CN109576054A - 一种玫瑰精油的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种玫瑰精油的提取方法。玫瑰精油的提取方法包括原料准备：取新鲜玫瑰花瓣，在温度为105℃～115℃的烘箱内，干燥3h～4h；萃取：干燥后的玫瑰花瓣加入萃取剂进行微波萃取，经离心后收集萃取液；分离；将萃取液进行提纯分离得到玫瑰精油；本发明制备一种玫瑰精油的提取方法采用单纯玫瑰花瓣作为原料，来源单一，同时利用常压蒸馏和油水分离共同作用，制得本发明玫瑰精油，可以解决目前玫瑰精油纯度较差的问题；工艺的特殊性可以提高玫瑰花瓣的有效利用率，提高玫瑰精油产量以满足市场需求。

Description

一种玫瑰精油的提取方法
技术领域
本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种玫瑰精油的提取方法。
背景技术
随着人们生活水平的不断提高，对品质生活的要求越来越高，植物精油作为一种纯天然香精，越来越受人们的关注与喜爱，精油是一类易挥发、具有强烈香味和气味、可随水蒸气蒸馏出来的油状液体的总称。精油具有活性成分，应用范围很广，如祛痰止咳、祛风健胃、驱虫、防皱保养等。目前最流行的水疗法(SPA)，其精髓就是天然植物香精油。
玫瑰精油为鲜花精油之王，是从玫瑰鲜花中提取出来。玫瑰精油价格昂贵，有“液体黄金”之美誉，是世界名贵的高级浓缩香精，是香精油中的精品，是制造高级名贵香水的既重要又昂贵的原料。不但用来制造美容、护肤、护发等化妆品，还可以广泛用于医药和食品。玫瑰精油自然的芳香经由嗅觉神经进入脑部后，能刺激大脑前叶分泌出内啡汰及脑啡汰两种荷尔蒙，使精神呈现最舒适的状态，是守护心灵的最佳良方；玫瑰精油还能消炎杀菌、防传染病、防发炎、防痉挛、促进细胞新陈代谢及细胞再生功能；具有促进血液循环、滋养皮肤、延缓衰老、促进荷尔蒙分泌等作用，可用于皮肤清洁、面部按摩、身体按摩、芳香SPA等。
中国专利CN103897807A公开一种玫瑰精油的提取方法，包括以下步骤：将玫瑰鲜花和水投入蒸馏釜进行蒸馏；对蒸馏釜内的溜出物进行冷却，得溜出液；将冷却后的溜出液导入油水分离器中进行油水分离，油水分离包括两个阶段，第一阶段至蒸馏釜内液体沸腾后1～1.5h结束，油水分离的温度为26～30℃，收集油水分离器分离得到的油层，得头香油；第二阶段从第一阶段结束至整个蒸馏过程结束，油水分离的温度为30～40℃，收集油水分离器分离得到的油层，得“普通玫瑰精油”。本发明的玫瑰精油提取方法，玫瑰精油总量和头香油总量提取率均较高，但是，将整个玫瑰花均用来提取玫瑰精油，容易带入花蕊等部位的杂质，提取的玫瑰精油的品质不高，同时玫瑰精油容易挥发，水中溶解度也不高，蒸馏过程中精油有效成分流失很大。
中国专利CN105802735A公开一种滇红玫瑰精油的提取方法，包括紫光灯照射，苏木煎煮液浸泡、打浆，蒸馏、冷凝，过滤和油水分离几个步骤。经过紫光灯照射和苏木煎煮液浸泡，可以改变花瓣中的蛋白质结构，破坏有害菌体，在适当条件下对花浆进行蒸馏，避免花浆中有益分子在蒸馏塔中发生分子反应，用聚酰胺卷式膜组件对玫瑰油水混合物进一步提纯，提取玫瑰中有效成分，保留滇红玫瑰天然花香和玫瑰油中的营养成分，具有优异的保健效果，此发明中同样采用水蒸气蒸馏，容易造成玫瑰精油挥发，效率低，同时采用苏木煎煮时间过长，容易造成玫瑰精油有效成分发生结构甚至化学性质变化，降低提取效率。
中国专利CN106281713A公开了一种玫瑰精油的提取方法，步骤如下：1)将携带剂喷洒入玫瑰中，再将玫瑰加入萃取釜中，用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取；(2)将萃取后的二氧化碳流体进入分离器进行分离，从分离器底部放出萃取物，静置后，经油水分离得到玫瑰精油。但是，此发明采用超临界流体萃取，生产成本较高，不适用批量生产。
目前生产中玫瑰精油的提取工艺落后，利用率低，导致玫瑰精油的生产成本高，产量低下，同时玫瑰精油纯度不高，应用范围受到限制，而且因为量少而销售价格昂贵，难以满足正常市场需求。
因此，需要针对以上问题，发明一种玫瑰精油的提取方法以克服目前玫瑰精油提取工艺落后、生产成本高、产量低下等缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的不足而提供一种玫瑰精油的提取方法，能够克服目前玫瑰精油提取工艺落后、利用率低、纯度不高、产量低下等缺点，解决消耗严重，生产成本高的问题；本发明的玫瑰精油的提取方法采用单纯玫瑰花瓣作为原料，来源单一，同时利用常压蒸馏和油水分离共同作用，制得本发明玫瑰精油，可以解决目前玫瑰精油纯度较差的问题；工艺的特殊性可以提高玫瑰花瓣的有效利用率，提高玫瑰精油产量以满足市场需求。
为了解决上述技术问题，本发明采取如下的技术方案：
一种玫瑰精油的提取方法，制备方法如下：
步骤一，原料准备：取新鲜玫瑰花瓣，在温度为105℃～115℃的烘箱内，干燥3h～4h；
步骤二，萃取：干燥后的玫瑰花瓣加入萃取剂进行微波萃取，经离心后收集萃取液；
步骤三，分离；将萃取液进行提纯分离得到所述玫瑰精油。
进一步的，步骤一中，玫瑰花瓣干燥之前，首先用乙醇浸泡5min～10min进行表面杂质清洗，自然晾干后再用波长为205nm～225nm的紫光灯照射10min～15min，进行杀菌。
进一步的，步骤二的具体操作为：
S21，按重量百分比8：1加入所述干燥后玫瑰花瓣和蒸馏水，进行匀浆粉碎，得到玫瑰花瓣混合物；
S22，S21所得玫瑰花瓣混合物加入萃取剂，在35℃～55℃温度下微波萃取30min～60min，得到微波萃取混合物；
S23，将微波萃取混合物置于离心机中，调节转速为1500r/min～2500r/min，离心1min～5min后，去除不溶性杂质，收集萃取液。
更进一步的，S21中，匀浆时间为10min～15min。
更进一步的，S22中，萃取剂为体积比为1.5～2：1的乙醇和乙酸丙酯的混合溶液。
更进一步的，S22中，玫瑰花瓣混合物和萃取剂的体积比为1：2.5～3。
更进一步的，S22中，玫瑰花瓣混合物保温至28℃～30℃时，加入萃取剂进行萃取。
进一步的，步骤三的具体操作为：
步骤a，蒸馏提纯；将步骤二中萃取液进行常压蒸馏提纯，分别收集25℃～38℃的馏出物I和温度高于38℃的馏出物II,，再次对馏出物II,进行常压蒸馏提纯,，收集25℃～38℃的馏出物III,；
步骤b，油水分离：将馏出物I和馏出物III,置于油水分离器中，分离除去水相，得到玫瑰精油。
更进一步的，步骤b中，油水分离的温度为22℃～25℃。
本发明的优点和有益效果是：
1.本发明公开的玫瑰精油的提取方法，通过采用乙醇对玫瑰花瓣进行除杂，用紫外灯进行杀菌处理，可以保证玫瑰花瓣不受破坏的情况下有效除杂，避免过多的杂质混入，提高玫瑰精油的品质；萃取之前进行干燥，可以除去多余的水分，以提高萃取效率；
2.本发明公开的玫瑰精油的提取方法通过采用乙醇和乙酸丙酯作为萃取剂，利用相似相容原理提高萃取效率，可以萃取更多玫瑰精油的有效成分，避免玫瑰精油组分流失；
3.本发明公开的玫瑰精油的提取方法采用单纯玫瑰花瓣作为原料，来源单一，同时利用常压蒸馏和油水分离共同作用，制得玫瑰精油，可以解决目前玫瑰精油纯度较差的问题；工艺的特殊性可以提高玫玫瑰花瓣的有效利用率，提高玫瑰精油的产量以满足市场需求；
4.本发明结合现代先进工艺，制备方法简单、加工成本低，所制备的玫瑰精油纯度高、香味足，能持久保持玫瑰清香。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1
一种玫瑰精油的提取方法
通过如下方法制备：
步骤一，原料准备：取新鲜玫瑰花瓣，首先用乙醇浸泡5min进行表面杂质清洗，自然晾干后再用波长为205nm的紫光灯照射10min，进行杀菌，之后在温度为105℃的烘箱内，干燥3h；
步骤二，萃取：按重量百分比8：1加入干燥后玫瑰花瓣和蒸馏水，进行匀浆粉碎，匀浆10min后得到玫瑰花瓣混合物，玫瑰花瓣混合物保温至28℃时，加入体积比为1.5：1的乙醇和乙酸丙酯的混合溶液，在35℃温度下微波萃取30min，得到微波萃取混合物，将微波萃取混合物置于离心机中，调节转速为1500r/min，离心1min后，去除不溶性杂质，收集萃取液；
上述操作中玫瑰花瓣混合物和萃取剂的体积比为1：2.5。
步骤三，分离；将步骤二中萃取液进行常压蒸馏提纯，分别收集25℃～38℃的馏出物I,和温度高于38℃的馏出物II，再次对馏出物II进行常压蒸馏提纯，收集25℃～38℃的馏出物III，将馏出物I,和馏出物III置于油水分离器中，温度为22℃的条件下，分离除去水相，得到玫瑰精油。
实施例2
一种玫瑰精油的提取方法
通过如下方法制备：
步骤一，原料准备：取新鲜玫瑰花瓣，首先用乙醇浸泡10min进行表面杂质清洗，自然晾干后再用波长为225nm的紫光灯照射15min，进行杀菌，之后在温度为115℃的烘箱内，干燥4h；
步骤二，萃取：按重量百分比8：1加入干燥后玫瑰花瓣和蒸馏水，进行匀浆粉碎，匀浆15min后得到玫瑰花瓣混合物，玫瑰花瓣混合物保温至30℃时，加入体积比为2：1的乙醇和乙酸丙酯的混合溶液，在55℃温度下微波萃取60min，得到微波萃取混合物，将微波萃取混合物置于离心机中，调节转速为2500r/min，离心5min后，去除不溶性杂质，收集萃取液；
上述操作中玫瑰花瓣混合物和萃取剂的体积比为1：3。
步骤三，分离；将步骤二中萃取液进行常压蒸馏提纯，分别收集25℃～38℃的馏出物I和温度高于38℃的馏出物II，再次对馏出物II进行常压蒸馏提纯，收集25℃～38℃的馏出物III，将馏出物I和馏出物III置于油水分离器中，温度为25℃的条件下，分离除去水相，得到玫瑰精油。
实施例3
一种玫瑰精油的提取方法
通过如下方法制备：
步骤一，原料准备：取新鲜玫瑰花瓣，首先用乙醇浸泡8min进行表面杂质清洗，自然晾干后再用波长为215nm的紫光灯照射12min，进行杀菌，之后在温度为110℃的烘箱内，干燥3.5h；
步骤二，萃取：按重量百分比8：1加入干燥后玫瑰花瓣和蒸馏水，进行匀浆粉碎，匀浆12min后得到玫瑰花瓣混合物，玫瑰花瓣混合物保温至28.5℃时，加入体积比为1.8：1的乙醇和乙酸丙酯的混合溶液，在40℃温度下微波萃取40min，得到微波萃取混合物，将微波萃取混合物置于离心机中，调节转速为2000r/min，离心2min后，去除不溶性杂质，收集萃取液；
上述操作中玫瑰花瓣混合物和萃取剂的体积比为1：2.8。
步骤三，分离；将步骤二中萃取液进行常压蒸馏提纯，分别收集25℃～38℃的馏出物I和温度高于38℃的馏出物II，再次对馏出物II进行常压蒸馏提纯，收集25℃～38℃的馏出物III，将馏出物I和馏出物III置于油水分离器中，温度为24℃的条件下，分离除去水相，得到玫瑰精油。
实施例4
一种玫瑰精油的提取方法
通过如下方法制备：
步骤一，原料准备：取新鲜玫瑰花瓣，首先用乙醇浸泡9min进行表面杂质清洗，自然晾干后再用波长为205nm的紫光灯照射10min，进行杀菌，之后在温度为105℃的烘箱内，干燥3.5h；
步骤二，萃取：按重量百分比8：1加入干燥后玫瑰花瓣和蒸馏水，进行匀浆粉碎，匀浆12min后得到玫瑰花瓣混合物，玫瑰花瓣混合物保温至30℃时，加入体积比为1.6：1的乙醇和乙酸丙酯的混合溶液，在45℃温度下微波萃取50min，得到微波萃取混合物，将微波萃取混合物置于离心机中，调节转速为2200r/min，离心3min后，去除不溶性杂质，收集萃取液；
上述操作中玫瑰花瓣混合物和萃取剂的体积比为1：2.5。
步骤三，分离；将步骤二中萃取液进行常压蒸馏提纯，分别收集25℃～38℃的馏出物I和温度高于38℃的馏出物II，再次对馏出物II液进行常压蒸馏提纯，收集25℃～38℃的馏出物III，将馏出物I和馏出物III置于油水分离器中，温度为24℃的条件下，分离除去水相，得到玫瑰精油。
实施例5
一种玫瑰精油的提取方法
通过如下方法制备：
步骤一，原料准备：取新鲜玫瑰花瓣，首先用乙醇浸泡6min进行表面杂质清洗，自然晾干后再用波长为225nm的紫光灯照射15min，进行杀菌，之后在温度为115℃的烘箱内，干燥4h；
步骤二，萃取：按重量百分比8：1加入干燥后玫瑰花瓣和蒸馏水，进行匀浆粉碎，匀浆15min后得到玫瑰花瓣混合物，玫瑰花瓣混合物保温至28℃时，加入体积比为1.5：1的乙醇和乙酸丙酯的混合溶液，在50℃温度下微波萃取50min，得到微波萃取混合物，将微波萃取混合物置于离心机中，调节转速为1800r/min，离心4min后，去除不溶性杂质，收集萃取液；
上述操作中玫瑰花瓣混合物和萃取剂的体积比为1：3。
步骤三，分离；将步骤二中萃取液进行常压蒸馏提纯，分别收集25℃～38℃的馏出物I和温度高于38℃的馏出物II，再次对馏出物II液进行常压蒸馏提纯，收集25℃～38℃的馏出物III，将馏出物I和馏出物III置于油水分离器中，温度为22℃的条件下，分离除去水相，得到玫瑰精油。
实施例6
一种玫瑰精油的提取方法
通过如下方法制备：
步骤一，原料准备：取新鲜玫瑰花瓣，首先用乙醇浸泡5min进行表面杂质清洗，自然晾干后再用波长为205nm的紫光灯照射10min，进行杀菌，之后在温度为105℃的烘箱内，干燥3h；
步骤二，萃取：按重量百分比8：1加入干燥后玫瑰花瓣和蒸馏水，进行匀浆粉碎，匀浆10min后得到玫瑰花瓣混合物，玫瑰花瓣混合物保温至30℃时，加入体积比为2：1的乙醇和乙酸丙酯的混合溶液，在40℃温度下微波萃取45min，得到微波萃取混合物，将微波萃取混合物置于离心机中，调节转速为2000r/min，离心3min后，去除不溶性杂质，收集萃取液；
上述操作中玫瑰花瓣混合物和萃取剂的体积比为1：3。
步骤三，分离；将步骤二中萃取液进行常压蒸馏提纯，分别收集25℃～38℃的馏出物I和温度高于38℃的馏出物II，再次对馏出物II液进行常压蒸馏提纯，收集25℃～38℃的馏出物III，将馏出物I和馏出物III置于油水分离器中，温度为25℃的条件下，分离除去水相，得到玫瑰精油。
实验例
采用上述各实施例1～6制备得到的,玫瑰精油，用GC-MS气质联用仪对实施例1～6提取的玫瑰精油的有效成分、含量及理化指标进行测定及分析，具体测量结果见表1和表2。
表1：实施例1～6提取的玫瑰精油的理化指标
检测项目 国际标准 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
外观 液体或有少量液体 澄清液体 澄清液体 澄清液体 澄清液体 澄清液体 澄清液体
色泽 浅黄色 浅黄色 浅黄色 浅黄色 浅黄色 浅黄色 浅黄色
香味 玫瑰花香 玫瑰花香 玫瑰花香 玫瑰花香 玫瑰花香 玫瑰花香 玫瑰花香
对密度(20/20℃ )0.848～0.880 0.860 0.856 0.862 0.864 0.858 0.860
折光指数(20℃) 1.4520～1.4700 1.46426 1.45879 1.46582 1.45890 1.45698 1.46234
旋光度(℃) -5～-1.8 -3.430 -4.020 -3.562 -3.289 -3.272 -3.245
冻点(℃) +16～23.5 17.0 16.8 16.2 16.6 17.4 17.6
酯值 7～21 12 14 12 13 14 12
表2：实施例1～6提取的玫瑰精油的色谱图像汇总
检测项目 SO9842:2000要求 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
乙醇 ≤2.0 0.05 0.02 0.04 0.0 0.02 0.02
香茅醇 ≥20 26.58 26.30 25.68 25.72 26.46 26.80
橙花醇 ≥5.0 18.22 16.88 18.02 17.36 17.45 16.28
香叶醇 ≥15.0 17.56 16.22 17.23 16.42 16.20 16.74
β苯基乙醇 ≤3.5 2.02 1.88 2.32 2.10 1.78 1.85
十七烷 ≤2.5 1.62 1.58 1.88 1.64 1.85 1.76
十九烷 ≤15.0 6.56 6.30 7.28 5.46 6.42 5.89
二十一烷 ≤5.5 1.23 1.78 2.05 1.45 2.62 3.00
表2中，各组分的百分含量均为质量百分含量。
通过以上实验数据结果可以看出，实施例1～6提取玫瑰精油符合ISO9842：2003标准要求，其中玫瑰精油中橙花醇的含量比ISO9842：2003要求高出约3倍；而玫瑰精油中十九烷和二十一烷的含量比ISO9842：2003要求低约1/3～4倍。因此，本发明实施例1～6提取的玫瑰精油品质高，同时工艺简单。
以上仅为本发明的优选实施例及实验例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种玫瑰精油的提取方法，其特征在于，制备方法如下：
步骤一，原料准备：取新鲜玫瑰花瓣，在温度为105℃～115℃的烘箱内，干燥3h～4h；
步骤二，萃取：干燥后的玫瑰花瓣加入萃取剂进行微波萃取，经离心后收集萃取液；
步骤三，分离；将萃取液进行提纯分离得到所述玫瑰精油。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤一中，所述玫瑰花瓣干燥之前，首先用乙醇浸泡5min～10min进行表面杂质清洗，自然晾干后再用波长为205nm～225nm的紫光灯照射10min～15min，进行杀菌。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤二的具体操作为：
S21，按重量百分比8：1加入所述干燥后玫瑰花瓣和蒸馏水，进行匀浆粉碎，得到玫瑰花瓣混合物；
S22，S21所得玫瑰花瓣混合物加入萃取剂，在35℃～55℃温度下微波萃取30min～60min，得到微波萃取混合物；
S23，将微波萃取混合物置于离心机中，调节转速为1500r/min～2500r/min，离心1min～5min后，去除不溶性杂质，收集萃取液。
4.根据权利要求3所述的提取方法，其特征在于，S21中，所述匀浆时间为10min～15min。
5.根据权利要求3所述的提取方法，其特征在于，S22中，所述萃取剂为体积比为1.5～2：1的乙醇和乙酸丙酯的混合溶液。
6.根据权利要求3所述的提取方法，其特征在于，S22中，所述玫瑰花瓣混合物和萃取剂的体积比为1：2.5～3。
7.根据权利要求3所述的提取方法，其特征在于，S22中，所述玫瑰花瓣混合物保温至28℃～30℃时，加入萃取剂进行萃取。
8.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤三的具体操作为：
步骤a，蒸馏提纯；将步骤二中萃取液进行常压蒸馏提纯，分别收集25℃～38℃的馏出物I和温度高于38℃的馏出物II，再次对馏出物II进行常压蒸馏提纯，收集25℃～38℃的馏出物III；
步骤b，油水分离：将馏出物I和馏出物III置于油水分离器中，分离除去水相，得到所述玫瑰精油。
9.根据权利要求8所述的提取方法，其特征在于，步骤b中，所述油水分离的温度为22℃～25℃。
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