CN101906352A - 一种超临界二氧化碳流体技术萃取铁观音茶籽油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超临界二氧化碳流体技术萃取铁观音茶籽油的方法，包括如下步骤：1)铁观音茶籽的预处理；2)超临界二氧化碳流体参数的调节控制；3)采用超临界二氧化碳流体萃取铁观音茶籽中的茶籽油。本发明不但克服了传统提取技术中的残油量高、溶剂残留、后处理精制过程繁杂等缺陷，而且提高了茶籽资源的使用价值和经济价值，促进茶业的发展。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型的茶籽油提取方法，具体来说为采用环境友好的超临界二氧化碳流体萃取技术，以铁观音茶叶生产加工中所产生的副产品铁观音茶籽为原料，进行萃取分离，得到高品质的茶籽油。
背景技术
铁观音茶籽是茶叶生长过程中数量最多的一项副产物。据有关资料报道，我国年产茶籽约12.5万吨。迄今为止铁观音茶籽大部分被作为废物焚烧或丢弃了，这无疑是茶籽资源的极大浪费。据文献说明，茶籽仁中含有占仁重18%～32%的茶籽油，茶油的物理、化学特性与世界上公认的最好的木本食用植物油——橄榄油极为相似，因此，茶籽油被誉为“东方的橄榄油”、“油王”及“油中珍品”等称号。茶籽油中的不饱和脂肪酸含量高达90%，其中，油酸75%～83%，亚油酸7.4%～13%，不皂化物1%以下，另外茶籽油中还含有其他多种功能性成分比如茶多酚、山茶甙、山茶皂甙、角鲨烯和维生素等，长期食用，具有明显的杀菌消炎、预防心血管硬化、降血压、降血脂和防癌抗癌的特殊功效。
目前，我国茶籽油的制取一般采取压榨法和浸出法。其中压榨法是提取茶籽油的基本方式，包括低温压榨工艺和高温压榨工艺两种。但是压榨法存在着残油率高，杂质多，色泽深等缺点；浸出法萃取出的茶籽油存在缺乏清香味，色深，有机溶剂残留，有毒性等问题。两种方法生产均需烦杂的后处理精制过程（如脱胶、脱酸、脱色等），且难以得到高品质的茶籽油，而茶籽油中一些天然的功效性组分也会在处理过程中被破坏。
而超临界流体萃取技术是近十几年来迅速发展的一种提取分离技术，与其他萃取方法相比具有萃取速度快、效能高、溶剂消耗量少、温度低、没有溶剂残留、生产周期短、不造成环境污染、操作简便等优点，特别适合天然产物成分的分离。目前，超临界流体技术用于天然产物分离的报道较多，但未见过以铁观音茶籽为原料，而且大部分铁观音茶籽都是以废物的形式浪费掉，所以采用先进的超临界二氧化碳流体技术从铁观音茶籽中萃取出茶籽油，促进茶籽的综合利用，从而开展其在日用化工、医药和食品领域的应用。
所以，研究茶籽油的先进提取技术，提高茶籽油品质，进一步拓展茶籽油在日用化工、食品及医药领域的应用，具有十分重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的，环境友好的的茶籽油提取工艺——超临界二氧化碳流体技术，从铁观音茶叶生产加工过程中的副产品铁观音茶籽为原料萃取出茶籽油，从而得到高品质的茶籽油。本发明不但克服了传统提取技术中的残油量高、溶剂残留、后处理精制过程繁杂等缺陷，而且提高了茶籽资源的使用价值和经济价值，促进茶业的发展。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种超临界二氧化碳流体技术萃取铁观音茶籽油的方法，包括如下步骤：
1）铁观音茶籽的预处理；
2）超临界二氧化碳流体参数的调节控制；
3）采用超临界二氧化碳流体萃取铁观音茶籽中的茶籽油。
所述的铁观音茶籽的预处理工艺包括烘干→去壳→粉碎。
所述的二氧化碳气体的液化处理工艺是指将钢瓶中的二氧化碳气体经过净化器Ⅰ、冷箱，使其冷却后成液体，然后经过高压泵加压，经过混合器、净化器Ⅱ后由热交换器预热后进入萃取釜。
所述的冷箱温度为0～5℃。
所述的采用超临界二氧化碳流体萃取铁观音茶籽中的茶籽油的工艺为：（1）将称得的200～300g铁观音茶籽粉末装入萃取釜，且将形成的二氧化碳流体泵入萃取釜；（2）然后利用背压阀调节萃取釜压力，使二氧化碳流体形成超临界二氧化碳流体，在一定的萃取温度，萃取压力、二氧化碳流量和萃取时间下，进行循环萃取；（3）溶有油脂的流体由萃取釜中进入分离系统进行减压分离，超临界二氧化碳流体从超临界状态变为压缩状态，使油脂同二氧化碳气体分离；所得到的油脂即为茶籽油，将分离得到的茶籽油称重并计算萃取率，二氧化碳气体重新被净化器Ⅰ回收后重复利用。
所述的萃取温度为35～55℃，萃取压力10～30MPa、二氧化碳流量15～45L/h，萃取时间1～3h。
所述的分离系统采用分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ，利用节流阀调节分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ的压力，减压使其压力维持在4～6 MPa，超临界二氧化碳流体从超临界状态变为二氧化碳气体，经分离釜Ⅰ分离后釜底产物为茶籽油，釜顶产物为二氧化碳气体和水的混合物，经泵输送到分离釜Ⅱ，经分离釜Ⅱ分离后釜底产物为水，釜顶产物为二氧化碳气体，经过管道仍然被净化器Ⅰ回收循环利用。
本发明的有益效果为：本发明采用超临界二氧化碳流体技术萃取铁观音茶籽油的方法不但克服了传统提取技术中的残油量高、溶剂残留、后处理精制过程繁杂等缺陷；而且具有操作简便，处理过程温和，萃取率高，无溶剂残留等优点，萃取出来的茶籽油呈金黄色、澄清透明，具有茶籽油的清香气味，各项理化指标均符合中华人民共和国国家食用植物油卫生标准，具有较好的使用价值和经济价值。本发明的方法不仅仅适用于萃取铁观音茶籽，也可以应用于油茶树茶籽，乌龙茶籽等的萃取。
具体实施方式
实施例1
一种超临界二氧化碳流体技术萃取铁观音茶籽油的方法，包括如下步骤：
1）铁观音茶籽的预处理；首先以铁观音茶叶生产加工中所产生的副产品铁观音茶籽为原料，对其进行烘干→去壳→粉碎。
2）超临界二氧化碳流体参数的调节控制；将钢瓶中的二氧化碳气体经过净化器Ⅰ、开启冷箱制冷及冷循环，冷箱温度为0℃，使其冷却后成液体，然后经过高压泵加压，经过混合器、净化器Ⅱ后由热交换器预热后进入萃取釜。
3）采用超临界二氧化碳流体萃取铁观音茶籽中的茶籽油。将称得的200g铁观音茶籽装入萃取釜，且将形成的二氧化碳流体同时泵入萃取釜，然后利用背压阀调节萃取釜压力，使二氧化碳流体形成超临界二氧化碳流体，在萃取温度为35℃，萃取压力10MPa、二氧化碳流量15L/h，萃取时间1h条件下进行循环萃取，当二氧化碳为超临界流体时，溶解度变大，在萃取釜中与原料相接触时可溶解其中的油脂，然后将溶有油脂的流体由萃取釜中进入分离系统进行减压分离，所述的分离系统采用分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ，利用节流阀调节分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ的压力，减压使其压力维持在4 MPa，超临界二氧化碳流体从超临界状态变为二氧化碳气体，因二氧化碳从超临界状态变为气体，溶解能力下降，使油脂同二氧化碳气体分离，将分离得到的茶籽油称重得50g，并计算萃取率：
萃取率（%）=（萃取物重量/原料重量）×100%=50/200×100%=25%。
经分离釜Ⅰ分离后釜底产物为茶籽油，釜顶产物为二氧化碳气体和水的混合物，经泵输送到分离釜Ⅱ，经分离釜Ⅱ分离后釜底产物为水，釜顶产物为二氧化碳气体，经过管道仍然被重新被净化器Ⅰ回收后重复利用。
本实施例对所萃取的茶籽油品质进行分析：采用中华人民共和国国家标准对萃取出茶籽油的各项理化性质进行测试，包括透明度、气味、滋味、折射率、色泽、酸价、含皂量、过氧化值、水分及挥发物、碘值等； 茶籽油透明度、气味、滋味鉴定按 GB/T 5525-2008；折光率按 GB/T 5527-2003；酸价(A.V)按 GB/T 5009.37-2003；碘价(I.V) 按 GB/T 5532-2008；水分及挥发物按 GB/T 5528-2008；含皂量(%)按 GB/T 5533-2008；磷脂含量按 GB/T 5537-2008，用钼蓝比色法；过氧化值(POV)按 GB/T 5009.37-2003；色泽采用罗维朋比色计测定，固定黄值为35，测红值。
对本实施例的茶籽油成分进行分析：采用气质联用仪（GC/MS）技术，分析铁观音茶籽油中所含各种脂肪酸及其含量。茶油脂肪酸甲酯化：取1滴油样，加3 mL 1 %的KOH 甲醇溶液，再加2 mL甲醇，于55～60℃水浴10 min至油层消失，冷却，加5滴BF3乙醚溶液，振荡，静置15 min，加10～15 mL水，振荡，加3 mL熏蒸正已烷，振荡，用滴管取有机层(正已烷层)于小试管，加5 mL水洗涤3次（振荡静置3～5 min，用滴管取出水弃去），有机层转入具塞试管中待GC分析。
GC条件：HP - 5毛细管柱(30 m×0. 25 mm×0. 25 μm)，载气为氦气，进样口温度250℃，载气流速 1.0 mL/ min ，柱前压 81.8 KPa，分流比 10: 1。程序升温：初温 50℃，以 10℃/ min 速率升温至 120℃，然后以 3℃/ min 速率升温至 190℃，保持 3 min，再以 5℃/ min 速率升温至 200℃，保持 2 min，最后以 8℃/ min 速率升温至 240℃，保持5 min。
质谱条件：接口温度 250℃，电离方式 EI，电子能量 70 ev ，离子源温度200℃，标准调谐方式，溶剂延迟 3min，质量扫描范围 35～500 amu，检测电压 0.4 kV，NISO5s.LIB标准质谱检索库。
由本实施例的检测分析后得到本实施例的茶籽油中棕榈酸15.57%，亚油酸19.7%，油酸62.44%，硬脂酸0.94%，月桂酸0.22%。且操作简便，处理过程温和，萃取率高，无溶剂残留，萃取出来的茶籽油呈金黄色、澄清透明，具有茶籽油的清香气味，各项理化指标均符合中华人民共和国国家食用植物油卫生标准，具有较好的使用价值和经济价值。
实施例2
一种超临界二氧化碳流体技术萃取铁观音茶籽油的方法，包括如下步骤：
1）铁观音茶籽的预处理；首先以铁观音茶叶生产加工中所产生的副产品铁观音茶籽为原料，对其进行烘干→去壳→粉碎。
2）超临界二氧化碳流体参数的调节控制；将钢瓶中的二氧化碳气体经过净化器Ⅰ、开启冷箱制冷及冷循环，冷箱温度为5℃，使其冷却后成液体，然后经过高压泵加压，经过混合器、净化器Ⅱ后由热交换器预热后进入萃取釜。
3）采用超临界二氧化碳流体萃取铁观音茶籽中的茶籽油。将称得的300g铁观音茶籽装入萃取釜，且将形成的二氧化碳流体同时泵入萃取釜，然后利用背压阀调节萃取釜压力，使二氧化碳流体形成超临界二氧化碳流体，在萃取温度为55℃，萃取压力30MPa、二氧化碳流量45L/h，萃取时间3h条件下下进行循环萃取，当二氧化碳为超临界流体时，溶解度变大，在萃取釜中与原料相接触时可溶解其中的油脂，然后将溶有油脂的流体由萃取釜中进入分离系统进行减压分离，所述的分离系统采用分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ，利用节流阀调节分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ的压力，减压使其压力维持在6 MPa，超临界二氧化碳流体从超临界状态变为二氧化碳气体，因二氧化碳从超临界状态变为气体，溶解能力下降，使油脂同二氧化碳气体分离，将分离得到的茶籽油称重得155g，并计算萃取率：
萃取率（%）=（萃取物重量/原料重量）×100%=155/300×100%=51.7%。
经分离釜Ⅰ分离后釜底产物为茶籽油，釜顶产物为二氧化碳气体和水的混合物，经泵输送到分离釜Ⅱ，经分离釜Ⅱ分离后釜底产物为水，釜顶产物为二氧化碳气体，经过管道仍然被重新被净化器Ⅰ回收后重复利用。
本实施例对所萃取的茶籽油品质进行分析：采用中华人民共和国国家标准对萃取出茶籽油的各项理化性质进行测试，包括透明度、气味、滋味、折射率、色泽、酸价、含皂量、过氧化值、水分及挥发物、碘值等； 茶籽油透明度、气味、滋味鉴定按 GB/T 5525-2008；折光率按 GB/T 5527-2003；酸价(A.V)按 GB/T 5009.37-2003；碘价(I.V) 按 GB/T 5532-2008；水分及挥发物按 GB/T 5528-2008；含皂量(%)按 GB/T 5533-2008；磷脂含量按 GB/T 5537-2008，用钼蓝比色法；过氧化值(POV)按 GB/T 5009.37-2003；色泽采用罗维朋比色计测定，固定黄值为35，测红值。
并对本实施例的茶籽油成分进行分析：采用气质联用仪（GC/MS）技术，分析铁观音茶籽油中所含各种脂肪酸及其含量。茶油脂肪酸甲酯化：取1滴油样，加3 mL 1 %的KOH 甲醇溶液，再加2 mL甲醇，于55～60℃水浴10 min至油层消失，冷却，加5滴BF3乙醚溶液，振荡，静置15 min，加10～15 mL水，振荡，加3 mL熏蒸正已烷，振荡，用滴管取有机层(正已烷层)于小试管，加5 mL水洗涤3次（振荡静置3～5 min，用滴管取出水弃去），有机层转入具塞试管中待GC分析。
GC条件：HP - 5毛细管柱(30 m×0. 25 mm×0. 25 μm)，载气为氦气，进样口温度250℃，载气流速 1.0 mL/ min ，柱前压 81.8 KPa，分流比 10: 1。程序升温：初温 50℃，以 10℃/ min 速率升温至 120℃，然后以 3℃/ min 速率升温至 190℃，保持 3 min，再以 5℃/ min 速率升温至 200℃，保持 2 min，最后以 8℃/ min 速率升温至 240℃，保持5 min。
质谱条件：接口温度 250℃，电离方式 EI，电子能量 70 ev ，离子源温度200℃，标准调谐方式，溶剂延迟 3min，质量扫描范围 35～500 amu，检测电压 0.4 kV，NISO5s.LIB标准质谱检索库。
由本实施例的检测分析后得到本实施例的茶籽油中棕榈酸15.57%，亚油酸19.7%，油酸62.44%，硬脂酸0.94%，月桂酸0.22%。且操作简便，处理过程温和，萃取率高，无溶剂残留，萃取出来的茶籽油呈金黄色、澄清透明，具有茶籽油的清香气味，各项理化指标均符合中华人民共和国国家食用植物油卫生标准，具有较好的使用价值和经济价值。
实施例3
一种超临界二氧化碳流体技术萃取铁观音茶籽油的方法，包括如下步骤：
1）铁观音茶籽的预处理；首先以铁观音茶叶生产加工中所产生的副产品铁观音茶籽为原料，对其进行烘干→去壳→粉碎。
2）超临界二氧化碳流体参数的调节控制；将钢瓶中的二氧化碳气体经过净化器Ⅰ、开启冷箱制冷及冷循环，冷箱温度为3℃，使其冷却后成液体，然后经过高压泵加压，经过混合器、净化器Ⅱ后由热交换器预热后进入萃取釜。
3）采用超临界二氧化碳流体萃取铁观音茶籽中的茶籽油。将称得的250g铁观音茶籽装入萃取釜，且将形成的二氧化碳流体同时泵入萃取釜，然后利用背压阀调节萃取釜压力，使二氧化碳流体形成超临界二氧化碳流体，在萃取温度为45℃，萃取压力20MPa、二氧化碳流量30L/h，萃取时间2h下进行循环萃取，当二氧化碳为超临界流体时，溶解度变大，在萃取釜中与原料相接触时可溶解其中的油脂，然后将溶有油脂的流体由萃取釜中进入分离系统进行减压分离，所述的分离系统采用分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ，利用节流阀调节分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ的压力，减压使其压力维持在5MPa，超临界二氧化碳流体从超临界状态变为二氧化碳气体，因二氧化碳从超临界状态变为气体，溶解能力下降，使油脂同二氧化碳气体分离，将分离得到的茶籽油称重得78g，并计算萃取率：
萃取率（%）=（萃取物重量/原料重量）×100%=78/250×100%=31.2%。
经分离釜Ⅰ分离后釜底产物为茶籽油，釜顶产物为二氧化碳气体和水的混合物，经泵输送到分离釜Ⅱ，经分离釜Ⅱ分离后釜底产物为水，釜顶产物为二氧化碳气体，经过管道仍然被重新被净化器Ⅰ回收后重复利用。
本实施例对所萃取的茶籽油品质进行分析：采用中华人民共和国国家标准对萃取出茶籽油的各项理化性质进行测试，包括透明度、气味、滋味、折射率、色泽、酸价、含皂量、过氧化值、水分及挥发物、碘值等； 茶籽油透明度、气味、滋味鉴定按 GB/T 5525-2008；折光率按 GB/T 5527-2003；酸价(A.V)按 GB/T 5009.37-2003；碘价(I.V) 按 GB/T 5532-2008；水分及挥发物按 GB/T 5528-2008；含皂量(%)按 GB/T 5533-2008；磷脂含量按 GB/T 5537-2008，用钼蓝比色法；过氧化值(POV)按 GB/T 5009.37-2003；色泽采用罗维朋比色计测定，固定黄值为35，测红值。
并对本实施例的茶籽油成分进行分析：采用气质联用仪（GC/MS）技术，分析铁观音茶籽油中所含各种脂肪酸及其含量。茶油脂肪酸甲酯化：取1滴油样，加3 mL 1 %的KOH 甲醇溶液，再加2 mL甲醇，于55～60℃水浴10 min至油层消失，冷却，加5滴BF3乙醚溶液，振荡，静置15 min，加10～15 mL水，振荡，加3 mL熏蒸正已烷，振荡，用滴管取有机层(正已烷层)于小试管，加5 mL水洗涤3次（振荡静置3～5 min，用滴管取出水弃去），有机层转入具塞试管中待GC分析。
GC条件：HP - 5毛细管柱(30 m×0. 25 mm×0. 25 μm)，载气为氦气，进样口温度250℃，载气流速 1.0 mL/ min ，柱前压 81.8 KPa，分流比 10: 1。程序升温：初温 50℃，以 10℃/ min 速率升温至 120℃，然后以 3℃/ min 速率升温至 190℃，保持 3 min，再以 5℃/ min 速率升温至 200℃，保持 2 min，最后以 8℃/ min 速率升温至 240℃，保持5 min。
质谱条件：接口温度 250℃，电离方式 EI，电子能量 70 ev ，离子源温度200℃，标准调谐方式，溶剂延迟 3min，质量扫描范围 35～500 amu，检测电压 0.4 kV，NISO5s.LIB标准质谱检索库。
由本实施例的检测分析后得到本实施例的茶籽油中棕榈酸15.57%，亚油酸19.7%，油酸62.44%，硬脂酸0.94%，月桂酸0.22%。且操作简便，处理过程温和，萃取率高，无溶剂残留，萃取出来的茶籽油呈金黄色、澄清透明，具有茶籽油的清香气味，各项理化指标均符合中华人民共和国国家食用植物油卫生标准，具有较好的使用价值和经济价值，促进了茶业的发展。
Claims (7)
1.一种超临界二氧化碳流体技术萃取铁观音茶籽油的方法，其特征在于包括如下步骤：
1）铁观音茶籽的预处理；
2）超临界二氧化碳流体参数的调节控制；
3）采用超临界二氧化碳流体萃取铁观音茶籽中的茶籽油。
2.如权利要求1所述的一种超临界二氧化碳流体技术萃取铁观音茶籽油的方法，其特征在于：所述的铁观音茶籽的预处理工艺包括烘干→去壳→粉碎。
3.如权利要求1所述的一种超临界二氧化碳流体技术萃取铁观音茶籽油的方法，其特征在于：所述的二氧化碳气体的液化处理工艺是指将钢瓶中的二氧化碳气体经过净化器Ⅰ、冷箱，使其冷却后成液体，然后经过高压泵加压，经过混合器、净化器Ⅱ后由热交换器预热后进入萃取釜。
4.如权利要求1所述的一种超临界二氧化碳流体技术萃取铁观音茶籽油的方法，其特征在于：所述的冷箱温度为0～5℃。
5.如权利要求1或2或3所述的一种超临界二氧化碳流体技术萃取铁观音茶籽油的方法，其特征在于所述的采用超临界二氧化碳流体萃取铁观音茶籽中的茶籽油的工艺为：（1）将称得的200～300g铁观音茶籽粉末装入萃取釜，且将形成的二氧化碳流体泵入萃取釜；（2）然后利用背压阀调节萃取釜压力，使二氧化碳流体形成超临界二氧化碳流体，在一定的萃取温度、萃取压力、二氧化碳流量和萃取时间下，进行循环萃取；（3）溶有油脂的流体由萃取釜中进入分离系统进行减压分离，超临界二氧化碳流体从超临界状态变为压缩状态，使油脂同二氧化碳气体分离；所得到的油脂即为茶籽油，将分离得到的茶籽油称重并计算萃取率，二氧化碳气体重新被净化器Ⅰ回收后重复利用。
6.如权利要求5所述的一种超临界二氧化碳流体技术萃取铁观音茶籽油的方法，其特征在于：所述的萃取温度为35～55℃，萃取压力10～30MPa、二氧化碳流量15～45L/h，萃取时间1～3h。
7.如权利要求5所述的一种超临界二氧化碳流体技术萃取铁观音茶籽油的方法，其特征在于：所述的分离系统采用分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ，利用节流阀调节分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ的压力，减压使其压力维持在4～6 MPa，超临界二氧化碳流体从超临界状态变为二氧化碳气体，经分离釜Ⅰ分离后釜底产物为茶籽油，釜顶产物为二氧化碳气体和水的混合物，经泵输送到分离釜Ⅱ，经分离釜Ⅱ分离后釜底产物为水，釜顶产物为二氧化碳气体，经过管道仍然被净化器Ⅰ回收循环利用。
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| 《中国油脂》 19961231 陈开勋等 超临界CO2萃取茶籽油 30-33 第21卷, 第5期 * |
| 《现代食品科技》 20071231 郭华等 茶籽油的超临界CO2萃取 40-43 第23卷, 第12期 * |
| 《生物加工过程》 20100531 黄翠莉等 响应面法对超临界CO2萃取茶籽仁油的工艺优化 第8卷, 第3期 * |
| 《超临界流体萃取的原理和应用》 19980531 陈维杻 植物种子种类的超临界流体萃取 化学工业出版社 , 第1版 * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102041164A (zh) * | 2011-01-05 | 2011-05-04 | 南昌同心紫巢生物工程有限公司 | 一种超声辅助亚临界co2萃取茶油的方法 |
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| CN102965191A (zh) * | 2012-12-17 | 2013-03-13 | 贵州泰谷农业科技有限公司 | 一种提取茶叶籽油的生产方法 |
| CN103300182A (zh) * | 2013-04-15 | 2013-09-18 | 杭州艾菲曼普香精香料有限公司 | 茶叶中香气物质和茶多酚分步萃取的方法 |
| CN110292787A (zh) * | 2019-04-27 | 2019-10-01 | 孙志良 | 一种超临界co2流体萃取釜及萃取方法 |
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Chen Aizheng Inventor after: Wang Shibin Inventor after: Li Li Inventor after: Liu Yuangang Inventor after: Zhang Qingyun Inventor after: Lin Zhizhong Inventor before: Chen Aizheng Inventor before: Wang Shibin Inventor before: Li Li Inventor before: Liu Yuangang Inventor before: Zhang Qingsheng Inventor before: Lin Zhizhong |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: CHEN AIZHENG WANG SHIBIN LI LI LIU YUANGANG ZHANG QINGSHENG LIN ZHIZHONG TO: CHEN AIZHENG WANG SHIBIN LI LI LIU YUANGANG ZHANG QINGYUN LIN ZHIZHONG |
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20101208 |