CN102295988A

CN102295988A - 栀子全果油的超临界二氧化碳萃取方法

Info

Publication number: CN102295988A
Application number: CN 201110208275
Authority: CN
Inventors: 毛日文; 曹辉; 郁树美
Original assignee: Jiangsu Jiangdayuan Ecology Biological Technology Co ltd
Current assignee: Jiangsu Jiangdayuan Ecology Biological Technology Co ltd
Priority date: 2011-07-24
Filing date: 2011-07-24
Publication date: 2011-12-28

Abstract

一种栀子全果油的超临界二氧化碳萃取方法，所述提取方法包括以下步骤：优选栀子全果为原料，经常温纯物理破壁技术进行破壁粉碎；将粉碎后的栀子干果粉填入萃取釜中，通入超临界二氧化碳气体，在特定的条件下进行萃取；带有栀子油的二氧化碳气体从萃取釜中流入分离釜进行分离；所述分离釜包括一级分离釜和二级分离釜；带有栀子油的二氧化碳气体依次通过一级分离釜和二级分离釜最后经过净化装置流回萃取釜，所述一级分离釜内的压力和温度低于萃取釜内的压力和温度，二级分离釜内的压力和温度低于一级分离釜内的压力和温度。本发明的方法工艺简单，工艺参数范围准确，易实现产业化。所提取的栀子油品质好，最高出油率可达15％。

Description

栀子全果油的超临界二氧化碳萃取方法

技术领域

该发明涉及一种植物的萃取方法，特别涉及一种栀子全果油的超临界二氧化碳萃取方法。

背景技术

栀子：别名黄栀子、山栀、白蟾，是茜草科植物栀子的果实。目前，栀子的果实是传统中药，属卫生部颁布的第1批药食两用资源，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用。目前关于栀子中的色素、栀子苷、黄酮类成分的提取方法研究的较多，而栀子全果油的研究及提取方法较少，特别是以超临界二氧化碳萃取栀子全果油的工艺技术。

栀子油中含有较多的不饱和脂肪酸，不饱和脂肪酸是人体必需的脂肪酸，具有降低血液中的胆固醇和甘油三酯含量，增强细胞膜的通透性，阻止心肌组织和动脉硬化，显著扩张血管，改善血液循环，提高脑细胞活力等功能，具有强抗氧化作用。随着人们生活水平的提高，消费者对食品的生理保健作用越来越重视，特别是具有强抗氧化作用的食品，抗氧化作用的食物可以抵御自由基对人体的侵害，缓解自由基引起的一系列疾病。而栀子油中的不饱和脂肪酸的油脂在受环境、光照、氧气、水分、金属离子等因素的影响，被氧化容易生成低分子脂肪酸，从而影响了栀子油的质量，影响其功效。

目前，栀子油的提取通常是压榨法和有机溶剂萃取法，压榨法得油率低且杂质多，同时高温下不饱和脂肪酸破坏较多；有机溶剂法虽然提油率较高，但存在有机破坏活性成分，溶剂残留问题，同时溶剂消耗大，易造成环境污染，限制了栀子油在医药品及食品中的应用。

中国专利说明书CN101993782A公开了一种栀子花净油的超临界二氧化碳萃取方法，在一定有温度和压力条件下通入二氧化碳进行萃取。但是，上述方法需要经过二次萃取工艺复杂，并且得油率不高。

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供一种保持产品的生物活性，提高产品生产效率和产品品质的栀子全果油的制备方法，具有萃取效率高，出油高，产品不易酸败、不易被氧化；富集了栀子果中的大部分不饱和脂肪酸，色泽通透、纯度高、气味芳香，且本发明操作方便、工艺简单，可产业化。

技术方案：一种栀子全果油的超临界二氧化碳萃取方法，所述提取方法包括以下步骤：

a)粉碎：优选栀子全果为原料，经常温纯物理破壁技术进行破壁粉碎，得破壁栀子干果粉；

b)超临界二氧化碳萃取：将粉碎后的栀子干果粉填入萃取釜中，以10-15kg/h的流速通入超临界二氧化碳气体，在萃取温度45-55℃、萃取压力25-30MPa的条件下进行萃取；

c)分离：带有栀子油的二氧化碳气体从萃取釜中流入分离釜进行分离；所述分离釜包括一级分离釜和二级分离釜；带有栀子油的二氧化碳气体依次通过一级分离釜和二级分离釜最后经过净化装置流回萃取釜，所述一级分离釜内的压力和温度低于萃取釜内的压力和温度，二级分离釜内的压力和温度低于一级分离釜内的压力和温度。

为了进一步提高萃取的效率，在步骤a粉碎过程中，所述破壁栀子干果粉的粒度为40-60目。

为了提高分离效果，在步骤b分离过程中，所述一级分离釜内的温度为40℃，压力为6.5MPa；二级分离釜内的温度为32℃，压力为5.6MPa。

所述萃取和分离时间为4-5小时。

有益效果：本发明同时将萃取、分离工艺融合成一体，关键是通过控制超临界二氧化碳萃取技术工艺参数，采用气相色谱(GC)分析方法，对超临界栀子油不饱和脂肪酸成分进行分析，根据不饱和脂肪酸的含量组成来确定最佳工艺条件，同时进行超临界栀子油清除DPPH自由基、清除ABTS自由基能力的测定，确定最佳工艺条件下的栀子油品质最高，效果最好。

本发明的方法工艺简单，工艺参数范围准确，易实现产业化。所提取的栀子油品质好，油酸、亚油酸、亚麻酸高达90％，最高出油率可达15％。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。

实施例一

称取8.0公斤已破壁粉碎至40目的栀子果粉投入萃取釜中，设定二氧化碳流量10kg/h，打开二氧化碳泵，二氧化碳气体从二氧化碳钢瓶经由净化器、冷凝器、二氧化碳泵，预热器，将处理过的二氧化碳气体连续的通入置有栀子果粉的萃取釜中，设定萃取釜温度为45℃，压力25MPa，萃取时间4h；将含有栀子果油的二氧化碳气体由萃取釜顶部依次流入一级分离釜与二级分离釜，设定一级分离釜温度40℃，压力6.5MPa；二级分离釜的温度32℃，压力5.6MPa；通过分步降低压力并改变温度，栀子油便可从二氧化碳中析出并从二级分离釜的底部排出，二氧化碳气体则从二级分离釜的顶部排出经净化器及冷凝器返回系统，进行循环使用。

性能指标：得油1.02kg，得率12.8％，亚油酸42.75％、油酸23.26％、棕榈酸24.2％、硬脂酸2.2％、亚麻酸1.08％，本产品黄色透明，杂质少，品质好，纯度高且气味芳香。

实施例二

称取8.0公斤已破壁粉碎至40目的栀子果粉投入萃取釜中，设定二氧化碳流量15kg/h，打开二氧化碳泵，二氧化碳气体从二氧化碳钢瓶经由净化器、冷凝器、二氧化碳泵，预热器，将处理过的二氧化碳气体连续的通入置有栀子果粉的萃取釜中，设定萃取釜温度为55℃，压力30MPa，萃取时间5h；将含有栀子果油的二氧化碳气体由萃取釜顶部依次流入一级分离釜和二级分离釜，设定一级分离釜温度40℃，压力6.5MPa；二级分离釜的温度32℃，压力5.6MPa；通过分步降低压力并改变温度，栀子油便可从二氧化碳中析出并从二级分离釜的底部排出，二氧化碳气体则从二级分离釜的顶部排出经净化器及冷凝器返回系统，进行循环使用。

性能指标：得油1.21kg，得率15.1％，亚油酸44.24％、油酸24.26％、棕榈酸24.6％、硬脂酸2.4％、亚麻酸1.28％，本产品黄色透明，杂质少，品质好，纯度高且气味芳香。

实施例三

称取8.0公斤已破壁粉碎至60目的栀子果粉投入萃取釜中，设定二氧化碳流量10kg/h，打开二氧化碳泵，二氧化碳气体从二氧化碳钢瓶经由净化器、冷凝器、二氧化碳泵，预热器，将处理过的二氧化碳气体连续的通入置有栀子果粉的萃取釜中，设定萃取釜温度为45℃，压力25MPa，萃取时间4h；将含有栀子果油的二氧化碳气体由萃取釜顶部依次流入一级分离釜与二级分离釜，设定一级分离釜温度40℃，压力6.5MPa；二级分离釜的温度32℃，压力5.6MPa；通过分步降低压力并改变温度，栀子油便可从二氧化碳中析出并从二级分离釜的底部排出，二氧化碳气体则从二级分离釜的顶部排出经净化器及冷凝器返回系统，进行循环使用。

性能指标：得油1.11kg，得率13.9％，亚油酸43.14％、油酸23.66％、棕榈酸23.82％、硬脂酸2.1％、亚麻酸1.18％，本产品黄色透明，杂质少，品质好，纯度高且气味芳香。

实施例四

性能指标：得油1.22kg，得率15.3％，亚油酸44.84％、油酸23.86％、棕榈酸24.88％、硬脂酸2.48％、亚麻酸1.29％.本产品黄色透明，杂质少，品质好，纯度高且气味芳香。

Claims

1.一种栀子全果油的超临界二氧化碳萃取方法，其特征在于：所述提取方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的栀子全果油的超临界二氧化碳萃取方法，其特征在于：所述破壁栀子干果粉的粒度为40-60目。

3.根据权利要求1所述的栀子全果油的超临界二氧化碳萃取方法，其特征在于：所述一级分离釜内的温度为40℃，压力为6.5MPa；二级分离釜内的温度为32℃，压力为5.6MPa。

4.根据权利要求1所述的栀子全果油的超临界二氧化碳萃取方法，其特征在于：所述萃取和分离时间为4-5小时。