CN103351952B - 一种天女木兰植物挥发油的提取方法 - Google Patents
一种天女木兰植物挥发油的提取方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种天女木兰植物挥发油的提取方法，所述的提取方法包括：以天女木兰植物粉末为原料，以亲油性离子液体/超临界二氧化碳两相体系提取得到挥发油，所述的亲油性离子液体为咪唑型离子液体。本发明的提取方法出油率高，提取时间短，提取工艺绿色环保，后处理工艺简便。
Description
（一）技术领域
本发明涉及一种天女木兰植物精油的提取新工艺。
（二）背景技术
天女木兰（Magnolia sieboldii），木兰科木兰属植物，为落叶小乔木，是暖温带系区的树种，在我国东北辽宁及朝鲜、日本均有分布，安徽省海拔山地也颇多散生分布。天女花与叶对生，花被片九枚，可提制香浸膏；天女木兰的叶片含芳香油，含油量达l%；天女木兰的种子含油量很高，油是重要的日用化工原料。精油经分析含有19种成分，这些成分除用于香料外，还可药用。天女木兰植物挥发油的提取工艺通常采用水蒸馏法，如专利00110540.X采用蒸、煮法制备天女木兰植物油。这种提取方法的后处理很难完全除掉天女木兰挥发油中的水分，而且出油率不高。也有采用溶剂萃取法提取其挥发油，如使用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇等有机溶剂作为萃取剂。这种方法虽然出油率有所提高，但是环境不友好，可能导致有机小分子溶剂残留。
离子液体和超临界CO2是绿色化学领域新兴的绿色介质。由于纯的离子液体在超临界CO2中几乎不溶解，而超临界CO2在离子液体中具有良好的溶解性。超临界CO2与离子液体间不对称的互溶性非常适合有机物的萃取分离，可有效避免传统溶剂萃取分离过程中存在的交叉污染等问题，具有良好的工业应用前景。用离子液体萃取挥发性有机物时，因大多数离子液体蒸气压极低，几乎不挥发，热稳定性好，在萃取完成后加热萃取相或减压蒸馏，即可分离萃取物，同时离子液体可以循环使用。
本发明采用离子液体/超临界CO2两相体系萃取方法，从天女木兰植物的根、茎、叶、花、种子中提取天女木兰植物挥发油，出油率为3%-5%，比蒸、煮法高出3-5倍。
（三）发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种天女木兰植物挥发油的提取方法，该方法出油率高，提取时间短，后处理工艺简便。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种天女木兰植物挥发油的提取方法，所述的提取方法包括：以天女木兰植物粉末为原料，以亲油性离子液体/超临界二氧化碳两相体系提取得到挥发油，所述的亲油性离子液体为咪唑型离子液体。
进一步，所述的咪唑型离子液体优选为溴化1-丁基-3-甲基咪唑或溴化1-癸基-3-甲基咪唑。
进一步，亲油型离子液体的加入量以天女木兰植物粉末的质量计为1～3mL/g。
进一步，所述的天女木兰植物粉末优选为150-300目的干燥品。本发明中，所述的天女木兰植物粉末是由天女木兰植物的如下一种部位或任意几种部位的组合制得：（1）天女木兰的茎、（2）天女木兰的叶、（3）天女木兰的种子、（4）天女木兰的花、（5）天女木兰的根。
进一步，所述提取方法具体包括如下步骤：
A、提取：在二氧化碳超临界萃取高压罐中加入亲油性离子液体和天女木兰植物粉末，然后进行超临界二氧化碳萃取，超临界二氧化碳萃取的工艺参数设定为：温度30-50℃，压力20-30MPa，萃取时间为30-120min，二氧化碳流量5-15kg/h；
B、分离：收集步骤A的萃取物，经减压蒸馏后得天女木兰植物挥发油。
与现有技术相比，本发明所述的天女木兰植物挥发油的提取方法的有益效果主要体现在：
1.采用离子液体/二氧化碳超临界低温萃取天女木兰植物挥发油，萃取效果好，出油率高，提取工艺绿色环保。
2.从天女木兰的落叶中提取挥发油原料充足，成本低，使自然资源得到了充分利用。
3.分离所得天女木兰挥发油不含水分，纯度高，有利于其中的榄香烯组份的分离研究。
（四）附图说明
图1是本发明实施例1得到的天女木兰植物挥发油GC-MS谱图。
（五）具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述：
实施例1
取1公斤天女木兰植物的根、茎、叶、花、果实的混合物，洗净后晾干粉碎至150目，加入1升溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体后转移至二氧化碳超临界萃取罐中，将温度设定为50℃，压力30MPa，二氧化碳流量5kg/h，萃取30分钟后，将萃取液经减压蒸馏后得到天女木兰植物挥发油，出油率为5%。图1是天女木兰植物挥发油GC-MS谱图，从左至右峰依次为桧烯（11.50%）、反-罗勒烯（37.01%）、β-榄香烯（7.64%）、石竹烯（2.37%）、香树烯（3.19%）、δ-杜松烯（10.54%）等，括号内为对应的质量百分含量。
实施例2
取1公斤天女木兰植物的落叶，洗净后晾干粉碎至300目，加入2升溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体后转移至二氧化碳超临界萃取罐中，将温度设定为50℃，压力30MPa，二氧化碳流量5kg/h，萃取30分钟后，将萃取液经减压蒸馏后得到天女木兰植物挥发油，出油率为5%。GC-MS谱图表明主要成分同实施例1。
实施例3
取1公斤天女木兰植物的落叶，洗净后晾干粉碎至300目，加入2升溴化1-癸基-3-甲基咪唑离子液体后转移至二氧化碳超临界萃取罐中，将温度设定为30℃，压力20MPa，二氧化碳流量5kg/h，萃取120分钟后，将萃取液经减压蒸馏后得到天女木兰植物挥发油，出油率5%。GC-MS谱图表明主要成分同实施例1。
实施例4
取1公斤天女木兰植物的落叶，洗净后晾干粉碎至300目，加入1升溴化1-癸基-3-甲基咪唑离子液体后转移至二氧化碳超临界萃取罐中，将温度设定为30℃，压力20MPa，二氧化碳流量15kg/h，萃取60分钟后，将萃取液经减压蒸馏后得到天女木兰植物挥发油，出油率5%。GC-MS谱图表明主要成分同实施例1。
Claims (3)
1.一种天女木兰植物挥发油的提取方法，其特征在于所述的提取方法包括：以天女木兰植物粉末为原料，以亲油性离子液体/超临界二氧化碳两相体系提取得到挥发油，所述的亲油性离子液体为咪唑型离子液体，所述的咪唑型离子液体为溴化1-丁基-3-甲基咪唑或溴化1-癸基-3-甲基咪唑；所述的咪唑型离子液体的加入量以天女木兰植物粉末的质量计为1～3mL/g；所述提取方法按如下步骤进行：
A、提取：在二氧化碳超临界萃取高压罐中加入亲油性离子液体和天女木兰植物粉末，二氧化碳超临界萃取的工艺参数设定为：温度30-50℃，压力20-30MPa，二氧化碳流量5-15kg/h，萃取时间为30-120min；
B、分离：收集步骤A的萃取物，经减压蒸馏后得天女木兰植物挥发油。
2.如权利要求1所述的天女木兰植物挥发油的提取方法，其特征在于所述的天女木兰植物粉末为150-300目的干燥品。
3.如权利要求1所述的天女木兰植物挥发油的提取方法，其特征在于所述的植物粉末是由天女木兰植物的如下一种部位或任意几种部位的组合制得：
(1)天女木兰的茎、(2)天女木兰的叶、(3)天女木兰的种子、(4)天女木兰的花、(5)天女木兰的根。
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