CN101096614A - 玫瑰精油真空水散冲蒸亚临界萃取技术 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种玫瑰精油的萃取工艺。本发明所述的玫瑰精油真空水散冲蒸亚临界萃取技术首先进行头香吸附，然后采用真空沸腾的方法，使含油玫瑰油腺膨胀；再用水散冲蒸与精馏叠加的方法提取玫瑰精油，再对吸附的头香进行解析。本发明利用高分子吸附材料进行玫瑰头香吸附，头香收集高达90％；采用真空沸腾技术，在低温下对含油玫瑰花油腺的半透膜渗透饱和；利用水散冲蒸与连续精馏方法，对玫瑰油提取过程实施气体防逸出提取工艺创新以确保精油回收率提高20～25个百分点，富集率95％，实现出油时间短，出油彻底，热加工无焦味，无熟汤味；对玫瑰头香吸附板进行解析，完成头香捕获率70～90％，解析头香率80％，实现玫瑰油的特征香气重大突破。

Description

玫瑰精油真空水散冲蒸亚临界萃取技术

技术领域

本发明涉及一种精油的提取工艺，尤其是玫瑰精油的萃取工艺。

背景技术

中国专利申请号CN200410029668.5公开了“一种玫瑰精油的提取工艺”，其特征是将玫瑰花和水混合置入快开式蒸馏罐内，然后将蒸汽通入快开式蒸馏罐的夹套内，用搅拌装置在快开式蒸馏罐内边搅拌边进行加热，快开式蒸馏罐内产生的蒸汽经过蒸馏柱的二次蒸馏后，通过冷凝器冷凝、冷却器冷却，再进行二级油水分离，最后得到玫瑰精油产品。

从高油玫瑰花瓣中萃取而成的玫瑰精油素有“液体黄金”之称。世界玫瑰精油的提取至今已有1600年，埃及的亚力山大和阿拉伯人阿维森纳(Avicenna)，开始用蒸馏法从玫瑰花中获得玫瑰水。随后的一千多年历史，从土耳其、法国、前苏联、保加利亚，一直到摩尔哥、中国等对蒸馏技术及方法进行着探索。上世纪初，化学工业的发展和机电一体化的出现，香料工业，由单一的蒸馏法发展到溶剂萃取法(即浸提法)。由于花香类精油，特别是玫瑰精油的头香，对香水、化妆品的品质、香韵起着至关重要的核心作用，因此调香师和香料制造工程人员，十分注重头香的捕获，芳香吸附法应运而生。近年来对玫瑰的深加工，手段和方法越来越多。但目前现有的深加工技术、工艺流程与设备，对玫瑰的综合利用率低，能耗高，出油率偏低，有熟汤味，有效成分损失较大。不能完全满足高油玫瑰的深加工及产品的需要，形成了高油玫瑰产业发展的瓶颈。

发明内容

本发明的目的旨在克服现有技术的不足，提供一种头香收集高、精油出油率高、天然色素收集率高且能耗低的玫瑰精油真空水散冲蒸亚临界萃取技术。

本发明所述的玫瑰精油真空水散冲蒸亚临界萃取技术首先进行头香吸附，然后采用真空沸腾的方法，使含油玫瑰油腺膨胀；再用水散冲蒸与精馏叠加的方法提取玫瑰精油，再对吸附的头香进行解析。

本发明的具体步骤为：

一、将玫瑰花瓣放入容器中，在气体对流条件下用吸附板进行头香的吸附；

二、在50mmHg～70mmHg和35℃～50℃温度下对上述玫瑰花瓣进行处理25～90分钟，使花瓣的油腺半透膜渗透饱和；

三、在25℃～50℃下，对步骤二的花瓣中加入重量比为2～5％的有机酸，处理10～15分钟，再加入与有机酸对应当量的弱碱处理20～30分钟；

四、将步骤三的玫瑰花瓣放入蒸馏锅中，保持压力为0.03MPa～0.05MPa、温度为98℃～105℃、时间为60～90分钟，其蒸馏出来的油水混合物直接通入带提馏柱的精馏系统，在20mmHg～50mmHg下进行油水分离；

五、将步骤一吸附了玫瑰头香的吸附板在7.5MPa～9MPa压力条件下用惰性气体进行头香解析。

所述的有机酸为苹果酸、柠檬酸和慷醛酸中的一种，所述的弱碱为亚硫酸钠、碳酸氢钠等，弱碱的作用是与酸中和，对于其要求并不十分苛刻，可以作较为广泛的选择。

本发明突破了传统加工工艺设备对原料要求高、产品单一、有机成份捕集率低、能耗高等制约该产业发展的技术瓶颈，吸取了传统工艺的成功经验，优化了流程，创新了工艺与技术。本发明从含油玫瑰花放香、吐香的玫瑰油腺特性出发，根据芳香植物提取工艺学、鲜活植物酶化分解理论、真空沸腾作用原理、李亨白氏植物细胞半透膜渗透学说、理想汽体分压定律、水扩散蒸馏气体动力优化理论，并结合香料化学、调香学、芳香植物学、天然香料加工工艺学，对含油玫瑰花深加工实施多角度、多技术合成、短加工路线的快速提取，避免单一技术的工艺局限性和产品的局限性。利用高分子吸附材料进行玫瑰头香吸附，头香收集高达90％；采用真空沸腾技术，在低温下对含油玫瑰花油腺的半透膜渗透饱和；利用水散冲蒸与连续精馏方法，对玫瑰油提取过程实施气体防逸出提取工艺创新以确保精油回收率提高20～25个百分点，富集率95％，实现出油时间短，出油彻底，热加工无焦味，无熟汤味；对玫瑰头香吸附板进行解析，完成头香捕获率70～90％，解析头香率80％，实现玫瑰油的特征香气重大突破。通过本方法，使精油出油率提高了30％，达到万分之四点五。天然色素收集达90％以上；能耗降低30％以上；与二氧化碳超临界萃取设备相比，总成本不到其四十分之一。

具体实施方式

实施例：

玫瑰鲜花采收后，进行去花托、去蚜虫等杂质；将去杂质后玫瑰鲜花放入2000L的花瓣放香柜中，通过鼓风机吹风，由高分子吸附板进行头香的吸附；将经头香吸附的玫瑰花放入6立方米的沸腾罐内，在50mmHg～70mmHg和35℃～50℃温度下对上述玫瑰花瓣进行处理40分钟，使花瓣的油腺半透膜渗透饱和，解决酶化处理时合理水份的条件要求；在25℃～50℃下，将上述玫瑰花瓣放入6立方米的酶化处理罐内，加入玫瑰花瓣重量4％的L-苹果酸进行搅拌10分钟，再加入与L-苹果酸对应当量的亚硫酸钠搅拌处理25分钟，通过玫瑰花瓣自身的酶运动扩散，提高花瓣中精油的数量；将酶化处理后的玫瑰花瓣实时加入到蒸馏锅中，进行水散冲蒸，将冲蒸后的油水混合物直接通入精馏柱中，其中的水在精馏柱的填料板上与油分离，精馏柱的上段为提馏柱，油通过提馏柱富集后提取。

将吸附了玫瑰头香的吸附板在7.5MPa～9MPa压力条件下用氩气体进行头香解析。

Claims (3)

1、一种玫瑰精油真空水散冲蒸亚临界萃取技术，其特征在于首先进行头香吸附，然后采用真空沸腾的方法，使含油玫瑰油腺膨胀；再用水散冲蒸与精馏叠加的方法提取玫瑰精油，再对吸附的头香进行解析。

2、如权利要求1所述的玫瑰精油真空水散冲蒸亚临界萃取技术，其特征在于由以下步骤组成：

一、将玫瑰花瓣放入容器中，在气体对流条件下用吸附板进行头香的吸附；

二、在50mmHg～70mmHg和35℃～50℃温度下对上述玫瑰花瓣进行处理25～90分钟，使花瓣的油腺半透膜渗透饱和；

三、在25℃～50℃下，对步骤二的花瓣中加入重量比为2～5％的有机酸，处理10～15分钟，再加入与有机酸对应当量的弱碱处理20～30分钟；

四、将步骤三的玫瑰花瓣放入蒸馏锅中，保持压力为0.03MPa～0.05MPa、温度为98℃～105℃、时间为60～90分钟，其蒸馏出来的油水混合物直接通入带提馏柱的精馏系统，在20mmHg～50mmHg下进行油水分离；

五、将步骤一吸附了玫瑰头香的吸附板在7.5MPa～9MPa压力条件下用惰性气体进行头香解析。

3、如权利要求1所述的玫瑰精油真空水散冲蒸亚临界萃取技术，其特征在于所述的有机酸为苹果酸、柠檬酸和慷醛酸中的一种。