CN104774689B - 从单性木兰花提取的香料精油及其制备方法 - Google Patents

从单性木兰花提取的香料精油及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104774689B
CN104774689B CN201510174838.7A CN201510174838A CN104774689B CN 104774689 B CN104774689 B CN 104774689B CN 201510174838 A CN201510174838 A CN 201510174838A CN 104774689 B CN104774689 B CN 104774689B
Authority
CN
China
Prior art keywords
flower
essential oil
fragrance
kmeria septentrionalis
kmeria
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510174838.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104774689A (zh
Inventor
刘雄民
郑燕菲
赖芳
马丽
任凡
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangxi University
Original Assignee
Guangxi University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangxi University filed Critical Guangxi University
Priority to CN201510174838.7A priority Critical patent/CN104774689B/zh
Publication of CN104774689A publication Critical patent/CN104774689A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104774689B publication Critical patent/CN104774689B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • C11B9/025—Recovery by solvent extraction
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • C11B9/027—Recovery of volatiles by distillation or stripping

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种从单性木兰花提取的香料精油，发明人从单性木兰花提取了香料精油，并建立了以单性木兰花朵为原料，采用水蒸汽蒸馏法或有机溶剂提取法的单性木兰花香料精油的制备方法。本发明所得的单性木兰花香料精油香气好，在香料、香精、化妆品等领域有广泛应用前景。同时，发明人利用气相色谱‑质谱联用仪(GC‑MS)确认了本发明产品中精油成分的组成与含量，为单性木兰植物的开发利用提供可靠依据。

Description

从单性木兰花提取的香料精油及其制备方法
技术领域
本发明属于天然香料研究开发领域，尤其涉及一种从单性木兰花提取的香料精油及其制备方法。
背景技术
单性木兰(Kmeria septentrionalis)，别名细蕊木兰、焕镛木，隶属木兰科单性木兰属，花单性且雄雌异株，是我国特有的珍稀濒危植物。单性木兰仅分布于广西和贵州，已被列为我国一级保护植物。该树木生长迅速，材质优良且坚韧。单性木兰授粉受花期物候、传粉虫媒影响致使结实率低，繁殖因外种皮含油脂使发芽困难，更因人们大肆砍伐使得该植物资源濒临灭绝。近年来，种植单性木兰受到林业部门的高度重视，人工种植面积得到长足发展，迫切需要进行深加工利用。单性木兰为常绿乔木，叶厚革质，花白色近球形，香气浓烈，具有提取香料精油的价值。
精油也称挥发油，是一类存在于植物体中的有芳香气味在常温下能挥发可随水蒸气蒸馏出的油状液体的总称，广泛应用于化妆品香料以及医药工业。现有的挥发油提取方法有压榨法、溶剂法、水蒸汽蒸馏法和超临界二氧化碳萃取法。其中，溶剂连续回流法的提取效率高，操作简便，溶剂使用量少；水蒸汽蒸馏法提取的挥发油纯度好，低沸点的挥发性成分较高，是目前工业生产中使用较多的提取挥发油的方法。但从单性木兰花中提取精油的研究鲜有报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从单性木兰花提取的香料精油及其制备方法，以便于更好地利用单性木兰植物资源，提高其经济效益，开发新型的天然香料。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：从单性木兰花提取的香料精油。
上述香料精油来源于单性木兰的花朵，该香料精油中挥发性成分的相对百分含量为：
上述香料精油的制备方法，以单性木兰的花朵为原料，采用水蒸汽蒸馏法或有机溶剂提取法。
水蒸汽蒸馏法的蒸馏压力为常压或高压，蒸馏温度为100～120℃，蒸馏时间为0.5～8小时，经油水分离即得具有芳香香气的淡黄色精油。
有机溶剂提取法采用有机溶剂室温浸提或加热回流提取，提取条件为溶剂体积用量为原料质量的1～8倍，提取时间为20min～10h，溶液经减压或常压加热回收有机溶剂、乙醇溶解、过滤、冷却沉淀、过滤、减压或常压加热回收乙醇后，即得单性木兰精油。
有机溶剂为石油醚、乙醚、己烷、环己烷、庚烷、辛烷、甲醇、乙醇、丙酮中的一种或多种。
为了更好地利用单性木兰植物资源，提高其经济效益，开发新型的天然香料，发明人从单性木兰花提取了香料精油，并建立了以单性木兰的花朵为原料，采用水蒸汽蒸馏法或有机溶剂提取法的单性木兰香料精油的制备方法。其中，水蒸汽蒸馏法是把单性木兰花朵放入蒸馏锅(或蒸馏釜)，通入水蒸汽提取一定时间，油水分离得到一种香气清香淡黄色的精油；有机溶剂提取法是把单性木兰枝叶或花朵放入提取罐(或提取釜、提取锅)，加入溶剂提取一定时间，常压或减压蒸馏除去溶剂，得到提取物，加入乙醇溶解、经过滤、冷冻沉淀、过滤取溶液进行常压或减压蒸馏除去乙醇，得到香料精油产品。本发明所得的单性木兰花香料精油香气好，在香料、香精、化妆品等领域有广泛应用前景。同时，发明人利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)确认了本发明产品中精油成分的组成与含量，为单性木兰植物的开发利用提供可靠依据。
具体实施方式
实施例1
以单性木兰的花朵为原料，采用水蒸汽蒸馏法提取。称取100g花置于1000mL圆底烧瓶中，加入400mL蒸馏水浸泡1h，于水蒸气蒸馏锅、常压120℃回流提取6h，收集油水分离器中油层，用无水硫酸钠干燥脱水，即得具有芳香气味的淡黄色透明单性木兰精油，提取率为0.13％。
实施例2
以单性木兰的花朵为原料，采用有机溶剂室温提取法。将单性木兰花30g置于500mL锥形瓶中，加入120mL石油醚，于室温浸提3h，过滤得溶液，溶液常压加热回收石油醚，获得单性木兰花膏状物，膏状物经乙醇溶解、过滤、冷冻24h过滤除去沉淀、减压旋转蒸发回收乙醇后即得具有特殊香气的淡黄色透明单性木兰精油，提取率为0.24％。
实施例3
以单性木兰的花朵为原料，采用有机溶剂回流提取法。将单性木兰花30g置于500mL锥形瓶中，加入120mL石油醚，于回流装置中加热回流提取4h，过滤得溶液，溶液常压加热回收石油醚，获得单性木兰花膏状物，膏状物经乙醇溶解、过滤、冷冻24h过滤除去沉淀、减压旋转蒸发回收乙醇后即得芳香气味的棕黄色透明单性木兰精油，提取率为0.22％。
取上述各例提取的单性木兰花香料精油进行成分分析，用无水乙醇按1∶1比例将精油稀释，取稀释油样0.2μL，用GC-MS对其精油化学成分进行测定分析，分析条件如下：
色谱条件：色谱柱：DB-1石英毛细管柱，其尺寸为30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度250℃，升温程序：60℃保留1min，以2℃/min升温至80℃，再以3℃/min升温至150℃，最后以6℃/min升温至250℃，保留5min；分流比60∶1。
质谱条件：电子轰击(EI)离子源，电子能量70eV，离子源温度270℃，接口温度280℃，质量扫描范围为35～500m/z。
定性及定量分析：根据总离子流图，应用NIST08、NIST08s质谱库检索，同时经过相关文献解析，确认单性木兰花精油的化学成分；用峰面积归一化法从总离子流图中计算各组分的相对百分含量。
单性木兰的花朵香料精油的组成及含量结果如表1。
表1单性木兰花朵精油的组成及含量

Claims (2)

1.从单性木兰花提取的香料精油，其特征在于来源于单性木兰的花朵，该香料精油中挥发性成分的相对百分含量为：
该香料精油按以下方法制备：以单性木兰的花朵为原料，采用水蒸汽蒸馏法或有机溶剂提取法；所述水蒸汽蒸馏法的蒸馏压力为常压或高压，蒸馏温度为100～120℃，蒸馏时间为0.5～8小时，经油水分离即得；所述有机溶剂提取法采用有机溶剂室温浸提或加热回流提取，提取条件为溶剂体积用量为原料质量的1～8倍，提取时间为20min～10h，溶液经减压或常压加热回收有机溶剂、乙醇溶解、过滤、冷却沉淀、过滤、减压或常压加热回收乙醇后，即得。
2.根据权利要求1所述的从单性木兰花提取的香料精油，其特征在于：所述制备中的有机溶剂为石油醚、乙醚、己烷、环己烷、庚烷、辛烷、甲醇、乙醇、丙酮中的一种或多种。
CN201510174838.7A 2015-04-14 2015-04-14 从单性木兰花提取的香料精油及其制备方法 Active CN104774689B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510174838.7A CN104774689B (zh) 2015-04-14 2015-04-14 从单性木兰花提取的香料精油及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510174838.7A CN104774689B (zh) 2015-04-14 2015-04-14 从单性木兰花提取的香料精油及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104774689A CN104774689A (zh) 2015-07-15
CN104774689B true CN104774689B (zh) 2019-02-05

Family

ID=53616467

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510174838.7A Active CN104774689B (zh) 2015-04-14 2015-04-14 从单性木兰花提取的香料精油及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104774689B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106318633A (zh) * 2016-08-26 2017-01-11 广西灏源盛世生物科技有限公司 一种依兰精油的提取方法
CN112444580A (zh) * 2019-09-05 2021-03-05 中国食品发酵工业研究院有限公司 一种同时快速测定酿清谷酒中四种特有功能性香气活性成分的检测方法
CN113462475A (zh) * 2020-03-31 2021-10-01 广东省禾基生物科技有限公司 一种玉兰叶细胞水和玉兰叶精油的提取方法和应用
CN113897244B (zh) * 2021-10-14 2023-10-27 深圳市兰科植物保护研究中心 一种香烟香料的制备方法及用途

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103351952B (zh) * 2013-06-05 2014-11-12 温州大学 一种天女木兰植物挥发油的提取方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
木兰科植物精油的提取和GC-MS分析;利健文;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 医药卫生科技辑》;20120615(第06期);正文第2页第1.2部分、第3页第1.2.2部分、第5页第2段、第17页倒数第1段、第18页第2.1.2部分-第19页第2.1.5部分、第21-23页第2.2.3部分

Also Published As

Publication number Publication date
CN104774689A (zh) 2015-07-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103695175B (zh) 提取分离丹桂花或茉莉花各组分的方法
CN104774689B (zh) 从单性木兰花提取的香料精油及其制备方法
Hamzah et al. Comparison of Citronella Oil Extraction Methods from Cymbopogon nardus Grass by Ohmic-heated Hydro-distillation, Hydro-Distillation, and Steam Distillation.
CN105030570B (zh) 一种牡丹花香型香水及其制备方法
CN101906353B (zh) 一种板栗花精油的提取方法及用途
Fazila et al. Effects of soaking on yield and quality of agarwood oil
JP2017048322A (ja) 精油抽出方法及びその精油を含む精油製品
CN108034499A (zh) 一种以离子液体作为绿色介质提取富集1,8-桉叶素的芳樟精油的方法
Al-Hilphy A practical study for new design of essential oils extraction apparatus using ohmic heating
Phuc et al. Extraction of jasmine essential oil by hydrodistillation method and applications on formulation of natural facial cleansers
CN108315098A (zh) 一种蓝睡莲精油提取方法及其应用
Norkaew et al. Supercritical fluid extraction and gas chromatographic-mass spectrometric analysis of terpenoids in fresh kaffir lime leaf oil
CN106916628B (zh) 玳玳花精油、其制备方法及应用
Chakravarty et al. Current trends in essential oil (EO) production
KR20120001111A (ko) 난대수종 및 산림수종의 천연향료를 함유하는 향수제조방법 및 그 향수조성물
CN101824366B (zh) 固定床浸提法提取薰衣草净油的方法
Younis et al. Extraction and identification of chemical constituents of the essential oil of Rosa species
CN103113991A (zh) 一种姜花顶香剂的制备方法
CN105087165A (zh) 东北红豆杉和针叶类植物的复合精油和应用
Muyassaroh et al. Determinating patchouli alcohol of patchouli oil using distillation technique
CN104232313A (zh) 一种花香浸膏
CN102643719A (zh) 一种澳洲坚果花提取物及其应用
CN111830145A (zh) ‘黑枝’玫瑰纯露投料比和蒸馏时间的确定方法
CN104905999A (zh) 一种栀子花香水及其制备方法
Zhu et al. The utilization of aromatic plant waste resource

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
EXSB Decision made by sipo to initiate substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant