CN104277907B - 一种栀子果油及其亚临界流体制备方法 - Google Patents

一种栀子果油及其亚临界流体制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104277907B
CN104277907B CN201310278649.5A CN201310278649A CN104277907B CN 104277907 B CN104277907 B CN 104277907B CN 201310278649 A CN201310278649 A CN 201310278649A CN 104277907 B CN104277907 B CN 104277907B
Authority
CN
China
Prior art keywords
fructus gardeniae
oil
fruit
fruit oil
extraction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201310278649.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104277907A (zh
Inventor
王志远
张有做
胡润淮
王立
高前欣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201310278649.5A priority Critical patent/CN104277907B/zh
Publication of CN104277907A publication Critical patent/CN104277907A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104277907B publication Critical patent/CN104277907B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/10—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23D—EDIBLE OILS OR FATS, e.g. MARGARINES, SHORTENINGS, COOKING OILS
    • A23D9/00—Other edible oils or fats, e.g. shortenings, cooking oils
    • A23D9/007—Other edible oils or fats, e.g. shortenings, cooking oils characterised by ingredients other than fatty acid triglycerides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23D—EDIBLE OILS OR FATS, e.g. MARGARINES, SHORTENINGS, COOKING OILS
    • A23D9/00—Other edible oils or fats, e.g. shortenings, cooking oils
    • A23D9/02—Other edible oils or fats, e.g. shortenings, cooking oils characterised by the production or working-up
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/02—Pretreatment
    • C11B1/04—Pretreatment of vegetable raw material

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Edible Oils And Fats (AREA)

Abstract

本发明公开了一种栀子油及其制备方法。该方法包括如下步骤：对栀子全果、脱壳的栀子果仁或经水渗滤法提取色素后的栀子残渣进行亚临界提取，即得所述栀子果油。本发明提供的栀子果油还含以天然藏红花素为特征的类胡萝卜素；以分光光度法（440～460nm）测定，所述总类胡萝卜素的含量约为50～250mg/kg；所述总类胡萝卜素中含有藏红花素、叶黄素和玉米黄素等含氧类胡萝卜素。本发明提供的栀子果油还含以天然藏红花素为特征的类胡萝卜素，因此可以发展为许多更具健康价值和附加值的健康产品。本发明有可能成为解决中国食用油缺乏的途径之一。

Description

一种栀子果油及其亚临界流体制备方法
技术领域
本发明涉及一种栀子果油及其亚临界流体制备方法。
背景技术
作为中国原产地的栀子（Gardenia）是中国药典所认定的具有“泻火除烦”的作用。卫生部又认定，栀子为既是药物又是食物的植物。作为中药产业的原料，主要把约3%含量的栀子苷作为质量标准；作为食品添加剂色素产业的原料，主要把提取以约1%含量的藏红花素为代表的栀子黄色素为主要提取目标。其实，木本果实的栀子果还含有18～25%的栀子油。中国目前严重缺少食用油，需要大量从国外进口。发展木本油是解决中国油荒的战略措施。
栀子果油长期没有受到重视，既没有产业化栀子油供应市场，甚至提取技术研究都很少。索氏有机溶剂提取法，超声波强化辅助溶剂提取和超临界二氧化碳法提取栀子油均有报道。CN201110321487.X公开了一种水酶法提取栀子油的方法，该方法中，仅酶解的时间就需要2～4小时，栀子油的提取率约在60%左右。若以干果含油量为20%来计算，则该方法的实际得油率约12%左右。CN201110208275.0公开一种栀子全果油的超临界二氧化碳萃取方法，该方法的萃取压力为25～30MPa，萃取时间为4～5小时；实际得油约12～15%。
类胡萝卜素是含有一系列共轭双键高度不饱和化合物（多烯），具有非常高的抗氧化性和生理作用。类胡萝卜素可分为含氧类胡萝卜素及不含氧类胡萝卜素两类。不含氧类胡萝卜素被称为胡萝卜素（Carotene），以β胡萝卜素和番茄红素为代表。含氧类胡萝卜素以叶黄素（luetin)和玉米黄素（Zeaxanthin）为代表。栀子果含有丰富的类胡萝卜素，其特征成分之一为藏红花素衍生物。栀子果是除藏红花以外，自然界仅有的含有天然藏红花素的植物。具有安神，抗忧郁，预防脑神经系统损害的作用。与β胡萝卜素相比，叶黄素类含氧类胡萝卜素，特别是藏红花素，较易通过血脑屏障，被脑组织吸收，在脑神经保护起重要作用。
一般的食用油含较少的类胡萝卜素。以玉米胚芽油为例，仅含1.4ppm（J Am OilChem84:1039–1044，2007)。为了达到健康食用油的目的，美国在玉米胚芽油中人为混入富含胡萝卜素的红棕榈油（Red palm oil），使其达到180ppm总胡萝卜素的标准，在市场上以CarotinoTM cooking oil的商品名销售。由于红棕榈油主要含β胡萝卜素，所以CarotinoTM调合玉米油并不含叶黄素类含氧类胡萝卜素。
当温度不超过某一数值，对气体进行加压，可以使气体液化，而在该温度以上，无论加多大压力都不能使气体液化，这个温度叫该气体的临界温度。在临界温度以上，称超临界状态。在临界温度下，称亚临界状态。利用亚临界流体作为萃取剂，对天然产物进行提取的技术已超过半个世纪，这是一种物理方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种栀子果油及其亚临界流体制备方法，本发明提供的方法的提取效率高（可达90%以上），时间短，易于产业化；本发明提供的栀子果油不但含有约75～90%的不饱和脂肪酸，还含有以天然藏红花素为特征的类胡萝卜素。
本发明所提供的栀子果油的制备方法，包括如下步骤：
对栀子（Gardenia）全果、脱壳的栀子果仁或经水渗滤法提取色素后的栀子残渣进行亚临界提取，即得所述栀子果油。
上述的制备方法中，所述栀子全果、所述脱壳的栀子果仁和所述栀子残渣来自于山栀子或水栀子等。
上述的制备方法中，在进行所述亚临界提取之前，优选将所述栀子全果、所述脱壳的栀子果仁或所述栀子残渣粉碎成粒度为40～60目的粉末状。
上述的制备方法中，所述亚临界提取的流体为石油醚、二甲醚、己烷、丁烷、乙醇、丙酮、氯仿和水中至少一种。
上述的制备方法中，所述亚临界提取的压力可为0.5～10MPa，具体可为0.5MPa或10MPa，温度可为40～200℃，具体可为40～100℃、40℃或100℃。
上述的制备方法中，所述亚临界提取的时间可为5～30min，具体可为15min～30min、15min或30min。
上述的制备方法中，所述水渗滤法的步骤为：将粉碎后的原料装入渗滤罐中，将脱离子水由上往下慢慢加入，进行渗滤。
本发明进一步提供了由上述制备得到的栀子果油；并经酯化-气相色谱联用方法测定主要脂肪酸含量，测得其总不饱和脂肪酸在74～90%范围内。
本发明提供的栀子果油还含以天然藏红花素为特征的类胡萝卜素；以分光光度法（440～460nm）测定，所述总类胡萝卜素的含量约为50～250mg/kg。
本发明提供的栀子果油中，所述总类胡萝卜素中含有藏红花素、叶黄素和玉米黄素等含氧类胡萝卜素。
本发明提供的栀子果油及其制备方法具有如下优点：
本发明采用的原料中，由于山栀子皮薄，含油量相当较高，约18～25%，水栀子皮厚，含油量相对较低，约15～20%。每亩水栀子干果产量约200～300kg，以15%产油率计算，则可得30～45kg。与橄榄油和大豆油亩产相仿，甚至更高。比目前的油茶亩产量4～6kg，要高出许多倍。与所有以产油为“主产物”的木本油料相比，栀子油实际是“副产物”。因提取了油以后，其脱脂后的“粕”仍可作为中药和色素产业的主要原料，且质量更高。本发明提供的栀子果油还含以天然藏红花素为特征的类胡萝卜素，因此可以发展为许多更具健康价值和附加值的健康产品。本发明有可能成为解决中国食用油缺乏的途径之一。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、提取栀子果油
以亚临界丁烷法对脱壳山栀子果仁提取栀子果油，原料的粒度为40目，其中控制压力为0.5Mpa，温度为40℃，提取时间为30min。由于所使用的萃取流体丁烷常温常压下为气体，降压气化后，栀子油与丁烷可直接分离，丁烷回收后经压缩液化，再循环使用。所得到的栀子果油的得率（栀子果油与脱壳山栀子果仁的质量比值）为19.2%，；与索氏提取法油脂测定法为标准，本实施例的提取率（栀子果油与脱壳山栀子果仁中理论含油量的比值）为92.2%。
本实施例制备的栀子果油，以酯化-GC/MS方法测定主要脂肪酸，质量含量如下：棕榈酸18.15%，硬脂酸1.06%，油酸23.85%，亚油酸49.75%，亚麻酸1.27%。
以比色法测定总类胡萝卜素的含量（450±10nm波长测定吸光度，以类胡萝卜素的平均消光系数为2500计算）：总类胡萝卜素含量为85.1mg/kg。
本实施例提取的栀子果油为棕黄色，以HPLC法测定，除可测到叶黄素和玉米黄素等代表性含氧类胡萝卜素外，还可测到三个藏红花素衍生物（Crocin-1、Crocin-2和Crocin-3）和藏红花酸（Crocetin）。
对照试验：用上述同样的方法测定市售的橄榄油、茶油和玉米油，结果表明以上几种油品中均未发现藏红花素类物质。
实施例2、提取栀子果油
以亚临界石油醚法对脱壳山栀子果仁提取栀子果油，原料的粒度为40目。控制压力为10Mpa，温度为100℃，提取时间15min。提取物随溶剂离开提取仓，进入回收仓。经减压浓缩回收溶剂，所得到的栀子果油的得率（栀子果油与脱壳山栀子果仁的质量比值）为20.2%；与索氏提取法油脂测定法为标准，本实施例的提取率（栀子果油与脱壳山栀子果仁中理论含油量的比值）为95.2%。
本实施例制备的栀子果油，以酯化-GC/MS方法测定油脂的方法测定主要脂肪酸，质量含量如下：棕榈酸15.26%，硬脂酸1.27%，油酸24.12%，亚油酸53.35%，亚麻酸1.28%。
本实施例提取的栀子果油为深黄色，以比色法测定总类胡萝卜素含量为79.3mg/kg。
以HPLC法可测到藏红花素、叶黄素和玉米黄素等类胡萝卜素。
实施例3、提取栀子果油
以水栀子全果经水渗滤法提取色素后的残渣（水渗滤法提取色素的步骤：将栀子粉碎，装入渗滤灌中，脱离子水由上往下慢慢加入，进行渗滤）原料，粒度为40目。以亚临界石油醚为溶剂提取栀子果油，其中控制压力为10Mpa，温度为100℃，提取时间约15min；提取物随溶剂离开提取仓，进入回收仓。经减压浓缩回收溶剂，所得到的栀子果油的得率（栀子果油与水栀子全果的质量比值）为18.6%；与索氏提取法油脂测定法为标准，本实施例的提取率（栀子果油与水栀子全果中理论含油量的比值）为96.5%。
本实施例制备的栀子果油，以酯化-GC/MS方法测定主要脂肪酸，质量含量如下：棕榈酸19.26%，硬脂酸1.27%，油酸24.12%，亚油酸53.35%，亚麻酸1.28%。
本实施例提取的栀子果油为黄色，类胡萝卜素含量为51.4mg/kg。
以HPLC法可测到藏红花素、叶黄素和玉米黄素等类胡萝卜素。
实施例4、提取栀子果油
对脱壳水栀子果仁亚临界法提取，粒度为40目，以亚临界95%乙醇水溶液，提取栀子果油。控制压力为10Mpa，温度为100℃，第一次提取时间15min；提取物随溶剂离开提取仓，进入回收仓。以相同条件，第二次提取时间为15分钟。合并提取液；冷置4℃过夜；高速（10000转/分）离心30分钟，取下层栀子果油。乙醇水溶液经减压浓缩回收溶剂。将第一次所得果油加入，合并再次离心过滤。获20.2%（栀子果油与脱壳水栀子果仁的质量比值）的果油；与索氏提取法油脂测定法为标准，本实施例的提取率（栀子果油与脱壳水栀子果仁中理论含油量的比值）为97.5%。
本实施例制备的栀子果油，以酯化-GC/MS方法测定主要脂肪酸，主要脂肪酸含量如下：棕榈酸19.31%，硬脂酸1.27%，油酸27.31%，亚油酸47.03%，亚麻酸1.05%。
本实施例制备的栀子油为金红色，类胡萝卜素含量为203.5mg/kg。
以HPLC法可测到藏红花素、叶黄素和玉米黄素等类胡萝卜素。

Claims (2)

1.一种栀子果油的制备方法，包括如下步骤：
对栀子全果、脱壳的栀子果仁或经水渗滤法提取色素后的栀子残渣进行亚临界提取，即得所述栀子果油；
所述栀子全果、所述脱壳的栀子果和所述栀子残渣来自于山栀子或水栀子；
所述亚临界提取的流体为丁烷、石油醚或95%乙醇水溶液；
所述亚临界提取的压力为0.5~10MPa，温度为40~200℃；
所述亚临界提取的时间为5~30min；
在进行所述亚临界提取之前，将所述栀子全果、所述脱壳的栀子果仁或所述栀子残渣粉碎成粒度为40~60目的粉末状。
2.权利要求1所述方法制备的栀子果油，所述栀子果油中不饱和脂肪酸的质量百分含量为75%~90%；
所述栀子果油含有50~250mg/kg的总类胡萝卜素，所述总类胡萝卜素中含有藏红花素、叶黄素和玉米黄素。
CN201310278649.5A 2013-07-04 2013-07-04 一种栀子果油及其亚临界流体制备方法 Active CN104277907B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310278649.5A CN104277907B (zh) 2013-07-04 2013-07-04 一种栀子果油及其亚临界流体制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310278649.5A CN104277907B (zh) 2013-07-04 2013-07-04 一种栀子果油及其亚临界流体制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104277907A CN104277907A (zh) 2015-01-14
CN104277907B true CN104277907B (zh) 2016-12-28

Family

ID=52253255

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310278649.5A Active CN104277907B (zh) 2013-07-04 2013-07-04 一种栀子果油及其亚临界流体制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104277907B (zh)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104886546B (zh) * 2015-06-08 2017-04-12 王志远 栀子乳化醋油与栀子调味酱及它们的制备方法
CN104996579A (zh) * 2015-06-25 2015-10-28 浙江农林大学 一种植物奶及其制备方法
CN105176137B (zh) * 2015-09-11 2019-04-23 福建恒康生态农业发展有限公司 一种栀子油、水溶性栀子色素和栀子苷的分离制备方法
CN108130185A (zh) * 2017-12-30 2018-06-08 长沙湘资生物科技有限公司 利用栀子提取栀子油的方法
CN110343564A (zh) * 2019-07-19 2019-10-18 湖北聿津生物科技有限公司 一种连续相变提取栀子油的方法
CN111690460B (zh) * 2020-06-10 2023-01-31 淮阴师范学院 一种枫杨籽油的提取方法
CN114540112B (zh) * 2022-01-18 2023-06-06 广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所 一种富含西红花苷-i的栀子油及其制备方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102295988A (zh) * 2011-07-24 2011-12-28 江苏江大源生态生物科技有限公司 栀子全果油的超临界二氧化碳萃取方法
CN103045356A (zh) * 2012-12-28 2013-04-17 邯郸晨光珍品油脂有限公司 亚麻籽油的生产方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102295988A (zh) * 2011-07-24 2011-12-28 江苏江大源生态生物科技有限公司 栀子全果油的超临界二氧化碳萃取方法
CN103045356A (zh) * 2012-12-28 2013-04-17 邯郸晨光珍品油脂有限公司 亚麻籽油的生产方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104277907A (zh) 2015-01-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104277907B (zh) 一种栀子果油及其亚临界流体制备方法
CN101653174B (zh) 一种牡丹籽油冷榨提取及配制调和油的方法
CN101455243B (zh) 一种含有青稞麸皮油的食用调和油
CN1935963A (zh) 一种从米糠中制备米糠油的方法
CN103060078A (zh) 水酶法提取栀子油的方法
CN106962506A (zh) 一种调和油及其制备方法
CN106265326A (zh) 一种来源天然的丰胸组合物及其制备方法
CN104178335A (zh) 富硒茶油的制作方法
CN104323061B (zh) 一种高花色苷含量蓝莓果酱的制备方法
CN106833877A (zh) 一种冷压榨联合超声波法提取亚麻仁油的方法
CN104365879A (zh) 一种美容保健核桃油
CN103409278A (zh) 一种营养米酒的制备方法
CN109054992A (zh) 一种提取沙棘籽油的方法
CN102940217A (zh) 一种山药饼及其制作方法
CN108477308A (zh) 一种抗氧化菜籽油
CN105670767A (zh) 一种采用茶油油饼榨油的方法
CN104012680B (zh) 一种增强人体免疫力食用调和油及其制备方法
CN108102777A (zh) 一种营养丰富的低温压榨芝麻油及其制备方法
CN106833878A (zh) 一种冷压榨联合水酶法提取亚麻仁油的方法
CN1272417C (zh) 提取枸杞籽油的方法
CN106074762A (zh) 一种安神葵花籽油及其制作方法
CN105660884A (zh) 一种富硒黄秋葵山茶油
CN105123993A (zh) 一种清热降火花生油及其制备方法
CN110338410A (zh) 一种眼部保健品及其制备方法
CN104585357A (zh) 一种预防三高和癌症的保健油及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant