CN103525555B - 桂花香气物质提取前的生态养花方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种对桂花香气物质提取前的生态养花，通过以下步骤实现的：1）采摘1-3天开放的花蕾，放到普通的布袋；2）放到可控温控湿的房子，温度控制在20-45℃，控制方法是25－30℃保持3－6小时，30－40℃保持3－6小时，40－45℃保持3－6小时，湿度控制在50-85%，利用日光灯控光让花开放；3）吸附方法：将开放的鲜花和吸附剂装进密闭容器中，每公斤鲜花要0.5-1公斤的吸附剂，以一层花一层吸附剂方式堆积，香气吸附时间5－10小时，基本上吸完香味以后，拿出吸附剂放到容器中，密闭存放，存放温度4－10℃；4）用CO₂液体超临界或者浸泡法提取吸附剂中吸附的香气。

Description

桂花香气物质提取前的生态养花方法

技术领域

本发明涉及一种从桂花香气物质提取前的生态养花方法，属天然产物化学技术领域。

背景技术

桂花(Osmanthus fragrans I_our．)系木樨科木樨属植物，主产于我国广西、湖南、贵州、江苏、浙江、福建等地，又名木犀、九里香、金粟，其香味幽雅浓有口，有“天外飘香”、“世上龙涎不敢香”的美誉，一直深受人们的喜爱，是我国十大传统名花之一。桂花中富含蛋白质、脂肪、碳水化合物、粗纤维、多种氢基酸、维生素、微量元素、酶、生长素、桂花烷、胡萝L素、芳香油、花青素等成分。桂花除供观赏外，主要被用来制作各种点心、酒、茶等。其浸膏和净油的桂花香气具有清新高雅、幽雅留长而深受喜爱，是一种高档的花香天然香料，被广泛应用于食品和香料中。桂花芳香成分的研究始于20世纪6o年代。采用的方法是将水蒸汽蒸馏法、超临界萃取法、动态顶空吸附法和GC—MS检测方法应用于桂花浸膏、净油、头香的芳香成分研究。但由于采用的原料来自不同的产地，提取方法及检测时的色谱柱也有不同，造成国内对桂花香料成分的分析结果不同。本文用水蒸汽蒸馏法对江苏产桂花提取，用气相色谱一质谱联用仪对其成分进行了分析，并将目前已得到的研究结果进行了比较。以便将桂花精油更科学、更安全的用于化妆品和食品等领域。

目前精油的提炼方法有：

 1、蒸溜法(Distillation)：

蒸溜法是其中一种最早从植物世界里提炼出芳香精油的方法，随着不同年代的演变，蒸馏仪器已明显地改进了很多。这种提炼方法非常方便，就是把原料与水一起煮沸，又或者利用蒸气方式加以提炼。现今蒸馏法已成为最普遍使用的提炼精油的方法。

把新鲜的或经干燥处理的植物材料放进蒸气热熔炉中，由下方加热送入蒸气，把植物中的精油蒸发出来，使之变成含有精油的水蒸汽状态，再通过急冻箱的导管收集冷却后，水蒸汽会因冷却而凝结成液体状态，再依照水与精油的比重、密度的差异而分离精油出来，剩下来的液体就被收集器收集起来。在这些液体当中，或多或少都有些精油成分溶在里面，这就是所谓的纯露了。

芳香精油中的天竺葵(Geranium)、薰衣草(Lavender)、胡萝卜（Carrot seed）、洋甘菊（Chamomile）、尤加利（Eucalyptus）等都是用此方法提炼而来的。

2、吸香法(Enfleurage)：

吸香法是法国南部南斯(Grasse)提取芳香精油的最古老的一种方法，由于所花费的人力及时间甚多，故亦是最昂贵的提炼方法。

其原理是利用油脂可以吸附油剂的物理性质来提炼芳香精油。所选用的脂肪要经过特别处理，以防变质变臭。吸香法是采用冷脂肪，一般选用的脂肪都是含有猪油和牛油的成分。

方法是：在木框底盆之上，加上玻璃盆，在盆底涂上一层微温的脂肪，但玻璃盆周围地方，需留下一面的边缘不涂上油脂(这可让吸收了芳香精华的饱和油脂膨胀时有多余位置用)，然后铺一层刚采摘的新鲜花瓣在涂了油脂的地方上。把若干个玻璃盆的底面皆涂上油脂及放上花瓣，再把玻璃盆像瓦片般一层一层叠起来，这样花瓣便处于上下两层皆有油脂的玻璃间，被油脂吸取其花瓣内的精华。让花瓣停留在油脂层内约16－72小时后(时间视乎不同花种而定，通常可每天更换)，便更换另一批花瓣。重复这步骤直至油脂层到完全饱和－－油脂层膨胀至玻璃四周边缘时，即表示饱和。

整个程序通常需要三个月时间，最后再经酒精处理，并以机器搅拌，待酒精蒸发后，留下的便是芳香精油。

芳香精油中的茉莉(Jasmine)、玫瑰(Rose)、橙花(Neroil)等就是经此法提炼而成的。

3、浸泡法(Maceration)：

浸泡法通常用以提炼树脂、树胶及花瓣中的芳香精油。此提炼法与吸香法类似，但改用液体的油脂而不是吸香法中的膏状油脂，而且也较吸香法省时。

先把花瓣或树脂等放进已盛了液态油脂的容器内，把容器加热，令油脂温度提升到60℃至70℃之间，并保持此温度。花瓣或树脂等浸于此液态油脂内，植物细胞组织受热后便会缓缓地起作用－－分裂，植物内的精油随之分解出来，这些芳香精华成分便被液态油脂所吸收。由于比重不同的缘故，饱和后的油脂液在冷却后再用过滤法萃取即可。

芳香精油中的乳香(Frankincense)、没药(Myrrh)、檀香(Sandalwood)等就是经此方法提炼而来的。

4、压榨法(Expression)：

这种方法多用于提取柑橘类芳香精油，是一种保存柑橘类精华最传统及最经济的家庭式生产方法。因为精油多包含在这些果皮中，首先切碎及挤烂果皮，使果皮中的汁液挤出及渗进海绵内，然后加以压榨，使汁液流出，再收集起来。

压榨法是以往一般家庭式生产的传统技术，近年来已由机器代替人手压榨：把果实放进一个内壁布满了长钉子的容器内，滚动整个容器，果实便被四周长钉子戳穿，使汁液流进另一个收集容器中，经离心机将精油分离出来。这方法比传统人手压榨汁液出来的方法，更快捷、省时及卫生。

芳香精油中的柠檬(Lemon)、柑橘(Orange)、佛手柑(Bergamot)、青柠(Lime)、葡萄柚（Grapefruit）皆由压榨法提取而来。

5、溶解法(Dissolving)：

利用酒精、醚液态丁烷……等溶剂，反复淋在需要萃取的植物上，然后用电热方式慢慢加热，使其溶液萃取出原料内的精油，再将含有精油的溶剂用酒精搅拌、冷却、分离解析，以低温蒸馏即可得到精油。这是最新的萃取方式，可用来取代吸香萃取法。 

有关用桂花原料提取精油的文献有以下一些：

申请号：201010106646.X 申请日： 2010.02.05 名称：一种同时制备桂花精油、干品桂花、桂花精华露的方法 申请(专利权)人： 四川日香桂农业科技开发有限公司  地址：四川省成都市温江区成都海峡两岸科技产业开发园创新中心15楼 发明 (设计)人： 秦奇昌;黄静;王燕 摘要：一种以桂花为原料，同时制备桂花精油、干品桂花、桂花精华露的方法，属于植物干燥及有效成分提取技术领域。本发明提供的方法包括：(1)桂花鲜花经真空干燥后得到干品桂花；(2)对桂花鲜花真空干燥过程中的水蒸气和挥发油气体冷凝为液体得到油水混合液；(3)油水混合液经油水分层后收集上层得到桂花精油，下层得到桂花精华露。本发明制备的桂花精油得率大于0.25wt‰，干品桂花超过20wt％，桂花精华露得率超过75wt％，且不含有机溶剂和重金属，属于同质化范畴。

申请号：200910154352.1 申请日：2009.11.30 名称：桂花香料的绿色制备方法  申请(专利权)人：浙江科技学院  地址：浙江省杭州市西湖区留和路318号 发明(设计)人： 彭勇;平丽娟;梁菊;毛建卫  摘要：一种桂花香料的绿色制备方法，主要包括如下步骤：将盐桂花依次经漂洗、甩干、粉碎后，放入超临界CO₂设备的萃取釜中；食品级CO₂经冷却系统后，由高压泵加压，在设定的超临界状态下进入所述萃取釜中；所述萃取釜内桂花的可溶性成分被CO₂溶解并携带依次进入两个分离釜，通过调节分离釜的压力和温度，使CO₂与其所携带的组分分离；从第一个分离釜的底部收得桂花浸膏。本发明先通过超临界CO₂萃取得到桂花浸膏，再采用短程分子蒸馏技术精制，获得高品质的桂花精油。该工艺不使用有机溶剂，操作方便，无污染，且可在低温下操作，整个工作过程笼罩在CO₂惰性气氛中，可有效防止香料成分氧化和降解，保持桂花全部的香气成分。

此外，由于桂花品种和采摘时间和过程不一致，例如，有的采摘时在阴雨天气，桂花还没有到开放时间，如果立刻提取，导致香气没有散发，即使同一天内，有的在早上采摘，有的在下午的烈日下采摘，开放时间不同而使得香气散发不统一，也会影响香油的提取率。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术存在的不足之处，而是提供一种简单的，低成本的桂花香气物质提取前的生态养花方法。

本发明是这样实现的：

本发明桂花香气物质提取前的生态养花方法：

首先摘采1－3天即将开放的桂花花蕾，用布袋存放，最好用有颜色袋子，然后把采摘回来的桂花放置可调控加温的花房，温度控制在20－45 ℃之间，第一次加温25－30 ℃，时间3－6小时；第二次加温30－40 ℃，时间3－6小时；第三次加温40－45 ℃，时间3－6小时；三次的湿度都控制在50－85%，然后利用日光灯控光让花开放；将开放的鲜花装进密闭容器中，活性炭、大孔树脂或脱脂棉花其中的一种，也装进密闭容器中，吸附香气；每公斤鲜花要0.5-1公斤左右的吸附剂（一层花一层吸附剂），吸附时间5－10小时，基本上吸完香味以后，拿出吸附剂放到容器中，冷冻温度4－10 ℃密闭存放，吸附有桂花香气的吸附剂通过CO₂液体超临界提取法进行脱附，得产品。

所述的超临界提取是分以下两步进行：1)吸附过程：使潮湿空气连续流过刚刚采摘的桂花层，带出鲜花散发的芳香成份，含香料空气经风机吹过吸附塔，香气成份被高效吸附剂捕集，直至桂花香气基本散发完毕为止，所用的吸附剂是活性炭或大孔吸附树脂； 2)脱附过程：被吸附的香料由超临界CO₂流体从吸附剂中萃取出来，获得纯天然桂花精油，该工业化生产方法，是以新鲜的桂花为原料，在室温下，将湿度60-98％的空气均匀通过密闭的桂花架中的桂花花层，带出鲜花散发的芳香成份，经过3-48小时，保证桂花处于良好吐香状态，香气成份被高效吸附剂捕集，直至桂花香气散发完毕为止，然后在15-50℃，条件下，不经任何溶剂处理过程，用超临界二氧化碳流体萃取已吸附香气的吸附剂，达到脱附和回收桂花精油的目的。   

本发明的有益效果是：

1、鲜花利用率大大提高，传统的提取法（不经过养花）得到的精油每100KG花得到0.8%，本发明的生态养花方法可以得到1.34%。提高67.5%。

2、用吸附剂吸附花香以后置于冷库或冰箱，在4-10℃下密闭存放可以存放3个月以上，采用集中提取，不必每天都采用CO₂液体超临界或者浸泡法提取花香，节省了能源和提高设备的利用率。

3. 本工艺的工艺温度都低于45 ℃，这更有利地保持好桂花香的性质，避免在生产过程中由于温度过高而带来的影响。

具体实施方式

实施例1：

采用以下桂花香气物质提取前的生态养花步骤：

1、在晴天或多云的白天，采摘桂花鲜花花蕾100公斤，用红色或绿色的塑料袋或布袋存放在花房内，温度不能超过40 ℃；

2、当天晚上进行三次调温控制花开，第一次温度25－30℃，时间3－5小时；第二次温度30－40℃，时间3－5小时；第三次温度40－45℃，3－5小时；三次调温控制的湿度都控制在50－85%，在调温控制过程中利用日光灯照射让花开放；

3、吸附香气；花刚开放散发香气后立刻装进密闭容器，密闭容器装有吸附剂活性碳600公斤，吸附香气；一层鲜花一层吸附剂叠放，吸附时间5－12小时，吸附温度为30－40℃，基本上吸完香味以后，拿出吸附剂立刻放到密闭容器中，置于冷库或冰箱，在4-10 ℃下密闭存放。

4、花香提取；将置于冷库或冰箱吸附花香的吸附剂采用CO₂液体超临界或者浸泡法提取，提取方法按照本技术领域熟知的工艺和设备，得到0.6公斤桂花精油。

实施例2：

1、在晴天或多云的白天，采摘桂花鲜花花蕾200公斤，用红色或绿色的塑料袋或布袋存放在花房内，温度不能超过40 ℃；

2、当天晚上进行三次调温控制花开，第一次温度25－30℃，时间4－6小时；第二次温度30－40℃，时间3－6小时；第三次温度40－45℃，2－4小时；三次调温控制的湿度都控制在50－85%，在调温控制过程中利用日光灯照射让花开放；

3、吸附香气；花刚开放散发香气后立刻装进密闭容器，密闭容器装有吸附剂大孔树脂600公斤，吸附香气；一层鲜花一层吸附剂叠放，吸附时间5－12小时，吸附温度为30－40℃，基本上吸完香味以后，拿出吸附剂立刻放到密闭容器中，置于冷库或冰箱，在4-10 ℃下密闭存放。

4、花香提取；将置于冷库或冰箱吸附花香的吸附剂采用CO₂液体超临界或者浸泡法提取，或者本技术领域熟知的工艺和设备，得到1.3公斤桂花精油。

实施例3：

采用以下桂花香气物质提取前的生态养花步骤：

1、在晴天或多云的白天，采摘桂花鲜花花蕾300公斤，用红色或绿色的塑料袋或布袋存放在花房内，温度不能超过40 ℃；

2、当天晚上进行三次调温控制花开，第一次温度25－30℃，时间2－6小时；第二次温度30－40℃，时间3－5小时；第三次温度40－45℃，3－4小时；三次调温控制的湿度都控制在50－85%，在调温控制过程中利用日光灯照射让花开放；

3、吸附香气；花刚开放散发香气后立刻装进密闭容器，密闭容器装有吸附剂脱脂棉花1000公斤，吸附香气；一层鲜花一层吸附剂叠放，吸附时间5－12小时，吸附温度为30－40℃，基本上吸完香味以后，拿出吸附剂立刻放到密闭容器中，置于冷库或冰箱，在4-10 ℃下密闭存放。

4、花香提取；将置于冷库或冰箱吸附花香的吸附剂采用CO₂液体超临界或者浸泡法提取，或者本技术领域熟知的工艺和设备，得到2.0公斤桂花精油。

Claims (1)

1.一种桂花香气物质提取前的生态养花方法，其特征在于通过以下步骤实现的：1)采摘1－3天即将开放的桂花花蕾，放到布袋保存；2)放到可控温控湿的房子，温度控制20-45℃，控制方法是25－30℃保持3－6小时，30－40℃保持3－6小时，40－45℃保持3－6小时，湿度控制在50-85％，利用日光灯控光让花开放；3)吸附方法：将开放的鲜花和吸附剂装进密闭容器中，每公斤鲜花要0.5-1公斤的吸附剂，以一层花一层吸附剂方式堆积，香气吸附时间5－12小时，吸完香味以后，拿出吸附剂放到容器中，密闭存放，存放温度4－10℃；4)用CO₂液体超临界或者浸泡法提取吸附剂中吸附的香气；

所述的吸附剂是活性炭、大孔树脂或脱脂棉花中的任一种。