CN104611137B - 一种茶用菊花挥发油的提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种茶用菊花挥发油的提取方法，步骤为：茶用菊花粉的获得；茶用菊花挥发油的提取；茶用菊花挥发油的获得。本发明利用水蒸气蒸馏法提取干燥茶用菊花挥发油，通过水蒸气蒸馏的方式，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，再经冷凝分取挥发性成分，设备简便，降低了挥发油提取的成本。蒸馏时间短且仅使用氯化钠溶液为提取剂，整个过程环保节能，减少了使用有机溶剂时过滤、减压、浓缩、醇沉、纯化等繁琐步骤。同时避免了有机溶剂取出不完全对挥发油造成污染，以免在后期使用对人体安全造成影响。

Description

一种茶用菊花挥发油的提取方法

技术领域

本发明涉及挥发油的提取方法，具体涉及一种茶用菊花挥发油的提取方法。

背景技术

茶用菊花(Chrysanthemum morifolium)是菊科(Compositae)菊属(Chrysanthemum)的多年生宿根草本花卉，是菊花中具有药用、食用尤其是饮用价值的植物。我国茶用菊花资源非常丰富，主要包括‘杭白菊’、‘贡菊’、‘滁菊’、‘怀菊’、‘野菊’、‘神农香菊’等种类或品种。茶用菊花主要成分有挥发油、黄酮苷类、香豆精类、生物碱类、人体必需的多种氨基酸、维生素及多种常量元素和微量元素等，具有清热解毒、清肝明目、疏散风热、平抑肝阳、降脂降压、减肥养颜、耐老延年等功效。挥发油又称精油，是茶用菊花主要功能成分之一，具有抑菌抗炎、抗氧化、抗肿瘤等作用，这引起了现代化食品、医药等行业的广泛关注，不仅应用于医药和保健，在香料工业、日用食品工业及化学工业中也是重要的原料。随着茶用菊花功效不断被验证，市场对其数量要求日益提高，每年国内外市场需求为5000000～6000000kg，并且每年的需求以20％的速度递增，且茶用菊花中的30％左右供出口，现在菊花茶已经发展成为我国仅次于茶叶的第二大传统饮料。

挥发油是一类复杂的有机混合物，其化学成分主要为单萜烯类、倍半萜烯类及其含氧衍生物。菊花挥发油的含量不但与菊花种类有关，同一菊花品种中，其挥发油含量高低及成分的差异也与菊花挥发油提取方法、物候期、产地等因素有关。这些因素不仅影响挥发油的提取与产量，而且也影响到挥发油的品质、价值和质量的稳定性，从而直接影响到挥发油的生产成本与经济效益。

随着技术的不断发展，一些新的挥发油提取技术也在不断产生，但从提取成本、产量、操作、环保、安全等多方面综合考虑，选用成本低、操作简单、环保、产品安全系数高的水蒸气蒸馏法来提取茶用菊花挥发油是目前挥发油提取过程中普遍采用的方法，但是在提取过程中，提取液在共沸情况下菊花碎片的焦化直接影响挥发油的品质与色泽；另外挥发油熔点较低，常温下易凝固，蒸馏出的挥发油会附着于测定器的内壁上，从而导致分析结果偏低；同时，随着提取时间的延长，一些密度较大的挥发油成分不断累积，从而导致挥发油下沉不易收集。申请号为200810019638.4的中国发明专利中公开了菊花挥发油的制备方法，提取过程中用到环己烷对挥发油进行溶解，后经自然挥发去除正己烷，若挥发不完全则会形成部分正己烷残留，在以后人体使用的过程中会造成一定毒性，影响使用者的身体健康。而且该申请中需保持液体微沸状态10-15h，时间长，能耗大，时间过长一方面会导致一些密度较大的挥发油成分不断累积，挥发油下沉不易收集；另一方面挥发油会冷凝附着于测定器的内壁上，影响产量。

综合考虑上述因素，对蒸馏过程中影响菊花挥发油产量与品质的因素进行合理优化很有必要，从而提高茶用菊花挥发油提取率和挥发油品质，提高茶用菊花的附加值，扩大茶用菊花的应用范围和产业化规模。

发明内容

本发明的目的就是要解决上述背景技术的不足，提供一种茶用菊花挥发油的提取方法。

本发明的技术方案为：一种茶用菊花挥发油的提取方法，其特征在于，步骤为：

a.取新鲜茶用菊花花朵，杀青干燥后得到茶用菊花干花材料，茶用菊花干花材料粉碎后得到茶用菊花粉，置于4℃下保存备用；

b.取一定质量的茶用菊花粉，加入茶用菊花粉质量12-16倍、质量浓度为10％～20％氯化钠溶液，混合均匀后置于蒸馏装置中，加热溶液至105-115℃使其微沸，保持微沸状态蒸馏4-6h；

c.停止加热，此时得到的蒸馏产物油水分层，挥发油在上层，转移挥发油至-20℃下避光保存，得到茶用菊花挥发油。

优选的，所述步骤a中从植株上采摘外围2-3轮花瓣展开的新鲜花朵，通过蒸汽杀青和气流干燥后，得到茶用菊花干花材料。

优选的，所述步骤a中茶用菊花干花材料用高速中药粉碎机粉碎、过60目筛得到茶用菊花粉。

优选的，所述步骤b中蒸馏装置由圆底烧瓶、回流冷凝管与挥发油测定器连接形成，圆底烧瓶采用加热套对瓶内液体加热。

进一步的，所述步骤c中加热套停止加热后，1-2min后至回流冷凝管不再有液滴滴下，取下回流冷凝管，此时挥发油测定器中油水分层，挥发油在上层，用移液枪从挥发油测定器上侧缓慢吸取挥发油，转移到离心管中，-20℃避光保存，得到茶用菊花挥发油。

优选的，所述步骤a中茶用菊花干花材料含水率低于8％。

优选的，所述步骤b中加入茶用菊花粉质量14倍、质量浓度为15％氯化钠溶液。

优选的，所述步骤b中溶液保持微沸状态蒸馏5h。

本发明利用水蒸气蒸馏法提取干燥茶用菊花挥发油，通过水中蒸馏的方式，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，再经冷凝分取挥发性成分，所用设备简便，降低了挥发油提取的成本。以价格较低廉的氯化钠溶液为提取剂，根据盐析法原理及传热传质原理，随着提取时间的增加，无机盐离子在和挥发性成分争夺水分子过程中逐渐占据主导地位，使得从溶液中分离出来的挥发性物质越来越多，并在提取时间为4-6h时提取率达到最大值，缩短了提取时间。采用氯化钠溶液代替有机溶液在避免挥发油被有机物污染的同时，减少了过滤、减压、浓缩、醇沉、纯化等繁琐步骤。采用氯化钠溶液代替蒸馏水做提取剂在提高产量的同时解决了挥发油的下沉现象并减少了挥发油的贴壁损失。采用氯化钠溶液质量浓度为10％～20％而不采用饱和氯化钠是因为随着NaCl浓度的增加，无机盐离子争夺水分子的能力不断增加，样品中其他难溶性成分析出阻碍了挥发性成分的分离，导致挥发油得率的降低。因此，在茶用菊花挥发油的提取中，该方法及由该方法获得的挥发油提高了茶用菊花利用的科技含量，具有较强的竞争力，对实现茶用菊花的规范化、产业化种植，获得高产、高效、优质的茶用菊花加工产品和提高茶用菊花的附加值可起到关键性的作用，具有较好的市场前景和推广应用价值。

本发明充分利用水蒸气蒸馏法的特点，具有设备简单、操作容易、能耗少、成本低廉、得率高等优点，是一种“环境友好型、资源节约型”的茶用菊花挥发油的提取方法，适用于工业化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

a.茶用菊花粉的获得：

每年的11月中旬茶用菊花开花的时期，当头状花序的外围2-3轮舌状花开放后，从植株上采摘新鲜花朵(不带花柄)，先摊放于竹席上3～4h以去除田间热，再分层放置在杀青架上进行，以水蒸汽杀青，杀青时间为1-2min。茶用菊花杀青后，用气流干燥法干燥12h，获得茶用菊花的干花材料，材料含水率低于8％；

将茶用菊花的干花材料用高速中药粉碎机粉碎，每次粉粹时间为1-2min，重复2-3次，防止高速旋转产生的高温对茶用菊花营养成分的破坏。将茶用菊花粉末过60目筛，获得茶用菊花粉。用食品袋将茶用菊花粉密封保存于4℃冰箱，备用。

b.茶用菊花挥发油的提取：取茶用菊花粉50g，加入质量为茶用菊花粉14倍、质量浓度为15％氯化钠溶液，在烧杯中充分混匀，置2000ml圆底烧瓶中，加数粒玻璃珠振摇混合。将圆底烧瓶、回流冷凝管与挥发油测定器连接形成蒸馏装置，然后将烧瓶置电热套中加热至微沸，调压并保持105℃微沸状态，自回流冷凝管滴下第一滴水开始计时，蒸馏5h。

c.茶用菊花挥发油的获得：提取结束后关闭电热套开关，稍等1-2min至回流冷凝管不再有液滴滴下，取下回流冷凝管，此时油水分层，挥发油在上层，用100ml移液枪从挥发油测定器上侧缓慢吸取挥发油，转移到离心管中，-20℃避光保存。

实施例2

a.茶用菊花粉的获得：

每年的11月中旬茶用菊花开花的时期，当头状花序的外围2-3轮舌状花开放后，从植株上采摘新鲜花朵(不带花柄)，先摊放于竹席上3～4h以去除田间热，再分层放置在杀青架上进行，以水蒸汽杀青，杀青时间为1-2min。茶用菊花杀青后，用气流干燥法干燥16h，获得茶用菊花的干花材料，材料含水率低于8％；

将茶用菊花的干花材料用高速中药粉碎机粉碎，每次粉粹时间为1-2min，重复2-3次，防止高速旋转产生的高温对茶用菊花营养成分的破坏。将茶用菊花粉末过60目筛，获得茶用菊花粉。用食品袋将茶用菊花粉密封保存于4℃冰箱，备用。

b.茶用菊花挥发油的提取：取茶用菊花粉50g，加入质量为茶用菊花粉12倍、质量浓度为10％氯化钠溶液，在烧杯中充分混匀，置2000ml圆底烧瓶中，加数粒玻璃珠振摇混合。将圆底烧瓶、回流冷凝管与挥发油测定器连接形成蒸馏装置，然后将烧瓶置电热套中加热至微沸，调压并保持115℃微沸状态，自回流冷凝管滴下第一滴水开始计时，蒸馏4h。

c.茶用菊花挥发油的获得：提取结束后关闭电热套开关，稍等1-2min至回流冷凝管不再有液滴滴下，取下回流冷凝管，此时油水分层，挥发油在上层，用100ml移液枪从挥发油测定器上侧缓慢吸取挥发油，转移到离心管中，-20℃避光保存。

实施例3

a.茶用菊花粉的获得：

每年的11月中旬茶用菊花开花的时期，当头状花序的外围2-3轮舌状花开放后，从植株上采摘新鲜花朵(不带花柄)，先摊放于竹席上3～4h以去除田间热，再分层放置在杀青架上进行，以水蒸汽杀青，杀青时间为1-2min。茶用菊花杀青后，用气流干燥法干燥14h，获得茶用菊花的干花材料，材料含水率低于7％；

将茶用菊花的干花材料用高速中药粉碎机粉碎，每次粉粹时间为1-2min，重复2-3次，防止高速旋转产生的高温对茶用菊花营养成分的破坏。将茶用菊花粉末过60目筛，获得茶用菊花粉。用食品袋将茶用菊花粉密封保存于4℃冰箱，备用。

b.茶用菊花挥发油的提取：取茶用菊花粉50g，加入质量为茶用菊花粉16倍、质量浓度为20％氯化钠溶液，在烧杯中充分混匀，置2000ml圆底烧瓶中，加数粒玻璃珠振摇混合。将圆底烧瓶、回流冷凝管与挥发油测定器连接形成蒸馏装置，然后将烧瓶置电热套中加热至微沸，调压并保持110℃微沸状态，自回流冷凝管滴下第一滴水开始计时，蒸馏6h。

c.茶用菊花挥发油的获得：提取结束后关闭电热套开关，稍等1-2min至回流冷凝管不再有液滴滴下，取下回流冷凝管，此时油水分层，挥发油在上层，用100ml移液枪从挥发油测定器上侧缓慢吸取挥发油，转移到离心管中，-20℃避光保存。

实施例中所得的挥发油产率为0.566％，挥发油的产量高于现有的菊花挥发油提取法，且纯度也较高。利用电热套加热，使材料受热均匀，减轻了材料的焦化现象。

Claims (7)

1.一种茶用菊花挥发油的提取方法，其特征在于，步骤为：

a.取新鲜茶用菊花花朵，杀青干燥后得到含水率低于8％的茶用菊花干花材料，茶用菊花干花材料粉碎后得到茶用菊花粉，置于4℃下保存备用；

b.取一定质量的茶用菊花粉，加入茶用菊花粉质量12-16倍、质量浓度为15％～20％氯化钠溶液，混合均匀后置于蒸馏装置中，加热溶液至105-115℃使其微沸，保持微沸状态蒸馏4-6h；

c.停止加热，此时得到的蒸馏产物油水分层，挥发油在上层，转移挥发油至-20℃下避光保存，得到茶用菊花挥发油。

2.如权利要求1所述茶用菊花挥发油的提取方法，其特征在于，所述步骤a中从植株上采摘外围2-3轮花瓣展开的新鲜花朵，通过蒸汽杀青和气流干燥后，得到茶用菊花干花材料。

3.如权利要求1或2所述茶用菊花挥发油的提取方法，其特征在于，所述步骤a中茶用菊花干花材料用高速中药粉碎机粉碎、过60目筛得到茶用菊花粉。

4.如权利要求1所述茶用菊花挥发油的提取方法，其特征在于，所述步骤b中蒸馏装置由圆底烧瓶、回流冷凝管与挥发油测定器连接形成，圆底烧瓶采用加热套对瓶内液体加热。

5.如权利要求4所述茶用菊花挥发油的提取方法，其特征在于，所述步骤c中加热套停止加热后，1-2min后至回流冷凝管不再有液滴滴下，取下回流冷凝管，此时挥发油测定器中油水分层，挥发油在上层，用移液枪从挥发油测定器上侧缓慢吸取挥发油，转移到离心管中，-20℃避光保存，得到茶用菊花挥发油。

6.如权利要求1所述茶用菊花挥发油的提取方法，其特征在于，所述步骤b中加入茶用菊花粉质量14倍、质量浓度为15％氯化钠溶液。

7.如权利要求1所述茶用菊花挥发油的提取方法，其特征在于，所述步骤b中溶液保持微沸状态蒸馏5h。