CN103300182A - 茶叶中香气物质和茶多酚分步萃取的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明所涉及的茶叶中香气物质和茶多酚分步萃取的方法，对茶叶资源进行综合利用，根据香气物质和茶多酚的不同化学结构的原理，采取不同的萃取工艺，并在萃取过程中尽量减少了目标成分的损失，很好地达到了香气物质和茶多酚分步萃取的目的，最后将提取物重新还原茶叶中的天然存在状态，得到富含天然茶香的茶提取物。由于茶叶不属于芳香类植物，其所含的香气物质成分极少，提取茶叶香原料的香气有一定困难。超临界流体的提取剂为CO2，适合于萃取香气物质成分，萃取的香料特征是成品无残留溶剂，无异味，保持头香原貌，香气往往特别新鲜、浓郁，有更多尾香成分，香料的收率更高。
Description
技术领域
本发明涉及茶叶中香气物质和茶多酚分步萃取并制备出茶香料和富含茶多酚提取物的制备方法。
背景技术
茶多酚是茶叶中多羟基酚类及其衍生物的总称。茶多酚是一种新型的天然抗氧化剂，具有优异的抗氧化活性、抗肿瘤、抗衰老、去脂减肥，降低血糖、血脂和胆固醇及抑制艾滋病(HIV病毒)、预防心血管疾病，抑制肿瘤细胞生长的作用；还能清除体内过剩的自由基、阻止脂质过氧化，提高机体免疫力，延缓衰老。同时，茶多酚还用于食品保鲜防腐，可延长贮存期，防止食品褪色，提高纤维素稳定性，有效保护食品中各种营养成分。其提取物在食品加工、医药、日用化工等领域的应用受到广泛关注。
目前，茶叶香气成分提取方法大致有以下几种：减压蒸馏法、同时蒸馏萃取法、顶空分析法、超临界CO2萃取法、固相微萃取法等。其中超临界CO2萃取法的优点是可在较温和条件下低温萃取，避免热敏性物质的降解，提取的香气物质更接近天然，且香气成分提取完全。但是，由于茶叶香气成分含量很低，香气物质提取具有较大困难，目前，很少有关于茶香气成分提取方法的发明专利。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术的不足而提供一种得到带有茶香味的茶多酚的茶叶中香气物质和茶多酚分步萃取的方法。
为了达到上述目的，本发明所设计的一种茶叶中香气物质和茶多酚分布萃取的方法，包括步骤如下：
步骤一：将茶叶粉碎成均匀颗粒；
步骤二：将步骤一中的茶叶采用超临界提取，获得茶香气萃取液；
步骤三：将步骤二中的茶渣进行烘干；
步骤四：将步骤三中烘干后得到的茶渣进行复合溶剂萃取，萃取出含有茶多酚的提取液；
步骤五：将步骤四中的提取液进行过滤，得到滤液和茶渣；
步骤六：步骤五中的得到的滤液进行离心，精滤，得到澄清的滤液；
步骤七：将步骤六中得到的滤液进行浓缩，得到富含茶多酚的茶浓缩液；
步骤八：在步骤七得到的茶浓缩液中添加步骤二中获得的茶香气萃取液。
其中茶叶的超临界茶叶中香气物质和茶多酚分布萃取的方法：萃取温度30～80℃，萃取压力10～50Mpa，萃取用夹带剂和物料体积比为10～0.3：1，夹带剂为乙醇或水，萃取时间10min～3h，收集萃取得到的茶香气萃取液。
茶渣烘干温度为40～80℃，水分含量控制在5%～30%。
茶渣的复合溶剂萃取的溶剂为体积比为0～100%的乙醇溶液，萃取溶剂与茶渣质量比例为3～20：1，萃取温度为30～100℃，萃取次数为1～3次，每次萃取时间为10min～3h，提取液过滤使用20目～500目的滤网。
离心的速度为2500～12000RPM，离心时间10min～90min，离心获得茶上清液，上清液经过陶瓷膜过滤，获得茶澄清液。
滤液浓缩方法包括常压蒸馏浓缩、减压蒸馏浓缩、有机膜浓缩中的一种或多种结合。
茶浓缩液浓缩到Brix为10～70%。
茶浓缩液中可不添加步骤二中得到的茶香气萃取液，或添加一部分或者全部的步骤而中得到的茶香气萃取液，得到富含茶香气和茶多酚的茶提取物。
本发明所设计的茶叶中香气物质和茶多酚分步萃取的方法，对茶叶资源进行综合利用，根据香气物质和茶多酚的不同化学结构的原理，采取不同的萃取工艺，并在萃取过程中尽量减少了目标成分的损失，很好地达到了香气物质和茶多酚分步萃取的目的，最后将提取物重新还原茶叶中的天然存在状态，得到富含天然茶香的茶提取物。
由于茶叶不属于芳香类植物，其所含的香气物质成分极少，提取茶叶香原料的香气有一定困难。超临界流体的提取剂为CO2，适合于萃取香气物质成分，萃取的香料特征是成品无残留溶剂，无异味，保持头香原貌，香气往往特别新鲜、浓郁，有更多尾香成分，香料的收率更高。
由于使用了超临界萃取技术，其以非极性的CO2为溶剂，在提取过程中不提取或者微量提取出茶多酚极性成分，且提取基本无溶剂残留，茶渣中除了香气物质被提出外，基本无其他损失，不影响后续对茶多酚的进一步萃取。
茶渣进一步采用复合溶剂萃取，最大程度地萃取出茶渣中的茶多酚成分，提取溶液经过浓缩获得的提取物，用超临界香气萃取液进行香气回填修饰，最终可以得到香气浓郁的茶提取物。
该技术优势在于根据提取物质的特征，选取合适的提取技术，将茶叶中的香气物质和茶多酚分步萃取，以最大限度地提取出香气和茶多酚，提高提取率。最后再把两种萃取液进行调配，调配出富含浓郁香气的茶提取物。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1：
选取0.5Kg红茶，茶叶粉碎，用40目筛网筛选出均匀的红茶颗粒。
将粉碎的茶叶装入超临界萃取釜，设定萃取温度30℃，萃取压力10Mpa，添加0.15Kg乙醇作为夹带剂，萃取时间10min，收集茶香气萃取液0.2Kg。
茶渣在鼓风干燥箱温度40℃条件下进行烘干处理，烘干至水分含量在5%左右。烘干后的茶渣加入体积比为0%的乙醇溶液1.5Kg，在30℃提取温度下提取10mim，茶提取液过20目的滤网，收集提取获得的滤液。滤液经过转速为2500RPM的离心，离心时间10min,离心后的茶上清液经过陶瓷膜过滤，获得茶澄清液。茶澄清液经过减压蒸馏浓缩或者反渗透膜浓缩，得到1Kg的茶浓缩液。茶浓缩液中添加0.2Kg超临界萃取的茶香气萃取液，得到富含茶香气的茶浓缩液1.2Kg。
对比例1：
选取0.5Kg红茶，茶叶粉碎，用40目筛网筛选出均匀的红茶颗粒。
将粉碎的茶叶在75℃提取温度下，用95%的乙醇溶液提取2h(茶叶与乙醇溶液的质量比为1:4)，茶提取液过20目的滤网，收集提取获得的滤液。滤液经过转速为2500RPM的离心，离心后的茶上清液经过陶瓷膜过滤，获得茶澄清液。茶澄清液经过减压蒸馏浓缩或者反渗透膜浓缩，得到1.2Kg的茶浓缩液。
将实施例1和对比例1进行茶多酚、香气感官评价的对比分析，茶多酚测定方法参考GB/T8313-2008。
实施例1与对比例1的茶多酚和香气成分分析可得：
对比例1得到茶多酚30.5g/L,观感评价为较弱的甜香、茶香、霉味香气，评价得分为6分。
实施例1得到茶多29.3g/L,观感评价为浓郁、发散的花香、茶香、发酵香、甜香，评价得分为9分。
实施例2：
选取1Kg红茶，茶叶粉碎，用40目筛网筛选出均匀的红茶颗粒。
将粉碎的茶叶装入超临界萃取釜，设定萃取温度80℃，萃取压力50Mpa，添加10Kg乙醇作为夹带剂，萃取时间3h，收集茶香气萃取液0.4Kg。
茶渣在鼓风干燥箱温度80℃条件下进行烘干处理，烘干至水分含量在30%左右。烘干后的茶渣加入体积比为100%的乙醇溶液20Kg，在100℃提取温度下提取3h，茶提取液过500目的滤网，过滤得到的茶渣进一步按以上提取方法重复提取2次，收集3次提取获得的滤液。滤液经过转速为12000RPM的离心，离心时间90min,离心后的茶上清液经过陶瓷膜过滤，获得茶澄清液。茶澄清液经过减压蒸馏浓缩或者反渗透膜浓缩，得到2Kg的茶浓缩液。茶浓缩液中添加0.4Kg超临界萃取的茶香气萃取液，得到富含茶香气的茶浓缩液2.4Kg。
对比例2：
选取1Kg红茶，茶叶粉碎，用40目筛网筛选出均匀的红茶颗粒。
将粉碎的茶叶在75℃提取温度下，用95%的乙醇溶液提取2h(茶叶与乙醇溶液的质量比为1:4)，茶提取液过500目的滤网，过滤得到的茶渣进一步按以上提取方法重复提取2次，收集3次提取获得的滤液。滤液经过转速为12000RPM的离心，离心后的茶上清液经过陶瓷膜过滤，获得茶澄清液。茶澄清液经过减压蒸馏浓缩或者反渗透膜浓缩，得到2.4Kg的茶浓缩液。
将实施例2和对比例2进行茶多酚、香气感官评价的对比分析，茶多酚测定方法参考GB/T8313-2008。
实施例2与对比例2的茶多酚和香气成分分析可得：
对比例2得到茶多酚31.1g/L,观感评价为较弱的甜香、茶香、霉味香气，评价得分为5分。
实施例2得到茶多29.9g/L,观感评价为浓郁、发散的花香、茶香、发酵香、甜香，评价得分为8分。
实施例3：
选取2Kg红茶，茶叶粉碎，用40目筛网筛选出均匀的红茶颗粒。
将粉碎的茶叶装入超临界萃取釜，设定萃取温度60℃，萃取压力20Mpa，添加2Kg乙醇作为夹带剂，萃取时间1h，收集茶香气萃取液0.8Kg。
茶渣在鼓风干燥箱温度55℃条件下进行烘干处理，烘干至水分含量在22%左右。烘干后的茶渣加入体积比为20%的乙醇溶液20Kg，在80℃提取温度下提取1.5h，茶提取液过60目的滤网，过滤得到的茶渣进一步按以上提取方法重复提取1次，收集2次提取获得的滤液。滤液经过转速为7800RPM的离心，离心后的茶上清液经过陶瓷膜过滤，获得茶澄清液。茶澄清液经过减压蒸馏浓缩或者反渗透膜浓缩，得到4Kg的茶浓缩液。茶浓缩液中添加0.8Kg超临界萃取的茶香气萃取液，得到富含茶香气的茶浓缩液4.8Kg。
对比例3：
选取2Kg红茶，茶叶粉碎，用40目筛网筛选出均匀的红茶颗粒。
将粉碎的茶叶在75℃提取温度下，用95%的乙醇溶液提取2h(茶叶与乙醇溶液的质量比为1:4)，茶提取液过60目的滤网，过滤得到的茶渣进一步按以上提取方法重复提取1次，收集2次提取获得的滤液。滤液经过转速为7800RPM的离心，离心后的茶上清液经过陶瓷膜过滤，获得茶澄清液。茶澄清液经过减压蒸馏浓缩或者反渗透膜浓缩，得到4.8Kg的茶浓缩液。
将实施例3和对比例3进行茶多酚、香气感官评价的对比分析，茶多酚测定方法参考GB/T8313-2008。
实施例3与对比例3的茶多酚和香气成分分析可得：
对比例3得到茶多酚30.9g/L,观感评价为较弱的甜香、茶香、霉味香气，评价得分 为4分。
实施例3得到茶多29.7g/L,观感评价为浓郁、发散的花香、茶香、发酵香、甜香，评价得分为8分。
由上述三个实施例和对比例的对比可得出以下结论：
本发明所使用的方法，与现有技术相比产出茶多酚含量略微减少，但香气特别新鲜、浓郁，有更多尾香成分，感官评价结果较好。
Claims (8)
1.一种茶叶中香气物质和茶多酚分布萃取的方法，其特征在于，包括步骤如下：
步骤一：将茶叶粉碎成均匀颗粒；
步骤二：将步骤一中的茶叶采用超临界提取，获得茶香气萃取液；
步骤三：将步骤二中的茶渣进行烘干；
步骤四：将步骤三中烘干后得到的茶渣进行复合溶剂萃取，萃取出含有茶多酚的提取液；
步骤五：将步骤四中的提取液进行过滤，得到滤液和茶渣；
步骤六：步骤五中的得到的滤液进行离心，精滤，得到澄清的滤液；
步骤七：将步骤六中得到的滤液进行浓缩，得到富含茶多酚的茶浓缩液；
步骤八：在步骤七得到的茶浓缩液中添加步骤二中获得的茶香气萃取液。
2.根据权利要求1所述的茶叶中香气物质和茶多酚分布萃取的方法，其特征在于茶叶的超临界茶叶中香气物质和茶多酚分布萃取的方法：萃取温度30～80℃，萃取压力10～50Mpa，萃取用夹带剂和物料体积比为10～0.3：1，夹带剂为乙醇或水，萃取时间10min～3h，收集萃取得到的茶香气萃取液。
3.根据权利要求1所述的茶叶中香气物质和茶多酚分布萃取的方法，其特征在于：茶渣烘干温度为40～80℃，水分含量控制在5%～30%。
4.根据权利要求1所述的茶叶中香气物质和茶多酚分布萃取的方法，其特征在于：茶渣的复合溶剂萃取的溶剂为体积比为0～100%的乙醇溶液，萃取溶剂与茶渣质量比例为3～20：1，萃取温度为30～100℃，萃取次数为1～3次，每次萃取时间为10min～3h，提取液过滤使用20目～500目的滤网。
5.根据权利要求1所述的茶叶中香气物质和茶多酚分布萃取的方法，其特征在于：离心的速度为2500～12000RPM，离心时间10min～90min，离心获得茶上清液，上清液经过陶瓷膜过滤，获得茶澄清液。
6.根据权利要求1所述的茶叶中香气物质和茶多酚分布萃取的方法，其特征在于：滤液浓缩方法包括常压蒸馏浓缩、减压蒸馏浓缩、有机膜浓缩中的一种或多种结合。
7.根据权利要求1所述的茶叶中香气物质和茶多酚分布萃取的方法，其特征在于：茶浓缩液浓缩到Brix为10～70%。
8.根据权利要求1所述的茶叶中香气物质和茶多酚分布萃取的方法，其特征在于：茶浓缩液中可不添加步骤二中得到的茶香气萃取液，或添加一部分或者全部的步骤而中得到的茶香气萃取液，得到富含茶香气和茶多酚的茶提取物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130918 |