CN1651558A - 二步变馏式回水蒸馏法提取玫瑰油的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二步变馏式回水蒸馏法提取玫瑰油的工艺，将盐渍的玫瑰花放入蒸馏罐中，通入水蒸汽加热，当花水温度达到70±5℃时打开冷凝水，开始沸腾时计时，先用125/h蒸馏速度蒸馏3h，冷凝水温保持35～37℃；然后增大至250L/h的蒸馏速度，继续蒸馏1h，冷凝水温可适度提高到40℃左右。在蒸馏过程中随时分离精油，混合后即为成品。本发明根据玫瑰油多成分的特点，将传统的蒸馏过程分为二段，前段采用较低蒸馏速度，后段采用较高蒸馏速度，可保证将玫瑰花沸点较高的成分较多的提取出来。本发明的二步变馏式回水蒸馏法提取玫瑰油的工艺得到的精油效果良好，质量高，达到了ISO9842和Б△C653标准要求。适合于采用水蒸汽蒸馏法提取其它油用玫瑰品种。
Description
技术领域
本发明涉及玫瑰油的制备，涉及水中蒸馏法提取玫瑰油提取方法，确切的说，是一种二步变馏式回水蒸馏法提取玫瑰油的工艺，本发明将传统玫瑰油蒸馏法蒸馏过程分为不同二种蒸馏速度，从而可将玫瑰花沸点较高的成分较多的提取出来。
背景技术
玫瑰精油是一种特殊的天然香料，其常规的制备工艺是采用水蒸汽蒸馏法生产。“卡赞勒克”玫瑰是保加利亚玫瑰的主栽品种，秦渭玫瑰是该品种的后代，属于大马士革玫瑰(Rosa damascena Mill)，有六百多年的栽培史。其油质纯正，香气浓郁，质量稳定，是世界最好的玫瑰油之一[1]。1985年陕西渭南进行试栽，1993年开始大面积栽培，现称“(Qinwei rose)[2，3]。多年栽培结果表明：秦渭玫瑰不仅保持了原卡赞勒克玫瑰的品种品质，而且完全适应陕西的生态条件，生长健旺，花量大(7年间年每公顷平均产鲜花6900kg)，含油率高(工业出油率0.42‰)。现已在陕西关中的渭南、陕南的商州大面积栽培，成为陕西玫瑰的主栽品种[2，4]。为此，申请人在上述地区成功栽培的基础上，开展了秦渭玫瑰精油加工工艺研究。
玫瑰精油的品质不仅取决于品种、生态条件，而且与加工工艺有一定的关系。目前的生产工艺提取工序蒸馏速度单一，无量化指标，随意性大，精油质量不稳定，加之我国目前的玫瑰油提取还没有统一的标准，对常规的蒸馏工艺没有作进一步深入研究，而在保加利亚，玫瑰油加工不仅历史悠久，而且具有一定的高度技巧[5]。
申请人在研究过程中检索到以下参考文献：
[1]LI W Y(李万英)，WANG W Z(王文中)。The rose of our country[C]。Plant introduction and acclimatization(植物引种驯化集刊)，3：1983。85-91(in Chinese)。
[2]张睿，魏安智等。秦渭玫瑰精油研究[J]。西北植物学报，2003，23(11)：1991～1993。
[3]张睿，魏安智等。3种不同香型玫瑰精油特性的研究[J]。西北植物学报，2003，23(10)：1768～1771。
[4]张睿，魏安智等。秦渭玫瑰及其栽培加工[J]。香料香精化妆品，2003，5：13-15。
[5]张承曾主编.天然香料手册[M]，北京：轻工业出版社，1989：281-283。
[6]黄有识编著.芳香油化学[M]，上海：上海科学技术出版社，1959：122-123。
发明内容
针对上述常规玫瑰油水蒸气蒸馏法存在的缺陷或不足，本发明的目的在于提供一种二步变馏式回水蒸馏法提取玫瑰油的工艺，本发明根据玫瑰油多成分的特点，将传统的蒸馏过程分为二段，分别采用不同的蒸馏速度，可将玫瑰花沸点较高的成分较多的提取出来。
实现上述目的采取的技术解决方案是，二步变馏式回水蒸馏法提取玫瑰油的工艺，其特征在于，包括下列步骤：
1)将采摘的玫瑰鲜花摊放于阴凉处，并及时采用20％食盐盐渍保存于密闭容器中；
2)将盐渍处理过的玫瑰鲜花，装入蒸馏罐中，并以花的4倍比例加入清洁水或馏出液；
3)对密闭容器通入蒸汽加热，花水温度达到70±5℃时打开冷凝水；
4)花水开始沸腾时，采用较低的蒸馏速度进行蒸馏，蒸馏时间为2～3小时，冷凝水温保持在35℃～37℃；然后采用较高的蒸馏速度继续蒸馏1～2小时，冷凝水温保持在40℃；
5)在蒸馏过程中，不断进行油水分离，并取出精油保存于玻璃容器或不被精油溶解的容器中，蒸馏全部结束后进行精制即可得到成品。
本发明的二步变馏式回水蒸馏法提取玫瑰油的工艺，根据对秦渭玫瑰精油的提取表明：采用二步变馏式回水水中蒸馏法工艺提取秦渭玫瑰精油效果良好，精油质量高，达到了ISO9842和БДС653标准要求。本发明的工艺适合于采用水蒸汽蒸馏法提取其它油用玫瑰品种。
附图说明
图1是本发明的制备工艺流程图；
图2是制备工艺使用的加工设备示意图；
图3是秦渭玫瑰精油气相色谱图。
以下结合附图和发明人给出的实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
品种：秦渭玫瑰(Rosa damascene Miller)。
1鲜花采集、保存与加工设备
1.1鲜花采集与保存
1.1.1鲜花采集
花期每天早晨10时前，将开放和半开放的花朵摘下入笼带回加工厂进行保存处理。
1.1.2鲜花保存
将玫瑰鲜花与20％食盐混合并搅拌均匀放入密闭的容器中保存。
1.2加工设备
玫瑰花精油提取采用图3所示的生产设备，此设备为自行设计的不锈钢蒸馏器，卧式冷凝，回水蒸馏，容积约3000L，每次可蒸馏玫瑰花500kg。
2加工工艺
2.1工艺流程
在反复试验的基础上，摸索出了一套先低馏、后高馏水中回水蒸馏玫瑰花精油的方法，可比单一常规蒸馏提高27％。是一个生产工艺简单，易于掌握效果好的新工艺(表1)。其生产工艺过程参见图1所示：
2.2操作要点
将盐渍玫瑰放入蒸馏罐中，通入水蒸汽加热，当花水温度达到70℃左右时打开冷凝水，开始沸腾时计时，先用较低蒸馏速度蒸馏3h，冷凝水温保持35～37℃；然后适度增大蒸馏速度继续蒸馏1h，冷凝水温可适度提高到40℃左右。在蒸馏过程中随时分离精油，混合后即为成品。
2.3最佳工艺参数
| 表1不同条件下精油得率、外观及香气比较Table 1 The comparison of Rose otto rate，appearance and odour under different treatment | |||||
| 序号 | 原料量(以鲜花计，kg) | 蒸馏方式 | 产油量(g) | 得油率(‰) | 外观及香气 |
| 1 | 500 | 常规馏速4h | 165 | 0.33 | 淡黄色液体、玫瑰特征味，但蜡质偏低。 |
| 2 | 500 | 较高馏速4h | 310 | 0.62 | 黄色粘稠体，有蒸煮异味。 |
| 3 | 500 | 较低馏速2h，较高馏速2h | 240 | 0.48 | 淡黄色液体，略有蒸煮异味 |
| 4 | 500 | 较低馏速3h，较高馏速1h | 210 | 0.42 | 淡黄色液体，玫瑰特征味。 |
| 注：常规馏速＝200L/h，较高馏速＝250L/h，较低馏速＝125L/h | |||||
20％盐渍保存1～25d为宜(表2)。花∶水＝1∶4(表3)。常规蒸馏速度(200L/h)3h，较高蒸馏速度(250L/h)1h。
实施例：
1.将盐渍保存1～25d的玫瑰花500kg(以鲜花计)，装入提取罐1中(参见图2)，加入2000kg水，加盖密闭。
2.通入蒸汽进行加热，待温度升至70℃左右时，打开冷凝水进行冷却。
3.完全沸腾时，先采用125L/h馏速，蒸馏3小时；然后采用250L/h馏速，蒸馏约1小时结束蒸馏。
4.在蒸馏过程中，不断分离精油，合并所得精油，精制即可。
5.采用本法生产的玫瑰精油，按照ISO 9842：1991标准检测，各项指标合格。
提取罐1上有鲜花入口2和蒸气入口3，提取罐的底层有喷气阀4，底部有排渣口5，其提取罐的上端连接冷凝器6，并通过回流管7和集油器8连通，冷凝器6的一端和集油器8连接；集油器8上有取油口9，冷凝器上还有入水口10和出水口11。
| 表2不同盐渍时间对精油得率的影响Table 2 Effect of different salt time on Rose otto rate | ||||
| 鲜花量(kg) | 盐渍时间 | 蒸馏工艺 | 得油量(g) | 得油率(‰) |
| 500 | 直接蒸馏 | 二步变馏法 | 190 | 0.38 |
| 500 | 盐渍1d | 205 | 0.41 | |
| 500 | 盐渍5d | 210 | 0.42 | |
| 500 | 盐渍25d | 205 | 0.41 | |
| 500 | 盐渍30d | 180 | 0.36 | |
| 表3不同花水比对精油得率的影响Table 3 Effect of different relation of flower and water on the Rose otto rate | |||||
| 原料量(kg)500500500 | 加水量(kg)150020002500 | 花∶水1∶31∶41∶5 | 蒸馏时间4h4h4h | 得油率(‰)0.360.420.39 | 评价温度上升快，有结块分散均匀温度上升慢，能耗增大 |
3产品质量分析
玫瑰精油为淡黄色液体，经测试，其有关质量达到了国际标准ISO9842和保加利亚标准БДС653要求，详见表4。
| 表4秦渭玫瑰精油指标Table 4 The quality indexes of the Rose otto from Qinwei rose | |||
| 项目 | 秦渭玫瑰精油 | ISO9842 | БДС653 |
| 外观 | 液体， | 液体，多少有些结晶 | 液体，多少有些结晶 |
| 颜色 | 淡黄色 | 淡黄色 | 淡黄色 |
| 香气 | 有天然的玫瑰花香，香气细腻、柔和、飘逸 | 特征玫瑰香 | 特征玫瑰香 |
| 相对密度20/20℃ | 0.8593 | 0.848-0.862 | 0.848-0.861 |
| 折光指数20℃ | 1.4610 | 1.4530-1.4640 | 1.4530-1.4640 |
| 旋光度20℃ | -4.2° | -5°-2° | -2.2-4.6° |
| 冻点(℃) | 21.2 | 大约20 | 16.5-23 |
| 酯值 | 20.0 | 7.5-23.5 | 7.3-17.1 |
| 乙酰化后酯值 | 226.2 | 204-231 | 202.6-224.8 |
用毛细管气相色谱对秦渭玫瑰精油化学成分分析，共分离出115个组分，按照ISO 9842要求检测出了15种主要成分的位置和含量(图3)，其位置与标准图谱对比结果完全一致。从表5可以看出，ISO 9842规定的香茅醇(Citronellol)、橙花醇(Nerol)、香叶醇(Geraniol)3种主要成分含量，秦渭玫瑰精油均在范围之内。苯乙醇(Phenylethyl alcohol)为水溶性极强的成分，各地的玫瑰油相差极大，本实验测得的秦渭玫瑰精油该物质为1。03％，虽低于ISO 8942的规定，但与БДС653的规定一致。
玫瑰油含有固态碳氢化合物，称为斯蒂罗波廷(stearoptene)，俗名玫瑰蜡[6]。主要成分为n-C17+C19+C21+C23，含量差别较大，并受多种因素影响，如当年的气候、花开放的程度及加工工艺的影响，ISO 9842未作规定。按БДС653规定的成分要求为14％～33％，秦渭玫瑰精油的含量为15.7％，符合要求。
| 表5秦渭玫瑰精油主要化学成份Table 5 Mostly composition of Rose otto from Qinwei rose | ||||
| 测定号 | 化合物名称 | 相对含量(％) | 标准要求 | |
| ISO 9842(％) | БДС653(％) | |||
| 1 | 乙醇Ethanol | 0.037 | —— | —— |
| 2 | 顺反式玫瑰醚Cis-andtrans-Rose oxide | 0.1067 | —— | —— |
| 3 | 芳樟醇Linaool | 1.3223 | —— | —— |
| 4 | 香茅醇Citronellol | 34.65 | 34～44 | 17～37 |
| 5 | 橙花醇Nerol | 9.77 | 6～9 | 5～16 |
| 6 | 香叶醇Geraniol | 16.80 | 12～18 | 12～27 |
| 7 | 苯乙醇Phenylethyl alcohol | 1.03 | ～2 | ～1 |
| 8 | 碳-19烷烃n-C19 Alkane | 10.75 | —— | n-C17+C19+C21+C23 |
| 9 | 碳-19烯烃n-C19 Alkene | 0.01 | —— | 14～33 |
| 10 | 丁香甲醚Methyleugenol | 2.38 | —— | |
| 11 | 碳-20烷烃n-C20 Alkane | 0.87 | —— | |
| 12 | 碳-20烯烃n-C20 Alkene | 0.14 | —— | |
| 13 | 碳-21烷烃n-C21 Alkane | 3.86 | —— | |
| 14 | 碳-21烯烃n-C21 Alkene | 0.07 | —— | |
| 15 | 丁香酚Eugenol | 0.81 | —— | |
结论
本发明的二步变馏式回水法蒸馏提取玫瑰精油工艺，在未增加蒸馏时间的同时，工业得油率较普通常规蒸馏法提高27％。而且精油质量高，有关指标达到了ISO9842和БДС653要求。
本发明采用的二步变馏式回水蒸馏法提取玫瑰精油工艺最佳生产条件是：用20％食盐盐渍保存1-25d；花水比为1∶4；蒸馏时间4h，其中先用125L/h蒸馏速度蒸馏3h，再用250L/h蒸馏速度继续蒸馏1h，油水分离后，脱水精制可得到优质产品。
Claims (2)
1.二步变馏式回水蒸馏法提取玫瑰油的工艺，其特征在于，包括下列步骤：
1)将采摘的玫瑰鲜花摊放于阴凉处，并及时采用20％食盐盐渍保存于密闭容器中；
2)将盐渍处理过的玫瑰鲜花，装入蒸馏罐中，并以花的4倍比例加入清洁水或馏出液；
3)对密闭蒸馏罐通入蒸汽加热，花水温度达到70±5℃时打开冷凝水；
4)花水开始沸腾时，采用125L/h的蒸馏速度进行蒸馏，蒸馏时间为3小时，冷凝水温保持在35℃～37℃；然后采用250L/h的蒸馏速度，继续蒸馏1小时，冷凝水温保持在40℃；
5)在蒸馏过程中，不断进行油水分离，并取出精油保存于玻璃容器或不被精油溶解的容器中，蒸馏全部结束后进行精制即可得到成品。
2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，最佳条件是：玫瑰鲜花的盐渍保存时间为1～25天，花水比为1∶4；蒸馏时间4h，其中先用125L/h蒸馏速度蒸馏3h，冷凝水温保持在36℃，再用250L/h蒸馏速度蒸馏1h，冷凝水温保持在40℃，油水分离后，脱水精制可得到优质产品。
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