CN105779133A - 一种分段提取玫瑰精油的方法 - Google Patents

一种分段提取玫瑰精油的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105779133A
CN105779133A CN201610356732.3A CN201610356732A CN105779133A CN 105779133 A CN105779133 A CN 105779133A CN 201610356732 A CN201610356732 A CN 201610356732A CN 105779133 A CN105779133 A CN 105779133A
Authority
CN
China
Prior art keywords
distillate
oil
condensation
water
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610356732.3A
Other languages
English (en)
Inventor
穆小进
曹娟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi Hengfang Rose Development Co Ltd
Original Assignee
Shaanxi Hengfang Rose Development Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi Hengfang Rose Development Co Ltd filed Critical Shaanxi Hengfang Rose Development Co Ltd
Priority to CN201610356732.3A priority Critical patent/CN105779133A/zh
Publication of CN105779133A publication Critical patent/CN105779133A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • C11B9/027—Recovery of volatiles by distillation or stripping

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

一种分段提取玫瑰精油的方法，涉及植物提取领域，尤其涉及一种分段提取玫瑰精油的方法。针对目前蒸馏方式存在的不足，提供一种将玫瑰花中挥发的芳香成分中低、中、高沸点的成分尽可能的提取出来，使得低沸点玫瑰芳香成分不流失，头香不损失的分段提取玫瑰精油的方法。该方法将传统蒸馏过程分为三个阶段，且每个阶段通入蒸汽量、温度和时间不同。该方法可以将玫瑰花中挥发的芳香成份尽可能多的提取出来，较传统蒸馏过程可以提高17%的精油产量，同时在不同温度下冷凝可以提高较传统一次冷凝提高8%的精油量，总的精油产量可以提高25%。

Description

一种分段提取玫瑰精油的方法
技术领域
本发明涉及植物提取领域，尤其涉及一种分段提取玫瑰精油的方法。
背景技术
玫瑰是世界名花之一，被称为“花之皇后”，在古代中国被尊为“女神之花”。从玫瑰花中提取的玫瑰油，素有“液体黄金”之称，在蒸馏玫瑰精油终端市场1公斤玫瑰精油的价值约等于1.25公斤黄金。
玫瑰精油作为一种特殊的天然香料，有着很长的使用历史，现有其制备工艺主要分为溶剂萃取和蒸馏提取，由于溶剂萃取会混入有机溶剂，因此现有工艺中蒸馏提取的精油品质最好，因纯物理生产过程不含有任何化学溶剂，该工艺广泛使用于香薰、口服和香精调制。
目前蒸馏工艺主要是采用水蒸汽蒸馏法，分为间接蒸馏和直接蒸馏，但是由于传统蒸馏工艺来源于中药提取，一般只有一级冷凝器，而且两种蒸馏方式都各自存在缺陷，如间接蒸馏存在温度低，加热时间长，不能使蒸馏釜底部的玫瑰花充分接触蒸汽，导致部分芳香成份不能完全汽化，得率较低，而直接蒸馏温度高，使得玫瑰芳香成份中低沸点的物质在沸腾之前过早被汽化，难于收集，头香损失严重，不仅得率较低，提取的玫瑰精油蒸锅味重，油内含有杂质，影响精油品质，并且这两种蒸馏方式目前都采用同一蒸汽流量和一级冷凝器冷却，使得蒸馏釜中玫瑰成份不能完全汽化，同时进入冷凝器中的油汽混合物得不到完全冷却，造成油汽流失，严重影响了玫瑰精油的得率和品质。如何能够在蒸馏工艺中最大程度的冷却蒸馏釜提供气体，收集头香，使玫瑰的芳香挥发成份尽可能多的汽化冷却收集，进而保持玫瑰花香气原有的性质和成份，并使其质量和产量高，符合国际标准，是需要进一步研究和解决的。
发明内容
本发明的目的是针对目前蒸馏方式存在的不足，提供一种将玫瑰花中挥发的芳香成分中低、中、高沸点的成分尽可能的提取出来，使得低沸点玫瑰芳香成分不流失，头香不损失的的分段提取玫瑰精油的方法。
本发明提供一种分段提取玫瑰精油的方法，包括以下步骤：
（1）将玫瑰鲜花与清水混合，通入蒸汽加热，蒸汽流速为250L/h，当温度达到60-65℃时，产生的油水混合气进行冷凝处理，油水混合气经过一级冷凝，冷凝后馏出液温度为40-45℃，未液化的油水混合气再经二级冷凝，馏出液温度为35-40℃，该步骤中一、二级冷凝后的馏出液分别直接进入油水分离器；
（2）当玫瑰鲜花与清水的混合液沸腾后控制蒸汽流速降低至125L/h，持续2h，产生的油水混合气的处理步骤与温度与步骤（1）所述相同，产生的一、二级馏出液分别进入油水分离器，当馏出液达到油水分离器容积后将溢出的上层液体重复步骤（2）的蒸馏处理；
（3）步骤（2）结束后将蒸汽流速加大至250L/h继续加热2h，产生的油水混合气经一级冷凝处理一级冷凝后馏出液温度为40-45℃，一级冷凝后馏出液与一级冷凝后的油水混合气继续进行二级冷凝，二级冷凝后馏出液温度为35-40℃，二级冷凝后馏出液进入油水分离器；
（4）步骤（3）结束后将蒸汽流速加大至350L/h，继续蒸馏1h，产生的油水混合气冷凝处理步骤与步骤（3）一致，一级冷凝后馏出液温度为40-47℃，二级冷凝后馏出液温度为35-40℃，二级冷凝后馏出液进入油水分离器。
所述步骤（1）中玫瑰鲜花与净化水按1:3的质量比混合。
所述步骤（3）中馏出液的量达到油水分离器容积后将溢出的上层液体重复步骤（3）的蒸馏处理。
所述步骤（4）中馏出液的量达到油水分离器容积后将溢出的上层液体重复步骤（4）的蒸馏处理。
本发明步骤（1）中净化水指的是经过过滤、杀菌方式使得处理后水达到玫瑰精油提取标准的水。
本发明具有如下有益效果：
该方法将传统蒸馏过程分为三个阶段，并在沸腾后采用不同蒸馏速度，可以将玫瑰花中挥发的芳香成份尽可能多的提取出来，以保证玫瑰精油的质量、产量和纯度，且尽可能不流失有效成分，该方法较传统蒸馏过程可以提高17%的精油产量，同时在不同温度下冷凝可以提高较传统一次冷凝提高8%的精油量，总的精油产量可以提高25%。
附图说明
图1为本发明分段处理流程示意图；
图中1为蒸汽锅炉，2为蒸馏釜，3为一级冷凝器，4为二级冷凝器，5为分流罐，6为油水分离器，图中箭头为气体或液体流向。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
如图1所示为本发明蒸馏处理流程，该过程具体包括如下步骤：
（1）向蒸馏釜2中注入经过净化的地下水，水量为鲜花的3倍，将鲜花放入加过水的蒸馏釜2中，盖上密封盖（一般鲜花投入量为450kg每罐）；
（2）打开蒸汽阀门，通过蒸汽锅炉1向蒸馏釜2中通入蒸汽加热，蒸汽流速控制在250L/h，当蒸馏釜2中温度达到60～65℃时，蒸汽流速保持不变，打开一级冷凝器3和二级冷凝器4的冷凝水，同时打开分流灌5的气体阀门，使经过一级冷凝器3未冷却的气体进入二级冷凝器4，经过一级冷凝器3和二级冷凝器4冷凝后的馏出液温度温分别为40～45℃和35～40℃，该步骤中通入蒸汽直至蒸馏釜2中溶液沸腾，这个过程中一、二级冷凝产生的馏出液分别进入油水分离器6；
（3）蒸馏釜2中溶液沸腾后将蒸汽流速减小至125L/h，持续2h，蒸馏釜2中油水混合气进入一、二级冷凝后的馏出液温度与步骤（1）中相同，该步骤中一、二级冷凝后馏出液直接进入油水分离装置；
（4）将蒸汽流速加大到250L/h，关闭分流灌5到油水分离器6的阀门，同时打开分流灌5到二级冷凝器4的液相开关使经过一级冷凝器3冷却的馏出液进入二级冷凝器4，二级冷凝后的馏出液进入油水分离装置，持续2小时；
（5）最后将蒸汽流速加大到350L/h，继续蒸馏1h，将一级冷凝后的馏出液通入二级冷凝器中继续冷凝，冷凝液进入油水分离装置，结束蒸馏。
在整个蒸馏过程中，油水混和汽进入冷凝器冷凝后流进油水分离器，进行油水分离，油水分离器上层为精油，下层为冷却水，在压力的作用下，油水分离器下层的冷却水回流至蒸馏釜继续进行蒸馏，直至结束。
本发明中玫瑰花采集在上午5点～12点（理论上因该是9点前带着晨露的半开全花朵，但是工业生产中很难做到，因此放宽到中午12点）中带着晨露，半开的全花，放进透气的编织袋或者竹筐，自然盛放，不能按压，防止堆积发热，降低出油率；采摘后的鲜花及时送进加工厂进行预处理。
鲜花预处理为将采集的鲜花摊开放置在专门的处理场地（场地要求不渗水，且经过清洗消毒），用喷枪喷洒适量的洁净水，降温保湿，防止精油挥发，等待入罐加工。
本发明中油水分离器上层得到的精油要随时进行收集，放置在玻璃容器进行避光保存，蒸馏结束后，分别关闭蒸汽阀门和一二级冷凝器冷凝水，分别打开蒸馏釜投料扣密封盖和蒸馏釜下部排渣阀门，用喷枪对蒸馏釜内部进行冲洗，准备下一罐蒸馏。
现有玫瑰精油蒸馏工艺一般是按照鲜花和水1：4的比例进行投料，但是没有考虑到蒸汽本身液化带来的蒸馏釜中水位的上升，经测算蒸馏过程中蒸汽带来的水约占初次投料的0.5倍左右，本发明降低比例，可以减少净化水的用量，从而节约成本。
蒸馏过程自蒸馏釜沸腾起分三个阶段分别控制蒸汽流速以达到调整蒸馏压力使蒸馏釜内玫瑰花和水能够充分的接触，沸腾，从而带出更多的玫瑰挥发成分，提高精油得率，经测算可比传统的同一流速提高约17%的精油产量。
在一级冷凝器后端加分流罐和二级冷凝器，可是经一级冷凝器未冷却的油水混合汽继续流入二级冷凝器再次冷却，在提高精油得率的同时提高精油品质；在沸腾两小时后关闭分流罐到油水分离器的液相阀门，使经一级冷凝器冷却的馏出液进入二级冷凝器再次冷却分离，可以得到在高温下难以液化的挥发成分，同时由于分流罐的存在，经一级冷凝器未冷却的油水混合气可以进入二级冷凝器再次冷却，也是可以得到更多的精油，在提高精油得率的同时提高精油品质，在传统工艺中这部分是损失掉的，降低了精油品质，这部分经测算较传统一级冷凝冷却可以提高约8%精油。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种分段提取玫瑰精油的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将玫瑰鲜花与净化水混合，通入蒸汽加热，蒸汽流速为250L/h，当温度达到60-65℃时，产生的油水混合气进行冷凝处理，油水混合气经过一级冷凝，冷凝后馏出液温度为40-45℃，未液化的油水混合气再经二级冷凝，馏出液温度为35-40℃，该步骤中一、二级冷凝后的馏出液分别直接进入油水分离器；
（2）当玫瑰鲜花与清水的混合液沸腾后控制蒸汽流速降低至125L/h，持续2h，产生的油水混合气的处理步骤与温度与步骤（1）所述相同，产生的一、二级馏出液分别进入油水分离器，当馏出液达到油水分离器容积后将溢出的上层液体重复步骤（2）的蒸馏处理；
（3）步骤（2）结束后将蒸汽流速加大至250L/h继续加热2h，产生的油水混合气经一级冷凝处理一级冷凝后馏出液温度为40-45℃，一级冷凝后馏出液与一级冷凝后的油水混合气继续进行二级冷凝，二级冷凝后馏出液温度为35-40℃，二级冷凝后馏出液进入油水分离器；
（4）步骤（3）结束后将蒸汽流速加大至350L/h，继续蒸馏1h，产生的油水混合气冷凝处理步骤与步骤（3）一致，一级冷凝后馏出液温度为40-47℃，二级冷凝后馏出液温度为35-40℃，二级冷凝后馏出液进入油水分离器。
2.根据权利要求1所述分段提取玫瑰精油的方法，其特征在于：所述步骤（1）中玫瑰鲜花与净化水按1:3的质量比混合。
3.根据权利要求1所述分段提取玫瑰精油的方法，其特征在于：所述步骤（3）中馏出液的量达到油水分离器容积后将溢出的上层液体重复步骤（3）的蒸馏处理。
4.根据权利要求1所述分段提取玫瑰精油的方法，其特征在于：所述步骤（4）中馏出液的量达到油水分离器容积后将溢出的上层液体重复步骤（4）的蒸馏处理。
CN201610356732.3A 2016-05-26 2016-05-26 一种分段提取玫瑰精油的方法 Pending CN105779133A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610356732.3A CN105779133A (zh) 2016-05-26 2016-05-26 一种分段提取玫瑰精油的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610356732.3A CN105779133A (zh) 2016-05-26 2016-05-26 一种分段提取玫瑰精油的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105779133A true CN105779133A (zh) 2016-07-20

Family

ID=56379610

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610356732.3A Pending CN105779133A (zh) 2016-05-26 2016-05-26 一种分段提取玫瑰精油的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105779133A (zh)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106833901A (zh) * 2017-03-03 2017-06-13 季文杰 檀香精油分级提取方法及装置
CN109576054A (zh) * 2017-09-28 2019-04-05 王少平 一种玫瑰精油的提取方法
CN110655989A (zh) * 2019-09-25 2020-01-07 湖南正清制药集团股份有限公司 一种从鱼腥草中提取与分离挥发油和芳香水的方法
CN110655988A (zh) * 2019-09-25 2020-01-07 湖南正清制药集团股份有限公司 一种鱼腥草挥发油与饱和芳香水制备装置
CN110655987A (zh) * 2019-09-25 2020-01-07 湖南正清制药集团股份有限公司 一种鱼腥草挥发油与饱和芳香水制备控制方法及系统
CN111635828A (zh) * 2020-06-13 2020-09-08 王瑞雪 一种玫瑰精油提取方法
CN111778108A (zh) * 2020-07-05 2020-10-16 王瑞雪 玫瑰精油提取生产系统以及提取生产方法
CN112662476A (zh) * 2020-12-30 2021-04-16 小金县夹金山清多香野生资源开发有限责任公司 一种出油率高的玫瑰精油的提取方法
CN113930290A (zh) * 2021-11-29 2022-01-14 山东省食品发酵工业研究设计院 一种高品质玫瑰花精油高效提取方法
CN114854495A (zh) * 2022-06-16 2022-08-05 银谷芳香科技有限公司 一种分段式蒸馏提取大马士革玫瑰精油的工艺方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1648223A (zh) * 2004-12-27 2005-08-03 王锦鸣 玫瑰油及其生产工艺
CN1651558A (zh) * 2004-12-02 2005-08-10 西北农林科技大学 二步变馏式回水蒸馏法提取玫瑰油的工艺
CN101280243A (zh) * 2008-06-04 2008-10-08 杨利民 利用水蒸汽水中蒸馏技术提取玫瑰精油、玫瑰纯露的方法
CN103232892A (zh) * 2010-01-26 2013-08-07 田志勇 一种利用蒸馏法五段提取薄荷精油的制备方法
CN103666766A (zh) * 2013-12-04 2014-03-26 中国农业大学 一种从玫瑰鲜花中提取玫瑰精油、玫瑰花水和玫瑰水提物的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1651558A (zh) * 2004-12-02 2005-08-10 西北农林科技大学 二步变馏式回水蒸馏法提取玫瑰油的工艺
CN1648223A (zh) * 2004-12-27 2005-08-03 王锦鸣 玫瑰油及其生产工艺
CN101280243A (zh) * 2008-06-04 2008-10-08 杨利民 利用水蒸汽水中蒸馏技术提取玫瑰精油、玫瑰纯露的方法
CN103232892A (zh) * 2010-01-26 2013-08-07 田志勇 一种利用蒸馏法五段提取薄荷精油的制备方法
CN103666766A (zh) * 2013-12-04 2014-03-26 中国农业大学 一种从玫瑰鲜花中提取玫瑰精油、玫瑰花水和玫瑰水提物的方法

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106833901A (zh) * 2017-03-03 2017-06-13 季文杰 檀香精油分级提取方法及装置
CN109576054A (zh) * 2017-09-28 2019-04-05 王少平 一种玫瑰精油的提取方法
CN110655989A (zh) * 2019-09-25 2020-01-07 湖南正清制药集团股份有限公司 一种从鱼腥草中提取与分离挥发油和芳香水的方法
CN110655988A (zh) * 2019-09-25 2020-01-07 湖南正清制药集团股份有限公司 一种鱼腥草挥发油与饱和芳香水制备装置
CN110655987A (zh) * 2019-09-25 2020-01-07 湖南正清制药集团股份有限公司 一种鱼腥草挥发油与饱和芳香水制备控制方法及系统
CN111635828A (zh) * 2020-06-13 2020-09-08 王瑞雪 一种玫瑰精油提取方法
CN111778108A (zh) * 2020-07-05 2020-10-16 王瑞雪 玫瑰精油提取生产系统以及提取生产方法
CN112662476A (zh) * 2020-12-30 2021-04-16 小金县夹金山清多香野生资源开发有限责任公司 一种出油率高的玫瑰精油的提取方法
CN113930290A (zh) * 2021-11-29 2022-01-14 山东省食品发酵工业研究设计院 一种高品质玫瑰花精油高效提取方法
CN113930290B (zh) * 2021-11-29 2024-04-16 山东省食品发酵工业研究设计院 一种高品质玫瑰花精油高效提取方法
CN114854495A (zh) * 2022-06-16 2022-08-05 银谷芳香科技有限公司 一种分段式蒸馏提取大马士革玫瑰精油的工艺方法
CN114854495B (zh) * 2022-06-16 2023-11-03 银谷芳香科技有限公司 一种分段式蒸馏提取大马士革玫瑰精油的工艺方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105779133A (zh) 一种分段提取玫瑰精油的方法
CN101775337A (zh) 一种同时制备桂花精油、干品桂花、桂花精华露的方法
CN103525555B (zh) 桂花香气物质提取前的生态养花方法
CN107400563A (zh) 用于提取芳香植物成分的生产装置及其生产方法
CN104611137B (zh) 一种茶用菊花挥发油的提取方法
CN101928642B (zh) 一种植物神农香菊的全草中提取分离香料和药用成分的方法
CN102559386A (zh) 一种柑橘类精油精制浓缩的制备方法
CN103525556A (zh) 茉莉花香气物质提取前的生态养花方法
CN105820879A (zh) 一种玫瑰精油的制备方法
CN101601461B (zh) 新鲜香葱油的提取方法
CN110358631A (zh) 一种玫瑰精油提取系统及其提取方法
CN102504956A (zh) 一种利用乌龙茶茶梗提取茶精油的方法
CN109797085A (zh) 一种茉莉花勾兑酒的制备方法
CN107057857A (zh) 一种高效蒸馏提取沉香精油设备及工艺方法
CN110283158A (zh) 一种从烟草浸提液中回收植物碱的方法
CN103525554B (zh) 玫瑰花香气物质提取前的生态养花方法
CN207418695U (zh) 用于提取芳香植物成分的生产装置
KR100411746B1 (ko) 식물성 테르펜정유 추출장치
CN110478447A (zh) 一种薏苡仁的炮制方法
CN106350225A (zh) 一种烟用固体树苔提取物的制备方法和应用
CN203582836U (zh) 真空植物精油提取装置
CN107746750A (zh) 玫瑰花苞水的制作方法
CN106376912A (zh) 一种红枣提取物的制备方法
CN114516785B (zh) 采用八角茴油加工高纯度茴脑的方法及设备
JP6714502B2 (ja) フルーティー香を増強するためのコーヒー豆の焙煎方法及びコーヒー抽出物の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160720