CN102604744B - 一种石斛精油的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石斛精油的提取方法，具体包括如下步骤：（1）原料预处理：取新鲜石斛植株，去除杂质并磨碎，得石斛碎末；（2）水蒸汽辅助真空膜蒸馏：将石斛碎末装入蒸馏器中，水蒸汽蒸馏，产生的馏分经过冷凝管冷却至50～65℃，再通过管道进入疏水膜组件进行真空膜蒸馏处理1.5～2.0小时，疏水膜组件的透过物经过冷凝管冷却至10～15℃，收集冷凝液即得石斛精油；疏水膜组件截流的水通过管道返回到蒸馏器中。本发明通过水蒸汽抽提、蒸汽压差传递、冷凝等物理单元操作获取石斛精油，所得产品无溶剂残留、无异味、质量稳定；该方法操作方便、高效节能；该方法以疏水膜两侧的压差为驱动力，提高精油得率1～2倍，缩短提取时间1.0～1.5小时。

Description

一种石斛精油的提取方法
技术领域
本发明属于药食兼用植物精油的提取方法，具体涉及一种水蒸汽辅助真空膜蒸馏提取石斛精油的方法。
背景技术
植物精油是以植物的根、茎、叶、花、皮、籽为原料，通过水蒸汽蒸馏、溶剂萃取、压榨、吸收等工艺提取的具有一定香气或香味的挥发性物质的总称。植物精油具有平喘、祛痰、止咳、驱风、解热、镇痛、健胃、抗菌、消炎等功能，是天然香精、香料的重要组成部分，在香料、医药、化妆品等工业领域应用极为广泛。
当前，提取植物精油的方法主要有水蒸汽蒸馏、溶剂萃取、压榨、超临界流体萃取等。溶剂萃取用石油醚、乙醚等低沸点有机溶剂连续回流提取或冷浸提取，提取液蒸馏或减压蒸馏除去溶剂即可得粗制精油；该法精油得率较高，但精油含杂质较多，须进一步精制，成本较高，不宜应用于工厂生产，仅适用于研究工作。压榨法是将精油含量较高的原料如柑、橘等破碎、压榨，将精油从植物组织中挤压出来，然后静置分层或用离心机分出油分即得粗品；该法在室温中操作，所得精油质量好，但操作复杂，出油率低，不适于低含量精油原料的工业生产。超临界流体萃取是通过利用超临界流体的增溶能力而发展出来的分离新技术。超临界CO 2 流体提取精油具有提取率高，产品无溶剂残留、质量好等优点，但该法工艺技术要求高，设备费用投资大。水蒸汽蒸馏是将植物粉碎后放入蒸馏器中，通入水蒸汽，精油随水蒸汽一起馏出；该法设备简单，容易操作，成本低，是目前应用最广泛的一种精油提取方法。但馏分中精油含量较低，需要进一步萃取或用大量无水硫酸钠处理，才能得到产品精油。
真空膜蒸馏是近年发展起来的一种新型膜分离技术，它的分离原理是，被分离物质的热溶液通过微孔膜一侧，另一侧抽真空，从而在膜两侧形成传递蒸汽压差，在真空侧产生的气态物质通过冷凝形成液体，从而实现溶液的浓缩和分离。石斛是兰科多年生草本植物，是一种传统而名贵的药食兼用植物资源，具有滋阴养胃、清热解酒、润肺止咳、生津止渴等功效。石斛多糖等难挥发性成分的提取、应用研究已经很成熟，但石斛精油等易挥发成分的研究刚起步。我国学者通过水蒸汽蒸馏法提取石斛精油，并采用GC-MS对其成分进行了鉴定，发现石斛精油由萜类、脂肪醇等多糖易挥发性物质组成，具有提神、抗菌功效。但石斛植物中精油含量极低，尚没有研发出有效的石斛精油的提取方法，急需研发有效的石斛精油的提取方法。有关水蒸汽辅助真空膜蒸馏提取石斛精油的研究尚未见报道。
发明内容
为了解决石斛精油的提取问题，本发明提供一种高效节能的水蒸汽辅助真空膜蒸馏提取石斛精油的方法。
本发明石斛精油提取方法的具体操作步骤如下：
（1）原料预处理：取新鲜石斛植株，去除杂质并磨碎，得石斛碎末；
（2）水蒸汽辅助真空膜蒸馏：将石斛碎末装入蒸馏器中，水蒸汽蒸馏，产生的馏分经过冷凝管冷却至50～65℃，再通过管道进入疏水膜组件进行真空膜蒸馏处理1.5～2.0小时，疏水膜组件的透过物经过冷凝管冷却至10～15℃，收集冷凝液即得石斛精油；疏水膜组件截流的水通过管道返回到蒸馏器中；
疏水膜组件的进料流速为1.0～2.0 L/min，疏水膜组件的出料真空度为0.04～0.08MPa。
所述石斛包括铁皮石斛、铜皮石斛、金钗石斛和霍山石斛。
所述疏水膜组件为以聚丙烯为材料制成的中空纤维膜，膜微孔的孔径0.2～0.5微米。
本发明方法与现有技术相比，具有如下优点：
（1）本发明通过水蒸汽抽提、蒸汽压差传递、冷凝等物理单元操作获取石斛精油，所得产品无溶剂残留、无异味、质量稳定。
（2）本发明通过真空膜蒸馏，操作方便、高效节能。
（3）本发明提供的水蒸汽辅助真空膜蒸馏提取石斛精油的方法，以疏水膜两侧的压差为驱动力，提高精油得率1～2倍，缩短提取时间1.0～1.5小时。
附图说明
图1为本发明步骤2所用设备结构示意图。
上图中序号：加热器1、蒸馏瓶2、温度计3、第一冷凝管4、调节阀5、转子流量计6、温度计7、疏水膜组件8、第二冷凝管9、收集瓶10、调节阀11、真空泵12。
具体实施方式
下面结合附图，通过实施例对本发明作进一步地描述。
实施例1：
石斛精油提取的具体操作步骤如下：
步骤1：原料预处理：取新鲜霍山石斛植株1000克，去除杂质并磨碎，得霍山石斛碎末；
步骤2：水蒸汽辅助真空膜蒸馏：参见图1，将霍山石斛碎末装入容积10L的蒸馏瓶2中，通过加热器1加热升温至温度计3显示温度90℃，产生的馏分经过第一冷凝管4冷却至温度计7显示65℃，再通过孔径为0.4微米的疏水膜组件8；通过转子流量计6控制进入疏水膜组件8的进料流速1.6 L/min，多余的冷凝液通过调节阀5返回蒸馏器2中；通过真空泵12抽真空，并通过调节阀11调节疏水膜组件8的出料真空度0.04MPa，进行真空膜蒸馏处理1.5小时，疏水膜组件8的透过物经过第二冷凝管9冷却至10℃，收集收集瓶10中的冷凝液，即得霍山石斛精油1.79克；疏水膜组件8截流的水通过管道返回到蒸馏瓶2中。
实施例2：
步骤1：原料预处理：取新鲜金钗石斛植株1000克，去除杂质，并用组织捣碎机磨碎，得金钗石斛碎末；
步骤2：水蒸汽辅助真空膜蒸馏：将金钗石斛碎末装入容积为10L的蒸馏瓶中，水蒸汽蒸馏，产生的馏分经过第一冷凝管冷却至55℃，再通过孔径为0.3微米的疏水膜组件进行真空膜蒸馏处理1.5小时，疏水膜组件的进料流速为2.0 L/min，疏水膜组件的出料真空度为0.08MPa，疏水膜组件的透过物经过第二冷凝管冷却至10℃，收集冷凝液，即得金钗石斛精油2.03克。疏水膜组件截流的水通过管道返回到蒸馏瓶中。
实施例3：
步骤1：原料预处理：取新鲜铜皮石斛植株100公斤，去除杂质，并用粉碎机粉碎，得铜皮石斛碎末；
步骤2：水蒸汽辅助真空膜蒸馏：将铜皮石斛碎末装入蒸馏釜中，水蒸汽蒸馏，产生的馏分经过第一冷凝管冷却至50℃，再通过孔径为0.5微米的疏水膜组件进行真空膜蒸馏处理1.8小时，疏水膜组件的进料流速为1.5 L/min，疏水膜组件的出料真空度为0.06MPa，疏水膜组件的透过物经过第二冷凝管冷却至12℃，收集冷凝液，即得铜皮石斛精油176.3克。疏水膜组件截流的水通过管道返回到蒸馏釜中。
实施例4：
步骤1：原料预处理：取新鲜铁皮石斛植株100公斤，去除杂质，并用粉碎机粉碎，得铁皮石斛碎末；
步骤2：水蒸汽辅助真空膜蒸馏：将铁皮石斛碎末装入蒸馏釜中，水蒸汽蒸馏，产生的馏分经过第一冷凝管冷却至65℃，再通过孔径为0.2微米的疏水膜组件进行真空膜蒸馏处理2.0小时，疏水膜组件的进料流速为1.0 L/min, 疏水膜组件的出料真空度为0.06MPa，疏水膜组件的透过物经过第二冷凝管冷却至15℃，收集冷凝液，即得铁皮石斛精油187.6克。疏水膜组件截流的水通过管道返回到蒸馏釜中。

Claims (3)

1.一种石斛精油的提取方法，其特征在于具体操作步骤如下：
（1）原料预处理：取新鲜石斛植株，去除杂质并磨碎，得石斛碎末；
（2）水蒸汽辅助真空膜蒸馏：将石斛碎末装入蒸馏器中，水蒸汽蒸馏，产生的馏分经过冷凝管冷却至50～65℃，再通过管道进入疏水膜组件进行真空膜蒸馏处理1.5～2.0小时，疏水膜组件的透过物经过冷凝管冷却至10～15℃，收集冷凝液即得石斛精油；疏水膜组件截流的水通过管道返回到蒸馏器中；
疏水膜组件的进料流速为1.0～2.0 L/min，疏水膜组件的出料真空度为0.04～0.08MPa。
2.根据权利要求1所述的一种石斛精油的提取方法，其特征在于所述石斛包括铁皮石斛、铜皮石斛、金钗石斛和霍山石斛。
3.根据权利要求1所述的一种石斛精油的提取方法，其特征在于所述疏水膜组件为以聚丙烯为材料制成的中空纤维膜，膜微孔的孔径0.2～0.5微米。
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