CN103897807A - 一种玫瑰精油的提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种玫瑰精油的提取方法，属化工技术领域。本发明的玫瑰精油提取方法，包括以下步骤：将玫瑰鲜花和水投入蒸馏釜进行蒸馏；对蒸馏釜内的溜出物进行冷却，得溜出液；将冷却后的溜出液导入油水分离器中进行油水分离，油水分离包括两个阶段，第一阶段至蒸馏釜内液体沸腾后1～1.5h结束，油水分离的温度为26～30℃，收集油水分离器分离得到的油层，得头香油；第二阶段从第一阶段结束至整个蒸馏过程结束，油水分离的温度为30～40℃，收集油水分离器分离得到的油层，得“普通玫瑰精油”。本发明的玫瑰精油提取方法，玫瑰精油总量和头香油总量提取率均较高，精油的品质好。

Description

一种玫瑰精油的提取方法

技术领域

本发明涉及一种精油的提取方法，特别涉及一种玫瑰精油的提取方法，属化工技术领域。

背景技术

玫瑰精油为鲜花精油之王，是从玫瑰鲜花中提取出来的。玫瑰精油价格昂贵，有“液体黄金”之美誉，是世界名贵的高级浓缩香精，是香精油中的精品，是制造高级名贵香水的既重要又昂贵的原料。不但用来制造美容、护肤、护发等化妆品，还广泛用于医药和食品。玫瑰精油自然的芳香经由嗅觉神经进入脑部后，能刺激大脑前叶分泌出内啡汰及脑啡汰两种荷尔蒙，使精神呈现最舒适的状态，是守护心灵的最佳良方；玫瑰精油还能消炎杀菌、防传染病、防发炎、防痉挛、促进细胞新陈代谢及细胞再生功能；具有促进血液循环、滋养皮肤、延缓衰老、促进荷尔蒙分泌等作用，可用于皮肤清洁、面部按摩、身体按摩、芳香SPA等。

公开号为CN101280243A的中国发明专利公开了一种利用水蒸气水中蒸馏技术提取玫瑰精油的方法，包括以下步骤：(1)将大马士革玫瑰鲜花、水和食盐按以下比例投入蒸馏釜进行蒸馏，水：花＝2.0～3.0：1，食盐：水＝2.5～5：100；(2)向蒸馏釜内通蒸汽对玫瑰鲜花、水和食盐加热，并通过调节蒸汽压力来控制蒸馏釜内蒸发的速率；加热时间为6～8小时，沸腾后，蒸汽压力为0.05～0.18MPa；(3)对蒸馏釜出来的气态物质进行冷却，得溜出液；冷却过程包括两个阶段：沸腾后半小时，控制溜出液温度为20～25℃；沸腾半小时后至结束，控制溜出液温度为30～35℃；(4)将冷却后的溜出液导入油水分离器进行油水分离，油水分离温度同溜出液的冷却温度；待油水分层后，沸腾后半小时收集“头香油”，蒸馏结束收集油层得“普通玫瑰精油”；分层后的水层蒸馏液经复溜回蒸馏釜，复溜3小时后，关闭复溜阀，打开收集阀，收集水层得玫瑰纯露。

上述玫瑰精油的提取方法，玫瑰花水沸腾半小时开始收集“头香油”，“头香油”中的主要成分，如橙花醇、香叶醇和香茅醇还大量存在于玫瑰花水中未挥发出来，“头香油”的总收率低；特别地，收集的“头香油”中的橙花醇的含量最少，“头香油”的品质差。

进一步地，油水分离温度为20～25℃时，玫瑰精油中的十九烷和二十一烷在水层中的溶解度小，“头香油”中十九烷和二十一烷的含量高，“头香油”的品质差，同时，油水分离温度为20～25℃时，“头香油”的主要成分橙花醇、香叶醇和香茅醇在水层中的溶解度较大，玫瑰精油和水层的分离效果差，“头香油”的提取率低。

同时，玫瑰精油香茅醇、香叶醇稳定性差，上述方法提取玫瑰精油的时间长，达6～8小时，香茅醇、香叶醇和橙花醇长时间蒸馏、回流均容易发生化学反应，如香茅醇易脱氢生成香茅醛，香叶醇和橙花醇易发生加氢生成烷烃，最后收集的的玫瑰精油得率低、品质差。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中所存在玫瑰精油提取率低、玫瑰精油品质差的上述不足，提供一种提取率高的玫瑰精油提取方法，且该方法提取的玫瑰精油品质好，头香油的产率高品质好。

为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：

一种玫瑰精油的提取方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将玫瑰鲜花和水投入蒸馏釜进行蒸馏；

(2)对步骤(1)中蒸馏釜出来的溜出物进行冷却，得溜出液；

(3)将步骤(2)中的溜出液导入油水分离器，分两个阶段进行油水分离，分别收集两个阶段的上层油层得头香油或“普通玫瑰精油”；

第一阶段至蒸馏釜内液体沸腾后1～1.5h结束，油水分离的温度为26～30℃，收集油水分离器分离得到的油层，得头香油；

第二阶段从第一阶段结束至整个蒸馏过程结束，油水分离的温度为30～40℃，收集油水分离器分离得到的油层，得“普通玫瑰精油”。

上述玫瑰精油的提取方法，油水分离分为两个阶段，分别收集“头香油”和“普通玫瑰精油”。第一阶段，沸腾后的前1～1.5小时收集“头香油”。沸腾后的前1～1.5小时，玫瑰精油各组分挥发速率最快，在沸腾后的前1～1.5小时这个时间段内收集“头香油”，“头香油”的提取率高，“头香油”的体积可达整个工艺提取的玫瑰精油总体积的1/10，玫瑰精油的产值增加。进一步地，整个工艺过程中，从开始蒸馏到沸腾后的前1～1.5小时这个时间段内，玫瑰花水中的橙花醇挥发速率最快，而十九烷和二十一烷挥发速率最慢。在沸腾后的前1～1.5小时收集“头香油”，“头香油”中橙花醇含量高，十九烷和二十一烷含量低，“头香油”的品质好。更进一步地，油水分离的温度为26～30℃时，香茅醇、橙花醇和香叶醇在水层中的溶解度最低，在油层中溶解度最高，十九烷和二十一烷在水层中溶解度最高、在油层中溶解度最低，“头香油”与水层的分离效果好，且“头香油”十九烷和二十一烷含量低，“头香油”品质提高好。第一阶段结束至最后，油水分离的温度为30～40℃，这个温度可以增加油层对玫瑰鲜花易挥发组分的溶解度，提高油水的分离效率和效果，收集得到的玫瑰精油更多，玫瑰精油的品质更好。

作为本发明的优选方案，步骤(1)中，玫瑰鲜花和水在蒸馏釜内减压蒸馏4.5～5.5h，蒸馏釜内的真空度为-0.06～-0.08MPa，蒸馏温度为90～96℃。蒸馏釜内的真空度为-0.06～-0.08MPa，蒸馏温度为90～96℃时，玫瑰鲜花中的橙花醇、香叶醇和香茅醇更容易从玫瑰花水中挥发出来，可以提高玫瑰精油的收率，特别是对玫瑰精油品质影响大的橙花醇更容易从玫瑰花瓣中挥发出来，可以显著提高玫瑰精油中的橙花醇含量，玫瑰精油的品质显著提高。

优选的，步骤(1)中，向蒸馏釜内通入蒸汽对玫瑰鲜花和水直接加热。采用直接向玫瑰鲜花和水中通蒸汽加热，还可以对玫瑰鲜花和水有搅拌的作用，可以对玫瑰鲜花和水的混合物进行搅拌，玫瑰鲜花与空气的接触面积增大，玫瑰花瓣表面的压强减小，玫瑰精油各挥发组分更容易从玫瑰鲜花中溢出收集的玫瑰精油产量更高，品质更好。进一步地，采用蒸汽对玫瑰鲜花直接加热还可以缩短玫瑰精油提取的时间，上述玫瑰精油提取方法，提取时间为4～5h，就可以完成玫瑰精油的提取。相比于现有技术中的玫瑰精油提取时间为6～8h，本发明的玫瑰精油的提取时间显著缩短，玫瑰精油的提取时间短，可以避免橙花醇在长时间蒸煮条件下变异，提高玫瑰精油中橙花醇的含量，玫瑰精油品质提高。

优选的，步骤(1)中，从开始加热至蒸馏釜内液体沸腾的时间为30～40min。玫瑰精油中的主要成分为香茅醇、香叶醇和橙花醇，其中橙花醇对玫瑰精油的品质影响最大，橙花醇在温度骤变的条件下容易与周围的化学物质发生取代或加成反应。控制从开始加热至蒸馏釜内液体沸腾的时间为30～40min，采用逐步升温过程，可以避免温度骤变引起橙花醇与水或玫瑰鲜花中的其他组分发生取代或加成反应，降低玫瑰精油的品质。从开始加热至蒸馏釜内液体沸腾的时间小于30min，玫瑰鲜花会有局部升温过快，玫瑰鲜花周围温度骤变会导致玫瑰精油中的组分发生变异，如橙花醇易发生加成和取代反应，香茅醇易发生脱氢或氧化生成香茅醛，玫瑰精油的品质降低。从开始加热至蒸馏釜内液体沸腾的时间大于40min，玫瑰鲜花长时间浸泡在低温水中，水会溶解玫瑰鲜花中的非玫瑰精油组分，蒸馏过程中向玫瑰精油中引入新的杂质，导致玫瑰精油的出现异味，玫瑰精油的品质降低。

优选的，步骤(1)中，蒸馏釜内液体沸腾后，继续蒸馏4～4.5h。沸腾后，蒸馏4～4.5h，玫瑰精油的提取率达到最高，整个工艺的时间短，玫瑰精油的得率高、品质好，玫瑰精油的产值高。沸腾后，蒸馏时间小于4h，玫瑰精油中有部分组分未与玫瑰花、水分离，导致玫瑰精油的得率低、品质差；沸腾后，蒸馏时间大于4.5h，玫瑰精油的提取率不会显著增加，且会延长蒸馏时间，玫瑰精油中的易挥发组分易与其他物质发生反应或发生变异，如橙花醇易发生加成和取代反应，香茅醇易发生脱氢或氧化生成香茅醛，玫瑰精油的品质降低。进一步优选的，沸腾后，蒸馏4.5h，玫瑰精油的得率最高，玫瑰精油的品质最好。

作为本发明的优选方案，步骤(1)中，玫瑰鲜花和水的质量比为1：3.5～4.5。更优选的，玫瑰鲜花和水的质量比为1:4。玫瑰精油各组分是以水和蒸汽为介质从玫瑰鲜花中蒸馏出来的，当玫瑰鲜花和水的质量比为1:3.5～4.5时，橙花醇、香叶醇和香茅醇从玫瑰鲜花中蒸馏出来的量最大，十七烷、十九烷、二十一烷等挥发量少，玫瑰精油的总提取率高、品质好。玫瑰鲜花和水的质量比为1:4时，玫瑰精油的总提取率最高、品质最好。由于玫瑰精油在水中溶解度小，玫瑰鲜花和水的质量比小于1:3.5时，精油各组分在水中饱和，精油的挥发速率会显著降低，玫瑰精油的总提取率低；由于玫瑰鲜花中玫瑰精油的含量少，玫瑰鲜花和水的质量比大于1:4.5时，玫瑰精油中的各组分溶解在水中不易挥发出来，玫瑰精油的总提取率也会显著降低。

优选的，步骤(3)中所述第二阶段，油水分离的温度为30～35℃。油水分离的温度为30～35℃时，油层对玫瑰精油中几种主要组分：香茅醇、香叶醇和橙花醇的溶解度最大，油水分离效率好，玫瑰精油的提取率高和玫瑰精油的品质好。

优选的，步骤(3)中所述油水分离器上设有自动温控装置，自动温控装置调节油水分离器内的液体温度。采用自动温控装置可以及时准确反馈油水分离温度，可以避免因温控迟缓而导致的玫瑰精油品质差、得率低的问题。

优选的，步骤(3)中，整个蒸馏过程中，油水分离器的下层水层经蒸馏釜上的复溜柱返回蒸馏釜重复蒸馏。油水分离器的水层中仍会溶解少量香茅醇、香叶醇和橙花醇，经复溜返回蒸馏釜重复提取，可以提高玫瑰精油中香茅醇、香叶醇和橙花醇的含量，提高玫瑰精油的收率并且可以重复利用水资源，减小水资源的浪费。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

1、沸腾后的前1～1.5h，收集“头香油”，“头香油”的提取率高，“头香油”的体积可达整个工艺提取的玫瑰精油总体积的1/10，玫瑰精油的产值增加；同时“头香油”中橙花醇含量高，十九烷和二十一烷含量低，“头香油”的品质好

2、第一阶段，油水分离的温度为26～30℃时，香茅醇、橙花醇和香叶醇在水层中的溶解度最低，在油层中溶解度最高，十九烷和二十一烷在水层中溶解度最高、在油层中溶解度最低，“头香油”与水层的分离效果好，且“头香油”十九烷和二十一烷含量低，“头香油”品质提高好。

3、在真空度为-0.06～-0.08MPa的蒸馏釜内提取玫瑰精油，蒸馏温度为90～96℃，玫瑰鲜花中的橙花醇、香叶醇和香茅醇更容易从玫瑰花水中挥发出来，玫瑰精油的收率提高，特别是对玫瑰精油品质影响大的橙花醇更容易从玫瑰花瓣中挥发出来，可以显著提高玫瑰精油中的橙花醇含量，玫瑰精油的品质显著提高。

4、在油水分离器上设有自动温控装置，通过自动温控装置调节油水分离器内的液体温度可以提高及时反馈油水分离温度，可以避免因温控迟缓而导致玫瑰精油品质降低的问题。

附图说明：

图1为本发明实施例1和对比例1的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。

下述实施例和对比例中，各组分的百分含量，如无特殊说明，均为质量百分含量。

实施例1

(1)向蒸馏釜内投入300Kg玫瑰鲜花并加入1200Kg的水，然后向蒸馏釜底部通入蒸汽对玫瑰鲜花和水直接加热，玫瑰鲜花和水在蒸馏釜内缓慢升温，加热35min，蒸馏釜内液体开始沸腾；控制蒸馏釜内的真空度为-0.06～-0.08MPa、温度为90～96℃，继续蒸馏4.5小时，蒸馏釜内的玫瑰易挥发组分和水蒸气经蒸馏釜上端的复溜柱出蒸馏釜，得溜出物；

(2)将步骤(1)中蒸馏釜出来的溜出物通入冷凝器进行冷凝，溜出物经冷凝器冷凝后得液态溜出液；冷却过程包括两个阶段：

第一阶段：沸腾后的前1小时，溜出液的温度为26～30℃；

第二阶段：沸腾1小时后至沸腾后4.5小时，溜出液的温度为30～40℃；

(3)将步骤(2)中的溜出液导入油水分离器进行油水分离，溜出液在油水分离器内静置分层，分层后，上层为油层，下层为水层，收集上层油层得玫瑰精油，下层水层经蒸馏釜上的复溜柱返回蒸馏釜重复蒸馏；

上述油水分离过程包括两个阶段：

第一阶段：沸腾后的前1小时，油水分离的温度为26～30℃；沸腾后的1小时收集油水分离器的油层，得“头香油”；

第二阶段：沸腾1小时后至沸腾后4.5小时，油水分离的温度为30～40℃；第二阶段结束，收集油水分离器的油层，得“普通玫瑰精油”。

实施例1提取的玫瑰精油的重量为120.135g，其中“头香油”的重量为12.562g。玫瑰精油的总提取率为万分之四点零零。特别的，本实施例提取的“头香油”的总体积为玫瑰精油总体积的1/10，“头香油”总提取率高，玫瑰精油的总收益高。

用GC-MS气质联用仪(型号:6890N,工作站:5973NETWORK，美国Agilent公司生产)对实施例1提取的玫瑰精油的有效成分、含量及理化指标进行测定及分析，具体测量结果见表1和表2。表1为实施例1提取的玫瑰精油的理化指标，表2为实施例1提取的玫瑰精油的色谱图像汇总。

表1

表2

表2中，各组分的百分含量均为质量百分含量。

由表2得知，实施例1提取的“头香油”和“普通玫瑰精油”完全符合ISO9842：2003标准要求，其中“头香油”和“普通玫瑰精油”中橙花醇的含量分别比ISO9842：2003要求高出约1～2倍；而“头香油”和“普通玫瑰精油”中十九烷和二十一烷的含量分别比ISO9842：2003要求低1/3～4倍。实施例1提取的玫瑰精油品质好。

对比例1：

(1)向蒸馏釜内投入300Kg玫瑰鲜花并加入1200Kg的水，然后向蒸馏釜底部通入蒸汽对玫瑰鲜花和水直接加热，玫瑰鲜花和水在蒸馏釜内缓慢升温，加热20min，蒸馏釜内液体开始沸腾，控制蒸馏釜内的真空度为-0.06～-0.08MPa，继续蒸馏4.5小时，蒸馏釜内的玫瑰易挥发组分和水蒸气经蒸馏釜上端的复溜柱出蒸馏釜，得溜出物；

(2)将步骤(1)中蒸馏釜出来的溜出物通入冷凝器进行冷凝，溜出物经冷凝器冷凝后得液态溜出液；冷却过程包括两个阶段：

第一阶段：沸腾后的前0.5小时，溜出液的温度为20～25℃；

第二阶段：沸腾0.5小时后至沸腾后4.5小时，溜出液的温度为30～35℃；

(3)将步骤(2)中的溜出液导入油水分离器进行油水分离，溜出液在油水分离器内静置分层，分层后，上层为油层，下层为水层，收集上层油层得玫瑰精油，下层水层经蒸馏釜上的复溜柱返回蒸馏釜重复蒸馏；

上述油水分离过程包括两个阶段：

第一阶段：沸腾后的前0.5小时，油水分离的温度为20～25℃；沸腾后的0.5小时收集油水分离器的油层，得“头香油”；

第二阶段：沸腾0.5小时后至沸腾后4.5小时，油水分离的温度为30～35℃；第二阶段结束，收集油水分离器的油层，得“普通玫瑰精油”。

对比例1提取的玫瑰精油的重量为89.934g，其中“头香油”的重量为4.458g。玫瑰精油的总提取率为万分之二点九九，其中“头香油”占玫瑰精油的总量的4.96％。

用GC-MS气质联用仪(型号:6890N,工作站:5973NETWORK，美国Agilent公司生产)对对比例1提取的玫瑰精油的有效成分、含量及理化指标进行测定及分析，具体测量结果见表3和表4。表3为对比例1提取的玫瑰精油的理化指标，表4为对比例1提取的玫瑰精油的色谱图像汇总。

表3

表4

表4中，各组分的百分含量均为质量百分含量。

实施例1提取的玫瑰精油的总提取率为万分之四，相比于现有技术中，玫瑰精油的总提取率为万分之二点五，玫瑰精油的总提取率提高了3/5；相比于对比例1玫瑰精油的总提取率为万分之二点九九，玫瑰精油的总提取率提高了1/3，本发明的玫瑰精油的提取率高。进一步地，实施例1提取的“头香油”的总体积为玫瑰精油总体积的1/10，“头香油”总提取率高，玫瑰精油的总收益高。

进一步地，由表2和表4得知：

实施例1提取的玫瑰精油，“头香油”和“普通玫瑰精油”中橙花醇的含量分别为16.41wt.％和9.29wt.％，比对比例1提取“头香油”和“普通玫瑰精油”中的橙花醇的含量12.51wt.％和8.2wt.％显著提高；进一步地，实施例1提取的玫瑰精油，“头香油”中十九烷的含量为3.87wt.％、二十一烷的含量为0.91wt.％；“普通玫瑰精油”中十九烷的含量为10.80wt.％、二十一烷的含量为3.04wt.％；比对比例1提取的“头香油”和“普通玫瑰精油”中二十一烷和十九烷的含量显著降低；实施例1提取对的玫瑰精油品质好。

Claims (10)

1.一种玫瑰精油的提取方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将玫瑰鲜花和水投入蒸馏釜进行蒸馏； 

（2）对步骤（1）中蒸馏釜出来的溜出物进行冷却，得溜出液；

（3）将步骤（2）中的溜出液导入油水分离器，分两个阶段进行油水分离，分别收集两个阶段的上层油层得“头香油”或“普通玫瑰精油”；

第一阶段至蒸馏釜内液体沸腾后1～1.5h结束，油水分离的温度为26～30℃，收集油水分离器分离得到的油层，得“头香油”；

第二阶段从第一阶段结束至整个蒸馏过程结束，油水分离的温度为30～40℃，收集油水分离器分离得到的油层，得“普通玫瑰精油”。

2.根据权利要求1所述的玫瑰精油提取方法，其特征在于：步骤（1）中，玫瑰鲜花和水在蒸馏釜内蒸馏4.5～5.5h，蒸馏釜内的真空度为-0.06～-0.08MPa，蒸馏温度为90～96℃。

3.根据权利要求1所述的玫瑰精油提取方法，其特征在于：步骤（1）中，向蒸馏釜内通入蒸汽对玫瑰鲜花和水直接加热。

4.根据权利要求1所述的玫瑰精油提取方法，其特征在于：步骤（1）中，从开始加热至蒸馏釜内液体沸腾的时间为30～40min。

5.根据权利要求4所述的玫瑰精油提取方法，其特征在于：步骤（1）中，蒸馏釜内液体沸腾后，继续蒸馏4～4.5h。

6.根据权利要求1所述的玫瑰精油提取方法，其特征在于：步骤（1）中，玫瑰鲜花和水的质量比为1:3.5～4.5。

7.根据权利要求6所述的玫瑰精油提取方法，其特征在于：步骤（1）中，玫瑰鲜花和水的质量比为1:4。

8.根据权利要求1～7任意一项所述的玫瑰精油提取方法，其特征在于：步骤（3）中所述第二阶段油水分离的温度为30～35℃。

9.根据权利要求1～7任意一项所述的玫瑰精油提取方法，其特征在于：步骤（3）中所述油水分离器上设有自动温控装置，自动温控装置调节油水分离器内的液体温度。

10.根据权利要求1～7任意一项所述的玫瑰精油提取方法，其特征在于：步骤（3）中，整个蒸馏过程，油水分离器中下层水层经蒸馏釜上端的复溜柱返回蒸馏釜重复蒸馏。

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