CN112662477A - 一种玫瑰精油、玫瑰纯露的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玫瑰精油、玫瑰纯露的提取方法，包括以下步骤：(1)在清晨5～7时、温度5～23℃、空气相对湿度55％～70％时，采摘花开至呈半杯状、花蕊为黄色的玫瑰花，精选饱满、未受到挤压的玫瑰花瓣；(2)将玫瑰花瓣、水放置到蒸馏釜中，先使用间接蒸汽将蒸馏釜内的温度加热至70～80℃，通入直接蒸汽加热至沸腾，蒸馏装置内部压强为0.07～0.09MPa；(3)将蒸馏产生的玫瑰油和玫瑰纯露的混合物以及蒸馏残余物通入冷凝器、油水分离器内进行冷凝、油水分离，得到玫瑰精油和玫瑰纯露；(4)将得到的玫瑰纯露通入复溜柱，在蒸馏釜上升的蒸汽作用下进行加热复溜10～20min，再经冷凝、油水分离，得到精制玫瑰纯露。本发明方法得到的玫瑰精油出油率高，玫瑰纯露的纯度高，保存时间长。
Description
技术领域
本发明属于植物精油提取领域，具体涉及一种玫瑰精油、玫瑰纯露的提取方法。
背景技术
玫瑰(学名：Rosa rugosa)是蔷薇科蔷薇属植物，在日常生活中是蔷薇属一系列花大艳丽的栽培品种的统称。
玫瑰是城市绿化和园林的理想花木、适用于作花篱，也是街道庭院园林绿化、花径花坛及百花园材料，单据修剪造型，点缀广场草地、堤岸、花池，成片栽植花丛。除了观赏价值外，玫瑰还有药用价值：花期玫瑰可分泌植物杀菌素，杀死空气中大量的病原菌、有益于人们身体健康；玫瑰花中含有300多种化学成份，如芳香的醇、醛、脂肪酸、酚和含香精的油和脂，常食玫瑰制品中以柔肝醒胃，舒气活血，美容养颜，令人神爽。玫瑰初开的花朵及根可入药，有理气、活血、收敛等作用、主治月经不调，跌打损伤、肝气胃痛，乳臃肿痛等症。玫瑰果的果肉，可制成果酱，具有特殊风味，果实含有丰富的维生素C及维生素P，可预防急、慢性传染病、冠心病、肝病和阻止产生致癌物质等。用玫瑰花瓣以蒸馏法提炼而得的玫瑰精油，具有消炎杀菌、防传染病、防发炎、防痉挛、促进细胞新陈代谢及细胞再生，改善皮肤质地，促进血液循环、促进荷尔蒙分泌等作用。纯露是精油提取过程中的产物，采用蒸馏分离出油和水，其中的水就是纯露，玫瑰纯露对细菌，沙门氏菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和苏云金杆菌等均具有明显抑制作用，亦具有保湿、补水、改善肤质、抑制黑色素生物合成及表皮保湿和屏障修复的功效，广泛应用于化妆品中。
玫瑰精油和玫瑰纯露的加工技术在国外已有几百年的历史，但由于国外技术保密，而国内技术还处于摸索阶段，如何采用合理的工艺流程，同时使制备较高的玫瑰精油出油率以及高纯度的玫瑰纯露，一直是工业生产亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玫瑰精油、玫瑰纯露的提取方法，能够降低玫瑰花的损耗，使得到的玫瑰精油出油率高，玫瑰纯露有效成分得率高，无杂质、香气协调柔和。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种出油率高的玫瑰精油的提取方法，包括以下步骤：
(1)在清晨5～7、温度为5～23℃、空气相对湿度为55％～70％时，采摘花开至呈半杯状、花蕊为黄色的玫瑰花，精选饱满、未受到挤压的玫瑰花瓣；
(2)将玫瑰花瓣、水放置到蒸馏釜中，先使用间接蒸汽将蒸馏釜内的温度加热至70～80℃，通入直接蒸汽加热至沸腾，蒸馏装置内部压强为0.07～0.09MPa；
(3)将蒸馏产生的玫瑰油和玫瑰纯露的混合物以及蒸馏残余物通入冷凝器、油水分离器内进行冷凝、油水分离，得到玫瑰精油和玫瑰纯露；
(4)将得到的玫瑰纯露通入复溜柱，在蒸馏釜上升的蒸汽作用下进行加热复溜10～20min，再经冷凝、油水分离，得到精制玫瑰纯露。
发明人发现，玫瑰花采摘时间与玫瑰精油的含量有很大关系，在清晨5～7时，气温为5～23℃，空气相对湿度为55～70％时，玫瑰花含油量最高，发明人还发现，花开放程度不同其含油量也不同，在花开至呈半杯状、花蕊黄色时，玫瑰花的含油量最高；并且玫瑰花采摘完后，运输过程中要使用通风好的盛器，如花篮、麻袋，不能挤压到玫瑰花，免得生热损失油分；而利用蒸馏釜上升的蒸汽温度复溜的纯露，纯度高、香气更纯正。
在本发明具体实施方式中，步骤(2)中，所述玫瑰花瓣与蒸馏釜的体积比为1:1.2～1.7；优选为1:1.5；
进一步地，玫瑰花瓣：水的质量比为1:3～6，优选为1:4。
在本发明具体实施方式中，间接蒸汽的升温速度为2.5～5℃/min；
进一步地，从开始加热至蒸馏釜内液体沸腾的时间为30～40min。
发明人在试验中发现，现有蒸馏法提取玫瑰精油，直接采用高温蒸汽加热玫瑰鲜花和水的混合物使玫瑰精油从玫瑰鲜花和水的混合物中挥发出来，制备得到的玫瑰精油略微带有焦糊味、出油率低，导致精油质量大大降低，为此，发明人进一步探究发现，蒸馏开始时，不宜使用直接蒸汽，因釜内温度较低，使用直接蒸汽无疑会增加釜内水量，同时直接蒸汽使釜内鲜花翻动激烈，蒸出的气流中夹带化渣、飞沫的现象严重，这时，缓慢升温使花朵充分被水湿润，待花瓣受热变软沉于水中时，再加快升温过程，得到的玫瑰精油杂质少、品质好。
在本发明具体实施方式中，加热至沸腾后需继续蒸馏3～4h，优选3～3.5h。
在本发明具体实施方式中，所述冷凝的温度为15～40℃，优选20～25℃；
所述油水分离的温度为10～30℃，优选10～20℃。
在本发明具体实施方式中，所述提取方法还包括：将得到的玫瑰油和玫瑰纯露的混合物按照步骤(2)的方式继续进入蒸馏釜内进行蒸馏；
进一步地，所述蒸馏釜内水：玫瑰油和玫瑰纯露的混合物的质量比为0.3～0.4:1。
在本发明具体实施方式中，步骤(4)中，上升的蒸汽的温度为40～50℃，优选40～45℃。
在本发明具体实施方式中，所述提取方法还包括如下步骤：将步骤(4)中经复溜得到的纯露反复蒸馏、复溜；
进一步地，反复蒸馏、复溜所用的时间为80～100min，优选90min。
纯露在特定时间内经过反复蒸馏、复溜，有效成分高。
在本发明具体实施方式中，所述蒸馏釜以及冷凝、油水分离所用仪器的材质为紫铜；紫铜具有优良的导热性﹑耐蚀性，使用紫铜仪器制备玫瑰精油、纯露过程中，升温快，能够减少玫瑰花在蒸馏釜中的加热时间，使得到的精油香味浓郁，能更好地解决以往玫瑰精油、玫瑰纯露提取过程中产生的热烫味，铁锈味等异味，得到的产品品质更高。
上述提取方法制备得到的玫瑰精油：玫瑰纯露的总质量比为1:1～1.5，优选1:1.2。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明方法制备得到的玫瑰精油香味浓郁，出油率在0.29‰～0.35‰，出油率高，有助于保藏，且杂质少，品质好。
(2)本发明方法制备得到的玫瑰纯露香味有效成分得率高，无杂质、无异味，香气协调柔和。
(3)本发明方法方便快捷，生产成本低，具有良好的应用价值和广阔的开发前景。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)在清晨5～7、温度为5～23℃、空气相对湿度为55％～70％时，采摘花开至呈半杯状、花蕊为黄色的玫瑰花，精选饱满、未受到挤压的玫瑰花瓣。
(2)采摘后的玫瑰花在运输过程中要使用通风好的花篮，注意不要挤压，免得玫瑰花生热损失油分，运输过程要少于2个小时；而来不及加工的玫瑰花可临时储存，将玫瑰花摊薄层，铺席在地面上，并经常翻动，干燥后进行储存，备用。
(3)将玫瑰花瓣放置到蒸馏釜中，蒸馏釜的筒体材质为紫铜，装花量与蒸馏釜的体积比为2:3，先使用间接蒸汽，以2.5℃/min的升温速度将蒸馏釜内的温度加热至70℃，然后通入直接蒸汽加热至沸腾，从开始加热至蒸馏釜内液体沸腾的时间为30min，液体沸腾后再继续蒸馏3h，蒸馏过程中使蒸馏装置内部压强为0.07MPa。
(4)将蒸馏产生的玫瑰油和玫瑰纯露的混合物以及蒸馏残余物再放入蒸馏釜中进行二次蒸馏，重新加入的水与玫瑰油和玫瑰纯露的混合物的质量比为0.3：1，蒸馏的条件同步骤(3)。
(5)将蒸馏产生的玫瑰油和玫瑰纯露的混合物以及蒸馏残余物通入材质为紫铜板材的立式冷凝器中进行冷凝，冷凝的温度为15℃，冷凝后在材质为紫铜板材的油水分离器内进行油水分离，分离温度为10℃，将得到的玫瑰精油储存在棕色玻璃瓶中，密封，放置在阴暗处。
(6)将步骤(5)得到的玫瑰纯露由油水分离器流入循环管，再经过循环泵进入复溜柱，在蒸馏釜上升的蒸汽作用下进行加热复溜10min，蒸汽温度为40℃，在15℃条件下进行冷凝后，降温至10℃进行油水分离后再反复蒸馏、复溜，蒸馏、复溜的过程所用的时间总共为90min，得到的玫瑰纯露与步骤(5)得到的玫瑰精油质量比为1.2:1。
实施例2
(1)在清晨5～7、温度为5～23℃、空气相对湿度为55％～70％时，采摘花开至呈半杯状、花蕊为黄色的玫瑰花，精选饱满、未受到挤压的玫瑰花瓣。
(2)采摘后的玫瑰花在运输过程中要使用通风好的花篮，注意不要挤压，免得玫瑰花生热损失油分，运输过程要少于2个小时；而来不及加工的玫瑰花可临时储存，将玫瑰花摊薄层，铺席在地面上，并经常翻动，干燥后进行储存，备用。
(3)将玫瑰花瓣放置到蒸馏釜中，蒸馏釜的筒体材质为紫铜，装花量与蒸馏釜的体积比为2:3，先使用间接蒸汽，以5℃/min的升温速度将蒸馏釜内的温度加热至70℃，然后通入直接蒸汽加热至沸腾，从开始加热至蒸馏釜内液体沸腾的时间为30min，液体沸腾后再继续蒸馏3h，蒸馏过程中使蒸馏装置内部压强为0.09MPa。
(4)将蒸馏产生的玫瑰油和玫瑰纯露的混合物以及蒸馏残余物再放入蒸馏釜中进行二次蒸馏，重新加入的水与玫瑰油和玫瑰纯露的混合物的质量比为0.4：1，蒸馏的条件同步骤(3)。
(5)将蒸馏产生的玫瑰油和玫瑰纯露的混合物以及蒸馏残余物通入材质为紫铜板材的立式冷凝器中进行冷凝，冷凝的温度为25℃，冷凝后在材质为紫铜板材的油水分离器内进行油水分离，分离温度为20℃，将得到的玫瑰精油储存在棕色玻璃瓶中，密封，放置在阴暗处。
(6)将步骤(5)得到的玫瑰纯露由油水分离器流入循环管，再经过循环泵进入复溜柱，在蒸馏釜上升的蒸汽作用下进行加热复溜20min，蒸汽温度为45℃，在25℃条件下进行冷凝后，降温至20℃进行油水分离后再反复蒸馏、复溜，蒸馏、复溜的过程所用的时间总共为100min，得到的玫瑰纯露与步骤(5)得到的玫瑰精油质量比为1.2:1。
实施例3
(1)在清晨5～7、温度为5～23℃、空气相对湿度为55％～70％时，采摘花开至呈半杯状、花蕊为黄色的玫瑰花，精选饱满、未受到挤压的玫瑰花瓣。
(2)采摘后的玫瑰花在运输过程中要使用通风好的花篮，注意不要挤压，免得玫瑰花生热损失油分，运输过程要少于2个小时；而来不及加工的玫瑰花可临时储存，将玫瑰花摊薄层，铺席在地面上，并经常翻动，干燥后进行储存，备用。
(3)将玫瑰花瓣放置到蒸馏釜中，蒸馏釜的筒体材质为紫铜，装花量与蒸馏釜的体积比为1:1.2，先使用间接蒸汽，以2.5℃/min的升温速度将蒸馏釜内的温度加热至80℃，然后通入直接蒸汽加热至沸腾，从开始加热至蒸馏釜内液体沸腾的时间为40min，液体沸腾后再继续蒸馏3h，蒸馏过程中使蒸馏装置内部压强为0.09MPa。
(4)将蒸馏产生的玫瑰油和玫瑰纯露的混合物以及蒸馏残余物再放入蒸馏釜中进行二次蒸馏，重新加入的水与玫瑰油和玫瑰纯露的混合物的质量比为0.4：1，蒸馏的条件同步骤(3)。
(5)将蒸馏产生的玫瑰油和玫瑰纯露的混合物以及蒸馏残余物通入材质为紫铜板材的立式冷凝器中进行冷凝，冷凝的温度为20℃，冷凝后在材质为紫铜板材的油水分离器内进行油水分离，分离温度为10℃，将得到的玫瑰精油储存在棕色玻璃瓶中，密封，放置在阴暗处。
(6)将步骤(5)得到的玫瑰纯露由油水分离器流入循环管，再经过循环泵进入复溜柱，在蒸馏釜上升的蒸汽作用下进行加热复溜15min，蒸汽温度为45℃，在20℃条件下进行冷凝后，降温至20℃进行油水分离后再反复蒸馏、复溜，蒸馏、复溜的过程所用的时间总共为100min，得到的玫瑰纯露与步骤(5)得到的玫瑰精油质量比为1.2:1。
实施例1～3制备得到的产品无化渣、飞沫等杂质，品质好、无异气、无异味，有助于保藏玫瑰精油富含醇、烯、酯、酮、醛、醚、烷烃、酚类、酸类等化合物，香气浓郁，具有玫瑰花的自然花香，出油率在0.29‰～0.35‰，出油率高，符合国际标准的要求；得到的玫瑰纯露，香气协调柔和，有效成分得率高，占总量的91％～95％，砷(mg/L，以As计)≤0.8，铅(mg/L，以Pb计)≤2，汞(mg/L，以Hg计)＜0.8，菌落总数符合化妆水的国家标准。
对比例1
(1)在清晨5～7、温度为5～23℃、空气相对湿度为55％～70％时，采摘花开至呈半杯状、花蕊为黄色的玫瑰花，精选饱满、未受到挤压的玫瑰花瓣。
(2)采摘后的玫瑰花在运输过程中要使用通风好的花篮，注意不要挤压，免得玫瑰花生热损失油分，运输过程要少于2个小时；而来不及加工的玫瑰花可临时储存，将玫瑰花摊薄层，铺席在地面上，并经常翻动，干燥后进行储存，备用。
(3)将玫瑰花瓣放置到蒸馏釜中，蒸馏釜的筒体材质为铁，装花量与蒸馏釜的体积比为2:3，先使用间接蒸汽，以2.5℃/min的升温速度将蒸馏釜内的温度加热至70℃，然后通入直接蒸汽加热至沸腾，从开始加热至蒸馏釜内液体沸腾的时间为30min，液体沸腾后再继续蒸馏3h，蒸馏过程中使蒸馏装置内部压强为0.07MPa。
(4)将蒸馏产生的玫瑰油和玫瑰纯露的混合物以及蒸馏残余物再放入蒸馏釜中进行二次蒸馏，重新加入的水与玫瑰油和玫瑰纯露的混合物的质量比为0.3：1，蒸馏的条件同步骤(3)。
(5)将蒸馏产生的玫瑰油和玫瑰纯露的混合物以及蒸馏残余物通入材质为铁的立式冷凝器中进行冷凝，冷凝的温度为15℃，冷凝后在材质为铁的油水分离器内进行油水分离，分离温度为10℃，将得到的玫瑰精油储存在棕色玻璃瓶中，密封，放置在阴暗处。
(6)将步骤(5)得到的玫瑰纯露由油水分离器流入循环管，再经过循环泵进入复溜柱，在蒸馏釜上升的蒸汽作用下进行加热复溜10min，蒸汽温度为40℃，在15℃条件下进行冷凝后，降温至10℃进行油水分离后再反复蒸馏、复溜，蒸馏、复溜的过程所用的时间总共为90min，得到的玫瑰纯露与步骤(5)得到的玫瑰精油质量比为1.2:1。
对比例1制备得到的玫瑰精油、玫瑰纯露香气较淡，有铁锈味，玫瑰精油出油率为0.25‰，玫瑰纯露中砷(mg/L，以As计)为1，铅(mg/L，以Pb计)为5，汞(mg/L，以Hg计)为1.2，有效成分得率占总量的88％。
对比例2
(1)在清晨5～7、温度为5～23℃、空气相对湿度为55％～70％时，采摘花开至呈半杯状、花蕊为黄色的玫瑰花，精选饱满、未受到挤压的玫瑰花瓣。
(2)采摘后的玫瑰花在运输过程中要使用通风好的花篮，注意不要挤压，免得玫瑰花生热损失油分，运输过程要少于2个小时；而来不及加工的玫瑰花可临时储存，将玫瑰花摊薄层，铺席在地面上，并经常翻动，干燥后进行储存，备用。
(3)将玫瑰花瓣放置到蒸馏釜中，蒸馏釜的筒体材质为紫铜，装花量与蒸馏釜的体积比为2:3，先使用间接蒸汽，以2.5℃/min的升温速度将蒸馏釜内的温度加热至70℃，然后通入直接蒸汽加热至沸腾，从开始加热至蒸馏釜内液体沸腾的时间为30min，液体沸腾后再继续蒸馏3h，蒸馏过程中使蒸馏装置内部压强为0.07MPa。
(4)将蒸馏产生的玫瑰油和玫瑰纯露的混合物以及蒸馏残余物再放入蒸馏釜中进行二次蒸馏，重新加入的水与玫瑰油和玫瑰纯露的混合物的质量比为0.3：1，蒸馏的条件同步骤(3)。
(5)将蒸馏产生的玫瑰油和玫瑰纯露的混合物以及蒸馏残余物通入材质为紫铜板材的立式冷凝器中进行冷凝，冷凝的温度为15℃，冷凝后在材质为紫铜板材的油水分离器内进行油水分离，分离温度为10℃，将得到的玫瑰精油储存在棕色玻璃瓶中，密封，放置在阴暗处。
(6)将步骤(5)得到的玫瑰纯露由油水分离器流入循环管，再经过循环泵进入复溜柱，在蒸馏釜上升的蒸汽作用下进行加热复溜30min，蒸汽温度为40℃，在15℃条件下进行冷凝后，降温至10℃进行油水分离后再反复蒸馏、复溜，蒸馏、复溜的过程所用的时间总共为120min，得到的玫瑰纯露与步骤(5)得到的玫瑰精油质量比为0.9:1。
对比例2制备得到的玫瑰纯露香气较淡，玫瑰纯露中砷(mg/L，以As计)为1，铅(mg/L，以Pb计)为5，汞(mg/L，以Hg计)为1.2，有效成分得率占总量的82％。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解为在不脱离本发明原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种玫瑰精油、玫瑰纯露的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在清晨5～7、温度为5～23℃、空气相对湿度为55％～70％时，采摘花开至呈半杯状、花蕊为黄色的玫瑰花，精选饱满、未受到挤压的玫瑰花瓣；
(2)将玫瑰花瓣、水放置到蒸馏釜中，先使用间接蒸汽将蒸馏釜内的温度加热至70～80℃，通入直接蒸汽加热至沸腾，蒸馏装置内部压强为0.07～0.09MPa；
(3)将蒸馏产生的玫瑰油和玫瑰纯露的混合物以及蒸馏残余物通入冷凝器、油水分离器内进行冷凝、油水分离，得到玫瑰精油和含有杂质的玫瑰纯露；
(4)将得到的含有杂质的玫瑰纯露通入复溜柱，在蒸馏釜上升的蒸汽作用下进行加热复溜10～20min，再经冷凝、油水分离，得到精制玫瑰纯露。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(2)中，所述玫瑰花瓣与蒸馏釜的体积比为1:1.2～1.7；优选为1:1.5；
进一步地，玫瑰花瓣：水的质量比为1:3～6，优选为1:4。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，间接蒸汽的升温速度为2.5～5℃/min；
进一步地，从开始加热至蒸馏釜内液体沸腾的时间为30～40min。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，加热至沸腾后需继续蒸馏3～4h，优选3～3.5h。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述冷凝的温度为15～40℃,优选20～25℃；
所述油水分离的温度为10～30℃，优选10～20℃。
6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，还包括：将步骤(3)中得到的玫瑰油和玫瑰纯露的混合物按照步骤(2)的方式继续进入蒸馏釜内进行蒸馏；
进一步地，所述蒸馏釜内水：玫瑰油和玫瑰纯露的混合物的质量比为0.3～0.4:1。
7.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(4)中，上升的蒸汽的温度为40～50℃，优选40～45℃。
8.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，还包括如下步骤：将步骤(4)中经复溜得到的纯露反复蒸馏、复溜；
进一步地，反复蒸馏、复溜所用的时间为80～100min，优选90min。
9.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述蒸馏釜以及冷凝、油水分离所用的仪器材质为紫铜。
10.根据权利要求1～9任一项所述的提取方法，其特征在于，制备得到的玫瑰精油：玫瑰纯露的总质量比为1:1～1.5，优选1:1.2。
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