CN111690460B - 一种枫杨籽油的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种枫杨籽油的提取方法，采用碰撞搓洗和水浮去除枫杨籽的果皮和种皮，通过乙醇和己烷混合亚临界溶剂对枫杨籽仁进行提取，并采用超声强化提取传质过程，提取后将原料与提取液分离，由提取液脱除溶剂后得到枫杨籽油。该工艺高效地去除了大量果皮和种皮，极大地降低了提取溶剂的损耗和提取过程中混入油脂的杂质，提取速度快，同时溶剂毒性低且易回收并能最大限度保留枫杨籽油中的有益成分。工艺操作简单，生产成本低，节能环保。采用亚临界溶剂(乙醇和己烷混合溶剂)对枫杨籽仁进行萃取，并用超声强化传质过程，该工艺萃取速度快，操作简单，生产成本低，同时溶剂毒性低，易回收，环保节能并能最大限度保留枫杨籽油中的有益成分。

Description

一种枫杨籽油的提取方法
技术领域
本发明涉及一种提取方法，特别涉及一种枫杨籽油的提取方法。
背景技术
植物油是人们日常生活中的主要食用油脂，研究表明，许多植物油中含有丰富的不饱和脂肪酸，不饱和脂肪酸是人体不可或缺的脂肪酸，对于维持机体正常的生理功能具有重要的作用。特别是一些多不饱和脂肪酸，如亚油酸、亚麻酸等具有重要的生理功能，亚油酸、亚麻酸为人体不能自身合成的必需脂肪酸，亚麻酸在体内能合成、代谢，转化为机体必需的生命活性因子DHA(二十二碳六烯酸)和EPA(二十碳五烯酸)，亚油酸能降低血液胆固醇，预防动脉粥样硬化。均衡摄取足量必需油脂对于降糖降压降血脂、防治心血管疾病、调节内分泌和增强人体免疫力等有积极的作用。随着国内外对多不饱和脂肪酸的研究深入，其的市场需求也越来越大，人们也已经在多不饱和脂肪酸天然资源的寻找方面做了大量的工作。
枫杨又名枫柳、水麻柳、蜈蚣柳、元宝杨等，为胡桃科枫杨属落叶大乔木，树高可达30m，胸径1m以上。枫杨在我国分布广泛、资源丰富、价格低廉，其在林业、医药、农业等方面应用广泛。对于枫杨的研究目前主要种植及其提取物对病虫害的防治等方面。
枫杨树是我们生活中常见的一种植物，枫杨每年都会结大量的枫杨籽，但是目前有关枫杨籽的利用很少，而对于枫杨籽油的研究更是未见报道，对于枫杨籽中的油的提取研究很有价值，可以拓展枫杨籽资源的开发应用。
目前，制取植物籽油的方法主要有机械压榨法、溶剂浸出法、水代法和水酶法等，这些方法存在温度过高、提取时间长、溶剂用量大、能耗高等各类问题，而且上述方法主要针对的是纯籽仁或者外壳较少籽仁的油脂的提取，枫杨籽由于种子外有翅状的果皮和较为坚硬的种皮，籽仁含量较低，若采用上述方法直接进行油脂的提取，其收率将会极低，油脂在提取中混入的杂质也会过多，极大地增加生产成本。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种枫杨籽油的提取方法，针对现有技术在枫杨籽油脂提取方面的不足，提供一种枫杨籽油制备方法，利用该方法可以高效地提取出枫杨籽中的油脂，可以有效解决背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种枫杨籽油的提取方法，包括以下步骤，
S1、除果皮
将收集晾干的枫杨籽倒入去皮机中，枫杨籽与水按质量比1:50-100加水，通过搅拌使枫杨籽及去皮机壁相互碰撞将枫杨籽外层果皮去除，停机后从水的上层将较轻的果皮和其他杂质去除，收集沉淀的去除果皮的枫杨籽；
S2、粉碎
将去除果皮的枫杨籽粉碎并过30-80目筛；
S3、水浮法分离
过筛后的物料按照料水比1:30-50的比例加水，并不断搅拌，收集上浮的枫杨籽仁；
S4、干燥：
将收集的枫杨籽仁在40-60℃下低温烘干；
S5、亚临界流体超声辅助提取
将S4中低温烘干的枫杨籽仁投入到提取罐中，加入亚临界溶剂进行提取，提取过程中以超声强化传质过程，提取结束后过滤，滤渣再用溶剂重复提取2-3次，收集滤液，减压浓缩得到淡黄色、颜色清亮无异味的枫杨籽油。
进一步地，所述亚临界溶剂为乙醇-己烷混合溶剂，乙醇与己烷的体积比为3-6:1。
进一步地，所述亚临界溶剂与枫杨籽仁质量比为3-6:1，提取压力为0.5-2Mpa，提取30-60min，温度60-90℃。
优选地，所述超声强化传质条件：超声功率为100W-400W/L，超声频率为20kHz。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
一、本发明中，利用两步法去除了枫杨籽中大量的果皮和种皮，首先用碰撞搓洗的方法去除松散的果皮，再用水浮法高效、低成本地去除了枫杨籽中坚硬种皮，极大地降低了果皮和种皮对提取溶剂的吸收，同时减少了油脂在提取中混入的杂质，有效地降低了生产成本；
二、采用亚临界溶剂(乙醇和己烷混合溶剂)对枫杨籽仁进行萃取，并用超声强化传质过程，该工艺萃取速度快，操作简单，生产成本低，同时溶剂毒性低，易回收，环保节能并能最大限度保留枫杨籽油中的有益成分；
三、开辟了对枫杨籽油的提取新方法，具有广阔的应用前景，为多不饱和脂肪酸提供了新的来源。
附图
图1为枫杨籽油气质联用仪分析总离子流色谱图；
图2为总离子流色谱图中保留时间为61.158min峰(亚麻酸)的质谱图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
将收集晾干的枫杨籽倒入去皮机中，枫杨籽与水按质量比1:100加水，通过搅拌使枫杨籽及去皮机壁相互碰撞将枫杨籽外层果皮去除，停机后从水的上层将较轻的果皮和其他杂质去除，收集沉淀的去除果皮的枫杨籽。将去除果皮的枫杨籽用粉碎机粉碎并过30目筛。粉碎过筛后的物料按照料水比1:30的比例加水，并不断搅拌，收集上浮的枫杨籽仁。在60℃下将收集的枫杨籽仁烘干。取200克烘干枫杨籽仁加入提取罐中，加入乙醇-己烷(体积比为3:1)混合溶剂1200克进行提取，提取压力为1.5Mpa，提取30min，提取设定为温度90℃，提取过程中以超声强化传质过程，超声功率为100W/L,超声频率为20kHz。提取结束后过滤，滤渣再用溶剂重复提取2次，收集滤液，减压浓缩得到淡黄色、颜色清亮无异味的枫杨籽油。
实施例2
将收集晾干的枫杨籽倒入去皮机中，枫杨籽与水按质量比1:50加水，通过搅拌使枫杨籽及去皮机壁相互碰撞将枫杨籽外层果皮去除，停机后从水的上层将较轻的果皮和其他杂质去除，收集沉淀的去除果皮的枫杨籽。将去除果皮的枫杨籽用粉碎机粉碎并过60目筛。粉碎过筛后的物料按照料水比1:50的比例加水，并不断搅拌，收集上浮的枫杨籽仁。在60℃下将收集的枫杨籽仁烘干。取50克烘干枫杨籽仁加入提取罐中，加入乙醇-己烷(体积比为4:1)混合溶剂200克进行提取，提取压力为0.5Mpa，提取60min，提取设定为温度90℃，提取过程中以超声强化传质过程，超声功率为200W/L,超声频率为20kHz。提取结束后过滤，滤渣再用溶剂重复提取3次，收集滤液，减压浓缩得到淡黄色、颜色清亮无异味的枫杨籽油。
实施例3
将收集晾干的枫杨籽倒入去皮机中，枫杨籽与水按质量比1:80加水，通过搅拌使枫杨籽及去皮机壁相互碰撞将枫杨籽外层果皮去除，停机后从水的上层将较轻的果皮和其他杂质去除，收集沉淀的去除果皮的枫杨籽。将去除果皮的枫杨籽用粉碎机粉碎并过80目筛。粉碎过筛后的物料按照料水比1:40的比例加水，并不断搅拌，收集上浮的枫杨籽仁。在60℃下将收集的枫杨籽仁烘干。取500克烘干枫杨籽仁加入提取罐中，加入乙醇-己烷(体积比为6:1)混合溶剂1500克进行提取，提取压力为2Mpa，提取40min，提取设定为温度60℃，提取过程中以超声强化传质过程，超声功率为400W/L,超声频率为20kHz。提取结束后过滤，滤渣再用溶剂重复提取3次，收集滤液，减压浓缩得到淡黄色、颜色清亮无异味的枫杨籽油。
实施例4质量鉴定
1、仪器与试剂
安捷伦7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦公司)；BT25S型电子分析天平(赛多利斯科学仪器北京有限公司)；HH-2数显恒温水浴锅(国华电器有限公司)。
亚麻酸对照品(上海阿拉丁生化科技股份有限公司)；
二氯甲烷、氢氧化钾、盐酸、甲醇、无水乙醚为分析纯试剂。
2、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测条件
检测条件：HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm)，进样口温度250℃，辅助加热器温度270℃，采用程序升温：初始温度70℃，维持2min，然后以2℃/min升温至270℃；高纯氦气为载气，流速1.2mL/min，进样量1μL,分流比1:1，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，EI源(70eV)，扫描范围50～600amu，质谱库为NIST11库。
3、枫杨籽油样品溶液的制备
取提取的枫杨籽油约0.1克，加入0.5mol/L的氢氧化钾甲醇溶液1mL,于60℃水浴中皂化30min至无油滴。冷却至室温后加2mL纯水，混合均匀后用6mol/L的盐酸调pH值至3-4，再加入无水乙醚2mL进行萃取，重复萃取操作3次，合并乙醚溶液，并用4mL纯水反萃取乙醚溶液，分离后，乙醚溶液用氮气吹干，最后用二氯甲烷定容至10mL制得枫杨籽油测定的样品溶液。样品溶液用0.45μm微孔滤膜过滤后用气相色谱-质谱联用仪测定其中的亚麻酸含量。
4、定性分析
对3中制备出枫杨籽油样品溶液进行气相色谱-质谱联用仪分析，其总离子流色谱图见图1，总离子流色谱图中保留时间与NIST库进行比对，鉴定出的化合物见下表1。
序号 保留时间(min) 鉴定化合物名称 相对百分含量(％)
1 11.540 1-十二烯 0.80
2 15.002 (E)-2-癸烯醛 6.26
3 17.915 (E,E)-2,4-癸二烯醛 5.07
4 52.849 正十六酸 6.65
5 61.158 亚麻酸 55.05
6 61.903 硬脂酸 10.17
7 89.024 二十四烷 1.41
8 101.265 谷甾醇 3.82
5、定量分析
亚麻酸标准溶液的配制：准确称取亚麻酸对照品50.0mg用二氯甲烷定容至50mL得1.00mg/mL的亚麻酸对照品储备液。分别取0.1、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0mL亚麻酸对照品储备液用二氯甲烷定容至10mL得0.01、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70、0.90mg/mL的系列亚麻酸标准溶液，用0.45μm微孔滤膜过滤后用气相色谱-质谱联用仪分析其中的亚麻酸，以总离子流图积分面积与对应浓度绘制亚麻酸标准曲线，方法在0.01-0.90μg的范围内呈良好的线性关系，峰面积A与亚麻酸的质量m线性回归方程为：A＝346673m+2413.2，相关系数为0.9996。
对3制备出来的出枫杨籽油样品溶液进行气相色谱-质谱联用仪检测，根据积分面积通过标准曲线算出样品溶液中的亚麻酸质量，最后测得枫杨籽油中亚麻酸质量含量为43.6％。
综上所述，枫杨籽油中含有丰富的亚麻酸且亚麻酸的含量超过40％，因此，对枫杨籽油的开发利用可以作为多不饱和脂肪酸的良好来源，具有广阔的应用前景。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种枫杨籽油的提取方法，其特征在于：包括以下步骤，
S1、除果皮
将收集晾干的枫杨籽倒入去皮机中，枫杨籽与水按质量比1:50-100加水，通过搅拌使枫杨籽及去皮机壁相互碰撞将枫杨籽外层果皮去除，停机后从水的上层将较轻的果皮和其他杂质去除，收集沉淀的去除果皮的枫杨籽；
S2、粉碎
将去除果皮的枫杨籽粉碎并过30-80目筛；
S3、水浮法分离
过筛后的物料按照料水比1:30-50的比例加水，并不断搅拌，收集上浮的枫杨籽仁；
S4、干燥：
将收集的枫杨籽仁在40-60℃下低温烘干；
S5、亚临界流体超声辅助提取
将S4中低温烘干的枫杨籽仁投入到提取罐中，加入亚临界溶剂乙醇-己烷混合溶剂进行提取，提取过程中以超声强化传质过程，提取结束后过滤，滤渣在用溶剂重复提取2-3次，收集滤液，减压浓缩得到淡黄色、颜色清亮无异味的枫杨籽油。
2.根据权利要求1所述的一种枫杨籽油的提取方法，其特征在于：所述乙醇-己烷混合溶剂中，乙醇与己烷的体积比为3-6:1。
3.根据权利要求1所述的一种枫杨籽油的提取方法，其特征在于：所述亚临界溶剂与枫杨籽仁质量比为3-6:1，提取压力为0.5-2Mpa，提取30-60min，温度60-90℃。
4.根据权利要求1所述的一种枫杨籽油的提取方法，其特征在于：所述超声强化传质条件：超声功率为100W-400W/L，超声频率为20kHz。
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