含有玫瑰醇结晶体的玫瑰精油。依本发明的技术方法所获得的玫瑰精油中，有肉眼可见的、透明的玫瑰醇结晶体，便于直观判断玫瑰精油的品质。

Description

一种含有玫瑰醇结晶体的玫瑰精油的制备方法
技术领域
本发明涉及一种含有玫瑰醇结晶体的玫瑰精油的制备方法，属于植物精油制备领域。
背景技术
玫瑰精油是一种经济价值很高的天然香料，素有“液体黄金”之称，具有清雅、甜柔的花香，同时具有杀菌消炎、美容护肤、防治心脑血管疾病、显著的镇静催眠等生理功能，广泛的应用于美容及化妆品、食品领域(王慧英等，玫瑰精油的研究与应用现状，粮食与油脂，2015，28(10):5-9；罗坤垛等，2种玫瑰精油的镇静催眠作用，上海交通大学学报，2018，36(6):26-31)。
玫瑰属于蔷薇科(Rosaceae)蔷薇属(Rosa)，原产于中国北部，在朝鲜、日本及俄罗斯远东地区亦有分布，现在保加利亚、印度、土耳其等地均有分布。蔷薇属(Rosa)下有200多种植物，其中具有代表性的种有玫瑰、月季、蔷薇。作为观察植物，玫瑰具有鲜艳的颜色和诱人的香味，长久以来就是爱情和美丽的象征，深受人们的喜爱。(王多宁，玫瑰花的综合利用及开发前景，黑龙江农业科学，2010，(1):117-120)。
经人工培育，人们在原有玫瑰、月季、蔷薇的基础上，还培育出了众多用于观赏的品种和用于制备精油的品种(称油用玫瑰)。由于油用玫瑰品种众多，如国外油用玫瑰品种主要有突厥蔷薇(Rosa damascena，大马士革玫瑰)、白蔷薇(R.alba)、百叶玫瑰(R.centifolia)和法国蔷薇(R.gallica)等；我国的油用玫瑰品种主要有：重瓣玫瑰(R.rugosa cv.plena)和苦水玫瑰(R.sertata×R. rugosa)等品种(王辉等，油用玫瑰国内外发展现状和研究进展，香料香精化妆品，2012，(2):47-51)。
不同品种、不同产地的油用玫瑰所制备获得的玫瑰精油的香型(宋佳等，玫瑰精油化学成分与香型特征的相关性研究，香料香精化妆品，2018，(1):5-12， 19)、构成精油化的学成分数量或比例、外观、形状等都存在不同程度的差异(解静等，玫瑰中化学成分及其美容护肤作用机制，天然产物研究与开发，2020，32: 341-349；母多等，玫瑰精油的提取工艺及化学成分的GC-MS分析研究，昆明学院学报，2017，39(6):101-106,111)。因此，为了评价不同玫瑰精油的品质，人们制订了相应的标准。
国际上针对保加利亚、土耳其、摩洛哥产的大马士革玫瑰(Rosa damasceneMiller)为原料所制备的大马士革玫瑰精油，因其为纯甜型香型，是世界上最受欢迎的香型，又称国际香型，特制定了相应的国际标准(ISO 98422003)(徐易，玫瑰油国际标准(ISO9842:2003)，香料香精化妆品，2003，(6):36-37)。该标准中，对大马士革玫瑰精油的具体要求如表1所示：
表1.大马士革玫瑰精油的国际标准
项目 指标
外观 液体或有少量结晶
色泽 浅黄色
香气 玫瑰花香
相对密度(20/20℃) 0.848～0.880
折光指数(20℃) 1.4520～1.4700
旋光度(20℃) -5～-1.8
冻点(℃) +16～23.5
酯值 7～24
色谱图像：精油的分析应使用气相色谱法。在所获得的色谱图中，应鉴定出列在表2中有代表性的和特征性的组分。表2给出了用积分仪得到这些组分的比例。这就构成了精油的色谱图像。
表2.色谱图像
Figure RE-GDA0003146941340000021
Figure RE-GDA0003146941340000031
从上述数据可以看出，即使是国际公认的优质大马士革玫瑰，由于产地的不同(保加利亚、土耳其、摩洛哥)，其成分也有所差异。
我国本土的油用玫瑰主要有重瓣玫瑰和苦水玫瑰。其中，苦水玫瑰(精)油有相应的国家标准，即中华人民共和国国家标准GB/T 22443-2008。该标准中对苦水玫瑰(精)油的要求如表3所示：
表3.苦水玫瑰(精)油的国家标准项目
Figure RE-GDA0003146941340000032
国家标准GB/T 22443-2008中对苦水玫瑰(精)油的特征组分的规定如表4 所示。
表4苦水玫瑰(精)油的特征组分含量以％表示
特征组分 最低 最高
香茅醇 40.0 54.0
橙花醇 2.0 6.0
香叶醇 7.0 18.0
(中华人民共和国国家标准GB/T 22443-2008)
玫瑰精油的国内外标准中，均对精油的相对密度、折光指数、旋光度等指标进行了规定，但两个标准的测定条件和规定范围值并不一致。进一步说明玫瑰品种、产地、加工工艺等都可以影响玫瑰精油的品质。
此外，国内外的玫瑰精油标准中，均对精油的冻点温度进行了规定。
冻点，也被称为凝固点，即油脂从液体状态变为凝固状态(一种不定型固体或半固体状态)的温度。玫瑰精油中含有多种烷烃类成分，可在较低温度条件下凝固。冻点越高，说明烷烃类成分的含量越高，冻点越低，则说明烷烃类成分的含量越低。如大马士革玫瑰精油的国际标准中，对精油中所含的十七烷烃、十九烷烃和二十一烷烃等三个烷烃类成分进行了测定并规定相对含量，同时对冻点温度也进行了规定。而我国苦水玫瑰精油的国家标准中，仅对冻点温度进行了规定，但没有对具体烷烃类成分和相对含量进行规定。
由此可见，玫瑰精油在一定温度条件下可以凝固是玫瑰精油的特征之一。
但是，含有玫瑰醇结晶体(有一定形状、透明的结晶)的玫瑰精油还未见报道。
从上述国内外玫瑰精油的标准中，可以看出，评价一种玫瑰精油的品质好坏，国内外的标准都是基于精油的三个方面：外观形状(状态、香味、颜色)、物理和化学性质(相对密度、折光指数、旋光度、冻点、酯值)和化学成分种类(香茅醇、橙花醇、香叶醇等)及相对含量。
现有的评价玫瑰精油的品质的方法中，除外观形状(状态、香味、颜色)是由人进行的主观观察判断外，其物理性质和化学成分测定方法则属于客观判断方法，需要借助相应的仪器设备，特别是化学成分的分析，通常需要借助气相色谱仪(GC)或气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)才能完成。由于仪器设备的成本较高，同时还需要有专业技术人员的操作，故不具有普遍性。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种制备含有玫瑰醇结晶体的玫瑰精油的制备方法。该方法可使玫瑰精油中的主要构成成分玫瑰醇以结晶体形式呈现在玫瑰精油中，即制备所得到的玫瑰精油中含有肉眼可见的玫瑰醇结晶体，可直观地判断玫瑰精油的品质。
玫瑰醇(rhodinol)，又被称为左旋香茅醇(CAS 7540-51-4)，分子式为C10H20O，化学名(S)3，7-二甲基-6-辛烯-1-醇，沸点108～109℃(10毫米汞柱)，相对密度 0.859克/厘米3(18℃)，比旋光度-5.3°。主要存在于蔷薇属、天竺葵属植物精油中。是香茅醇的两个光学异构体之一，也是构成玫瑰精油香味的主要成分之一，其香味比右旋体更幽雅。
不同品种、不同产地的玫瑰精油的国内外标准中，均以香茅醇、橙花醇和香叶醇为主要成分，并对其相对含量进行了规定，其中香茅醇的相对含量均为最高。
由于玫瑰精油中香茅醇(主要为玫瑰醇)的相对含量最高，也是玫瑰精油中最重要的构成成分。如果能实现让玫瑰醇以结晶体形式呈现在玫瑰精油中，即可实现无需昂贵的仪器设备和专业技术人员，就直观初步判断玫瑰精油的品质。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种制备含有玫瑰醇结晶体的玫瑰精油的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)，以采集不超过4小时的玫瑰鲜花，采用水蒸气蒸馏技术进行蒸馏，收集含有精油的冷凝液，冷凝液采用静置的方式进行油水分层；待分层完成后，过滤分取得到玫瑰精油；
步骤(2)，测定步骤(1)得到的玫瑰精油的冻点温度范围；
步骤(3)，将步骤(1)得到的玫瑰精油密封，置于步骤(2)所测得的冻点温度范围的±3℃上限温度的恒温保温箱中静置5-15天，析晶。即可得到含有玫瑰醇结晶体的玫瑰精油。
进一步，步骤(1)中，所用原料品种为大马士革玫瑰、白蔷薇、百叶玫瑰、法国蔷薇、重瓣玫瑰和苦水玫瑰的鲜花，优选的是大马士革玫瑰、重瓣玫瑰和苦水玫瑰，更好的为大马士革玫瑰和苦水玫瑰。
进一步，步骤(1)中，所用原料是由其制备的玫瑰精油中玫瑰醇的相对含量(GC-MS法)不低于20％玫瑰花，优选不低于30％，更好的是不低于40％。
进一步，步骤(1)中，所用原料植物的种植海拔高度为100米-3200米的玫瑰，优选的是为海拔1500米-3200米。更优的是2000-3200米。
进一步，步骤(1)中，所用原料植物的开花时期是每年3月至7月的玫瑰，优选的是每年5月至7月，更优的是每年6月至7月。
进一步，步骤(1)中，所采用的水蒸气蒸馏法为现有方法，本发明对方法不做特殊限定。
进一步，步骤(1)中，所采用的水蒸气蒸馏法中，蒸馏时间(以开始由冷凝液滴出时，开始计时)为2-8小时，优选的是2-6小时，更优的是2-4小时。
进一步，步骤(1)中，所采用的过滤分取玫瑰精油方法，是指在常规液- 液油水分取玫瑰精油时，增加20目-120目的不锈钢网作为过滤器，除去可能混入的物理性杂质。不锈钢网的目数，优选的是40目-100目，更优的是60目-80目。
进一步，步骤(2)中，玫瑰精油冻点的测定，按国家标准“香料冻点的测定GB/T14454.7-2008”的要求进行测定。
进一步，步骤(3)中的析晶温度为冻点的上限温度的±3℃，优选的是±2℃，更好的是±1℃。
进一步，步骤(3)中的析晶时间为5-15天，优选的是析晶7-15天，更优的是析晶10-15天。
进一步，步骤(3)中获得的玫瑰精油中的玫瑰醇结晶体形态为透明的针状晶体、柱状晶体、长方形晶体。
进一步，将步骤(3)中获得的含有玫瑰醇结晶体玫瑰精油中的玫瑰醇结晶体，用镊子夹出后，用氘代三氯甲烷溶解后，测定氢核磁共振谱和碳-13核磁共振谱。
氢核磁共振谱数据(400MHz，CDCl3)：δ0.90(3H，d，J＝6.5Hz)，1.15-1.23 (1H，m)，1.32-1.40(2H，m)，1.61(3H，s)，1.58-1.65(2H，m)，1.68 (3H，s)，1.93-2.05(2H，m)，3.63-3.74(2H，m)，5.08-5.12(1H，m)。
碳-13核磁共振谱数据(100MHz，CDCl3)：δ131.4，124.8，61.3，40.0，37.4， 29.3，25.9，25.6，19.7，17.8。
以上核磁共振数据与文献报道的(S)3,7-dimethyl-oct-6-en-1-ol[(S)3，7-二甲基 -6-辛烯-1-醇，即左旋香茅醇(玫瑰醇)]一致(Anders Dahlen，et al, SmI2/Water/Amine mediates cleavage of allyl ether protected alcohols:Application incarbohydrate synthesis and mechanistic considerations,Organic Letters,2003, 5(22):4085-4088,Supporting information)。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
无需昂贵的仪器设备和熟练的专业技术人员，用肉眼可直观观察精油中是否有透明的玫瑰醇结晶体并判断玫瑰精油的品质。该方法具有操作简便、精油品质判断简单易行等优点。
以下通过实施例的具体实施方式再对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包括在本发明的范围内。
具体实施方式
实施例1：含有针状玫瑰醇结晶体的低海拔大马士革玫瑰精油的制备
原料：新鲜大马士革玫瑰(购自四川省什邡县玫瑰谷，开花期4月，海拔 500-700米，玫瑰精油中玫瑰醇相对含量40％)100kg。
制备方法：将上述玫瑰放入水蒸气蒸馏釜中，加入200kg水，通入水蒸气(压力：20kg/cm3)，以冷凝器有冷凝液滴出时，开始计时，持续蒸馏2小时，蒸馏过程中，收集冷凝液至油水分离器中。蒸馏完成后，油水分离器常温静置12小时，过滤分取上层油层(玫瑰精油)。取少量玫瑰精油，按国际标准GB/T 14454.7-2008 的方法，测定玫瑰精油的冻点为15-19℃。将其余的精油分装至玻璃瓶中，密封。然后，置于恒温17-19℃的恒温箱中静置8天。即得到含有针状玫瑰醇结晶体的大马士革玫瑰精油。
实施例2：含有柱状玫瑰醇结晶体的高海拔大马士革玫瑰精油的制备
原料：新鲜大马士革玫瑰(购自四川省小金县，开花期6-7月，海拔2500-3000 米，玫瑰精油中玫瑰醇相对含量45％)100kg。
制备方法：将上述玫瑰放入水蒸气蒸馏釜中，加入300kg水，通入水蒸气(压力：20kg/cm3)，以冷凝器有冷凝液滴出时，开始计时，持续蒸馏4小时，蒸馏过程中，收集冷凝液至油水分离器中。蒸馏完成后，油水分离器常温静置12小时，过滤分取上层油层(玫瑰精油)。取少量玫瑰精油，按国际标准GB/T 14454.7-2008 的方法，测定玫瑰精油的冻点为17-20℃。将其余的精油分装至玻璃瓶中，密封。然后置于恒温18-20℃的恒温箱中静置10天。即得到含有柱状玫瑰醇结晶体的大马士革玫瑰精油。
实施例3：含有针状玫瑰醇结晶体的高海拔大马士革玫瑰精油的制备
原料：新鲜大马士革玫瑰(购自四川省盐源县，开花期6-7月，海拔2800-3200 米，玫瑰精油中玫瑰醇相对含量47％)100kg。
制备方法：将上述玫瑰放入水蒸气蒸馏釜中，加入400kg水，通入水蒸气(压力：20kg/cm3)，以冷凝器有冷凝液滴出时，开始计时，持续蒸馏5小时，蒸馏过程中，收集冷凝液至油水分离器中。蒸馏完成后，油水分离器常温静置12小时，过滤分取上层油层(玫瑰精油)。取少量玫瑰精油，按国际标准GB/T 14454.7-2008 的方法，测定玫瑰精油的冻点为14-18℃。将其余的精油分装至玻璃瓶中，密封。然后置于恒温16-18℃的恒温箱中静置10天。即得到含有针状玫瑰醇结晶体的大马士革玫瑰精油。
实施例4：含有针状玫瑰醇结晶体的苦水玫瑰精油的制备
原料：盐渍新鲜苦水玫瑰(购自兰州市永登县，开花期5月，海拔1500-2000 米，玫瑰精油中玫瑰醇相对含量50％)100kg。
制备方法：将上述玫瑰放入水蒸气蒸馏釜中，加入500kg水，盘管蒸气(压力：20kg/cm3)加热，以冷凝器有冷凝液滴出时，开始计时，持续蒸馏4小时，蒸馏过程中，收集冷凝液至油水分离器中。蒸馏完成后，油水分离器常温静置8 小时，过滤分取上层油层(玫瑰精油)。取少量玫瑰精油，按国际标准GB/T 14454.7-2008的方法，测定玫瑰精油的冻点为10-13℃。将其余的精油分装至玻璃瓶中，密封。然后置于恒温13-16℃的恒温箱中静置8天。即得到含有针状玫瑰醇结晶体的苦水玫瑰精油。
实施例5：含有针状玫瑰醇结晶体的平阴玫瑰精油的制备
原料：盐渍新鲜平阴玫瑰(购自山东省平阴县，开花期4月底5月初，海拔 100-500米，玫瑰精油中玫瑰醇相对含量35％)100kg。
制备方法：将上述玫瑰放入水蒸气蒸馏釜中，加入600kg水，盘管蒸气(压力：20kg/cm3)加热，以冷凝器有冷凝液滴出时，开始计时，持续蒸馏8小时，蒸馏过程中，收集冷凝液至油水分离器中。蒸馏完成后，油水分离器常温静置12 小时，过滤分取上层油层(玫瑰精油)。取少量玫瑰精油，按国际标准GB/T 14454.7-2008的方法，测定玫瑰精油的冻点为10-15℃。将其余的精油分装至玻璃瓶中，密封。然后置于恒温14-17℃的恒温箱中静置15天。即可得到含有针状玫瑰醇结晶体的平阴玫瑰精油。
实施例6：
将实施例1所获得的含有结晶体的玫瑰精油，用镊子夹出结晶体，用氘代三氯甲烷溶解后，在400MHz核磁共振仪上测定1H-NMR谱(见图1)和13C-NMR谱 (见图2)；1H-NMR谱数据为：δ0.90(3H，d，J＝6.5Hz)，1.15-1.23(1H，m)， 1.32-1.40(2H，m)，1.61(3H，s)，1.58-1.65(2H，m)，1.68(3H，s)，1.93-2.05 (2H，m)，3.63-3.74(2H，m)，5.08-5.12(1H，m)；13C-NMR谱数据为δ131.4，124.8，61.3，40.0，37.4，29.3，25.9，25.6，19.7，17.8。
将上述NMR数据与文献(Anders Dahlen，et al,SmI2/Water/Amine mediatescleavage of allyl ether protected alcohols:Application in carbohydratesynthesis and mechanistic considerations,Organic Letters,2003,5(22):4085-4088,Supporting information)对照，两者基本一致，故确定结晶体为(S)3,7-dimethyl-oct-6-en-1-ol，中文名：(S)3，7-二甲基-6-辛烯-1-醇，即左旋香茅醇(玫瑰醇)。
实施例7：
将实施例2-5所获得的含有结晶体的玫瑰精油，分别用镊子夹出结晶体，分别用氘代三氯甲烷溶解后，分别在400MHz核磁共振仪上测定1H-NMR谱和13C-NMR谱；将所获得的结晶体的NMR数据与实施例6的文献数据进行对照，证明实施例2-5所获得的含有结晶体玫瑰精油中的结晶体均为玫瑰醇。
附图说明
图1是玫瑰醇的氢核磁共振图。
图2是玫瑰醇的碳-13核磁共振图。

Claims (10)

1.一种含有玫瑰醇结晶体的玫瑰精油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)，以采集不超过4小时的玫瑰鲜花为原料，采用水蒸气蒸馏技术进行蒸馏，收集含有精油的冷凝液，冷凝液采用静置的方式进行油水分层；待分层完成后，过滤分取得到玫瑰精油；
步骤(2)，测定步骤(1)得到的玫瑰精油的冻点温度范围；
步骤(3)，将步骤(1)得到的玫瑰精油密封，置于步骤(2)所测得的冻点温度范围的±3℃上限温度的恒温保温箱中静置5-15天，析晶。即可得到含有玫瑰醇结晶体的玫瑰精油。
2.根据权利要求1所述的一种含有玫瑰醇结晶体的玫瑰精油的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所用的原料品种为大马士革玫瑰、白蔷薇、百叶玫瑰、法国蔷薇、重瓣玫瑰和苦水玫瑰的玫瑰鲜花，优选的是大马士革玫瑰、苦水玫瑰和重瓣玫瑰，更好的为大马士革玫瑰和苦水玫瑰。
3.根据权利要求1所述的一种含有玫瑰醇结晶体的玫瑰精油的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所用原料是由其制备的玫瑰精油中玫瑰醇的相对含量(GC-MS法)不低于20％的玫瑰花，优选不低于30％，更好的是不低于40％。
4.根据权利要求1所述的一种含有玫瑰醇结晶体的玫瑰精油的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所用原料植物的种植海拔高度为100米-3200米的玫瑰，优选的是为海拔1500米-3200米。更优的是2000-3200米。
5.根据权利要求1所述的一种含有玫瑰醇结晶体的玫瑰精油的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的蒸馏时间(以开始由冷凝液滴出时，开始计时)为2-8小时，优选的是2-6小时，更优的是2-4小时。
6.根据权利要求1所述的一种含有玫瑰醇结晶体的玫瑰精油的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，玫瑰精油冻点的测定，按国家标准“香料冻点的测定GB/T14454.7-2008”的要求进行测定。
7.根据权利要求1所述的一种含有玫瑰醇结晶体的玫瑰精油的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的析晶温度为玫瑰精油冻点的±3℃上限温度，优选的是±2℃，更好的是±1℃。
8.根据权利要求1所述的一种含有玫瑰醇结晶体的玫瑰精油的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的析晶时间为5-15天，优选的是析晶7-15天，更优的是析晶10-15天。
9.根据权利要求1所述的一种含有玫瑰醇结晶体的玫瑰精油的制备方法，其特征在于，步骤(3)中获得的玫瑰精油中的玫瑰醇的结晶体形态为透明的针状晶体、柱状晶体、长方形晶体。
10.根据权利要求1所述的一种含有玫瑰醇结晶体的玫瑰精油的制备方法，其特征在于，将步骤(3)中获得的含有玫瑰醇结晶体玫瑰精油中的玫瑰醇结晶体，用镊子夹出后，用氘代三氯甲烷溶解后，测定氢核磁共振谱和碳-13核磁共振谱。氢核磁共振谱数据(400MHz，CDCl3)：δ0.90(3H，d，J＝6.5Hz)，1.15-1.23(1H，m)，1.32-1.40(2H，m)，1.61(3H，s)，1.58-1.65(2H，m)，1.68(3H，s)，1.93-2.05(2H，m)，3.63-3.74(2H，m)，5.08-5.12(1H，m)；碳-13核磁共振谱数据(100MHz，CDCl3)：δ131.4，124.8，61.3，40.0，37.4，29.3，25.9，25.6，19.7，17.8。
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